空心阴极灯和氘灯的性能和操作
空心阴极灯和氘灯的性能和操作此篇论文主要讨论空心阴极灯和氘灯的参数对操作结果的影响。
空心阴极灯空心阴极灯主要用来提供被测元素的锐线光谱。
用于原子吸收光谱的空心阴极灯发射的光谱必须足够纯净、噪音低,辐射强度达到线性校正要求。
普通的空心阴极灯的结构如下图1所示。
当空心阴极灯通过内部的低压气体在两个电极之间产生放电现象时,阴极会受到大量电子、加速冲向电极表面的带电气体离子(也就是充入气体的离子)的轰击。
这些离子的能量非常强,以至于可以促使阴极材料的原子从表面脱离或“溅射”进入等离子区。
溅射的离子在此处还会与其它高能的物质相互碰撞。
碰撞的结果导致能量转移,金属原子跃迁至激发态。
由于激发态不稳定,原子会自发回到基态,同时发射出特定波长的共振线。
很多元素都具有多条共振线供分析使用。
为了发挥灯的最优性能,必须仔细选择一切设计参数。
空心阴极灯的设计特点 1.阴极阴极是由被分析元素或含有被分析元素的物质制成。
如果金属在空气中稳定并具有高熔点,则阴极材料一般使用纯金属(如银)。
如果金属本身比较脆,则一般使用烧结的金属粉末(如锰、钨)。
如果金属本身在空气中比较活泼,或具有较高的相对蒸汽压,则一般使用金属的氧化物或卤化物(如镉、钠)。
粉末技术也应用于制造含有多种被分析金属的多元素灯。
阴极的直径也是非常重要的,因为灯的发射强度取决于电流密度。
2.封入的气体封入的气体必须是单分子气体以避免分子震动光谱,因而一般使用惰性的稀有气体。
封入气体一般使用氖气或氩气,氖气是最好的选择。
这是由于其具有更高的电离电位以便具有更高的发射强度。
氩气只用于氖气的发射线与被测元素的发射线非常接近的情况下。
用于氦气的质量数较低不仅造成其溅射效应明显较小,而且还会因其气体快速耗尽造成灯的寿命缩短。
封入的低压气体耗尽是由于灯的表面材料吸收造成的。
当封入的气体压力低于规定值时则无法持续放电,此时灯的寿命即达到终点。
虽然灯仍然能点亮,但已经不能发射出被测元素的共振线了。
3.阳极阳极即为一种简单的能提供放电轰击电压的普通电极。
阳极材料一般使用锆,因为它是一种“吸气剂”。
这种特点会在下面“5 处理”章节进行解释。
4.封套电极通常使用含有石英或特种硼硅酸盐玻璃制成的光路窗的玻璃进行封套的。
光路窗的材料由元素灯的发射线决定的。
由于大多数元素的发射线都低于300纳米,此时必须使用石英材料。
高于此波长的一般使用硼硅酸盐玻璃。
5.处理图一 空心阴极灯结构图处理步骤是制造高性能灯的关键。
处理的主要目的就是去除污染进行纯化。
处理的步骤主要包括抽真空并在灯的外部保持一个适宜的高温。
处理步骤可以使极性反转,以便锆阳极转变为阴极。
对于杂质气体氧气和氢气锆电极是一种良好的“吸气剂”,因此使用此电极能请除掉杂质气体。
在放电时会有一层锆停留在灯的封套上。
在靠近阳极附近会有一层黑色膜。
这层活性膜能够吸收掉杂质气体,使灯中的气体纯化。
直至最后纯净的气体充满整个灯,然后进行封闭。
处理完的灯仍需进行几小时的测试。
空心阴极灯的操作主要有两个参数影响分析结果。
分别是:(a ) 空心阴极灯的电流,影响发射强度。
(b ) 控制光谱线的仪器上的光谱带宽(狭缝) 为了便于用户选择这两个参数,瓦里安为用户提供了每个灯的推荐操作条件。
然而在特定情况下为了获得较好的分析结果,就必须对提供的操作条件进行小幅的改变。
操作条件的选择取决于对于处于检出限附近的分析样品要获得最好的精密度,还是在较大浓度范围内满足线性关系。
1.灯电流增加灯电流的效果就是增加灯的发射强度,如图2所示。
灯的发射强度影响的是测定的分析信号中的基线噪音(吸收)的大小。
基线的稳定是确保获得良好精密度和检出限的关键。
由于基线噪音的大小与灯的发射强度成反比,因此灯的发射强度越大,基线噪音越小(图三)。
