硫氰酸盐分光光度法测定水样中铁含量

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分光光度法测定铁含量的方法汇总

分光光度法测定铁含量的方法汇总

标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。 4.溶液适宜酸度范围的确定 在 9 只 50 mL 容量瓶中各加入 2.0 mL10-3
mol·L-1。铁标准溶液和 1.0 mL 100 mol·L-1 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置 2 min。 各加 2 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液,然后从滴定管中分别加入 0,2.00,5.00, 8.00,10.00,20.00,25.00,30.00,40.00 mL 0.1 mol·L-1NaOH 溶液摇匀,以 水稀释至刻度,摇匀。用精密 pH 试纸或酸度计测量各溶液的 pH。
3、试剂 1) 氢氧化钠溶液(300g/L) 2) 硝酸溶液(1+3) 3) 30%过氧化氢(密度为 1.11g/L) 4) 硫氰酸钠溶液(250g/L) 5) 铁标准溶液(此溶液 1ml 中含有 0.1mg 铁) 4、分析步骤
称取 0.0500g 试料于 250mL 锥形瓶中,加 5mL 氢氧化纳溶液,低温加热溶解后,加 20mL 硝酸溶液,煮沸约 20s,冷却。加 60mL 水、一滴过氧化氢、10mL 硫氰酸钠溶液, 放置 6min, 以空白夜做参比,1cm 比色皿,于 500nm 处,测定吸光度。同时做空白试验。 5、标准曲线的绘制
7.铁含量的测定试样溶液按步骤 1 显色后,在相同条件下测量吸光度, 由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。
方案六 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法,Fra bibliotek握邻二氮菲分光光度法测定微量铁 的方法原理;
⒉掌握 721 型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用 1 cm 吸收池,以试剂空白溶液(1 号)为参比,在 440~560 nm 之间,每隔 10 nm 测定一次待测溶液(5 号)的吸光度 A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最 大吸收波长。

可见分光光度法测定水样中微量铁的含量

可见分光光度法测定水样中微量铁的含量

实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的:1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。

2、掌握标准曲线的绘制,并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。

二、实验原理:在可见光区的吸光光度测定中,若被测组份本身有色,则可直接测定。

若被测组份本身无色或色很浅,则可利用显色剂与其反应(即显色反应),使生成有色化合物,进行吸光度的测定。

大多数显色反应是络合反应。

对显色反应的要求是:1、灵敏度足够高,一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应,以适合于微量组份的测定;2、选择性好,干扰少或容易消除;3、生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定,与显色剂有较大的颜色差别。

在建立一个新的吸光光度方法时,为了获得较高的灵敏度和准确度,应从显色反应和测量条件两个方面,考虑下列因素:1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱,选择合适的测量波长;2、溶液PH值对吸光度的影响;3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响;4、被测离子符合比尔定律的浓度范围;5、干扰离子的影响及其排除的方法;6、参比溶液的选择。

此外,对方法的精密度和准确度,也需进行试验。

铁的显色试剂很多,例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。

邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂,它与二价铁离子反应,生成稳定的橙红色络合物(l g K稳=21.3),最大吸收波长入max=510nm。

Fe2+ + 22+此反应很灵敏,摩尔吸光系数ε为1.1×104。

在PH2~9之间,颜色深度与酸度无关,颜色很稳定,在有还原剂存在的条件下,颜色深度可以保持几个月不变。

本方法的选择性很高,相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—;5倍Co2+等均不干扰测定,所以此法应用很广。

分光光度法中,当入射光波长一定,溶液的温度一定,液层厚度一定时,根据Beer定律可得:A=K c即在一定条件下,吸光度与溶液的浓度成正比。

铁含量的测定.

铁含量的测定.

铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲罗啉、邻菲绕啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,是较普遍采用的一种方法。

在pH值为2—9的溶液中,Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比,可用比色法测定。

二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液(用时配制);0.12%邻菲罗啉显色剂;乙酸钠溶液(1mol/L);HCl溶液(2mol/L);HCl溶液(1:1)。

铁标准储备液;铁标准使用液;比色管(50ml),电子天平,分光光度计。

三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g,用干灰化法灰化后,加少量水润湿,加盐酸溶液(1:1)10mL 溶解,移入100mL容量瓶中,用水冲洗坩埚3~4次,并入容量瓶中,用水定容后过滤。

2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,置于6个50mL比色管中,分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液,每加入一种试剂都要摇匀。

