晶体解析的步骤
溶解度计算晶体析出解析
溶解度计算晶体析出解析晶体溶解度是指在单位体积溶液中最大溶解的物质的物质量。
晶体析出解析是指溶解度较高的晶体，在适当条件下溶解度降低，使得晶体从溶液中析出的过程。
晶体溶解度与溶剂、溶质之间的相互作用力有关。
晶体溶解度的大小决定了晶体在溶液中的溶解程度，而溶解过程是一个动态平衡的过程。
当溶质分子与溶剂分子之间的相互作用力较强时，晶体溶解度较小；反之，溶质分子与溶剂分子之间的相互作用力较弱时，晶体溶解度较大。
晶体析出解析的过程与晶体溶解度的变化有关。
在溶液中，当一定量的晶体溶解度超出了溶液中能够容纳的最大溶解度时，就会发生晶体析出的过程。
晶体析出解析可以通过以下几个步骤来进行理解：第一步，孤立晶体的形成。
当溶液中的晶体溶解度超过溶液最大溶解度时，开始形成孤立晶体。
晶体的形成过程涉及到晶体表面的能量变化和晶体内部的能量变化。
当晶体表面能量降低大于晶体内部能量升高时，晶体就会形成。
第二步，晶体的生长。
孤立晶体在溶液中会不断吸收溶液中的溶质分子，从而生长成大的晶体。
晶体生长的速度主要受到温度、浓度、搅拌等因素的影响。
第三步，晶体的沉淀。
当晶体的生长速度与溶解速度达到平衡时，晶体就会停止生长并开始沉淀。
晶体的沉淀速度也受到温度、浓度、搅拌等因素的影响。
晶体的析出解析过程可以通过一些方法来控制和调节。
其中，温度的调节是常用的方法之一、通过调节温度可以改变晶体溶解度的大小，进而控制晶体析出解析的过程。
温度的升高会使晶体溶解度增加，从而促进晶体的溶解；而温度的降低会使晶体溶解度减小，从而促进晶体的析出。
利用温度调节晶体析出解析可以在很大程度上控制晶体的生长和溶解过程。
此外，浓度的调节也是影响晶体析出解析的重要因素。
通过改变溶质浓度可以改变晶体的溶解度，从而控制晶体的析出解析过程。
总之，晶体溶解度和晶体析出解析是晶体在溶液中的重要性质。
了解晶体溶解度和析出解析的原理和过程，可以为晶体的研究和应用提供重要的基础。
通过调节温度和浓度等方法，可以控制晶体溶解度和析出解析的过程，为晶体的生长、制备和应用提供重要的技术支持。
同步辐射 单晶 解析
同步辐射单晶解析是一种常用的实验方法，通常使用第三代同步辐射源，如储存环和自由电子激光器，以提供高强度并可调变波长的X光光束。
该实验通常要求准备一定质量的晶体样品，并且需要保证晶体样品的质量尽可能高，以保证X射线能够穿透样品并产生清晰的衍射图样。
同步辐射XRD单晶解析通常包括以下步骤：
1. 准备晶体样品：选择具有高度有序结构的晶体，如蛋白质、病毒等，以确保得到的衍射图样具有高度的规律性和准确性。
2. 进行同步辐射XRD实验：将晶体放置在X光束中，调整实验参数，如X光波长、辐射剂量、扫描范围等，以获得最佳的衍射图样。
3. 解析衍射图样：通过对衍射图样的分析，可以得到晶体的原子结构信息，包括原子在晶体中的位置、键长、角度等。
4. 验证解析结果：通过与其他实验结果进行比较，如分子动力学模拟、光谱学实验等，验证解析结果的准确性和可靠性。
同步辐射单晶解析是一种非常有效的实验方法，可以用来研究晶体的原子结构和物理性质，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供了重要的实验手段。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤1.实验准备阶段：在晶体结构解析之前，首先需要准备精心选择的晶体样品。
由于X射线衍射技术对于晶体品质要求较高，因此必须获得具有高质量的单晶。
通常采用慢结晶法、溶液法或气相法获得单晶。
此外，还需要准备一台高质量的X射线衍射仪。
2.数据收集阶段：在这个阶段，使用X射线衍射仪对晶体样品进行照射。
在衍射仪中，晶体样品会被照射出一系列衍射斑点。
这些斑点的形状和位置与晶体的结构有关。
3.数据处理阶段：在数据处理阶段，需要将从X射线衍射仪中获得的原始数据进行处理。
首先，将原始数据转换成衍射强度和衍射角度的数据。
然后，使用计算机软件对这些数据进行处理和分析，例如标定衍射仪的几何参数，背景的消除，峰的辨识和积分。
4.构建初步模型：在初步模型构建阶段，使用得到的衍射数据来建立原子的初步模型。
这个过程通常是基于一些基本的假设和规则，比如晶胞参数和空间群。
通过将原子位置和晶胞参数进行不断的调整和优化，以找到对衍射数据拟合最佳的结构模型。
5.结构修正阶段：在初步模型构建后，需要对结构进行修正以改善拟合度。
修正的方法包括Rietveld修正、最小二乘法、Patterson法等。
这些方法可以通过比较实验衍射数据和模拟衍射数据来找到原子位置、原子类型和晶胞参数的最佳拟合。
6.结果验证阶段：在得到结构模型后，需要进行结果验证。
这一步通常涉及到测量残差因子和R值，验证得到的结构模型与实验数据的拟合程度。
此外，还可以使用精细调节工具，如法拉第差图和主动位相修正，进一步改善结构的质量。