表面上看唯一值得注意的是设定的电流必须小于灯的额定电流。
但事实上并不是这么简单的。
当操作电流超过推荐电流较多之后,就会发生自吸现象造成发射线变宽。
由于阴极前部的原子云吸收了本身阴极发射的共振线,这就好比将原来的发射线倒置。
发射线的失真导致灵敏度的降低(图四)。
这种失真还会影响曲线的线性,以线性非常好的镉元素为例如图5。
需要注意的是这个例子是采用线性非常好的元素来进行的。
某些其他元素的这种现象就不明显甚至没有(图六)。
过高的灯电流会加速溅射效应,缩短灯的寿命。
对于锆挥发性元素灯更加明显。
对于测定的样品浓度接近检出限(此时基线噪声非常重要)时推荐采用较高的灯电流。
对于某些元素增加灯电流引起的灵敏度损失并不明显。
另一方面,较低的灯电流有利于曲线的线性并扩展测定范围,但这必须以牺牲基线噪声为代价。
很明显折衷的选择既能以高信噪比获得较好的灵敏度,又能兼顾元素灯的寿命。
瓦里安用户手册针对每一种元素灯都有推荐参数供选择。
2.灯强度每个空心阴极灯的每条分析线都有与原子吸收光谱仪的信噪比相关的特征强度。
分析线的强度越大,信噪比越高。
不同元素灯的噪声水平差异较大是很正常的。
例如银元素灯在328.1nm 处的噪声要明显小于铁元素灯在248.3nm 处的噪声,图七列出了两种噪声情况。
值得注意的是光电倍增管的光电阴极的性能也是影响噪声的原因之一。
瓦里安所用的光电倍增管在较大波长范围内都有很高的响应。
3.光谱带宽 光谱带宽影响的是分析线的光谱分离能力。
光谱带宽的大小由临近分析线的情况决定(图八)。
从图八中对锑灯进行光谱扫描发现,如果使用最强的217.6nm ,则光谱带宽就必须小于0.3nm 以便避开217.9nm 的干扰线。
通过研究光谱带宽和分析溶液吸收信号的变化图就能决定最优的光谱带宽大小(图九)。
4.预热时间空心阴极灯信号的稳定是非常重要的。
普通的空心阴极灯在打开之后需要一段预热时间,以便灯达到平衡状态输出稳定。
对于单光束仪器预热是非常重要的。
对于单光束仪器(SpectrAA-110)而言,改变灯的发射强度就会影响仪器的基线,也就是说,基线的漂移就是灯的漂移。
因此在测定之前必须对等进行充分的预热。
对于大多数的元素灯预热10分钟即可。
而As ,P ,Tl 和Cu/Zn 多元素灯则需要更长的时间预热。
对于双光束仪器,仪器会通过连续比较参比光束的强度来补偿样品光束。
对于使用在50和60赫兹频率下的仪器,样品光束和参比光束每隔20或16毫秒进行一次比较。
对于双光束仪器,预热的效果并不明显。
然而在进行样品的精确分析时,需要进行一小段预热时间。
这是因为在预热阶段灯的发射线轮廓会有所改变,并对结果产生较小的影响。
对于双光束仪器,必须经常进行零点的校正。
需要注意的是虽然塞曼式原子吸收只有一条光路,但在分析样品时却是真正的双光路仪器。
5.多元素灯多元素灯最多可由六种不同元素组成。
这些元素通过合金粉末制成阴极。
这类灯使用方便,但也有自身的局限性。
并不是所有的多元素混合物都可以使用,因为某些元素的发射线太接近以至于相互干扰。
多元素灯使用条件一般与单元素灯不同,需要用户仔细摸索。
得益于校正曲线的线性优势,单元素灯的分析结果一般要优于多元素灯。
但相比之下多元素灯的应用范围则是其优点。
氘灯 氘灯是一种连续辐射光源用于校正非原子或背景吸收。
此光源是一个充满氘的放电灯,发射强烈的连续光谱范围从190到400nm 。
此区域就是原子吸收经常使用和背景吸收频繁发生光谱范围。
使用双原子分子氘是因为其能够产生连续的发射光谱带。
氘灯在结构和操作方面和空心阴极灯是有区别的(图10)。
此灯集成一个加热的电子发射阴极、金属阳极和两极之间的限制孔。
工作时使用数百毫安的电流激发氘气。