然后用水稀释至刻度。

10min后,用1cm比色皿,以不加铁标准使用液的试剂空白作参比,在510nm波长处测定各溶液的吸光度。

以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中,按标准曲线的绘制步骤,加入各种试剂,测定吸光度,在标准曲线上查出相应的铁含量(ug)。

4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量,ug/100g;m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量,ug;V 1—测定用样液的体积,ml;V2—样液定容的总体积,ml;m—样品质量,g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变,否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰,故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品,可采用硝酸-盐酸体系。

食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁

食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。

二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。

2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。

三、实验原理硫氰酸钾比色法:在酸性条件下,三价铁离子与硫氰酸钾作用,生成血红色的硫氰酸铁络合物,溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比,故可以比色测定。

反应式如下:Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4四、试剂(1)2% KMnO 4溶液(2)20% KCNS 溶液(3)2% K 2S 2O 7溶液(4)浓H 2SO 4(5)铁标准使用液:准确称取0.4979g 硫酸亚铁(FeSO 4 · 7H 2O )溶于100 mL水中,加入5 mL 浓硫酸微热,溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1000 mL ,摇匀,得标准贮备液,此液每毫升含Fe 3+100µg。

取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中,加水至刻度,混匀,得标准使用液,此液每mL 含Fe 3+10µg。

五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理:称取均匀样品12.5g,干法灰化后,加入2mL (1:1)盐酸,在水浴上蒸干,再加入5mL蒸馏水,加热煮沸后移入100mL容量瓶中,以水定容,混匀。

2、标准曲线绘制:准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置于25mL容量瓶或比色管中,各加5mL水,0.5ml浓硫酸,0.2mL 2%过硫酸钾,2mL 20%硫氰酸钾,混匀后稀释至刻度,用1cm比色皿,在485nm处,以试剂空白作参比液测定吸光度。

以铁含量(µg)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

3、样品测定:准确吸取样液5~10mL,置于25mL容量瓶或比色管中,以下按标准曲线绘制步骤进行,测得吸光度,从标准曲线上查出相对应的铁的含量。

硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法

硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法
临用前 将吡唑啉酮酰胺(3.9.2)和异烟酸溶液 3.9.1 以 1+5 混合 3.10 硫氰酸钠(NaCNS)标准溶液 3.10.1 硫氰酸钠标准贮备液 c NaCNS)=0.1mol/L 配制与标定方法见附录 A 3.10.2 硫氰酸钠标准中间液 先按式(1)计算出配制 500mL 硫氰酸钠标准中间液所需硫氰酸钠 标准贮备液(3.10.1)的体积 V (mL)
6.3.2 显色 量取试料 10.00mL 于 25mL 容量瓶中 滴加乙酸溶液(3.3)至试料溶液红色消失后 加入
5mL 磷酸盐缓冲溶液(3.6) 0.4mL 氯胺 T 溶液(3.7) 立即塞好已经润湿的瓶塞 混匀 于 50 水浴(4.3)中放置 5min 后 取下冷却 加入 5mL 异烟酸 吡唑啉酮显示色溶液(3.9) 以水
HZHJSZ0070 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸吡唑啉酮分光光度法
HZ-HJ-SZ-0070
水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸 吡唑啉酮分光光度法
1 范围 本方法规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸 吡唑啉酮分光光度法
本方法适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定
当取样体积为 100mL 比色皿厚度为 10mm 时 硫氰酸根的最低检出浓度为 0.04mg/L 测定范围为 0.15~1.5mg/L 汞氰络合物的含量超过 1mg/L 时 对测定有一定干扰 2 原理
验 6.3 测定 6.3.1 前处理
于盛有试样的烧杯中加入 10mL 硫代硫酸钠溶液(3.8) 移放通风橱中(注意 整个加热蒸 发操作均在通风橱中进行 ) 加入 2mL 硫酸溶液(3.2) 放入十余粒玻璃珠 盖以表面皿 于 电炉上小心加热至溶液微沸 逐渐蒸发至其体积为 100mL 时 再加水 100mL 1 继续蒸发溶 液至体积为 100mL 后 取下冷却至室温

实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十  水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件;2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法;3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。

二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。

在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物Fe(Phen)32+:其中lgβ3=21.3,摩尔吸光系数ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1。

当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原:Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe2+的测定,量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。

吸光光度法的实验条件,如测量波长,溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。

本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。

条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。

三、仪器与药品1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支)2.100 μg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。

