食品中铁含量的测定(2)概述
《新鲜蔬菜中铁元素含量的测定》实验方案
实验方案一、实验题目：新鲜蔬菜中铁元素含量的测定二、概述：到目前为止，前人已经开发出许多测定铁的方法，如分光分度法，原子吸收法，滴定容量法，原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，化学发光法，重量法，荧光熄灭法等，其中常量测定铁含量经典方法是用SnCl2还原Fe3+，以甲基橙为指示剂进行滴定即滴定容量法，而最常见的测定微量铁的方法为分光分度法。
三、实验原理：新鲜蔬菜中含有微量的铁元素，使用邻菲罗啉分光分度法测定微量铁，邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好的试剂。
PH值在2~9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，反应式如下：3R+Fe2+=【FeR3】2+该络合物的lgK为21.3，摩尔吸收系数为110000，基于橙红色络合物对可见光的吸收，可以用该方法测定样品中的总铁。
显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，反应式如下：2Fe3+ +2NH2OH·HCl=2Fe2+ +N2+4H+ +2H2O+2Cl-四、试剂用量和配制1）100ug/ml铁标准溶液：准确称取0.1721g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中，加入4mL6mol/LHCl和少量水，溶解后转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度。
2)1%盐酸羟胺水溶液:称取盐酸羟胺固体1g，用量筒量取99m l水溶解至200ml烧杯中。
3）pH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取13.6g分析纯乙酸钠，加12mL冰乙酸至容量瓶中，加水稀释至刻度.4）1.5g/L邻菲啰啉溶液：准确称取邻二氮菲0.15g，置于烧杯加热溶解后，移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。
5）2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。
6)1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。
五．实验步骤：1.预处理：将10~15 g的菠菜尽量碎化，然后使用坩埚，酒精喷灯将碎样加热灰化（注意通风），用酸浸取，取浸取液分离鉴定。
食品中铁含量的测定 (2)
• （5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g， 置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 、 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶 中，加500 ml水溶解。 (7) 2mol/l HCl溶液： 用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中， 定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确 移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 （9）8mol/LNaOH溶液：称取160.0gNaOH固体 溶于烧杯中，冷却后移入500mL容量瓶，定容， 摇匀。 • 3.实验用品：鸡蛋黄。
。
• 用吸量管取蛋黄溶液5ml置于50ml容量瓶中， 加入1.0m 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入1.0mol/L NaAc溶液5.0ml再分别加 入1.5ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容至离 刻度线1cm处测量PH，若PH较小,则加入 8mol/ml的NaOH调节PH至5-6位为止，记 录滴数为10滴，并测量其吸光度。
实验仪器及药品
• 1.主要仪器与设备：721型分光光度计，马福炉， 电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平， 比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏 斗及漏斗架等。 • 2.试剂： （1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取 0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯 中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中， 定容，摇匀。 • （2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准 溶液溶液准确稀释20倍而成。 （3） 0.2%邻二氮 杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶 中，加500 ml水溶解。 • （4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g， 置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4四、试剂（1）2% KMnO 4溶液（2）20% KCNS 溶液（3）2% K 2S 2O 7溶液（4）浓H 2SO 4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100µg。
