原子吸收空心阴极灯
仪器分析_原子吸收习题和参考答案
原子吸收习题及参考答案 一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 . . .在从激发态跃迁回基态时在从激发态跃迁回基态时在从激发态跃迁回基态时..则发射出一定频率的光则发射出一定频率的光..这种谱线称为这种谱线称为 . . .二者均称为二者均称为二者均称为 。
各种元素都有其特有的有的 . . .称为称为称为 。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 . . .前者是前者是前者是 . . .后者后者是 。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 。
其主要部分是。
其主要部分是。
其主要部分是 . . .它是由它是由它是由 或或 制成。
灯内充以制成。
灯内充以制成。
灯内充以 成为一种特殊形式的成为一种特殊形式的成为一种特殊形式的 。
4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时迁时 和和 对元素进行定性、定量分析的对元素进行定性、定量分析的对元素进行定性、定量分析的..而原子吸收光谱法师测量电子能级 跃迁时跃迁时 的强度对元素进行的强度对元素进行的强度对元素进行 分析的方法。
分析的方法。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 、、 及及 三部分组成。
三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是 . . .都有核外层电子跃迁产生的都有核外层电子跃迁产生的都有核外层电子跃迁产生的 . .波长范围波长范围波长范围 。
二者的区别是前者的吸光物质是二者的区别是前者的吸光物质是 . . .后者是后者是后者是 。
7、在单色器的线色散率为、在单色器的线色散率为0.5mm/nm 0.5mm/nm 的条件下用原子吸收分析法测定铁时的条件下用原子吸收分析法测定铁时..要求通带宽度为0.1nm.0.1nm.狭缝宽度要调到狭缝宽度要调到狭缝宽度要调到 。
第四章原子吸收光谱分析3
景吸收的总吸光度AT，在分析线邻近选一条非共振线， 非共振线不会产生共振吸收，此时测出的吸收为背景吸 收AB 。两次测量吸光度相减，所得吸光度值即为扣除背 景后的原子吸收吸光度值A。
AT = A + AB
A = AT - AB = k c
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4.4.1 光谱干扰
光散射 ➢ 光散射是待测元素的吸收度增大，光散射出现在各个方
向，效果是入射光减弱，似乎被组分吸收了，因而使Ｔ 减小、Ａ增大。 ➢ 消除：一般可用“调零”的方法消除。
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背景干扰校正方法
背景干扰可采用仪器校正背景方法，有邻近非共振线、 连续光源、Zeeman效应等校正方法。
➢ 对于曲线斜率太小的测定，易引进较大的误差。
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定量分析方法
（2）标准加入法
标准加入法有时只用单标准加入，即取两分相同量的被测
试液，其中一分加入一定量的标准溶液，稀释到相同体积后
测定吸光度。根据吸收定律，可得:
Ax = k Cx As = k(Cx + Cs )
Cx
Ax A0 Ax
本法适用于分析线附近背景吸收变化不大的情况， 否则准确度较差。
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背景干扰校正方法
① 邻近非共振线校正法 参比谱线选择： ➢ 参比线与测量线很近（保证二者经过的背景一致） ➢ 待测物基态原子不吸收参比线。 ➢ 参比线是测量原子的非共振线或元素灯内惰性气体元素
的谱线。
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1
原子
光电池 光电倍增管 光敏晶体管 （2）放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经 电子线路进一步放大。 （3）对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。 （4）显示、记录：新仪器配置：原子吸收计算机 工作站