7.结果分析和报告阶段：最后，通过对解析得到的晶体结构进行分析，得到结构中各个原子的位置、键长、键角及晶胞参数等信息。
然后，将这些结果写入晶体结构解析报告中，并与相应的文献数据进行对比和验证。
总之，晶体结构解析是一个复杂而精细的过程，需要仔细的实验准备、数据处理、构建模型和结果验证等多个步骤。
通过这些步骤，我们可以确定一种物质的晶体结构，从而进一步深入理解其性质和相互作用。
晶体结构的分析与计算
(3)GaAs的熔点为1 238 ℃，密度为ρ g·cm－3，其晶胞结构如图所示。该 晶体的类型为__原__子__晶__体__，Ga与As以_共__价___键结合。Ga和As的摩尔质量 分别为MGa g·mol－1和MAs g·mol－1，原子半径分别为rGa pm和rAs pm，阿 伏加德罗常数值为NA，则GaAs晶胞中原子的体积占晶胞体积的百分率为 _4_π_×__13_0(_－M_30G_Na_＋A_ρ_M(_r_A3G_sa)＋__r_3A_s)_×__1_0_0_%___。
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3.(2020·四川武胜烈面中学高 二期中)有四种不同堆积方式 的金属晶体的晶胞如图所示， 下列有关说法正确的是 A.①为简单立方堆积，②为六方最密堆积，③为体心立方堆积，④为面
心立方最密堆积
√B.每个晶胞都是规则排列的
C.晶胞中原子的配位数分别为：①6，②8，③8，④12 D.空间利用率的大小关系为：①＜②＜③＜④
4.(2020·哈尔滨第六中学高二期中)以NA表示阿伏加德罗常数的值，下列 说法错误的是
A.18 g冰(图1)中含O—H键数目为2NA B.28 g晶体硅(图2)中含有Si—Si键数目为2NA
√C.44 g干冰(图3)中含有NA个晶胞结构单元
D.石墨烯(图4)是碳原子单层片状新材料，12 g石墨烯中含C—C键数目为1.5NA
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解析 在氯化钠晶体中，Na＋和Cl－的配位数都是6，则距离Na＋最近的 六个Cl－形成正八面体，A项正确； 分子晶体的构成微粒是分子，每个分子为一个整体，所以该分子的化学 式为E4F4或F4E4，B项正确； 锌采取六方最密堆积，配位数为12，C项错误； KO2晶体中每个K＋周围有6个紧邻的O－2 ，每个 O－2 周围有6个紧邻的K＋， D项正确。故选C。
单晶结构解析总结
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
a, b, c, , 晶系，Laue群 系列hkl, I, (I)等
晶 体 结 构 分 析 的 步 骤
4. 衍射数据的还原与校正
系列hkl, Fo2, (Fo)等
5. 结构解析： 直接法与Patterson法 Fourier合成
部分或全部原子坐标
6. 结构模型的精修
全部原子坐标和位移参数等
参数：
1. (mm1 or cm1 ) 线性吸收系数பைடு நூலகம்（linear absorption coefficient)为X射线束以 x路径通过晶体时被减弱的程度系数。
•
2. Rint由所有等效衍射点的平均差别计算。
它反应吸收校正效果的好坏，如果有充足的等效点，
进行合适的吸收校正后，应该有Rint 5% (P65 和 P101) Rint越小（如0.05)，表明等效衍射点的强度在实验误差 范围内确实相等；相反，如果Rint达到0.1左右，表明 等效衍射点的强度其实并不相等，引起的主要原因： (1) 衍射数据的精度不好，如数据整体太弱；
单晶结构分析电子教案
第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法
晶体解析
通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法的好坏有两个参数： ★CFOM /0.1以下 ★RE /0.3以下 在直接法进行过程中，XS自动按照所给定的分子式把最强的峰 指定为最重的原子，然后按照峰的强度指定其它的原子，并进 行结构修正，以下是直接法产生的部分信息：
256. Phase sets refined - best is code 1071101. with CFOM = 0.0504 Fourier and peaksearch RE = 0.137 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch RE = 0.120 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch
Select Option [A]:
若太多不能在一屏上显示时可 中断，再查阅生成的PRP文件
判断标准：R(int)，尽量选用最高对称性，R(int)在0.15以下一 般即可认为对称性成立。
