实验二掺假乳的检验修订版
牛乳掺假检验
一、牛乳掺牛尿和尿素的检测尿素、蔗糖这些物质掺入牛乳后，可使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。
（一）掺牛尿的检测1. 原理：牛尿中含有肌酐，乳样经去蛋白质后，在碱性条件下，肌酐与苦味酸盐作用，生成橙红色的苦味酸肌酐，本法灵敏度为2%。
2. 试剂：（1）钨酸蛋白沉淀剂：水800mL；0.34mol/L 硫酸100mL；85%磷酸0.1mL；10%钨酸盐10mL；将上述试剂依次加入水中，混合均匀。
（2）10%氢氧化钠溶液（3）碱性苦味酸盐试剂：取5mL饱和苦味酸，加1mL10%氢氧化钠溶液，临用前混合。
3. 仪器：离心机；离心管；吸管；试管等4. 操作方法：取3~5mL乳样于离心管中，加5mL钨酸蛋白沉淀剂，摇匀，离心，取上清液3~5mL于一试管中，加10%氢氧化钠溶液1mL，摇匀后，再加碱性苦味酸盐试剂0.5mL，充分混匀，放置15min，观察试管中液体颜色变化。
同时做空白对照试验。
5. 结果判定：如牛乳中掺入牛尿，则呈红褐色，正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。
（二）掺尿素的检测1. 原理：在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。
而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。
2. 试剂（1）1%亚硝酸钠溶液；（2）浓硫酸；（3）格里斯试剂：称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，贮存于棕色试剂瓶中，暗处保存。
3. 操作方法（1）取3mL乳样于试管中，加1%亚硝酸钠溶液1mL，浓硫酸1mL，摇匀放置5min。
（2）待泡沫消失后，加格里斯试剂0.5g，摇匀，观察试管中液体颜色的变化，同时作空白对照试验。
4. 结果判定：如牛乳中掺有尿素，则试管中颜色呈黄色，正常牛乳试管中颜色为紫红色。
二、牛乳掺蔗糖的检测（一）间苯二酚法1. 原理：在酸性条件下，乳样中的蔗糖与间苯二酚作用，呈红色。
2. 试剂：浓盐酸；间苯二酚3. 操作方法（1）取30mL乳样于50mL锥形瓶中，加入2mL浓盐酸混合，过滤。
牛乳的掺假检验
玫
瑰
注明：
红
（1）牛奶酸度及新鲜度影响最终颜色的判定，酸度越高、
酸 法
新鲜度越差最终颜色越黄。 （2）最低检测量：弱碱为0.02%，强碱为0.06%。
— 1—
二、乳中掺盐的检验
• 实验原理
食
盐 的
CrO4-和Cl-均可与Ag+生成难溶性沉淀，但因二者溶度积
检
不同，Ag2CrO4沉淀遇Cl-而退色，退色程度与Cl-含量成正比。
锅
— 1—
• 实验步骤
间
苯 二 酚
取间苯二酚盐酸溶液1.5mL于小试管中，加鲜乳5滴，水 浴加热煮沸2.5min。
法
— 1—
• 实验结果
间
正常乳显示的正常色为：如图（1）
苯 二
（1）
酚 法
掺蔗糖乳显示的异常色，其黄色随着掺入量的增多，颜色由
土黄色向鲜黄色变化，相应的掺糖量如下图 ：
（a量）
（b量）
— 1—
三、乳中掺蔗糖的检验
• 实验原理
间
苯 二 酚
蔗糖在酸性溶液中水解产生的果糖与溶于强酸内的间苯 二酚溶液加热后显红色沉淀反应。
法
— 1—
• 试剂与仪器
间
苯 二 酚
