光源--之空心阴极灯
空心阴极灯的光谱特点
空心阴极灯的光谱特点
空心阴极灯是一种气体放电光源，其光谱特点如下：
1. 宽谱红外辐射：空心阴极灯在可见光谱和红外光谱中都有较强的辐射。
红外辐射主要集中在长波红外区域，对于红外光谱的分析具有一定的优势。
2. 窄谱性：空心阴极灯的谱线较为窄，谱线宽度通常在0.1纳米以下。
这种窄谱性使得空心阴极灯在光谱分析中具有较高的分辨率和准确性。
3. 不连续光谱：空心阴极灯的光谱呈现离散的发射线，线状分布较密集。
这一特点使得空心阴极灯在光谱分析中容易确定和区分不同元素的发射线。
4. 发射线强度高：空心阴极灯的光谱中，某些谱线的强度相对较高，有利于元素的定量分析和检测。
5. 无红杂散光：空心阴极灯的光谱中，红外辐射大大减少，基本无红杂散光的干扰，使得分析结果更为准确可靠。
总的来说，空心阴极灯的光谱特点主要包括宽谱红外辐射、窄谱性、不连续光谱、发射线强度高和无红杂散光。
这些特点使得空心阴极灯在光谱分析中具有较高的分辨率、准确性和灵敏度。
空心阴极灯计量要求标准
"空心阴极灯"（Hollow Cathode Lamp，简称HCL）是一种用于原子吸收光谱分析的光源，通常用于测量金属元素的含量。
空心阴极灯计量的要求标准通常由相关的国家或国际标准组织制定。
以下是一些可能的计量要求标准方面的考虑：
1. **灯的性能参数：** 包括灯的稳定性、寿命、光谱线宽度等性能参数。
这些参数直接影响到灯的使用寿命和测量的准确性。
2. **发射光谱的特性：** 包括发射线的强度、线宽、波长准确性等，这些特性对于精确的元素测量至关重要。
3. **灯的构造和材料：** 灯的制造材料，如阴极材料、阳极材料等，以及灯的内部结构对性能和寿命都有重要影响。
4. **温控系统：** 由于灯的性能受温度影响较大，因此温度控制系统的性能和稳定性是一个重要的考虑因素。
5. **安全标准：** 由于阴极灯使用时需要高压电源，必须符合相关的安全标准，以确保用户的安全。
6. **环境条件：** 灯的使用环境对其性能和寿命都有一定的要求，比如温度、湿度等环境条件。
7. **标定和校准：** 灯的标定和校准程序是确保测量准确性的重要步骤。
相关标准可能要求灯在制造和使用前后进行标定和校准。
具体的要求标准会根据不同的国家、地区以及应用领域而有所不同。
因此，如果你在特定的领域或国家中使用空心阴极灯进行测量，建议查阅相关的国家或行业标准以获取详细信息。
原子吸收光谱法的仪器装置及工作原理
3) 火焰原子化系统的优缺点
a) 优点：火焰原子吸收法装置不太复杂，操 作方便快速，测定精度好，已经成为完善
和定型的方法，广泛用于常规分析。
3) 火焰原子化系统的优缺点
b) 缺点：
灵敏度还不够高。其原因之一是雾化效率低，到达火
焰的试样仅为提升量（4—6mL/min）的10%，大部分试液 排泄掉了。原因之二是火焰气氛的稀释作用和高速燃烧限 制了灵敏度的提高。这些作用不但使原子化效率低而且使 基态原子在吸收区内停留的时间很短（约10-3s）。
3.2 原子吸收光谱法的仪器装置 及工作原理
原子吸收光谱法的仪器装置
原子吸收光谱法的仪器装置（2）
原子吸收光谱法的仪器装置（3）
原子吸收光谱法的仪器装置（4）
Z-5000原子吸收光谱仪（塞曼偏振）
1、综述
原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即 光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部 分。如图所示：
1) 高温石墨炉原子化法（二）
a) 石墨炉原子化法的优缺点 缺点： 如由于干扰大，必须有扣除背景装置，设
备比火焰法复杂、昂贵；
测定的精密度较差（相对偏差约等于3%）；
分析所需的时间比火焰法要长等。
1) 高温石墨炉原子化法（三）
a) 高温石墨炉原子化装置及工作原理
无火焰原子化器装置有多种，主要对电热高温石墨管 原子化器作一简单介绍。
要用来测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Te 等元素。
这些元素在酸性介质中与强还原剂硼氢化