电流穿过小孔在特定区域形成高度激发,产生高强度发射线。
使用合适的窗体材料,以便发射线穿过后到达光谱仪的光路系统。
为了获得优良的背景校正效果,氘灯的光路和能量必须与空心阴极灯相匹配。
氘灯和空心阴极灯的光路匹配是非常重要的。
如果匹配不完全,则两点测定的原子密度会有差异,产生错误的结果。
为了平衡氘灯和空心阴极灯的能量,就需要依照两者的相互强度升高或降低空心阴极灯的电流。
瓦里安的仪器在氘灯前安装有衰减器(某些型号为自动),可以降低其发射强度达到与空心阴极灯平衡。
如果连续光源能量仍然过强,就需要减小光谱带宽。
这是因为连续光源的能量随着光谱带宽的变大而增加,反之原子光谱发射线的能量则随着光谱带宽的增加而变小。
同样的,当空心阴极灯的能量超过氘灯,就可以适当的增大光谱带宽。
通过这些方法就能达到两者的平衡。
热电ICE3300原子吸收操作课件
仪器操作步骤
③自动进样器安装与调整 自动进样器位置直接影响分析的精密度和准确度,如调整
不当,将导致错误结果,甚至损坏石墨管。 自动进样器安装后,应检查洗液瓶(Wash Liquid Container)
是否已充满去离子水,废液瓶(Waste Container)的废 液是否倾倒干净。 点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标,进 样臂会自动移到石墨炉进样口位置。小心调节自动进样 器本体的A和B进样针位置调节旋钮,调节到进样针恰好 进入石墨管的进样孔中心为准。注意:进样臂自动移动 的过程中,切勿用手或其他物品干扰进样臂的移动,否 则会损坏自动进样器。进样臂上的丝杆用于调节进样的 深度,可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察, 根据进样量的大小,适当调节深度,一般位于石墨管的 约三分之二深处比较合适。如进样针尖挂水,可用棉签 蘸无水乙醇轻轻擦
火焰种类:(常用)空气-乙炔火焰
(二)石墨炉原子化法
①原子化器包括炉体、石墨管和电源三大部分。原子化发生在一
个圆筒状石墨管中,中央开一个小孔作为液体试样的注入口和 保护气体的出气口。通过控制石墨炉电源电流输出的大小,达 到干燥、灰化、原子化、
净化4个步骤。
原子化器
干燥:蒸发除去溶剂。 灰化:除去易挥发的基体和有机物,减少分子吸收。 原子化:使待测元素成为基态原子。 净化:高温除去管内残渣。
仪器操作步骤
④点火/熄火 点火前确保气源连接正确,无泄漏,压力正确。雾化室
干净,排液管充满去离子水(拔去燃烧头,用小烧杯向雾室 中小心倾入去离子水,确保排废液管中有水自由流出),燃 烧头干净并正确插入,打开排风系统。
当气体压力正确,燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源 时,仪器的点火开关灯将闪烁,按住点火开关直到火焰点燃, 如火焰在30秒内没有点燃,系统会自动停止点火,等待30秒 之后再点。
原子吸收光谱仪作业指导书
原子吸收光谱仪作业指导书仪器名称:Jena 原子吸收光谱仪 仪器型号:AAS novAA350原子化器:火焰原子化器原理:原子吸收光谱仪的基本结构如图1所示。
其主要由光源、原子化器、单色器和检测器组成。
图 1 传统原子吸收光谱仪的结构示意图空心阴极灯 (HCL)是最具代表性的光源 (a),它用待测元素制成阴极。
原子化器 (b) 使待测原子成为基态,光源发射出的辐射光通过原子化器后衰减并被送入单色器 (c)。
单色器由入射狭缝、分散元件 (衍射光栅)、若干反射镜和出射狭缝组成。
光栅的作用是将通过原子化器的辐射严格地分散开,出射狭缝分开来自总光谱的分析线,阻挡来自光源的其他射线。
检测器 (d) 将光子流 (辐射流)转换成电信号,并记录分析线的衰减。