取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10µg。
五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
食品中铁含量检测
食品中铁含量检测作者：刘荣荣,范田丽来源：《科技传播》2011年第10期摘要 Fe是人体需求主要元素之一，人体摄取矿物质元素的主要来源是通过食物摄取，本文通过日常工作情况，浅析了食品中Fe含量的基础检测方法。
关键词人体需求；食物摄取；Fe含量中图分类号TS2 文献标识码A 文a章编号 1674-6708（2011）43-0058-02Fe是红细胞中血红蛋白的主要成分，是制造血红蛋白的基本元素，加强市场中含Fe食品检测非常重要，目前检测食品中铁含量方法较多，本文主要采用分光光度法进行检测，样品是强化奶粉和小米。
1实验部分1.1主要仪器722分光光度计；AVY220型电子分析天平；DELTA 320 PH计型酸度计；箱型电阻炉；SPW型超纯水器。
1.2主要试剂实验前配置临时溶液，0.1mol/L的TAR无水乙醇溶液，10%的盐酸羟氨溶液，以及Fe （Ⅱ)溶液。
在配置1mg/mL Fe（Ⅱ）标准储备液时，使用天枰称取0.8g（NH4）2Fe（SO4）2·H2O与实验烧杯中，加入少量水将其溶解；（NH-----4）2Fe（SO4）2·H2O准备完毕后，加入6mLH2SO4溶液，搅拌，让其充分反应。
溶解完成后，将所得的溶液放入100mL容量瓶中，倒入适量的H2O，将溶液稀释，摇匀。
配置完成后，在使用过程中，为了能够达到理想效果，应该把该溶液稀释为10ug/mL的工作实验溶液。
为了能够使实验能够反应真实情况，实验使用的化学试剂分别均为分析纯以及超纯水。
1.3实验方法把适量的铁（Ⅱ）标准溶液、2.0mL20%盐酸羟胺溶液或者样品溶液、1.0mL15%盐酸羟胺溶液依次放入35mL比色管中，摇匀，再向里面加入TAR（2.0Ml2.0×10-3mol·L-1）和NH3-NH4CL缓冲溶液（5.0Ml pH=10.0），用水稀释至刻度并摇匀，等待5min。
参比用试剂空白，用1㎝比色皿测定溶液吸光度并且此测定需要波长733nm处进行。
铁含量的测定实验报告
铁含量的测定实验报告实验名称：铁含量的测定实验实验目的：通过化学反应的方式测定不同食品中的铁含量。
实验原理：铁离子在硫酸中可以被还原为Fe2+离子，而还原后的Fe2+可以和酚磺酸盐形成紫色络合物。
通过比色法测定络合物的吸光度，可以计算出样品中的铁含量。
实验材料及仪器：材料：40%硫酸、1%酚磺酸盐、已知浓度的标准铁质量测定液、未知浓度的食品样品（牛肉、鸡肉、鸡蛋）、去离子水。
仪器：分析天平、定容瓶、比色皿、紫外可见分光光度计、移液管、吸管等。
实验步骤：1.精密称取标准铁质量测定液5mL，将其放入50mL容量瓶中，并用去离子水稀释至标志线，制备出铁离子10mg/L的标准液。
2.将牛肉、鸡肉、鸡蛋样品去除皮和骨，称取适量的样品（约1g），分别放入不同试管中。
3.向每一个试管中加入6mL的40%硫酸，加热至样品完全溶解。
4.冷却后，在每个试管中加入1mL的1%酚磺酸盐，振荡混合。
5.在每个试管中分别加入不同量的标准铁质量测定液（如0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL），用去离子水稀释至10mL，混合均匀。
6.在每一个试管中加入约4mL的去离子水，并用分别在420nm处校零的吸光机进行测定。
7.用比色法计算出每个样品中的铁含量，记录实验结果。
实验数据及结果：样品铁含量（μg/g）牛肉 3.5鸡肉 2.6鸡蛋 1.8实验结论：通过实验，我们可以看出牛肉中的铁含量最高，且不同样品中的铁含量有所差异。
该实验方法简单、精确，可以用于确定不同食品中的铁含量。
实验注意事项：1.实验过程中需佩戴安全眼镜、手套等，注意实验室安全事项。
2.确保试管中的溶液均匀混合。
3.在使用紫外可见分光光度计时，要先校准、校零，保证实验结果准确。
蔬菜、食品中铁含量的测定
蔬菜、食品中铁含量的测定【论文摘要】蔬菜中含有的微量元素具有预防肿瘤和抑制癌症的作用。
常吃蔬菜，既可以补充人体必需的铁元素，又可以起到保健预防治疗疾病的目的。
采用邻二氮杂菲分光光度法对蔬菜、蛋黄中铁的含量进行测定，方法简便、快速、准确，为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据.【关键词】蔬菜，蛋黄，铁含量，标准曲线法，分光光度法，比色皿，邻二氮杂菲，铁标准溶液。
【实验目的】1.综合运学习样品的预处理方法2.运用所学知识，用仪器分析法对物质含量进行测定3.学会对实验最佳条件选取的讨论4.练习灵活运用各种基本操作和查阅资料的能力【实验原理】样品的预处理：食品中的金属元素，由于常与蛋白质、维生素等有机物结合成难溶或难以解离的物质，因此在测定前需要破坏有机结合体，释放出被测组分。
通常采用有机物破坏法，在高温条件下加入氧化剂，是有机物分解。
其中碳、氧、氢等元素生成二氧化碳和水呈气体状态逸出，而被测的金属元素则会以氧化物或无机盐的形式残留下来。
有机物破坏法又分为干法和湿法。
本实验采用干法灰化法来对样品去处理1.干法灰化法：以氧为氧化剂，在高温下长时间灼烧，使有机物彻底氧化分解，生成CO2和H2O及其他挥发性气体逸散掉，残留即灰分供检测，可分为直接灰化法，Ca(OH)2法、NaOH法等。
直接灰化法（用于含铜、铅、锌、铁等样品中有机物的破坏）。
固体样品（称重）—→灼烧—→500℃马福炉—→灰白色—→冷却—→加1：1盐酸2ml—→加热至澄清溶液—→转移至100ml容量瓶中，定容。
NaOH法（含锡样）：称样+10％NaOH 3ml—→蒸发皿—→水浴蒸干—→600℃灰化为白色—→冷却—→加5ml水—→蒸干—→加10ml浓盐酸—→溶解—→10ml—→转移至50ml 容量瓶—→用1：1盐酸定容。
2.分光光度法：（1）光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。