原子吸收分光光计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程⒈紧缩机打开供给干净干燥的助燃气，压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门，拧下固定空心阴极灯的螺帽，插好空心阴极灯，将螺帽拧回，记好灯所插的灯架位置，关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑，点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标，出现“WizAArd注册”窗口，无密码，直接点击“OK”，出现“WizAArd选择”对话框，若是是第一次测定的金属元素，双击“元素选择”即可；若是是曾经检测过的金属元素，可以点击“新近模板”，套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框，点击对话框中的“连接”键，电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测，出现“初始化”界面，此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外，其余均应为绿色，其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时，系统会提示是不是检测，若是仪器在正常使历时，可以点击“否”，省略检测，若是仪器长时间不用，需要点击“是”，进行检测，以检查三项是不是有问题存在，避免发生事故。
全数检测完后，点击“OK”。
⒌“初始化”结束后，出现“火焰分析的仪器检查目录”，在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求，在九项目录前打勾，点击“OK”，退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后，回到“元素选择”对话框，点击“选择元素”，出现“装载元素”窗口，在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号，也可在元素域的下拉菜单中寻觅，还可点击“周期表”，从周期表当选择；然后选择“火焰持续”和“普通灯”。
选择后点击“肯定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口，修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC，检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置，出现灯位位置窗口（点击灯位设置，灯架可以转动），将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单当选择所要检测元素，点击“OK”，回到“光学参数”界面，在“点灯”上打勾，此时空心阴极灯点亮；然后点击“谱线搜索”键，出现“谱线搜索”窗口，系统自动进行搜索，直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”，谱线正常时，点击“关闭”键，回到“光学参数”窗口。
原子吸收分光光度计的使用方法
原子吸收分光光度计的使用方法
操作规程
一、开机
1 开稳压电源，待电压稳定在220伏后开主机电源开关；
2开空压机；
3开燃气钢瓶主阀，乙炔钢瓶主阀最多开启一圈；
4开排风扇和冷却水。
二、测试
1.装上待测元素空心阴极灯，调节灯电流与波长至所需值；
2.点火，设置仪器测试参数；
3. 将毛细管插入去离子水中，调零、将进样毛细管插入溶液，待吸光度显示稳定后，记录测试结果，将毛细管插入去离子水中，回到零点，依次测定。
三、关机
1. 测试完毕后，在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟；
2. 关闭燃气钢瓶主阀，待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门；
3. 松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮，将灯电流旋至零；
4. 关仪器电源，关稳压电源；
5. 关排风扇和冷却水；
6. 将燃气钢瓶减压阀旋松；
7. 关空压机，并放掉余气及水分；
8. 用滤纸将燃烧头缝擦干净。
原子吸收常用分析方法
原子吸收分析方法撰稿：裴治世原子吸收常用分析方法原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。
在日常分析中火焰原子化应用最广。
着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。