操作程序:开机:1、打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1~0.15 MPa。
2、打开空气压缩机电源,调节气体出口压力为0.5 MPa左右。
3、打开计算机电源。
4、打开AAS novAA350主机电源(仪器右侧面)。
5、双击AAS图标进入应用软件,选择分析任务:Application/Cookbook(推荐参数), 或Method(已存方法)。
6、单击“HCL current”,确认空心阴极灯处于所选的正确位置上(Pos)。
选择待测元素,点击“Load”,进入初始化过程。
7、初始化之后,点击“Spectrometer”,调节待测元素空心阴极灯光源能量为50~60之间,若不在此区间则点击按钮“AGC”进行自动调节。
若选用了氘灯扣背景,则需调节被测元素空心阴极灯光源能量与氘灯D2能量关系,二者能量相差不超过10%、氘灯D2电流在10~30mA、EHT负高压在200~500之间。
8、点击“Flame”进入菜单,点击“Test Air”和“Test Fuel”检测空气、燃气流量和压力,当“Siphon”、“Fuel”、“Air”均OK后,点击“Ignite”点燃火焰,点火前应保证进样管处于空气中,待火焰点着后再放入去离子水中。
空心阴极灯激活器操作标准书
1. 空心阴极灯激活器的作用用于激活使用原子吸收仪时所需的空心阴极灯2. 空心阴极灯是使用原子吸收仪进行测量时所需的光源,在测量不同的元素时需使用不同的空心阴极灯。
一般阴极灯的寿命在5000毫安小时以上,易挥发元素的阴极灯的寿命在3000毫安小时以上3. 激活器的使用方法 3.1 正向激活3.1.1 当激活新灯或经长期存放(三个月以上)的阴极灯,或对于低熔点易挥发元素的阴极灯(如:As 、Se 、Zn 、Pd 、K 、Na 、Hg 、Ba 、Ca 、Mg 、Sr 等)时,需经激活器正向激活3.1.2 激活方法将灯的插头插在激活器顶部的插座上,接通电源,开关拨至正向,调整电流。
通常在激活新灯时,将电流调至5-10mA ,正向激活1小时以上;激活长期存放过的阴极灯时,将电流调至10-15mA ,正向激活1小时以上;激活低熔点易挥发元素的阴极灯时,激活电流不能超过10mA ,正向激活2小时以上。
3.2 反向激活3.2.1 当空心阴极灯使用时间较久,出现灯发射强度下降,稳定性差时,需经激活器反向激活3.2.2 激活方法将灯的插头插在激活器顶部的插座上,接通电源,开关拨至反向,将电流调至25-30mA ,反向激活30分钟左右;然后将开关拨至正向,观察灯内发光强度,若恢复正常,则反向激活完成;反之则再次进行反向激活。
版本:A/0 文件编号 第1页,共2页 DPEC 工艺规程JB -H 型空心阴极灯激活器操作标准书 Q/MS-2502011.08.20编制:审核:批准:2-2 JB-H型空心阴极灯激活器操作标准书4. 此作业标准书适用于中国生产的型号为JB-H的空心阴极灯激活器的操作。
DPEC内部文件更改记录文件名称文件编号N/C版发布时间JB-H型空心阴极灯Q/MS-2502001.08.18激活器操作标准书现行版本原版本更改内容更改时间A/0 N/C 1.更改文件编号:2011.08.20原编号Q/DPMC.G.QP.EG-QM13更改为Q/MS-250QR-QA06A。
TAS-990作业指导书
TAS-990院子吸收分光光度计作业指导书1.目的及适用范围TAS-990原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析。
它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。
