食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
铁含量的测定
铁含量（硫氰酸钾比色法）1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。
Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。
所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。
2、试剂（1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。
将溶液移入1升容量瓶中。
稀释至刻度。
上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+（2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸（4）过硫酸铵AR(100g/L)（5）浓硫酸（6）1：1氨水3、测定步骤（1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸）（2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。
（4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。
4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V）式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机，使仪器提前预热1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。
2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。
3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。
4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。
铁_硫氰酸钾_茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁
铁( Ⅲ)2硫氰酸钾2茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁昕3 1 ,吕明2王(11 吉林农业工程职业技术学院,吉林四平136000 ;21 吉林师范大学,吉林四平136000)摘要:研究了在聚乙烯醇存在下, F e3 + 与硫氰酸钾和茜素红的显色反应,提出了分光光度法测定铁的新方法。
在聚乙烯醇保护下,铁与硫氰酸钾和茜素红反应生成红色三元络合物,该络合物的组成比为n ( Fe) ∶n (硫氰酸钾) ∶n (茜素红) = 1 ∶4 ∶1 ,最大吸收波长位于430 n m ,铁的质量浓度在0～200 μg/ L 范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε= 21 92 ×105 L 〃m o l - 1 〃cm - 1 。
方法用于管网水和深井水的测定,相对标准偏差分别为31 1 %和21 8 % ( n = 5) ,加标回收率为97 %～98 % 。
关键词:分光光度法;茜素红;铁;微量中图分类号:O6571 32 文献标识码: A关于三元络合物光度法测定铁已有文献报道[ 1 - 3 ] 。
研究发现,铁在聚乙烯醇存在下能与硫氰酸钾、茜素红形成稳定三元络合物。
本文研究了Fe3 + 2硫氰酸钾2茜素红在聚乙烯醇保护下的三元显色反应和分光光度法测定铁的条件,所建立的分析方法灵敏度高( 表观摩尔吸光系数ε= 21 92 ×105 L 〃mol - 1 〃cm - 1 ) ,线性范围宽( 0～200 μg/ L )。
实测了管网水和深井水中微量铁, 相对标准偏差分别为31 1 %和21 8 % ,加标回收率工作溶液; H A c2NaA c 缓冲溶液: p H 41 75 ,称取83 g NaA c ,用水溶解,加60 mL 冰醋酸, 稀释至1 000 mL ;聚乙烯醇溶液:4 g/ L 。
以上试剂均为分析纯,实验用水为二次石英蒸馏水。
11 2 实验方法在50 mL 容量瓶中,依次加入11 0 mL 铁标准溶液、11 5 mL 硫氰酸钾工作溶液、11 0 mL 茜素红( A R) 溶液、51 0 mL H A c2NaA c 缓冲溶液、21 0 mL 聚乙烯醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在20 ℃下显色5 mi n , 用1 c m 比色皿, 以试剂空白为参比测定吸光度。
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：Fe2(SO4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K2SO4四、试剂（1）2% KMnO4溶液（2）20% KCNS溶液（3）2% K2S2O7溶液（4）浓H2SO4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁（FeSO4 · 7H2O）溶于100 mL水中，加入5 mL浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe3+100µg。
取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL含Fe3+10µg。
五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm 处，以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
七、结果处理xFe (µg/100g) = ——————×100m ×(V1/V2)式中：x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µgV1 —测定用样液体积，mLV2 —样液总体积，mLm —样品质量，g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。
硫氰酸钾法 铁
硫氰酸钾法铁