一、常用分析方法1标准曲线法（又称工作曲线法）这是原子吸收光谱最常用的方法。
此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度一一浓度标准曲线。
同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。
绘制标准曲线的步骤如下：首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。
即是标准曲线。
由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。
根据光吸收定律，物质的浓度C （以x表示）和吸光度A （以y表示）呈线性关系，可表示为y=ax+b。
设由N点构成曲线，通过实验可得N组观测数据（X i，y），其中y i 为三次测定值的平均值，用线性回归法求a，b值。
_ _ 1-（x「X）（y「Y）、xy_N、x、ya2 1 2瓦（X i —X ）乞X2—丄（送x）Nb 二Y - aX标准曲线方程为y=ax+b例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下C（x）卩g • ml10.00 0.50 1.00 3.00 （P479）A（y）0.000 0.053 0.106 0.303则工x=4.50 （x 值之和，浓度值之和）X =1.125 （x 的平均值,浓度的平均值）2艺x =10.25 （x 平方之和）（工x）2/N=5.0625（X值和的平方除以N或x值和的平方的N分之1）工y=0.4620 （吸光度之和）Y =0.1155 （吸光度平均值）工xy=1.0415 （浓度乘吸光度之和）（艺x）（艺y）/N=0.51975艺x2-（艺x）2/N=5.1875艺xy-（艺x）（艺y）/N=0.521750.52175 a==0.10065.1875b=Y-a X =0.0023标准曲线方程：y=0.1006x+0.0023斜率a =0.1006A/ 卩g • mf由于仪器的工作状态经常有变动，标准曲线的位置随之改变，实际分析时应每次测定都绘制标准曲线；或用标准溶液对以前所得的标准曲线位置进行适当的校正。
icp与原子吸收原子荧光与原子吸收的区别
icp与原子吸收原子荧光与原子吸收的区别原子吸收分光光度法是基于基态原子对共振光的吸收：而原子荧光光度是处于激发态原子向基态跃迁，并以光辐射形式失去能量而回到基态。
而且这个激发态是基态原子对共振光吸收而跃迁得来的。
因此，原子荧光包含了两个过程：吸收和发射。
色散系统：较之原子吸收荧光谱线更少，光谱干扰也少，所以可以用低分辨力的分光系统甚至于非色散系统。
光学排列：对于原子吸收，检测器必须观察初级光源（HCL），因为需要测量的是原子对光源特征辐射的吸收；而原子荧光的光学排列与原子吸收不同，往往要避开初级光源的直接射入，而以一定角度去观察原子化器，测定其向2pi 立体角辐射的荧光。
在有的资料上可以看到right angle view(直角观察)和front view(正面观察)这样的光学排列。
原子化器两者可以是相同的，我国生产的原子荧光原子化器主要是氢化物发生原子化。
这是具有我国自主知识产权的仪器！大多数AFS分析的元素，原子吸收都很难做，所以有人称其为原子吸收的好朋友，原子吸收的补充。
原子荧光和原子吸收都是光谱，原理稍微有些不同。
原子荧光的特长是测量As，Se，Hg等一些过度元素和特殊的金属元素，吉天出的AFS9230能达到ug/L级或者更低，原子荧光是我们国家的专利。
原子吸收分火焰和石墨炉两种，主要测量重金属元素，石墨炉原子吸收测量重金属元素也可以达到ug/L级别。
原子荧光和原子吸收在实验室里没有ICPMS的情况下作为互补，可以测量大部分金属元素和过度元素。
具体谁更有优越性，检测限更低要根据具体的元素来定。
原子荧光和原子吸收的区别！1、光路不同：原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上；原子荧光为垂直光路。
2、原理不同：原子吸收利用原子的特征吸收光谱；原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱（荧光）。
3、灵敏度不同：对于原子吸收，增加光源强度同时会增加背景吸收，而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比，故灵敏度可以极大提高。
原子吸收光谱分析的特点
原子化过程： MeX 脱水 MeX 蒸发 MeX 分解 （溶液）（固体微粒） （气态分子） Me ＋X (基态原子)
火焰的组成： 空气-乙炔火焰：温度在2500K左右； N2O-乙炔火焰：温度可达到3000K左右； 空气-氢气火焰：最高温度2300K左右。