2.工作原理利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。
通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
3.仪器规格和主要技术指标3.1主要技术指标3.1.1波长范围和波长示值误差:波长范围:190nm~900nm装置:消象差C-T型;波长示值误差:±0.25nm;光谱带宽偏差:±0.02nm;光谱带宽:0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm和2.0nm五档自动切换;3.1.2基线稳定性:30min内仪器的静态基线漂移±0.004Abs。
4.实验室环境条件用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地方,附近不应有能产生剧烈震动的设备,应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。
实验室必须和化学处理室及发射光谱室分开,以防腐蚀和强磁场干扰。
实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。
室内空气相对湿度应小于85%,室内温度应控制在10~35℃。
5.仪器软件操作步骤5.1初始化双击电脑桌面上的AAWin图标,选择联机模式,系统将会对仪器进行初始化。
如图5.1所示。
初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。
初始化成功的项目将标记为√,否则标记为×。
如果有一项失败,主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01系统则认为在初始化的整个过程没有成功。
图5.15.2元素灯的设置当成功的进行完初始化,系统将会出现元素灯选择窗口,此窗口以使用向导的方式提供对元素灯及元素相关参数的设置。
向导共分为四页,首先是选择工作灯及余热灯,如图5.2.1所示。
正确选择使用空心阴极灯工作电流
原子吸收光谱仪如何正确选择使用空心阴极灯工作电流序:原子吸收分光光计又称原子吸收光谱仪(以下简称原子吸收仪),它使用的光源称为元素灯又称空心阴极灯。
目前,有二电极普通空心阴极灯,三电极高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯。
普通空心阴极灯又分为单元素和多元素空心阴极灯。
但是,不管是普通空心阴极灯,还是高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯都是原子吸收仪的光源,只是性能不同罢了。
误区之一:本人作为原子吸收仪第一代设计者、生产者,从事该项目已三十余年,对影响原子吸收仪性能指标的各组成部分不客气地說有比较深入的了解,特别是影响仪器指标最大因素之一的原子吸收仪光源部分--- 空心阴极灯;早在82 年光谱学会成立的时侯,本人就曾发表过一篇论文:“短脉冲供电占空比与能量、灵敏度、线性的研究”,以后的几年,国內所有原子吸收仪生产厂都将原子吸收仪改成短脉冲供电,占空比也多数为1:5,或1:4,甚而有的1:20;然而,生产空心阴极灯厂家沒有与时俱进,依然仍用占空比1:1 时给定的工作电流,这就造成了近年来多有用户在选择使用空心阴极灯看到其标称的工作电流拿过来就用,以至轻者大大地缩短灯的使用寿命,重者将灯烧坏,造成了一定的混乱。
找其原因,一方面生产空心阴极灯厂应当声明标定的工作电流适用那种占空比供电;另一方面生产原子吸收仪的厂家更应当特别声明自家厂生产的原子吸收仪空心阴极灯供电的占空比,并且要给出空心阴极灯使用的电流范围。