硫氰酸钾法是一种常用的分析化学方法，用于测定铁的含量。
该方法基于硫氰酸钾与铁离子形成的配合物的颜色变化，通过比色法测定铁的含量。
该方法的步骤如下：
1. 取一定量的样品，加入硫氰酸钾溶液，使样品中的铁离子与硫氰酸钾形成配合物。
2. 加入稀盐酸，使配合物分解，铁离子还原为二价铁离子。
3. 加入亚硫酸钠，使余下的硫氰酸钾与铁离子形成新的配合物，产生深红色的络合物。
4. 用分光光度计测定络合物的吸光度，根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
硫氰酸钾法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，被广泛应用于工业、环境、食品等领域中铁的含量测定。
然而，该方法也存在一些局限性。
硫氰酸钾本身具有毒性，需要注意安全操作。
同时，该方法只适用于测定铁的含量，对于其他元素的测定不适用。
总的来说，硫氰酸钾法是一种常用的分析化学方法，具有优点和局限性。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法进行分析。
食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告
食品中铁的测定（邻菲罗啉比色法）1 目的熟练掌握直接灰化法的原理，操作及注意事项。
以铁的测定为代表，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握消化法的原理，操作及注意事项。
以铁的测定为代表，掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分；2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热，可使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵；2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化)，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在，再计算样品中铁的含量。
标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液（C=10ug/mL）。
4 仪器4.1 灰化：瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平；4.2 消化：定氮瓶、铁架台、电炉；4.3 比色法测铁：水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。
5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚（标号1、2）置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷却至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却置室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。
6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后，精密称量。
6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生，取下坩埚，各加入两滴HNO3溶液。
6.1.4 正式灰化炭化后，把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒，打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。
6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解，并移入100mL容量瓶中，用少量水洗坩埚，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀，制成1、2号灰化液备用。
菠菜中铁元素的检验实验报告
菠菜中铁元素的检验实验报告一、实验目的1、了解并掌握检验菠菜中铁元素的实验方法和原理。
2、学会运用化学试剂和仪器进行定性和定量分析。
3、培养实验操作技能和观察分析问题的能力。
二、实验原理铁元素在菠菜中主要以二价铁（Fe²⁺）和三价铁（Fe³⁺）的形式存在。
检验铁元素常用的方法是先将其转化为可显色的配合物，然后通过颜色变化来判断铁元素的存在。
三价铁离子（Fe³⁺）与硫氰酸钾（KSCN）溶液反应生成血红色的硫氰酸铁（Fe(SCN)₃），反应方程式为：Fe³⁺＋ 3SCN⁻＝Fe(SCN)₃二价铁离子（Fe²⁺）在酸性条件下，能被高锰酸钾溶液氧化为三价铁离子，从而使高锰酸钾溶液的紫红色褪去。
反应方程式为：5Fe²⁺＋MnO₄⁻＋ 8H⁺＝ 5Fe³⁺＋ Mn²⁺＋ 4H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、研钵、漏斗、玻璃棒、烧杯、容量瓶、移液管、滴管、酒精灯、三脚架、石棉网、铁架台、锥形瓶。
2、试剂新鲜菠菜、浓盐酸、3%过氧化氢溶液、20%KSCN 溶液、001mol/L 高锰酸钾溶液、1mol/L 硫酸溶液。
四、实验步骤1、样品处理（1）将新鲜菠菜洗净，晾干，称取 100g 菠菜叶，剪碎后放入研钵中充分研磨。
（2）将研磨好的菠菜转移到烧杯中，加入 20mL 浓盐酸，搅拌均匀，在通风橱中加热煮沸 10 分钟，以破坏菠菜中的有机物质，使铁元素充分溶解。
（3）冷却后过滤，将滤液转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤残渣和滤纸，洗液一并转入容量瓶中，定容至刻度，摇匀，备用。
2、三价铁离子（Fe³⁺）的检验（1）取 2mL 上述处理后的溶液于试管中，滴加 2 滴 20%KSCN 溶液。
（2）观察溶液颜色变化，如果溶液变为血红色，则说明菠菜中含有三价铁离子。
3、二价铁离子（Fe²⁺）的检验（1）取 5mL 上述处理后的溶液于锥形瓶中，加入 2 滴 1mol/L 硫酸溶液和 2 滴 3%过氧化氢溶液，摇匀。
测定脂肪中过氧化物的硫氰酸铁(ⅲ)盐比色法
测定脂肪中过氧化物的硫氰酸铁(ⅲ)盐比色法脂肪是人体内重要的营养物质，参与了许多人体生理功能的维持。