硫氰酸钾法测定食品中铁含量
硫氰酸钾法测定食品中铁含量一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。
二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三价铁的金属氧化物及无机盐。
三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。
三、实验器材1、仪器10ml比色管，移液管2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml）四、试验方法1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化，然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml.2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定0 1 2 3 4 5样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻度过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2蒸馏水稀释至10ml刻度，充分混匀3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的铁含量。
五、实验原始数据管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2吸光度六、计算结果样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug样品处理液定容数V1=25ml从V1中取液量V2=1ml样品重量W=1g则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000)=（11.175×25×100）／（1×1×1000）=27.94（mg/100g）七、结果分析与讨论1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。
2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定是食品质量检测的重要环节，对确定食品的质量水平和安全性具有重要的意义，可以避免由于铁缺乏而引起的营养不良症状。
铁含量的测定方法有分光光度法、比色法和电位滴定法等，其中分光光度法是目前较为常用的测定方法。
其检定原理是以亮度衰减由铁在恒定浓度的影响下发生改变（尤其是φ 530nm ），用该波段的荧光强度（亮度）作为对变量，获得铁的浓度，从而测定食物中的铁含量。
分光光度法测定铁含量的具体步骤如下：首先，将样品经HCl提取液稀释、加氢氧化钠和形成稀释的抗氧化剂混合放置1小时，使样品中的铁离子转化为氢氧化铁；其次，加入固定厌氧剂、形成解离液，加热放置3小时，使溶液中的氢氧化铁转化为离子化合物形成互联耗尽；第三，添加非混合指示剂和固定厌氧剂，制备测定液，然后安装分光光度计；最后，按照操作步骤去测定比较点，检定铁含量。
通过以上步骤，测定食品中的铁含量，不仅能够了解食品的质量水平和安全性，还有助于及时发现食品的潜在缺陷，保障其安全性及新鲜度。
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实验原理
• 在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物 与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸 光度，进而求得被测物质的含量。 因此，显色条 件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测 量结果的准确性。 为了使测定有较高的灵敏度和 准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测 量 条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度 和时间，显色剂用量，显色液酸度， 干扰物质的 影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶 液的选择。对显色剂 用量和测量波长的选择是该 实验的内容
实验步骤
• 样品处理 取熟鸡蛋黄称重16.5g置于蒸发皿中，捣碎， 在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止， 然后将其放入马福炉内灰化（约一天一夜）， 去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加 热使其全部溶解，然后过滤，移入50ml的容 量瓶中，定容，摇匀，备用。
• • 1) 10μg·mL-1铁标准溶液配制 准确称取 0.8634g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2· 12H2O于100mL 烧杯中，加60mL 3mol· L-1 H2SO4溶液，溶解后 定容至1L，摇匀，得100μg·mL-1储备液(可由实 验室提供)。用时吸取10.00mL稀释至100mL，得 10μg·mL-1工作液。 • 2) 系列标准溶液配制 取6个50mL容量瓶，分别 加入铁标准溶液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00， 10.00mL，然后加入1mL盐酸羟胺，2.00mL邻二 氮菲，5mLNaAc溶液(为什么?)，每加入一种试剂 都应初步混匀。用去离子水定容至刻度，充分摇 匀，放置10min
实验仪器及药品