只有这样才不会无谓的缩短灯的寿命或烧坏元素灯。
误区之原子吸收仪能量是与空心阴极灯平均电流成正比,而且生产空心阴极灯的工厂给定的工作电流也恰恰是平均电流,但是不同的原子吸收仪由于占空比不同需要的平均电流也就不同;以占空比1:1和1:5俩台仪器为例,若其放大倍数相同和光路均差不多等近似条件,那么同样能使仪器满度的话,理论上它们的平均电流应为占空比1:1时是9毫安,而占空比1:5时才是3 毫安;也正因为如此,又一般仪器给定的都是平均电流,并且占空比为1:1的仪器给定平均电流的最大电流范围到20毫安, 这是合理的;然而占空比为1:5 的仪器平均电流仍然给定平均电流的最大电流范围到20 毫安,那就不合理了,设计者就有照猫画虎之嫌。
【空心阴极灯】空心阴极灯三个常见问题
【空心阴极灯】空心阴极灯三个常见问题1.空心阴极灯的维护保养(1)打开灯电源开关后,应渐渐将电流调至规定值,蓦地将灯电流升至规定值会使阴极表面发生喷射,影响灯的使用寿命,严重时还会使阴极遭道到破坏。
(2)空心阴极灯如长期搁置不用,将会因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用,甚至不能点燃。
所以,每隔3—4个月,应将不常用的灯通电点燃2—3小时,以保持灯的性能并延长其使用寿命。
(3)空心阴极灯使用一段时间以后会变老,致使发光不稳,强度减弱,噪声增大和灵敏度下降。
在这种情况下可用激活器加以激活。
或者把空心阴极灯的阴极和阳极反接后在规定的**工作电流通电半小时。
多数空心阴极灯在经过激活处理后其使用性能在确定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。
(4)使用低熔点元素(如As、Se等)的空心阴极灯时,应避开有较大的振动,用毕不能立刻更换其他灯,需要冷却后再换。
(5)取放或装卸空心阴极灯时,应拿灯座,不要拿灯管,更不要碰灯的石英窗口,以防止灯管分裂或窗口被沾污,异致光能量下降。
如发觉窗口有油污、手印或其他污垢,可用脱脂棉沾上酒精来轻轻擦试。
(6)空心阴极灯一旦打碎,阴极物质暴露在外面,为了防止阴极材料上的某些有害元素影响人体健康,应按规定对有害材料进行处理,切勿随便乱丢。
2.空心阴极灯异常现象及处理方法 1. 异常现象:阴极辉光变(充氖灯由橙红—粉红—白光),充氢灯由淡紫变白。
使发射线减弱,可能同时有背景发射。
原因:灯内有杂质气体;解决方法:将灯在10—20mA电流下反向放电几分钟到半小时,如无效,再在80—150mA下反向放电,激活吸气剂。
2. 异常现象:屏蔽管发光。
使发射减弱不稳定。
原因:溅射的金屑针状结晶或片状脱落,使阴极与屏蔽管接通。
解决方法:振动灯壳,使接通处断开。
3. 异常现象:阳极光闪动。
原因:阳极表面放电不均匀;解决方法:一般不影响使用;如有影响,可在10—20mA下反向放电半小时。
4. 异常现象:阴极外侧和后部发光。
AAS操作规程
AAS ZEEnit 700P原子吸收光谱仪操作规程来源:广西大学农学院开放实验室作者:admin 发表日期:2010年7月9日阅读次数:110 查看权限:普通操作规程火焰方法(FL):一、开机步骤1、打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15MPa。
2、同时打开氩气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.5-0.6MPa。
3、打开空气压缩机电源,调节气体出口压力为0.5-0.6MPa左右。
4、打开计算机电源。
5、打开AAS ZEEnit 700P主机电源。
6、双击AAS图标进入应用软件,选择分析任务:应用/工厂推荐条件,或方法。