试剂： 称取间苯二酚0.4g用少量蒸馏水溶解，加浓盐酸200mL，再
法
加蒸馏水稀释至600mL，置棕色瓶，现用现配。
仪器：
试管（ø18×18mm），吸管（2mL），量筒（200mL），水浴
法
的乙醇中。
— 1—
• 实验步骤
玫
瑰 红 酸
于盛有2mL牛乳的试管中加入2mL玫瑰红酸溶液，摇匀， 观察颜色变化。
法
一起掺假牛乳的检测报告
半透 明 的 白色 定 性 实验 时
, ,
其余
6 份无 变 化
做 明胶
。
配 备 适 当的仪 器 设
,
同时做 阳性 和阴 性对照
结
备 合
,
充 分 发 挥 各职 能 部 门 的 作 用 形 成 一 个 全 方 位的 监 督 网络
相互配 同时 还
果 呈 白 色 至 灰 白 色 的牛 乳 出 现 黄 色 絮 状 沉 淀
6
,
。
与 阳性对 照样 的结果 完 全相 同
;
其余 溶液
要 加 强 食 品 企 业 的 自身管 理 建 设 力措 施 打 击 掺伪 掺假食 品
,
,
采取 有
。
份 与 阴 性对 照 样 的 结果 完 全 相 同
。
,
从而 达 到 即 保
均 为黄 色透 明
3
证 人 民 群 众 健 康 又 保 证 企 业 自身 的 利 益
异味
,
后 再 一 步 做 明胶 定 性 实验 近年来
,
其余
6
一
份 与正 常 牛 乳 没 有 区 别
,
。
一 些 经 营者 由 于 掺伪 掺 假 的
,
过 煮 沸 的 样 品 呈 自 色 至 灰 白色 的
,
。
7 份样 品
手 段 越 来 越 隐蔽 很 难 用 肉 眼 分 辩 出 来 这 就 给 我 们 提 出 了 新 的问 题 宣传 食 品卫生 法规
;
。
“
C
冰箱 放
0 m l煮 沸
时 牛 乳 比 重 并 不 发 生 变 化 从 而 使掺 明胶 的 牛 乳与鲜 牛 乳 一 样 很 难 用 肉眼 分 清
牛乳中掺假的检验
一．
根据颜色，粘稠度，均匀度，气味，味道对样品及正常乳进行评分。
二．
吸取乳样5mL于试管中，加20％醋酸0.5mL，混匀，过滤，滤液收集于另一干净试管中，加热煮沸，滴加2％碘液5滴，同时做正常乳清试验，观察颜色。
三．
吸取乳样5mL于试管中，加乙醇—乙醚（1:1）混合液5mL，加25％KOH溶液10mL，混匀，10min后观察。同时做正常乳对比试验。
虽然目前对牛奶的众多掺假成分都有相应的检测方法，而且有的方法适应于多种掺假成分的检测，精确度较高，但大多都有复杂，不易于掌握和操作，仪器要求高的缺点，使人们在日常生活中饮用的牛奶的质量不能得到保证，所以针对危害人体健康的主要掺假物质开发有效并快速的检测方法，譬如检测试纸之类会有非常广阔的应用和发展前景。
加25％KOH后颜色
结论：样品三中掺了豆浆
实验四
正常乳
样品四
加蒽酮试剂后颜色
结论：样品四中掺蔗糖
实验五
正常乳
样品五
加AgNO3后颜色
结论：样品五中掺食盐
实验六
滴加甲基橙后（左）
加HCl后（右）
【误差分析
由于本实验所使用的药品及仪器均精度不是很高，无法进行精确的定量测定。同时所使用的作为正常乳的牛乳是经过处理，调制过的，不是真正的鲜牛奶。因此实验结果的准确性值得商榷。
我国于1995年颁布的《食品与卫生法》第九条第七、第八款明确规定，“禁止生产经营”“掺假、掺杂、伪造，影响营养、卫生的”食品“用非食品原料加工的，加入非食品用化学物质的或者将非食品当作食品的”食品。种种掺假行为违反了国家有关的法律规定，所以说是违法的。
2.