• 1.主要仪器与设备：721型分光光度计，马福炉， 电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平， 比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏 斗及漏斗架等。 • 2.试剂： （1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取 0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯 中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中， 定容，摇匀。 • （2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准 溶液溶液准确稀释20倍而成。 （3） 0.2%邻二氮 杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶 中，加500 ml水溶解。 • （4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g， 置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。
• 根据朗伯－比耳定律：A=εbc。 当入射光 波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内， 有色物质的吸光度A与 该物质的浓度c成正 比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c 为横坐标的标 准曲线，测出试液的吸光度， 就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即 食品中铁的含量。
• 邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据： 邻二氮菲亦称邻菲咯啉 （简写phen），是光度法 测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二 氮菲 与二价铁生成稳定的桔红色合物 （（Fe(phen)3）2+）。
• 此配合物的lgK稳 = 21.3，摩尔吸光系数 ε510 = 1.1×104 L· mol-1· cm-1，而Fe3+能 与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色， lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应 用盐酸羟胺(NH2OH· HCl)将Fe3+还原为 Fe2+，其反应式如下： • 2 Fe3+ + 2 NH2OH· HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl• 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜， 用邻二氮菲可测定试样中铁的总量
。
• 用吸量管取蛋黄溶液5ml置于50ml容量瓶中， 加入1.0m 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入1.0mol/L NaAc溶液5.0ml再分别加 入1.5ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容至离 刻度线1cm处测量PH，若PH较小,则加入 8mol/ml的NaOH调节PH至5-6位为止，记 录滴数为10滴，并测量其吸光度。
• 吸光度的测定 • 用1cm比色皿，在510nm波长处，测定1-7号溶液 的吸光度，以50ml溶液中的铁含量为横坐标，相 应的吸光度为纵坐标，利用1-6号系列标准溶液， 绘制标准曲线，由7号溶液的吸光度在标准曲线上 查出8.0ml蛋黄溶液中铁的含量。平行测两次吸光 度，取平均值。计算原未知液中铁的含量（μg/ml 表示）。
• （5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g， 置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 、 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶 中，加500 ml水溶解。 (7) 2mol/l HCl溶液： 用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中， 定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确 移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 （9）8mol/LNaOH溶液：称取160.0gNaOH固体 溶于烧杯中，冷却后移入500mL容量瓶，定容， 摇匀。 • 3.实验用品：鸡蛋黄。
食品中铁含量的测定
铁含量测定方法
食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫 腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比 色法等）两种国家标准方法。我们采用分光 光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用 邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性， 且稳定性好，干扰易消除等优点。
实验目的
• 1了解分光光度法测定物质含量的一般条件 及其选定方法 。 • 2掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法 • 3了解721型分光光度计的构造和使用方法