7、选择待测元素,点击“装载”命令(或选择已有方法,点击“装载”,进入初始化过程。
初始化之后,点击“仪器”,调节测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态。
若选用了氘灯扣背景,则需调节HC和BC值,点击AGC,使被测元素空心阴极灯光源能量与氘灯D2能量相差不超过10%、氘灯D2电流在10-30mA、EHT负高压在200-500之间。
8、点击“火焰”进入该菜单,点击“测试空气”和“测试燃气”检测空气和燃气流量和压力,无故障后,点击“点火”点燃火焰。
9、点击“火焰灵敏度优化”,用空白液校零(AZ),用被测元素标准液调节雾化器的最佳雾化率及提升量。
(如雾化效率已最佳化,此步可略。
注意:此步仅在清洗雾化系统后才需最佳化)。
10、点击“校正”编辑校准参数,并对标准液进行校准。
11、点击“样品”,对样品进行编辑并测量。
12、点击“打印表格”,打印测量结果,点击“装载/保存”保存测量结果,点击“Export”将测量结果转存Excel格式保存。
二、关机步骤1、在熄灭火焰前,用纯水吸喷5-10分钟。
2、“火焰”菜单中点击“熄火”熄灭火焰,或在主菜单中点击右边的“火焰”熄灭火焰。
或首先关闭乙炔气瓶总阀,烧掉气管中多余的气体。
3、退出AAS操作软件系统。
4、关闭AAS ZEEnit700P主机电源。
安捷伦原子吸收操作规程(3篇)
第1篇一、概述原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收而进行元素定量分析的方法。
安捷伦原子吸收光谱仪因其高灵敏度、高准确度和高精密度而广泛应用于环境、食品、医药、地质等领域。
本规程旨在规范安捷伦原子吸收光谱仪的操作流程,确保实验结果的准确性和可靠性。
二、仪器与试剂1. 仪器:- 安捷伦原子吸收光谱仪- 空气泵- 燃气发生器- 气路连接管道- 水泵- 酸洗液- 实验室用水- 标准溶液- 样品2. 试剂:- 硝酸(HNO3)- 氢氟酸(HF)- 高氯酸(HClO4)- 硝酸铵(NH4NO3)- 硫酸铵((NH4)2SO4)- 铜标准溶液- 铅标准溶液- 砷标准溶液- 其他元素标准溶液三、操作步骤1. 仪器准备:- 打开仪器电源,预热仪器至稳定状态。
- 检查气路连接是否正确,确保空气和燃气供应正常。
- 检查水泵是否运行正常,确保水循环系统正常。
2. 样品处理:- 根据样品类型,选择合适的样品前处理方法(如:酸溶解、微波消解等)。
- 将处理后的样品溶液转移至容量瓶中,定容至规定体积。
- 样品溶液的pH值应调整至适宜范围,通常为1-2。
3. 标准溶液配制:- 根据实验需要,选择合适的标准溶液浓度。
- 使用移液器准确移取标准溶液,转移至容量瓶中,定容至规定体积。
4. 仪器操作:- 设置仪器参数,包括波长、狭缝、灯电流、燃烧器高度等。
- 启动仪器,观察仪器运行状态,确保仪器运行正常。
- 将标准溶液和样品溶液依次注入仪器进行分析。
- 记录吸光度值,绘制标准曲线。
5. 数据处理:- 根据标准曲线,计算样品中待测元素的含量。
- 对实验数据进行统计分析,确保实验结果的准确性和可靠性。
四、注意事项1. 操作过程中,应注意安全,佩戴防护用品,如:防护眼镜、手套、口罩等。
2. 严格按照仪器操作规程进行操作,避免因操作不当导致仪器损坏或实验失败。
仪用氘灯的选择和测试方法
仪用氘灯的选择和测试方法氘灯是紫外可见分光光度计的紫外线光源,它发出的光的波长范围一般为190~400nm的连续光谱带。
氘灯的使用波长范围一般为190~360nm。
氘灯在486.0nm、583.0nm、656.1nm三处各有一根特征谱线,经常被用来作为标定仪器的理论波长值(656.1nm、486.0nm使用最多,583.0nm使用很少,因为它不够尖锐,同时还伴有小峰)。