(新配制);4.盐酸羟胺100 g·L-1(用时配制)。

5.NaAc 1mol·L-1。

钨酸根的测定——硫氰酸盐快速吸收光度法

钨酸根的测定——硫氰酸盐快速吸收光度法

钨酸根的测定——硫氰酸盐快速汲取光度法钨酸根的测定——硫氰酸盐快速汲取光度法配方法适用于循环冷却水,天然水中微量钨酸根的离子的测定,其含量大于0.2mg/L。

1.0方法提要水样在硫磷混酸条件下,加氯化亚锡还原铁,以三氯化钛将钨还原为低价,然后与硫氰酸盐形成黄绿色络合物,并以光度法测定钨含量。

重要反应:H3PO4·12WO3+12TiCL3+48NaSCN+48HCL=12Na{WO(SCN)4}+12TiCL+36NaCL+24H2O+H3PO1.0仪器2.1722分光光度计带1cm比色皿;2.250ml容量瓶;2.3电炉。

3.0试剂3.1硫磷混酸于600ml水中,加入300ml浓磷酸,冷却。

稀释至1L3.2氯化亚锡溶液0.5%取1g氯化亚锡深于1+1盐酸100ml中。

3.3三氯化钛溶液1%以市售的15%三氯化钛2ml,加浓盐酸5ml,水25ml,加数粒锌还原处理。

3.4硫氰酸钾溶液25%3.5硝酸浓3.6钨酸根标准储备液称取0.6048g在105℃条件下干燥的钨酸钠,溶于水,稀释至500ml,摇匀,此溶液1ml含1mg钨酸根。

3.7钨酸根标准液吸取上述储备液25ml稀释至250ml,此溶液1ml含0.1mg钨酸根。

4.0标准曲线的绘制分别吸取钨酸根标准液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml于6只50ml锥形瓶中,加硫磷混酸5ml,加浓硝酸1—2滴氧化,为防止溶液溅出,加1—2粒防爆玻璃珠,蒸发至冒白烟,冷却,转移至50ml容量瓶中,加入氯化亚锡5ml,硫氰酸钾溶液6ml,摇匀。

加入氯化钛溶液2ml,摇匀,稀释至刻度,于420ml处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。

用测得的吸光度为纵坐标,钨酸根离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。

5.0水样的测定吸取肯定体积的经中速滤纸干过滤后的水样于50ml锥形瓶中,步骤同标准曲线的绘制。

6.0分析结果计算水样中钨酸根含量X(mg/l),以(WO42—计)按下式计算:式中:M———————与吸光度相对应的钨酸根量mgV———————水样体积ml备注:水样中铜含量大于1mg/L时,有硫氰酸亚铜沉淀析出,可用干滤纸过滤除去。

实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十  水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件;2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法;3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。

二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。

在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物Fe(Phen)32+:其中lgβ3=21.3,摩尔吸光系数ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1。

当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原:Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe2+的测定,量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。

吸光光度法的实验条件,如测量波长,溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。

本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。

条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。

三、仪器与药品1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支)2.100 μg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。

(新配制);4.盐酸羟胺100 g·L-1(用时配制)。

5.NaAc 1mol·L-1。

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实验一双氧水中过氧化氢含量的测定【实验目的】1.学习并掌握高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

2.巩固滴定管、移液管、分析天平的规范化操作。

3.学会用KMnO4法测定过氧化氢的含量。

【预习作业】1.过氧化氢(或双氧水)对人体的危害有哪些?为何还可医用?2.双氧水中过氧化氢含量的测定的原理是什么?检测过氧化氢含量的方法有哪些?3.在配制KMnO4标准溶液过程中要用烧结玻璃漏斗过滤,能否用滤纸?为什么?4.为何在KMnO4溶液的标定开始时先将约10mL的KMnO4溶液加入锥形瓶中?可以先不加入KMnO4溶液吗?5.用滴定管装有色溶液时如何准确读数?6.根据氧化还原滴定原理及相应的KMnO4滴定法原理给出本实验的设计流程图,并在流程中标注上测定的实验条件及保证实验准确度所采取的措施及缘由。

7.如何通过实验措施解决引起误差的原因?保证实验结果的准确性?【实验原理】H2O2是医药上常用的消毒剂,市售的H2O2是3%~30%的水溶液,常用高锰酸钾滴定法测定其含量。

在酸性溶液中,KMnO4能使过氧化氢被氧化成氧和水,而本身被还原成二价的锰盐。

反应式如下:2KMnO4+5H2O2+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2↑使用KMnO4标准溶液滴定具有还原性的物质时,其酸性条件常用H2SO4来控制,H2SO4的适宜酸度是0.5~1.0mol·L-1。