火焰的类型： 贪燃：燃气较少，（燃助比小于化学计量，约为1比6），燃烧完全，温度较高
钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带 0.2nm。而原子吸收线的半宽度：10-3nm。如图所 示：
2 峰值吸收测量法 吸收线中心频率处的吸收系数K0为峰值吸收系数，简称峰值吸收。峰值吸收与火焰中被测元素的原子浓 度也成正比。
由图可见，在辐射线宽度范围内，可用峰值 吸收代替积分吸收。
第二节 原子分光光度计 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点： （1）采用锐线光源。 （2）分光系统在火焰与检测器之间。
消除： – 加入释放剂、保护剂、助溶剂、利用高温火焰、富燃焰等
4.光谱干扰 （1）在单色器光谱通带内光源发射多条谱线 （2）吸收线重叠干扰 换分析线、分离干扰 （3）背景吸收：分子吸收、光散射 消除：扣除背景
空白溶液 背景校正器
消除：换灯、减小狭缝、
第四节 测定条件的选择 1．分析线的选择：一般选用共振线作分析线。 2．灯电流：保正稳定和适当光强度输出的条件下，尽量选用较低的工作电流。额定电流的
火焰原子化法的优缺点
优点： 重现性好 火焰稳定性高 背景噪声低 易于操作
缺点 灵敏度低 雾化效率低（10%) 基态原子在光路中停留时间短（10-4— 10-3） 基态原子易被氧化
（2）非火焰原子化法： 电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。 ①石墨炉原子化装置
包括电源、保护系统和石墨管三部分。
(完整word版)原子吸收光谱分析解读
原子吸收光谱分析4。
2.1 概述4。
2。
1。
1 基本概念1)原子光谱根据原子外层电子跃迁所产生的光谱进行分析的方法，称为原子光谱法，包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
本章重点介绍应用广泛的原子吸收光谱法。
2)原子吸收光谱原子吸收光谱法，又称原子吸收分光光度法或简称原子吸收法，它是基于测量试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收，从而定量测定化学元素的方法.4。
2.1。
2 仪器结构和过程图4-21 原子吸收示意图如上图,含Pb溶液将经过预处理－喷射成雾状进人燃烧火焰中，Pb化合物雾滴在火焰温度下,挥发并离解成Pb原子蒸气。
用Pb空心阴极灯作光源，产生Pb的特征谱线，通过Pb原子蒸气时，由于蒸气中基态Pb原子的吸收，Pb的特征谱线强度减弱，通过单色器和检测器测得其减弱程度，即可计算出溶液中Pb的含量。
4。
2。
1。
3 方法特点灵敏度高，10—9g/ml-10—12g/ml。
选择性好,准确度高。
单一元素特征谱线测定，多数情况无干扰。
测量范围广.测定70多种元素。
操作简便，分析速度快。
4。
2.2 原子吸收法基本原理 4。
2。
2.1 共振线和吸收线 1） 基本概念➢ 共振线电子从基态跃迁到能量最低的激发态（称为第一激发态），为共振跃迁，所产生的谱线称为共振吸收线(简称共振线).当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出同样频率的谱线,称为共振发射线（也简称共振线）。
对大多数元素来说,共振线是指元素所有谱线中最灵敏的线。
➢ 特征谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同.不同元素的原子从基态激发至第一激发态（或由第一激发态跃回基态）时，吸收(或发射)的能量不同，因此各种元素的共振线不同而有其特征性,这种共振线称为元素的特征谱线。
2) 朗伯原理图4-22 原子吸收法的朗伯定律示意图原理公式：b K e I I νν-=0νK ：吸收系数；ν：频率。
吸收线图4-23 吸收线轮廓图 图4—24 吸收线半宽度比较上述两个图，注意图的纵坐标参量的不同。
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7.灯的辐射立体角小。空心阴极灯近似于一个点光 源,来自灯的辐射光束通过仪器的缝前光学系统(外 光路系统)先聚焦在原子化器(火焰或石墨炉等)的中 心,然后聚焦在入射狭缝上。灯的辐射立体角小,有 利于聚焦后形成的像斑小,可以保证灯所发射的特征 共振线辐射能量全部从原子化器内通过,再由入射狭 缝进入单色器中。
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空心阴极灯使用注意事项
1.空心阴极灯工作电流的选择