氘灯的主要性能技术指标及其测试方法如下:、第一、灯丝预热电压与预热电流;一般分为交流灯丝供电(2.5V/4A、10V/0.8A)和直流灯丝供电(12±1V/0.8A)。
测试方法直接用电压表和电流表测量即可。
第二、触发电压又称起辉电压;一般氘灯的触发电压为200~600V(直流电压左右)。
触发电压一般用直流电压表测试,允许1~5V的测试误差。
第三、工作电压(管压降);一般为75V±15V正常工作。
工作电压(管压降)一般使用直流电压表直接测量。
第四、工作电流;一般为100~350mA时能正常工作(额定工作电流为300mA)。
一般用直流电压表直接测量。
第五、噪声;氘灯在冷状态下点燃,预热30min后,通过单色仪,在220nm处测试,用光电倍增管作为光接收器,要求相对光通量波动瞬时变华≤±0.4%(或相对辐射强度波动瞬时变化≤±0.4%),该波动就是氘灯的噪声。
测试方法,采用专用仪器进行测量,这种测量方法具有通用性、可比性。
第六、漂移;氘灯在冷状态下点燃,预热2hour后,通过单色仪,在220nm处测试,用光电倍增管作为光接收器,要求漂移≤0.5%/h第七、寿命;氘灯的寿命一般为1000h左右。
测试方法;采用比较法,具体操作,先用一只新的优质氘灯,在紫外可见分光光度计的主机上,或者在自己制作的测试装置上测试一个真实的数据,而后用待测试的氘灯再测试一次。
根据两者的能量差值来判断被测灯的寿命是否到期。
一般来讲,把新氘灯的测试数据做为100,被测氘灯的能量不足新灯的50%(国标)则认为被测试氘灯的寿命到期。
原子吸收分光光度计的基本结构
原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计?听起来像是个高深莫测的仪器,对吧?其实它并没有想象中那么复杂,别慌,我们一起来聊聊它的基本结构,保准你听了之后不光能明白,心里还会觉得,哦,这东西原来就这么简单。
首先得说说它的“心脏”,也就是光源部分。
说白了,光源就像是原子吸收分光光度计的“灯塔”,没有它,整个仪器就没法发挥作用了。
你想啊,光源发出来的光就是咱们探测元素的关键所在,它能让我们看清楚元素吸收了多少光。
常见的光源一般有两种,一种是空心阴极灯,另一种就是氘灯。
空心阴极灯是专门针对单一元素的,怎么说呢,它就像是那个特别精准的手术刀,专门“切”某个元素的谱线。
至于氘灯嘛,它是一盏多功能的“万能灯”,能够提供连续的光谱,适合多种元素的检测。
得聊聊光路部分。
这个环节好比是你在看电视时的“屏幕”,没有它,再好的信号也无法显示出来。
光路的作用就是把光源发出来的光传送到样品中去,经过样品之后,剩余的光被收集起来,再通过分光系统进行分解,最终传到检测器。
这个过程简直就像是给你一场视觉盛宴,光从开始到结束,层层过滤,最终留下最精华的部分,让你看到最准确的结果。
说到这里,你可能觉得好像差不多了,光源和光路都讲清楚了,接下来就没啥好说的了吧?错!还有一个关键角色——原子化器。
要知道,原子吸收分光光度计可不是随便照一照就行,它要把样品中的元素变成原子,得有个“助手”来帮忙。
这时候,原子化器就登场了。
它负责将样品通过高温烧成原子,这样一来,光源发出的光才会被这些原子吸收,进而为我们提供数据。
常见的原子化器有火焰原子化器和电热原子化器,火焰原子化器用火焰把样品烤化,电热原子化器则用电热的方式。
这俩各有各的优点,选择哪个,要看你的样品和实验条件。
不过,光是让元素变成原子还不够,咱们得知道这些原子究竟吸收了多少光。
光是走到了检测器,就差最后一步了——数据处理和显示。
检测器就像是一个“侦探”,它敏锐地捕捉到经过样品后,剩下的光的强度,给出数据后交给显示系统。