不要随意降低对称性。
确定空间群：
按照晶系，晶格类型，E值统计，消光特点来判断空间群，并给 出了可能的空间群及其对应的综合因子CFOM，CFOM越小， 空间群的可能性越大，CFOM小于1表明建议的空间群很大可能 是正确的，而大于10则很可能是错误的，小于10的空间群一般 认为可以接受的。
蛋白质结构解析
晶体结构解析过程11：分子置换法使用condition：目标蛋白A有同源1蛋白结构B，同源性30%以上。
用到的软件及程序：HKL2000，CCP4，COOT，Phenix，CNS。
解析过程：收集数据（X-RAY）--> hkl2000 处理数据--> 置换前数据处理分子置换（ccp4Molecular Replacement--MR）-->COOT手工修正，氨基酸序列调换-->phenix refine--coot 手工修正phenix refine。
__拉氏构象图上outlier为0为之，且R-free，R-work达到足够低的值。
-->phenix 加水refine（溶剂平滑）。
（若修正过程中有bias 最好也用CNS修正一下）2：同晶置换法--硒代蛋白使用condition：目标蛋白没有同源结构。
用到的软件及程序：HKL2000，CCP4，COOT，Phenix，CNS。
解析过程：收集数据（X-ray 硒代蛋白及母体蛋白）--> hkl2000处理数据-->ccp4 程序包搜索搜索硒信号（gap），相位确定-->搭模--->以硒代数据得到的pdb为模型和母体高分辨数据得到的mtz进行分子置换--> 后面修正过程与分子置换相似。
各步骤介绍：（1）hkl2000：将x-ray 收集的图像编译转化为数字信息，得到的关键文件有.sca和.log ，log文件会给出hkl2000 处理的过程记录，sca文件是最终处理的输出文件。
sca文件包含晶体的空间群等信息。
带有可以被转化为电子密度图的信息。
评价hkl2000处理是否成功的参数有数据完整度，最高分辨率等，一般希望处理出在完整度允许的情况下最高分辨率的数据。
分子置换前处理：ccp4 软件包a. data reduction，即将sca文件转换为mtz文件。
用imported integrated data。
XRD晶体结构分析.ppt
矿物学研究
XRD技术应用
地质学研究
添加标题
添加标题
化学分析
添加标题
添加标题
材料科学
XRD晶体结构分析基本 原理
晶体结构基本概念
晶体定义：具有长程有序、长程有序长程有序结构的固体 晶体结构特点：长程有序、长程有序长程有序、长程有序 晶体结构分类：单晶、多晶、非晶 晶体结构分析方法：X射线衍射、中子衍射、电子显微镜等
生物组织XRD分析的原理
添加标题
添加标题
生物组织XRD分析的应用前景
医学影像学XRD分析
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的应用
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的优势
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的局限性
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的未来发展
XRD晶体结构分析在环 境科学中的应用
添加 标题
药物晶体结构分析的方法：采用XRD技术对药物 晶体进行衍射分析，通过测量衍射角度与强度， 推导出药物晶体的晶格常数、原子间距等信息。
添加 标题
药物晶体结构分析在医学中的应用：在医学领域， XRD技术可用于研究药物的生物活性、药代动力 学和药物相互作用等方面，为新药研发、药物疗 效评估和药物安全性评价提供支持。
晶体材料XRD分析
XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用
XRD晶体结构分析在地 质学中的应用
矿物学XRD分析
XRD在矿物学中的应用：通过X射线衍射技术对矿物进行结构分析，确定矿物的成分、 晶体结构和物理性质。
XRD实验操作流程
数据收集：记录衍射角度与强 度之间的关系，形成衍射图谱
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晶体解析的步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。
在DOS下操作)注意：1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG;2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL 画图)3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。