KMnO4与H2O2的反应属于自动催化反应,反应产物Mn2+是该反应的催化剂,因此,无需另外加入催化剂,且随着反应的进行,滴定速度可稍加快些。

当滴定至溶液呈微红色且在30s内不褪色即达到滴定终点。

根据滴定消耗的KMnO4体积和相应物质的量,根据KMnO4溶液的准确浓度可计算样品中H2O2的含量。

【仪器与试剂】仪器:分析天平,台秤,吸量管(1mL),移液管(20mL×2),酸式滴定管(25mL),容量瓶(100mL,250mL),锥形瓶(250mL×3),烧杯(250mL),烧杯(100mL),量筒(10mL×2),洗瓶,酒精灯,石棉网,洗耳球,玻棒试剂:分析纯Na2C2O4,0.005mol·L-1KMnO4标准溶液,H2O2溶液,3mol·L-1H2SO4【实验步骤】1.KMnO4标准溶液的配制与标定见本书实验六标准溶液的配制与标定相关部分内容。

2.测定双氧水中的过氧化氢的含量用吸量管吸取1.00mL市售H2O2溶液于100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。

然后用移液管自容量瓶中吸取待测H2O2溶液20.00mL置于锥形瓶中,加入3mol·L-1 H2SO4约5mL,用已标定过的KMnO4标准溶液滴定,至溶液呈淡红色并在30s内不褪色即达到滴定终点。

记录滴定结果。

平行测定三次。

按照下式计算H2O2的百分含量。

4422222222225(KMnO )(KMnO )(H O )(H O )=100%(H O )(H O )21000(H O )c V Mr V V V ρ⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯原液待测稀释ρ(H 2O 2)的单位为g/mL ,V (KMnO 4)为滴定时所用KMnO 4平均mL 数。

【数据记录与结果分析】日期: 温度: 相对湿度双氧水样品预处理:用吸量管吸取市售双氧水 mL ,置于 mL 容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,即得待测双氧水。

表2-8-1 双氧水中的过氧化氢含量测定实验编号 123V 原液(H 2O 2)/mL V 稀释(H 2O 2)/mL V 待测(H 2O 2)/mL V 末(KMnO 4)/mL V 初(KMnO 4)/mL ⊿V (KMnO 4)/mL V 平均(KMnO 4)/mL c (KMnO 4) /mol·L -1ρ(H 2O 2) /% 相对平均偏差【思考题】1. 配制好的KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存?2. 高锰酸钾法常用什么作指示剂?如何指示终点?3. 用KMnO 4法测H 2O 2时,能否用HNO 3或盐酸来控制溶液的酸度,为什么?4. 在滴定过程中能否以酸碱滴定中的滴定速度进行?为什么?实验二 硫氰酸盐可见分光光度法测定水样中铁含量【实验目的】1. 熟悉分光光度法测定物质含量的原理和方法。

2. 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制。

3. 学习分光光度计的使用。

【预习作业】1. 通过网络检索测定水样中铁含量的方法有哪些?各种方法所依据的原理是什么?2. 本实验采用分光光度法测定水样中铁离子含量,是如何设计的?写出其设计流程,并标注上测定条件及保证实验结果准确性的解决措施?3. 分光光度计的使用方法及注意事项有哪些?4. 由标准曲线查出的待测铁离子浓度是否是原始待测液中铁离子的浓度?【实验原理】分光光度法是根据物质的吸收光谱及光的吸收定律,对物质进行定性、定量分析的一种方法。

实验证明,溶液对光的吸收除与溶液本性有关外,还与入射光波长λ,溶液浓度c ,液层厚度b 及温度t 等因素有关。

当吸光物质种类、溶剂、入射光波长和溶液温度一定时,溶液对光的吸光度与液层厚度及溶液浓度成正比,此为Lambert-Beer 定律,又称光的吸收定律,用关系式表示为:A=abc式中A 为吸光度,c 用质量浓度(g·L -1)表示时,a 称为吸光系数,单位为L·g -1·cm -1。

若b 一定,则吸光度仅与溶液浓度成正比。

在实际操作中,在相同测定条件下,可分别测出标准溶液和待测物的吸光度,代入下式:A 标准=abc 标准 A 待测=abc 待测将两式相除可求得待测溶液的浓度:标准标准待测标准=c c A A标准标准待测待测=c A A c上述方法称为标准对照法。