小电流工作能及时得到较高的吸收灵敏度。但小电流工作时,灯 发光不稳定,信噪比降低。使用较大电流时,发光稳定,信噪比高,但 是由于共振线半宽度加大,导致吸收灵敏度下降。
灯的寿命一般是500~1000小时。灯的寿命依赖于灯电流等。所 以在满足需要的前提下,不宜使用过大的灯电流,空心阴极灯超过最 大电流会使阴极材料大量溅射，热蒸发或阴极融化，灯使用寿命缩 短。
空心阴极灯异常现象及处理方法
1.灯不亮
仪器使用一段时间后出现元素灯点不亮。 （1）灯的问题：首先更换一支灯试一下，如能点亮，说明原灯已坏， 需要更换新灯。 （2）接触不良的问题：如更换一支灯后仍不亮，可将灯插在另一个 插座上，如果灯亮了，说明灯插座有接触不良或断线的可能，如果仍不 亮，需检查整个灯座的线路是否正常。 （3）检查空心阴极灯的供电电源是否工作正常。必要时需要请 厂家 维修。
锐线光源是指能发射出谱 线半宽度很窄(0．0005～ 0．002nm)辐射线的光源。
空心阴极灯的工作原理
空心阴极灯是一种低压气体放电灯,空心阴极灯的 发光方式是辉光放电。
在空心阴极灯阴极和阳极之间施加300~500V电压。 阴极发射出的电子在电场的作用下，高速地飞向阳极。 并与惰性气体分子碰撞而电离，在电场的作用下，正 离子被加速飞向阴极，造成对阴极表面的猛烈撞击。 使金属原子被溅射出来，被溅射的金属原子在阴极放 电区内又与飞行中的惰性气体碰撞，使原子被激发而 发射出原子的特征谱线。
2.灯内放电（不停地闪亮）
可能由于灯内惰性气体溅射而被吸附，气体压力降低所致。 灯起辉电压大于600 V时，应更换灯。
4.灯能量低（光强信号弱）
(1)空心阴极灯老化，考虑换灯或利用空心阴极灯激活器激 活，大部分情况可恢复灯的性能。
(2)检查仪器的原子化器是否挡光。如果是，请将原子化器 位置调整好。
2.空心阴极灯不可长期贮存不用
空心阴极灯长期贮存不用,有可能由于漏气或从灯 内材料放出杂质气体等原因会使灯的性能降低。这时阴 极光强度减弱,连续发射背景增高,信噪比减小,稳定性 较差。
灯内有杂质气体时,充氖的灯阴极上氖光由橙红变为粉红 甚至白色,充氢的灯阴极上氢光的紫兰色变淡。所以对于长期 贮存不用的灯,必须每隔2一3个月在规定的工作电流内,点燃 半小时,能保持灯的性能和延长寿命。
原子吸收空心阴极灯
目录
空心阴极灯分类
空心阴极灯
二电极普通空心阴极灯 三电极高性能空心阴极灯
单元素空心阴极灯 多元素空心阴极灯
高强度空心阴极灯
普通空心阴极灯、高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯都是原 子吸收仪的光源，只是性能不同
空心阴极灯组成
阳极：饶有钽或钛丝的钨棒制成 阴极：由待测元素金属做成的空 心圆柱
2.特征共振线两侧的辐射背景低。在一定的光谱通带宽度之内, 对于大多数元素的空心阴极灯来说,特定元素的特征共振线 两侧的辐射背景应当<特征共振线辐射强度的1%，对于某些 过渡元素或稀土元素灯,特征共振线两侧的背景辐射要足够 弱,越弱越好。
3.灯的工作电流低,而所需要的特征共振线辐射强 度大、自吸小、宽度窄。 4.在灯电源足够稳定的前提下,特征共振线辐射强 度稳定。 5.灯的起辉电压低。因为许多原子吸收仪器的灯电 源频率为285、400赫兹或者更高,每秒钟内灯要开 闭数百次,起辉电压低才能保证灯适用于各种不同 的原子吸收仪器。（器生产）
对于长期使用的老化的灯，产生噪声大，信号不稳定， 能量小的现象发生,此时可将灯阴阳极反接处理,在不超过最 大工作电流下放电15~30分钟。大多数元素的灯经反接处理后, 在一定程度上得到复活,延长使用寿命。
3.刚刚熄灭的低熔点的灯，待其冷却后才可 从灯架上取下
有些低熔点金属的灯,如艳、铆、钠、 钾和钙等使用后不能马上取下来,更不能倒 置,以防止呈熔融状态的金属从阴极内流出 而导致灯的毁坏。
(3)波长选择不正确或光束入射位置发生变化。检查使用灯 的波长设置是否正确或调整正确，手动调节波长的仪器显示的 波长值与实际的波长偏差较大时应校准波长显示值。
(4)光学系统各镜头污染或有腐蚀现象。检查吸收室两侧的石 英窗是否严重污染，用脱脂棉蘸乙醇、乙醚混合液轻轻擦拭。 （上海产的灯,石英窗口多采用分级锻烧熔接,北京产的灯多用 真空胶粘接故不能用酒精、乙醚擦,以免真空胶溶解后石英片 脱落。） (5)放大系统增益下降，会使仪器灵敏度降低。关机检查重新 调整或更换元件。
空心阴极灯载气
高纯惰性气体氖或氩（现在大多充氖气）。 主要作用是: 1.负责载送电流 2.使阴极发生溅射 3.与阴极溅射或热蒸发出来的相应元素原子发生第 二类碰撞, 原子被激发而发射出原子的特征谱线。
原子吸收对空心阴极灯的基本要求:
1.灯能发射待测元素的特征锐线光谱辐射,又没有阴极杂质元 素或其他元素、阳极材料、充入惰性气体等所发射的谱线的 重叠干扰。