一. 准备1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %；⊕从total reflections项中，记下总点数；⊕从unique reflections项中，记下独立点数3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”)4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。
下同)5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行)6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单)7. 选择[4]，回车(下记为<cr>)8. 输入晶胞参数<cr> (建议在一行内将6个参数输入，核对后<cr>)9. 一系列运行(对应的操作动作均为按<cr>)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。
此分子式仅为估计之用。
注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦) <cr> 10. 退出XPREP运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。
另外，不要输入扩展名。
如可输入aaa <cr>11. 检查是否产生有PRP、PAR和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明)12. 更名：REN aaa.f2 aaa.hkl13. 用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长。
二．解结构14. 键入SHELXS aaa或XS aaa，<cr> (INS文件中, TREF为直接法，PATT为Pattersion 法)15. XP，<cr> (进入XP程序)(可能产生计算内址冲突问题，注意选择处理)16. READ or REAP aaa <cr> (aaa.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如aaa.ins)17. FMOL, <cr> (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, <cr>) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况)18. MPLN/N, <cr> (机器认为最好取向)19. PROJ, <cr> (随意转动，直至你认为最理想取向)20. PICK，<cr> (认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；不合理的用<cr>剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入"/")21. SORT …….. <cr> (排序) 如，SORT $Cu $N $C $H <cr>22. FILE aaa, <cr> (保存文件)23. EXIT，<cr> 或QUIT，<cr> (退出XP程序)24. 打开aaa.ins，删去原子序号之前的HKLF 4这一行以及机器自动产生的REM行(借助WINGX界面不会产生这一问题)25. 键入SHELXL aaa <cr> (此时的目的是用Fourier峰和差值Fourier峰找其它原子)26. 用EDIT或记事本打开aaa.LST文件(查看Fourier峰的大小，记住峰值大于5e/Å3以上的峰如Q1~Q8；如果前一次处理中有误，可能提示一些信息于文件中，请注意处理，去误存真)27. 进行15~23步，投Qn(Fourier峰较大者)28. 重复25~27步骤，直到解出完整结构模型(过程中可打开LST文件查看进行情况)三．结构修正29. 用EDIT打开aaa.ins，并完成：⊕删去原子序号之前的HKLF 4这一行(修正时，不允许在原子序号前有HKLF 4；但HKLF n 可放在END的前一行), 以及机器自动产生的REM行；⊕在UNIT行后加入TEMP ?? (单位已设为°C)一行；⊕加入SIZE (晶体的三维尺寸???? ???? ????，单位已设为mm)一行；⊕在MERG 2前加REM；在OMIT 4前加REM30. 键入SHELXL aaa <cr>31. 用EDIT打开aaa.res，并将END后的WGHT行移到FVAR行之后，另存为同名的INS 文件作为输入的指令文件32. 重复30~31步骤，完成同性修正。
每一次修正后，均可打开LST文件查看运行情况。
认为合理时，COPY aaa.res zzz.res <cr> (另存文件，以备用)。
