原子吸收分光光度计附锌空心阴极灯
原子吸收法测定蒸馏残渣中锌含量

2 仪器 :
WF .1 X 10型原子 吸收分光光度计( :锌空心 附
阴极灯) 。
1 剂: 试
1 盐酸 (P:l 8/ ) . 1 ・ gm1,硝酸 (P:1 2 / ) 1 ・ gm1,硝 4 酸 (+ ) 1 1
3试 验方 :
3 1试 样 :
.
1 . 2锌标准储备液 : 称取 010 g高纯锌 ( 9 . % ) . 0 0 >9 9 9
At om i cabs rp i p c r m e r ditla i e i o ton s e t o t y s il ton r sduez ncc t nt i on e YAN u - i J n an, CHEN in -a Ja g to, S UN a g we Gu n . n
(hn i o gi z c m ln i t l b i m ay h ni eg in 2 7 o S ax D n l g i s e i mi d i it c p n ,S ax, nxa, lo) n n t gl e a l o y F 7
A b ta t Thsp p rs o , nor e u d h r f n c v r . o ao i bs r to p cr m er s sr c : i a e h ws i d rt g ie te wo k o c Re o ey h w tm ca o p in s e to ty i o Zi u e n t ev aia eo tn o a ay e te z c c n e ti e d si ain r sd e f s. c u aey a d t ey Th s d i h e c lrt ri g t n ls h i o tn n t it lto e i u a t a c r tl n i l . e n h l m p p ras v le h ee t n o q i a e lo i o v ste s lc i fe upme o p i a p r tn o dto sa d o t a u v s n p c in o n o ntf ro tm lo e aig c n i n i n p i lc r e ,is e t f m o c r o p rt sa d a i i ftez n o tn . e s i gt ep e iin a da c r c , er s l h w h t h ab n i u ii n cdt o ic c ne t m e y h Bym a u n h r cso c u a yt e ut s o t a e r n h s t
原子吸收分光光度计的使用方法

原子吸收分光光度法测定水中Zn的含量的 主要步骤(标准曲线法)
1、按要求配制标准液和待测液 2、编辑分析方法、设定分析条件 3、制作工作曲线 4、测定待测液浓度
本实验的一些要求
1、本实验4人1组,每组配制1 套标准溶液和1 个待测液。
2、玻璃仪器用去离子水清洗洁净。 3、准确使用吸量管、正确使用容量瓶。 4、用坐标纸、铅笔认真绘制工作(标准)曲 线,根据工作曲线求出待测液浓度。计算原始水 样中Zn含量(浓度)。 5、每人单独完成实验报告。
点单击击相鼠关标内继容续继续
• 原子吸收光谱法(Atomic Absorption
Spectrometry,AAS)也称原子吸收分光光度法。 它是基于试样中待测元素的基态原子蒸气对同种 元素发射的特征谱线进行吸收,依据吸收程度来 测定试样中该元素含量的一种方法。
• 该法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速
点击单相击关鼠内标容继继续续
• 原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、
分光系统、检测记录系统组成。
1. 锐线光源 光源发射的谱线应该是带宽比吸收 线更窄的锐线,强度高而稳定。空心阴极灯、 高频无极放电灯及可调激光器等都符合上述要 求。
2. 原子化器 原子化系统是原子吸收分光光度计 中十分重要的组成部分。它的主要作用是使试 样中被测元素形成比率高又十分稳定的基态原 子,以便对光源发射的特征谱线产生吸收。
• 开启微机电源开关,接着开启主机电源开关。
单击鼠标继续
2.选择原子化器
• 按主机前火焰键,火检原子化器将自动移到光路
中心。
单击鼠标继续
微机打开后,双击快捷方式wfx130图标进入工作界面。
3.编辑分析方法
点击菜单项操作
原子吸收分光光计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程⒈紧缩机打开供给干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,若是是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;若是是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是不是检测,若是仪器在正常使历时,可以点击“否”,省略检测,若是仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是不是有问题存在,避免发生事故。
全数检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻觅,还可点击“周期表”,从周期表当选择;然后选择“火焰持续”和“普通灯”。
选择后点击“肯定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单当选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
原子吸收分光光度计中空心阴极灯