答：牛乳是一种大众化食品饮料，掺假的现象时有发生。有些掺假通过感官检查就可以判断出来，但不少的掺假则应通过物理的和化学的方法才能做出判断。一般牛乳中掺入淀粉、豆浆、碱液、食盐、蔗糖都是比较常见的。【验记录实验一色
生鲜牛乳掺假检验方法(新)
生鲜牛乳掺假检验方法一、掺杂物质的分类1、电解质物质（1）向牛奶中添加电解质类物质，可以提高牛奶的比重，以便掺水。
如：食盐、硫酸铅、化肥、硝酸盐、亚硝酸盐等（2）向牛乳中添加各种碱类物质：碳酸氢钠、石灰水、碳酸钠等（3）增加牛奶浑浊度物质：洗衣粉2、非电解质类物质加入这类物质的目的也是增加比重，便于掺水。
如：尿素、蔗糖等3、胶体类物质这类物质能增加牛奶的粘度，检验时没有稀薄感，同时又可掩盖各种能增加比重的各类掺杂物质。
4、防腐类物质这类物质能不同程度的起到杀菌和抑菌作用。
（1）防腐类物质：甲醛、苯甲酸、硼酸、双氧水、亚硝酸钠等（2）抗菌素物质二、可掺杂物质的系统检验（系统检验方法的应用）1、对电解质类：应以检测导电率为主，结合滴定酸度、牛奶比重和脂肪含量三项指标检测结果综合分析。
2、对非电解质物质：以测定乳样的冰点为主，结合观察滴定酸度、比重和脂肪含量的测定结果综合判定。
3、掺胶体类物质：应以乳样的乳清比重测定为主，再结合冰点、滴定酸度、脂肪含量的测定结果综合判定。
4、向牛奶中掺有白陶土、白球粉等物质，由于这类物质不溶解的，可以采用静置或离心沉淀的方法观察试管底部和壁上的沉淀物。
三、掺假检验方法（一）食盐1.原理鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色（砖红色）铬酸银。
2.仪器a.试管：Φ 18×180mmb.试管架c.吸管：2ml3.试剂配制a.硝酸银标准溶液：取分析纯硝酸银置105℃烘箱内干燥30分钟，取出放在干燥器内冷却后，准确称取9.6克，用蒸馏水洗入1000ml棕色容量瓶中，摇匀、定容。
b.100g/L铬酸钾溶液：取10g铬酸钾，溶于100ml蒸馏水中。
4.方法取2ml乳样于洁净的试管中加铬酸钾溶液5滴，摇匀，再准确加入9.6g/L AgNO溶液1.5ml，摇匀，观察结果。
35.结果判定正常乳：呈砖红色掺假乳：土黄色→鲜黄色（a、b、c级）（二）蔗糖1.原理蔗糖在酸性溶液中水解产生的果糖与溶于强酸内的间苯二酚溶液加热后显红色沉淀反应。
牛乳参假实验报告_1
牛乳参假实验报告篇一：实验十二、牛乳中掺假的检验综合训练实验三、牛乳中掺假的检验牛乳中掺假的检验在食品中掺入与原产品相比价值低、质量劣的物质的行为称为掺假。
掺假不仅是一种经济上的欺诈行为，严重损害消费者的利益，而且有些掺假活动，由于加入的是不能食用或者对人体有毒有害的物质，还会造成损害消费者的身体健康。
我国于1995年颁布的《卫生法》第九条第七、第八款明确规定，“禁止生产经营”“掺假、掺杂、伪造，影响营养、卫生的”食品和“用非食品原料加工的，加入非食品用化学物质的或者将非食品当作食品的”食品。
牛乳是一种大众化食品饮料，掺假的现象时有发生。
有些掺假通过感官检查就可以判断出来，但不少的掺假则应通过物理的和化学的方法才能做出判断。
一．牛乳的感官指标鲜牛乳为白色或稍带微黄色；呈均匀的胶态流体，无沉淀、凝块及机械杂质，无黏稠和浓厚的现象；有鲜乳特有的乳香味，无其他任何异味；滋味可口而稍甜，有鲜乳特有的醇香味，无其他任何异滋味。
二．乳中掺水往牛乳中掺水是一种简便易行，因而十分普遍的掺假行为，其后果是导致牛乳的浓度降低，重量增加而谋利。
1.全乳相对密度检测正常牛乳的相对密度值（20℃/20℃）为1.028～1.032。
可通过测定牛乳的相对密度值来判断牛乳是否加水。
如测出的相对密度值低于1.028（20℃/20℃），则该牛乳有掺假的可能。
相对密度值的测定方法见实验二。
2.乳清相对密度检测由于牛乳的相对密度值受乳脂含量的影响，如果牛乳既掺水又脱脂，则可能全乳的相对密度值不发生太大的变化。
所以检测牛乳的密度变化，最好是检测乳清的相对密度值，正常乳清的相对密度为1.027～1.030。
试验方法：取牛乳样品200mL置三角瓶内，加20％醋酸溶液4mL，于40℃水浴中加热至出现酪蛋白凝固，置室温冷却后，用两层纱布夹一层滤纸抽滤，滤液（即乳清）按上述方法用乳稠计测量相对密度（乳稠度）。