但是，脂肪过多就容易导致肥胖、高血脂等健康问题。
而脂肪的氧化，在食品加工及贮存中也会引起问题，如脂肪酸的降解，品质下降等。
因此，对脂肪中过氧化物含量的测试变得非常重要。
硫氰酸铁(ⅲ)盐比色法是目前常用的脂肪过氧化物的测定方法之一。
本文将详细介绍硫氰酸铁(ⅲ)盐比色法的原理、方法及应用。
一、硫氰酸铁(ⅲ)盐比色法的原理硫氰酸铁(ⅲ)盐比色法是基于过氧化物的氧化还原反应来确定脂肪中过氧化物含量的。
硫氰酸铁(ⅲ)是一种强氧化剂，与还原物质发生反应后会产生氧化物，如过氧化氢。
硫氰酸铁(ⅲ)还能与过氧化氢发生反应，产生一种可测定的深红色化合物，可以通过比色测定液体中此深红色化合物的浓度，从而确定脂肪中过氧化物的含量。
二、硫氰酸铁(ⅲ)盐比色法的方法1.试剂1.1. 硫氰酸铁(ⅲ)：1克硫氰酸铁(ⅲ)溶于100毫升70%至80%的乙醇中，贮存在室温下避光处。
1.2. 二甲苯：质量浓度为99%。
1.3. 氯仿：质量浓度为99%。
1.4. NaCl溶液：质量浓度为5%。
1.5. 碘酸钾溶液：5克碘酸钾溶于1000毫升蒸馏水中。
1.6. 氢氧化钠：质量浓度为10%。
1.7. N，N-二乙基苯胺：质量浓度为1%。
2.样品准备将样品称取0.5克并加入50毫升二甲苯，用磁力搅拌器搅拌20分钟，然后加入2毫升氯仿，继续搅拌10分钟。
将其静置，用分液漏斗将上浮液体分离后，将下层的液体转移到容量瓶中。
加入NaCl溶液，摇匀，然后用碘酸钾溶液滴定至浅黄色。
用NaOH溶液调节至pH 7.0~7.5，最后加入10毫升N，N-二乙基苯胺。
用蒸馏水将其稀释至50毫升。
3.样品评估将以上加工的样品和一定量的蒸馏水加入管中，然后加入硫氰酸铁(ⅲ)溶液，供电震荡30秒。
分别以12mm加热管的形式供电震荡1，2，3，4分钟，并在每个时间点比色。
硫氰酸铁法实验报告
一、实验目的1. 学习硫氰酸铁法检测铁离子的原理和方法。
2. 掌握实验操作步骤和注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理硫氰酸铁法是一种常用的检测铁离子的方法。
其原理是：在酸性条件下，铁离子与硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物。
该络合物的颜色深浅与铁离子的浓度成正比，因此可以通过比色法测定铁离子的含量。
反应方程式如下：Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 铁标准溶液- 硫氰酸钾溶液- 硫酸溶液- 氯化钠溶液- 硫酸钠溶液- 氨水- 实验室常用试剂- 10 mL量筒- 50 mL烧杯- 移液管- 滴定管- 精密pH计- 移液器- 比色皿- 酸碱滴定仪2. 实验仪器：- 实验台- 玻璃仪器：锥形瓶、烧杯、滴定管、移液管、比色皿等- 酸碱滴定仪- 精密pH计- 移液器四、实验步骤1. 准备溶液：（1）配制铁标准溶液：准确称取一定量的铁标准物质，用稀盐酸溶解，定容至100 mL，得1 mg/mL的铁标准溶液。
（2）配制硫氰酸钾溶液：称取一定量的硫氰酸钾，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的硫氰酸钾溶液。
（3）配制硫酸溶液：量取一定量的浓硫酸，加入适量蒸馏水稀释，得0.1mol/L的硫酸溶液。
（4）配制氯化钠溶液：称取一定量的氯化钠，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的氯化钠溶液。
（5）配制硫酸钠溶液：称取一定量的硫酸钠，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的硫酸钠溶液。
2. 实验操作：（1）取50 mL烧杯，加入10 mL硫酸溶液，加入0.5 mL氨水，调节pH值至8.0。
（2）加入0.5 mL氯化钠溶液，搅拌均匀。
（3）加入2 mL硫酸钠溶液，搅拌均匀。
（4）加入0.5 mL硫氰酸钾溶液，搅拌均匀。
（5）加入2 mL铁标准溶液，搅拌均匀。
（6）用移液管取2 mL混合溶液于比色皿中，用酸碱滴定仪测定吸光度。
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实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁
一、实验内容
使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求
1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理
硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：
Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4
四、试剂
（1）2% KMnO 4溶液
（2）20% KCNS 溶液
（3）2% K 2S 2O 7溶液
（4）浓H 2SO 4
（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL
水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+
100µg。
取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10µg。
五、仪器
可见分光光度计
六、实验步骤
1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
七、结果处理
x
Fe (µg/100g) = ——————× 100
m × (V
1/V
2
)
式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µg
V
1
—测定用样液体积，mL
V
2
—样液总体积，mL
m —样品质量，g
八、说明
1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。
2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。
3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS)
6
3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。