钠（或钾）反应生成气态氢化物。然后将此氢
化物送入原子化系统进行测定。
2) 氢化物原子化法（二）
例如对于砷，其反应为： AsCl3+4KBH4+HCl＝AsH3+4KCl+4HBO2+13H2 氢化物原子化法由于还原转化为氢化物时 的效率高，生成的氢化物可在较低的温度（一 般为700-900 。 C）原子化，且氢化物生成过程 本身是个分离过程，因而此法具有高灵敏度， 较少的基体干扰和化学干扰等优点。
原子吸收光谱中空心阴极灯的作用
原子吸收光谱中空心阴极灯的作用
空心阴极灯在原子吸收光谱中起着至关重要的作用。
空心阴极灯是一种特殊的光源，它通过放电产生的原子或离子的激发态来产生特定波长的光。
在原子吸收光谱分析中，空心阴极灯的作用主要有以下几个方面：
1. 提供激发光源，空心阴极灯能够提供特定波长的激发光源，这对于激发待测物质中的原子或离子至其激发态是至关重要的。
这种激发光源的特性使得原子或离子能够吸收特定波长的光，从而实现对样品中特定元素的检测和分析。
2. 产生特定波长的光，空心阴极灯通过放电产生的原子或离子的激发态能够产生具有特定波长的光。
这种特定波长的光能够被待测样品中的原子或离子吸收，从而产生特征性的吸收光谱信号。
3. 提高灵敏度和选择性，空心阴极灯能够提高原子吸收光谱分析的灵敏度和选择性。
通过选择合适的空心阴极灯，可以实现对特定元素的高灵敏度检测，同时避免其他元素的干扰，从而提高分析的准确性和可靠性。
总的来说，空心阴极灯在原子吸收光谱中扮演着提供激发光源、产生特定波长的光以及提高分析灵敏度和选择性的重要角色。
它为
原子吸收光谱分析提供了必要的光源和条件，使得对样品中特定元
素的检测和分析成为可能。
正确选择使用空心阴极灯工作电流
原子吸收光谱仪如何正确选择使用空心阴极灯工作电流序：原子吸收分光光计又称原子吸收光谱仪（以下简称原子吸收仪），它使用的光源称为元素灯又称空心阴极灯。
目前，有二电极普通空心阴极灯，三电极高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯。
普通空心阴极灯又分为单元素和多元素空心阴极灯。
但是，不管是普通空心阴极灯，还是高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯都是原子吸收仪的光源，只是性能不同罢了。
误区之一：本人作为原子吸收仪第一代设计者、生产者，从事该项目已三十余年，对影响原子吸收仪性能指标的各组成部分不客气地說有比较深入的了解，特别是影响仪器指标最大因素之一的原子吸收仪光源部分--- 空心阴极灯；早在82 年光谱学会成立的时侯，本人就曾发表过一篇论文：“短脉冲供电占空比与能量、灵敏度、线性的研究”，以后的几年，国內所有原子吸收仪生产厂都将原子吸收仪改成短脉冲供电，占空比也多数为1：5，或1：4，甚而有的1：20；然而，生产空心阴极灯厂家沒有与时俱进，依然仍用占空比1：1 时给定的工作电流，这就造成了近年来多有用户在选择使用空心阴极灯看到其标称的工作电流拿过来就用，以至轻者大大地缩短灯的使用寿命，重者将灯烧坏，造成了一定的混乱。
找其原因，一方面生产空心阴极灯厂应当声明标定的工作电流适用那种占空比供电；另一方面生产原子吸收仪的厂家更应当特别声明自家厂生产的原子吸收仪空心阴极灯供电的占空比，并且要给出空心阴极灯使用的电流范围。
只有这样才不会无谓的缩短灯的寿命或烧坏元素灯。
误区之原子吸收仪能量是与空心阴极灯平均电流成正比，而且生产空心阴极灯的工厂给定的工作电流也恰恰是平均电流，但是不同的原子吸收仪由于占空比不同需要的平均电流也就不同；以占空比1：1和1：5俩台仪器为例，若其放大倍数相同和光路均差不多等近似条件，那么同样能使仪器满度的话，理论上它们的平均电流应为占空比1：1时是9毫安,而占空比1：5时才是3 毫安；也正因为如此，又一般仪器给定的都是平均电流，并且占空比为1：1的仪器给定平均电流的最大电流范围到20毫安, 这是合理的；然而占空比为1：5 的仪器平均电流仍然给定平均电流的最大电流范围到20 毫安，那就不合理了，设计者就有照猫画虎之嫌。
原子吸收光谱法(AAS)
局限性：测不同的元素需不同的元 素灯，不能同时测多元素，难熔元 素、非金属元素测定困难。