三.乳中掺淀粉或米汁为了提高牛乳的稠度和非脂固体的含量，往往在牛乳中加入淀粉或糊精，也有的直接加入米汁，对这类掺假可用碘—淀粉反应检出。
实验二 掺假乳的检验
实验二掺假乳的检验一、目的要求：通过本次实验，了解牛乳常见的掺假类型，掌握几种常见掺假乳的检测方法。
二、仪器和试剂量筒、吸管、乳稠计、试管%溴麝香草酚蓝酒精溶液碘溶液醇醚混合液 25%的氢氧化钠溶液／L硝酸银溶液 10％铬酸钾溶液三、实验项目（一）、掺水乳的检测1.原理：乳的比重与乳中所含的乳固体含量有关。
当乳中掺水后，乳中非脂固体含量降低，比重也随之变小。
故测定乳的比重可作为判定原料乳是否掺假的质量指标。
2.方法：乳样摇匀沿桶壁缓慢倒入量桶，防止产生泡沫，将乳密度计放入乳中使其沉到处放手，使其自由浮动（桶壁与密度计不要接触）静置1～2min后读取与弯液面上缘读数，同时测量并记录乳的温度，计算密度和比重。
3.结果判定正常牛乳的相对密度≥，低于此值为掺水可疑：掺水量（％）＝（正常比重的度数－实测比重的度数）×100/正常比重的度数（二）、掺碱乳的检测1.原理：牛乳在正常情况下显示酸性特质，当掺入碱类物质时，pH值即发生改变，溴麝香草酚蓝可在～之间溶液中，颜色由黄色—黄绿—绿—蓝色，可根据颜色的变化进行概约的定量。
2.操作方法：取被检乳样5mL注入试管中，然后用滴管吸取%溴麝香草酚蓝酒精溶液，小心地沿管壁滴加5滴，使两液面轻轻地相互接触，切勿使两溶液混合，放置在试管架上，静置3min，根据接触面出现的色环特征进行判定，同时以正常乳作对照。
3.判定：乳中掺碱量与颜色反应的对应关系（三）掺淀粉的检测1. 原理：一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构，其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物，呈现深蓝色，藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。
2. 操作方法取5ml乳样入试管中，稍煮沸，待冷却后，加入3-5滴碘溶液，观察试管内颜色变化。
3.结果判定：如果牛奶中掺有淀粉、米汁，则出现蓝色或蓝青色；如掺入糊精类，则为紫红色。
（四）掺食盐的检验1.原理：在一定量牛乳样品中，硝酸银与铬酸钾发生红色反应。
如牛乳中氯离子含量超过了天然乳，全部生成氯化银沉淀，呈现黄色反应。
生鲜牛乳掺假检验方法
生鲜牛乳掺假检验方法一、掺杂物质的分类1、电解质物质（1）向牛奶中添加电解质类物质，可以提高牛奶的比重，以便掺水。
如：食盐、硫酸铅、化肥、硝酸盐、亚硝酸盐等（2）向牛乳中添加各种碱类物质：碳酸氢钠、石灰水、碳酸钠等（3）增加牛奶浑浊度物质：洗衣粉2、非电解质类物质加入这类物质的目的也是增加比重，便于掺水。
如：尿素、蔗糖等3、胶体类物质这类物质能增加牛奶的粘度，检验时没有稀薄感，同时又可掩盖各种能增加比重的各类掺杂物质。
4、防腐类物质这类物质能不同程度的起到杀菌和抑菌作用。
（1）防腐类物质：甲醛、苯甲酸、硼酸、双氧水、亚硝酸钠等（2）抗菌素物质二、可掺杂物质的系统检验（系统检验方法的应用）1、对电解质类：应以检测导电率为主，结合滴定酸度、牛奶比重和脂肪含量三项指标检测结果综合分析。
2、对非电解质物质：以测定乳样的冰点为主，结合观察滴定酸度、比重和脂肪含量的测定结果综合判定。
3、掺胶体类物质：应以乳样的乳清比重测定为主，再结合冰点、滴定酸度、脂肪含量的测定结果综合判定。
4、向牛奶中掺有白陶土、白球粉等物质，由于这类物质不溶解的，可以采用静置或离心沉淀的方法观察试管底部和壁上的沉淀物。
三、掺假检验方法（一）食盐1.原理鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色（砖红色）铬酸银。
2.仪器a.试管：Φ 18×180mmb.试管架c.吸管：2ml3.试剂配制a.硝酸银标准溶液：取分析纯硝酸银置105℃烘箱内干燥30分钟，取出放在干燥器内冷却后，准确称取9.6克，用蒸馏水洗入1000ml棕色容量瓶中，摇匀、定容。
b.100g/L铬酸钾溶液：取10g铬酸钾，溶于100ml蒸馏水中。
4.方法取2ml乳样于洁净的试管中加铬酸钾溶液5滴，摇匀，再准确加入9.6g/L AgNO3 溶液1.5ml，摇匀，观察结果。