必要时，记下同性(此时)的R1和wR2因子(不要求完全收敛)33. 用EDIT打开aaa.res，并将END后的WGHT行移到FVAR行之后，并在原子序号之前加入单独的ANIS n一行(ANIS为异性修正，n为原子个数，可根据情况设定)，存为同名的INS文件(履盖了原INS文件)34. SHELXL aaa <cr>35. 打开LST或RES文件，不合理时，修正INS文件ANIS n的n, 重复进行32~33步，直到合理后进行第36步36. 进入XP程序，并加H。
对C、N可理论加H，指令为HADD<cr>；对其它原子，则需采用Fourier加H，即第16步为REAP aaa <cr>，第20步时投H原子37. FILE aaa, <cr> (保存文件)38. EXIT，<cr> (退出XP程序)39.用EDIT打开aaa.ins，并完成：⊕更改BOND 0.5为BOND $H⊕将各个H原子移到相应原子之后，在H原子前加AFIX n3一行，H原子之后加AFIX 0一行(有关n的规定，请查看SHELXL说明书)；⊕删去原子序号之前的HKLF 4这一行(修正时，不允许在原子序号前有HKLF 4),以及机器自动产生的REM行；⊕如果非N、C原子仍不能找出H原子，可提高PLAN后的数值(残峰多一点)40. 重复29~30和34~38步，继续修正，以致H尽可能全部找出(如果实在找不出，应在记录本上说明具体情况)41. 重复29~30步，直到R1收敛，Shift/error最小(0.00?)，残余峰小（<1e/Å3）。
此时，结构精修工作完成。
强烈建议将这时的文件另存一备份(可履盖同性备份文件)，COPY aaa.res zzz.res四．氢键查找氢键查找有多种方法，这里只是操作最简单的机器自动产生方法42. 用EDIT打开aaa.res，END后的WGHT行移到FVAR行之后，并在UNIT行后加入HTAB 一行，存为同名的INS文件(履盖了原INS文件)43. SHELXL aaa <cr>44. 打开LST文件，记录下H键情况。
并将H键情况拷贝到RES文件中的原子序号之前、BOND之后，并将它们编成HTAB O2 N2_$1形式($1为对称性代码，用EQIV在HTAB之前定义)，存编辑后的RES文件为INS文件(履盖了原INS文件)45. SHELXL aaa <cr>46. 用EDIT打开LST文件，核查用HTAB a b产生的H键是否全了和准确(和机器HTAB产生的H键对比)（用HTAB a b产生的H键和用机器HTAB产生的H键的差别在于前者可直接写入CIF文件中并在以后的处理中自动产生H键表，而后者不能；同时，有时机器HTAB 产生的H键不合理，如一个给体同时与三个或以上受体产生H键，这必须依据H键的键长和键角用人工HTAB a b方式挑出正确的）47. 记录下H键情况，以备画图之用五．产生晶体学表48. 用EDIT打开含H键命令的aaa.res，并完成：⊕END后的WGHT行移到FVAR行之后；⊕去掉LIST 行；⊕在UNIT行之后加ACTA一行(以产生晶体学文件CIF和FCF)⊕在ACTA行之后加TEMP(测量温度)(21°C, 为TEMP 21)、SIZE各一行⊕可在CONF前加REM⊕另存为同名的INS文件(履盖了原INS文件)49. SHEL XL aaa <cr> (运行之后将产生CIF和FCF两个文件)50. 用EDIT打开CIF文件，输入晶系、空间群、颜色、形状、总衍射点数和Rint等参数51. CIFTAB aaa (键入命令之前，可先关闭打印机，以免产生错误动作)T<cr>…注意：实验室统一规定，晶体学数据文本文件统一存为aaa.TXT；衍射点文件统一为aaa.SFT52. 用EDIT打开aaa.res，在ACTA命令前加REM，以免产生误操作，增加CIF文件48步的编辑工作。
至此，结构解析工作基本完毕(结构解析还包括最小二乘平面的计算MPLA、画图等工作)六．画结构图53. 进行15~19步骤。
其中，17步为READ ZZZ.RES(RES可省。
ZZZ.RES为H键产生前的文件)54. 画ORTEP图：JOIN 5 ＄H；LABL 1 550；TELP 0 -5055. 画堆积(PACKING)图：MATR n(n = 1,2或3)；PBOX；PACK(其中有许多操作，最后记得选sgen/mol后退出); LABL 1 330; TELP CELL56. 画特殊图*********************************实验室对原子的颜色和线条(ATYP)统一规定为：ATYP n $atom: n=1 for C; 2 for O; 3 for N; 4 for V, Mo or W;n=5 for Cu, Ni, etc. 8 for Cl or X; 3 for tetrahedron 7 for octahedron.注意：画图的指令很多，可通过HELP获得帮助。