原子吸收分光光度计中空心阴极灯嘿,大家好,今天咱们聊聊原子吸收分光光度计里的那位明星,空心阴极灯。
听名字就有点神秘对吧?想象一下,在科学实验室里,这个小家伙闪闪发光,简直像个派对上的亮点,时刻准备着为咱们揭示那些藏在样品背后的秘密。
空心阴极灯,这玩意儿可不是普通的灯泡。
它里面是个“空心”的小金属管,里边装着气体,这个气体可不是一般的气,经过电流的刺激,灯管就会发出光。
这光是特别的,能让咱们测量样品中金属元素的浓度。
就像是你在朋友聚会上,突然被问到哪个队伍最强,没关系,凭借直觉答上来就是了。
但这里,我们可得用科学的“直觉”来搞定。
这个灯怎么运作呢?简单来说,当灯通电后,气体里的原子被激发,然后就开始发光。
咱们的目标是让它发出特定波长的光,这样才能“照亮”我们想要的金属元素。
你看,感觉就像是为某个秘密侦探故事设定了完美的背景音乐,灯一闪,秘密就揭晓了。
这种光,咱们称之为“谱线”。
不同的金属元素有不同的谱线,咱们可以通过测量吸收的光量,得出它们的浓度。
说到这里,可能有些小伙伴会想,为什么叫“空心阴极灯”呢?这名字听上去挺复杂。
其实很简单,空心指的就是那根小管子里是空的。
阴极则是它的电极,充电的时候,电子从这个电极流出,跟气体里的原子碰撞。
咱们常说,科学其实是无处不在,连这小小的灯泡都能让我们理解物质的奥秘,真是太酷了。
这个空心阴极灯可不止一个品种。
根据需要的金属元素不同,咱们可以选择不同材质的灯管。
比如说,如果要测量铅,那就得用铅灯。
如果要检测铜,那就得用铜灯。
简直像是给每种金属准备了专属的“发光伴侣”,让它们在实验室里闪耀出最美的一面。
大家可能也会好奇,这玩意儿的使用寿命怎么样。
实际上,空心阴极灯是有寿命的,通常在几百小时左右。
使用一段时间后,灯管里的气体会逐渐耗尽,光亮也会变得暗淡,影响实验结果。
就像一部好电影,重复播放多了,也会失去最初的那份惊喜。
不过别担心,更换个灯管就好了,继续开演。
说到维护,这个小家伙其实也需要一些“呵护”。
水质-铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
金属储备液:g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸酸化至PH=1~2,正常情况下,每1000mL样品加2ml硝酸。
4.2试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤,得到的滤液再按4.1中的要求酸化。
5 适用范围测定浓度范围与仪器的特性有关。
5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
原子吸收分光光度法铜

原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关,一般仪器的测定范围。
铜:0.05-5mg/L;锌:0.05-1mg/L;铅:0.2-10mg/L;镉:0.05-1 mg/L;2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
3.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。
此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。
4.3高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,分析纯。
4.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
42项常规检测方法

项目
限值
方法
仪器
感官性状和一般化学指标
色
色度不超过15度,并不得呈现其它异色
铂-钴标准比色法
离心机
浑浊度
不超过l度(NTU)①,特殊情况下不超过5度(NTU)
散射法-福尔马肼标准
散射式浑浊度仪
臭和味
不得有异臭、异味
嗅气和味尝法
肉眼可见物
不得含有
直接观察法
pH
6.5~8.5
总β放射性
1(Bq/L)
薄样法
同α一样
注:①表中NTU为散射浊度单位。
②特殊情况包括水源限制等情况。
③CFU为菌落形成单位。
④放射性指标规定数值不是限值,而是参考水平。放射性指标超过表2-1中所规定的数值时,必须进行核素分析和评价,以决定能否饮用。
甲醛
0.9mg/L
4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)
紫外可见分光光度计
细菌学指标
细菌总数
100(CFU/mL)③
平皿计数法
高压蒸汽灭菌锅,干热灭菌箱,培养箱,电炉,天平,冰箱,放大镜或菌落计数器,PH计或者精密PH试纸
总大肠菌群
每100mL水样中不得检出
多管发酵法(改滤膜法)
3≥出厂≥0.50
末梢≥0.05
N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法
便携式余氯/总氯检测仪
臭氧
≤0.3
碘量法
紫外可见分光光度计
二氧化氯
出厂0.1-0.8
末梢≥0.02
N,N-二乙基对苯二胺硫酸亚铁铵滴定法
便携式二氧化氯检测仪
放射性指标④
总α放射性
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量