此法适用于非经常性的测定。

通常为省去测量后的计算,提高测量的准确度,常用标准曲线法。

其方法是:同时测定一系列已知准确浓度的标准溶液的吸光度,并以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制成标准曲线(或称工作曲线)如图2-11-1(a )所示,在同样条件下,测定待测溶液的吸光度后,即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。

此法适用于经常性批量测定。

为提高测定灵敏度,通常选取最大吸收波长λmax作为测定的入射光,如图2-11-1(b)所示。

通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标,可得吸收光谱图,从图中可找出最大吸引波长λmax。

本实验测定Fe3+时,由于Fe3+含量很低时,溶液几乎是无色的,因此,通过加入显色剂KCNS ,使其与Fe3+形成稳定的血红色的配合物(lgKs=6.4),满足测定的条件。

3-Fe3++6CNS-[Fe(CNS)为了防止Fe3+离子的水解,在溶液中应含有一定量的HNO3。

Fe3+离子还能被CNS-离子慢慢还原为Fe2+离子,而使红色变浅,所以在待测溶液中应当含有少量强氧化剂过二硫酸铵(NH4)2S2O8,以防止Fe3+离子的还原。

【仪器与试剂】仪器:721或722型分光光度计;洗瓶;滴管;比色管(25mL× 6);刻度吸量管(2mL 、5mL×2,10 mL),烧杯(200 mL、100 mL)试剂:含Fe3+50mg·L-1铁标准溶液(NH4Fe(SO4)2·12H2O);未知铁盐溶液(含Fe3+约10 mg·L-1~40mg·L-1);2mol·L-1HNO3;2.5%(NH4)2S2O8;2.0%KCNS;蒸馏水【实验步骤】(一)、标准溶液和待测溶液的配制取25mL比色管6支,编号后分放在比色管架上。

按表2-11-1将各种溶液加入各比色管中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配成一系列标准溶液及待测溶液。

备用。

(二)吸收光谱曲线的绘制取表2-11-1中的4号溶液,按分光光度计的使用方法(见本书第二章分光光度计的使用),选择波长为400~560nm范围内,以试剂空白作为参比溶液,每隔20nm,测定一次溶液的吸光度,每次改变波长测定均要用空白溶液调零。

并在最大吸光度A附近±20nm每隔5nm测定一次溶液的吸光度。

将数据记录在表2-11-2和表2-11-3中。

以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标作图,绘制吸收光谱,找出最大吸引波长(λmax)。

(文献参考值:λmax=480nm处)(三)标准曲线的绘制及水样中Fe3+离子浓度测定选择Fe3+标准溶液的最大吸引波长(λmax),以空白溶液为参比,分别测定表2-11-1中的2-6号溶液的吸光度。

以Fe3+离子浓度为横坐标,A为纵坐标绘制标准曲线。

分别用标准曲线法和标准对照法求出原水样中Fe3+离子浓度。

【数据记录与结果分析】日期:温度:相对湿度表2-11-1 标准工作曲线的绘制实验编号1(空白) 2 3 4 5 6(水样)50mg·L-1Fe3+标准/mL 0 0.50 1.00 1.50 2.00 0水样/mL 0 0 0 0 0 5.00 2mol·L-1HNO3/mL 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.002.5%(NH4)2S2O8/滴 1 1 1 1 1 12%KCNS/mL 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 稀释后总体积/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00稀释后Fe3+/g·L-1吸光度A参比溶液:测定溶液:表2-11-2 400nm~560nm吸收光谱的测定波长λ/nm 400 420 440 460 480 500 520 560 吸光度A表2-11-3 最大吸收峰附近±20nm吸收光谱的测定波长/λnm吸光度Aλmax/nm表2-11-4 Fe3+的含量测定标准对照法数据标准曲线法数据水样的吸光度A水样的吸光度A所选标准溶液的吸光度A所选标准溶液的Fe3+含量/g·L-1计算出Fe3+含量/g·L-1从标准曲线上直接读出的水样Fe3+含量/g·L-1原水样Fe3+含量/mg·L-1原水样Fe3+含量/mg·L-1附图:(吸收光谱曲线)(标准曲线)【思考题】1.吸收光谱曲线和标准曲线有何不同?2.透光度与吸光度有何关系?透光度为50%的溶液,它的吸光度为多少?吸光度为0.500的溶液,它的透光度为多少?3.吸光度与浓度的有何关系?浓度为1.00×10-3 g·L-1的某溶液,它的吸光度为0.200;若吸光度为0.45的溶液,它的浓度为多少?4.测定标准溶液、水样吸光度时,应在同一台分光光度计进行?5.为何比色杯必须配套使用?。

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