原子吸收光谱法基本原理
1.原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态基态,发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱
原子吸收光谱法基本原理
A kc
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
光源
原子化器
单色器
检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。
2.元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。
（2）各种元素的基态第一激发态
最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
原子吸收光谱法基本原理
从光源发射出具有待测元素特征 谱线的光，通过试样蒸气时，被蒸气 中待测元素的基态原子所吸收，吸收 的程度与被测元素的含量成正比。故 可根据测得的吸光度，求得试样中被 测元素的含量。
将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢
化物，送入原子化器中检测。
单色器
•作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开
•组件：色散元件 ( 棱镜、光栅 ) ，凹凸镜、 狭缝等
检测系统
•作用: 将待测元素光信号转换为电信号， 经放大数据处理显示结果。 •组件: 检测器、放大器、对数变换器、显 示记录装置。
【空心阴极灯】空心阴极灯三个常见问题
【空心阴极灯】空心阴极灯三个常见问题1.空心阴极灯的维护保养（1）打开灯电源开关后，应渐渐将电流调至规定值，蓦地将灯电流升至规定值会使阴极表面发生喷射，影响灯的使用寿命，严重时还会使阴极遭道到破坏。
（2）空心阴极灯如长期搁置不用，将会因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用，甚至不能点燃。
所以，每隔3—4个月，应将不常用的灯通电点燃2—3小时，以保持灯的性能并延长其使用寿命。
（3）空心阴极灯使用一段时间以后会变老，致使发光不稳，强度减弱，噪声增大和灵敏度下降。
在这种情况下可用激活器加以激活。
或者把空心阴极灯的阴极和阳极反接后在规定的**工作电流通电半小时。
多数空心阴极灯在经过激活处理后其使用性能在确定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。
（4）使用低熔点元素（如As、Se等）的空心阴极灯时，应避开有较大的振动，用毕不能立刻更换其他灯，需要冷却后再换。
（5）取放或装卸空心阴极灯时，应拿灯座，不要拿灯管，更不要碰灯的石英窗口，以防止灯管分裂或窗口被沾污，异致光能量下降。
如发觉窗口有油污、手印或其他污垢，可用脱脂棉沾上酒精来轻轻擦试。
（6）空心阴极灯一旦打碎，阴极物质暴露在外面，为了防止阴极材料上的某些有害元素影响人体健康，应按规定对有害材料进行处理，切勿随便乱丢。
2.空心阴极灯异常现象及处理方法 1. 异常现象：阴极辉光变（充氖灯由橙红—粉红—白光），充氢灯由淡紫变白。
使发射线减弱，可能同时有背景发射。
原因：灯内有杂质气体；解决方法：将灯在10—20mA电流下反向放电几分钟到半小时，如无效，再在80—150mA下反向放电，激活吸气剂。
2. 异常现象：屏蔽管发光。
使发射减弱不稳定。
原因：溅射的金屑针状结晶或片状脱落，使阴极与屏蔽管接通。
解决方法：振动灯壳，使接通处断开。
3. 异常现象：阳极光闪动。
原因：阳极表面放电不均匀；解决方法：一般不影响使用；如有影响，可在10—20mA下反向放电半小时。
4. 异常现象：阴极外侧和后部发光。
原子吸收
(Atomic
原子吸收光谱法
spectrometry)
absorption