火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,电热板三角锥瓶,具塞比色管,刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中,加两颗玻璃珠及混合消化液5ml,放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明,取下放冷,加5ml纯水,加热除去多余的酸,当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷,转移至10ml具塞管中,用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ(mg/g)=[CxXVx]/mΡ头发样品中锌的质量浓度,C标准曲线求得被测溶液锌质量浓度,单位ug/mlV消解样品后定容总体积,m称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液:HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物,用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成:光源,原化系子统,分光系统,检测系统,显示系统组成原子化器的作用:提供一定能量,使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气,并使其进入光源的辐射光程。
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一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
水中微量锌的含量测定
物理干扰及排除
试样在转移、蒸发过程中物 理因素变化引起的干扰效应,主 要影响试样喷入火焰的速度、雾 化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液
的组成尽量一致的方法来消除。
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一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
锌 、 酱油中的砷、生化制药化妆品中铅砷汞、中草药中微量铜、中药材中
的铅、药物中的锰、形态、临床医学、人发中钾和锌、人发中微量元素、血 清中硒 、 血清中的铬尿中的铅、唾液中的铅、尿中的铝、锰、铬等等。
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工作原理
水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
利用空心阴极元素光源发出被测元 素的特征辐射光,为火焰原子化器产 生的样品蒸气中的待测元素基态原子 所吸收。通过测定特征辐射光吸收的 大小,来计算出待测元素的含量。
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水中微量锌的含量测定
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
主要技术指标 1、波长范围和波长精度: (1)波长范围:190~900nm;(2)装置:消象差C-T型; (3)波长准确度±0.25nm,波长重复精度0.15nm。 (4)分辨率:优于0.3nm; (5)光谱带宽:0.1、0.2、0.4、1.0和2.0nm; 2、仪器稳定性:30分钟内零点漂移<±0.005A。 3、特征浓度:0.05mg/ml/1%,检出限≤0.006ug/ml 4、RSD≤1%,气体流量计采用质量流量计保证火焰相对偏差小, 火焰高度自动设定分析条件保证最佳。 5、空气-乙炔火焰(火焰法)原子吸收测定32种元素,灵敏度PPM 级,有些PPb级。 6、异常压力监视器、火焰监视器、乙炔泄漏报警。金属钛燃烧器。
水中微量锌的含量测定
光谱干扰及排除
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类 干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种: 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射
换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
主要特点 1、功能:本仪器能做火焰原子吸收。 2、仪器设有自吸和氘灯两种扣背景方式,具有较强背景 校正能力。 3、本仪器配有通用微机、运行专用软件,可实现对主机 全自动控制,在显示器上能显示各种数据和分析曲线, 并具有对分析结果打印、存储、调出和再处理功能。软 件还包括专家系统,为用户提供测定的参考条件。脱机 时,微机可独立使用。 4、全自动化功能,通微机键盘操作 。
TAS-986原子吸收分光光度计 水中微量锌的含量测定
授课教师:冉启文 谭韬
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水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
• 安装于重庆医药高等专科学校药学实训楼四楼专用仪器 室的是TAS-986型全自动智能化的火焰原子吸收分光光
度计。该机采用 PC 机和中文界面操作软件,该软件为
局限性:火焰温度仍然较低,对一些难理解的氧化物而使原子化效率不 高。干扰多,仅适合液体试样,样品利用率较低。 装置—雾化器和燃烧器。结构如下图所示:缺点:雾化效率低。
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一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
火焰的结构:现以空气—乙炔预 混合火焰的结构为右图。 D区:预热区 (样品被干燥) B区:第一反应区 (样品燃烧不完全) C区:中间区★ (温度最高区,原子吸收的火焰区域) A区:第二反应区 (呈该金属蒸气的特征颜色)
工农业等部门的微量和痕量元素分析。如冶金、铅钙锡铝合金钙和锡测定、 粗杂铜中锑、铝合金中各微量元素、化工、涂料和汽油中铅、润滑油中锌铅、
橡胶催化剂脱除液中铑、高纯镍中痕量杂质砷、环保、水质、水样中痕量铁、
污泥中铜锌铅镉镍、空气中的锡、水中痕量银、、测定大气中飘尘 、食品 检验、芝麻中铜铁锰锌、食盐中的铅、罐头中的痕量锡、木耳中钾铜
AAWin 原子吸收分光光度计计算机软件,操作系统:
WINDOWS 98\WINDOWS ME\WINDOWS 2000 PC
CD-ROM。
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水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
• 【用途】原子吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。它广泛应
用于生物、建筑、材料、环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和
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水中微量锌的含量测定
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
组成:主要有光源—原子化系统—单色器 —检测器—放大器—记录仪等部件组成。
• 流程:光源发射出特定波长的光被试样原子 蒸气吸收,经单色器分光,有光电转换器接 收,将光信号转变为电信号,经放大器放大 ,由记录仪记录。 笃学求真 懿德善能
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一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
火焰原子化系统:是利用火焰的高温,,将被测元素的原子进行原子化。 火焰组成:由燃气(氢气、乙炔、丙烷、煤气等)和助燃气(氧气、空 气、氧化亚氮等)混合燃烧而成。
水中微量锌的含量测定
特点:操作简便,提供的分析条件比较稳定,使用范围广,可使大多数 金属元素实现原子化,是目前使用最广泛的原子化系统。
3.灯的辐射中有连续背景辐射 用较小通带或更换灯
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一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
化学干扰: 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的 干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。
水中微量锌的含量测定
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一、TAS-986原子吸收分 光光度计简介 空心阴极灯的构造
(又称元素灯,简称HCL)
水中微量锌的含量测定
1.构造 2.放电机理 3.发射机理 4.影响因素 5.使用
1.构造
阳极:有被测元素纯金属(或合金)制 成的圆柱形(内径2mm)。 阴极:钨棒(也有用钛、锆材料,其同 时可吸收灯的气体杂质)。 管内:仔细清洗和抽真空处理后充入低 压的惰性气体(一般为0.3~1.3KPa)。 管端:熔接一片能透射所需辐射的光学 窗口。小于370nm下使用石英窗口,大 于370nm下可用普通光学玻璃窗口。