5.结果判定正常乳：呈砖红色掺假乳：土黄色→鲜黄色（a、b、c级）（二）蔗糖1.原理蔗糖在酸性溶液中水解产生的果糖与溶于强酸内的间苯二酚溶液加热后显红色沉淀反应。
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实验二掺假乳的检验修
订版
IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
实验二掺假乳的检验
一、目的要求：
通过本次实验，了解牛乳常见的掺假类型，掌握几种常见掺假乳的检测方法。
二、仪器和试剂
量筒、吸管、乳稠计、试管
0.04%溴麝香草酚蓝酒精溶液碘溶液醇醚混合液 25%的氢氧化钠溶液 0.01Mol／L硝酸银溶液 10％铬酸钾溶液
三、实验项目
（一）、掺水乳的检测
1.原理：乳的比重与乳中所含的乳固体含量有关。
当乳中掺水后，乳中非脂固体含量降低，比重也随之变小。
故测定乳的比重可作为判定原料乳是否掺假的质量指标。
2.方法：乳样摇匀沿桶壁缓慢倒入量桶，防止产生泡沫，将乳密度计放入乳中使其沉到1.030处放手，使其自由浮动（桶壁与密度计不要接触）静置1～2min后读取与弯液面上缘读数，同时测量并记录乳的温度，计算密度和比重。
3.结果判定
正常牛乳的相对密度≥ 1.027，低于此值为掺水可疑：
掺水量（％）＝（正常比重的度数－实测比重的度数）×100/正常比重的度数
（二）、掺碱乳的检测
1.原理：牛乳在正常情况下显示酸性特质，当掺入碱类物质时，pH值即发生改变，溴麝香草酚蓝可在pH6.0～7.6之间溶液中，颜色由黄色—黄绿—绿—蓝色，可根据颜色的变化进行概约的定量。
2.操作方法：取被检乳样5mL注入试管中，然后用滴管吸取0.04%溴麝香草酚蓝酒精溶液，小心地沿管壁滴加5滴，使两液面轻轻地相互接触，切勿使两溶液混合，放置在试管架上，静置3min，根据接触面出现的色环特征进行判定，同时以正常乳作对照。
3.判定：
乳中掺碱量与颜色反应的对应关系
（三）掺淀粉的检测
1. 原理：一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构，其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物，呈现深蓝色，藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。
2. 操作方法
取5ml乳样入试管中，稍煮沸，待冷却后，加入3-5滴碘溶液，观察试管内颜色变化。
3.结果判定：如果牛奶中掺有淀粉、米汁，则出现蓝色或蓝青色；如掺入糊精类，则为紫红色。
（四）掺食盐的检验
1.原理：在一定量牛乳样品中，硝酸银与铬酸钾发生红色反应。
如牛乳中氯离子含量超过了天然乳，全部生成氯化银沉淀，呈现黄色反应。
2.操作方法：取5毫升0.01M／L硝酸银溶液和2滴 10％铬酸钾溶液，于试管中混匀；加入待检乳样1毫升，充分混匀。
3.结果判定：如果牛乳呈黄色，说明其中CL－的含量大于0.14％(正常乳中CL—含量 0.09％～0.12％)。
四、实验要求：
完成本次实验各乳样的检测，提交检测结果及分析报告。
实验三乳与乳制品成分检验
一、目的要求：
了解乳样的采集、保存及预处理，掌握生鲜牛乳及乳制品成分的快速检测方法。
二、仪器和试剂
乳样瓶、吸管、三角瓶、水浴锅、乳成分分析仪
三、操作方法
1、样品处理：
生乳样品由冷藏处取出后均须升温至40℃，颠覆上下摇荡，使内部脂肪完全融化并混合均匀后，再降温至20℃-25℃，取样进行检验。
灭菌乳样品升温至40℃，摇荡混合均匀后，降温至20℃-25℃，取样进行检验。
乳粉样品处理：取50g乳粉，用65℃，蒸馏水按1:9比例稀释，摇匀使奶粉充分溶解，冷却至35℃，进行检测。
2、样品检测：
乳成分分析仪经开机预热后，按墙上张贴的《简明操作流程》进行各个样品的检测。
注意：
生乳样品需在“检测原料乳”状态下进行，灭菌乳及乳粉样品需在“检测成品奶”状态下进行。
每次更换样品，需清洗检测室（用待检测样品自动清洗一个流程）。
3.结果分析：
将检测结果与相关国家标准比较，提交各样品的检测分析报告。
附：评定标准：
表1 灭菌乳理化指标(GB25190－2010)
表2 调制乳理化指标(GB19301－2010)
表3 乳粉理化指标(GB19301－2010)
生乳理
化指标
(GB1930
1－2010)。