第一节 概 述 ⒈原子吸收光谱法，又称原子吸收分光光度法，简 称原子吸收法，简写AAS。 所谓原子吸收，是指气态基态原子对于同种原子发 射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。 要将其用于分析测定，首先必须将试样溶液中的待 测元素原子化；同时还要一个光强稳定的光源，并能给出 同种原子特征的光辐射，使之通过一定的待测元素原子区 域，从而测量其吸光度。根据吸光度的大小，计算出待测 元素的含量。
影响。
第四节 原子吸收光谱法的干扰及其抑制 一、物理干扰及其抑制 物理干扰是由于试液和标准溶液的物理性 质的差异，引起进样速度、进样量、雾化效率、 原子化效率的变化所产生的干扰。属于这一类 干扰的因素有：溶液的黏度、表面张力、密度、 溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
消除物理干扰的方法：
（1）配制与待测试样溶液相似组成的标 准溶液，并且在相同的实验条件下进行 测定。如果试样的组成不详，采用标准 加入法可以消除物理干扰。
⑷加入保护剂 加入一种试剂同被测元素生成稳定但易挥发的化合 物，可保护待测元素不受干扰，这种试剂叫保护剂。 例如加入 EDTA 络合钙后，磷酸根就不再与钙形成磷 酸钙而干扰测定。同理， 8- 羟基喹啉、水杨酸及乙酰丙 酮均可抑制铝对锌、钙等元素的干扰。 ⑸加入缓冲剂 向试样和标准溶液中加入过量的干扰元素，使干扰 影响不再变化，进而抑制或消除干扰元素对测定结果的 影响。这种干扰物质称为缓冲剂。需要指出的是，缓冲 剂的加入量，必须大于吸收值不再变化的干扰元素的最 低限量。应用这种方法往往明显地降低灵敏度。
二、原子化器 原子化器的作用是待测元素转化为吸收特征辐射线的 基态原子。其性能直接影响测定的灵敏度和重现性。对其 要求如下： ⒈灵敏度要高。使试样原子化的效率尽可能高，并 且在测定区内有适当长的停留时间。
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常用光源
蒸气放电灯 无极放电灯 空心阴极灯 注：它们都能符合要求的标准
空心阴极灯
定义
空心阴极灯是一种特殊 气体放电器，包括一个阳 极和一个空心圆筒形阴Байду номын сангаас 。两电极密封于带有石英 窗(或玻璃窗)的玻璃管中 ，管中充有低压惰性气体 。
空心阴极灯
空心阴极灯
工作原理 1） 在空心阴极灯两个 电极间加上一定电压时（通常是300500V），阴极灯开始辉光放电，电 子从空心阴极射向阳极，并与周围惰 性气体碰撞使之电离。带正电荷的惰 性气体离子在电场作用下连续轰击阴 极表面，阴极表面的金属原子发生溅 射，溅射出来的金属原子在阴极区受 到高速电子及离子流的撞击而激发， 从而辐射出具有特征谱线的锐线光谱。
空心阴极灯
2） 空心阴极灯发射的光谱，主要 是阴极元素的光谱（其中也杂有内充 气体及阴极中杂质的光谱），因此用 不同的待测元素作阴极材料，可制成 各相应待测元素的空心阴极灯。若阴 极物质只含一种元素，可制成单元素 灯，阴极物质含多种元素，则可制成 多元素灯。
空心阴极灯构造
空心阴极灯优点
1）使用寿命长，可长期存放 2）只有一个操作参数（即电流） 3）发射的谱线稳定性好，强度高而 宽度窄，并且容易更换
光源
邢利明 10生物技术 201006040018
光源的作用
光源的作用是辐射待测元素的特征光 谱（实际辐射的是共振线和其他非吸 收谱线），以供测量之用。当然，为 了测出待测元素的峰值吸收，必须使 用锐线光源。
选用光源标准
1）能辐射锐线，即发射线的半宽度比 吸收线的半宽度窄得多，否则测出的 不是峰值吸收。 2）能辐射待测元素的共振线，并且具 有足够的强度，以保证有足够的信噪 比。 3）辐射的光强度必须稳定且背景小， 而光强度的稳定性又与供电系统的稳 定性有关。
使用指南
1、空心阴极灯超过最大电流会使阴极材料大量溅 射，热蒸发或阴极熔化，寿命缩短，因此使用中 最好不要超过最大电流 2、长期放置的灯会因气体遗漏等原因而不能正常 使用，一般在三个月左右将灯点燃一段时间。 3、长期使用的灯会老化的，产生噪声大，信号不 稳定，能量小，可采用反接激活法。除去杂质气 体。 4、刚刚熄灭的的熔点灯应等其冷却后从灯架上取 下。 5、注意光窗不能沾污，如有脏的，可用高级镜头 纸擦干净