晶体结构解析基本步骤
晶体衍射流程和结构解析原理
晶体衍射流程和结构解析原理晶体衍射是研究晶体内部结构的重要方法之一，其流程和结构解析原理如下：
晶体衍射的流程：
晶体表面反射：当X射线或电子束照射到晶体表面时，部分能量因晶面反射而损失，形成衍射束。
衍射斑的形成：衍射束投射到荧光屏上，形成对称性或者具有几何规则的斑点，即衍射斑。
结构解析：根据观察到的衍射花样，可以确定晶体的结构、种类和点阵常数等。
晶体衍射的结构解析原理：
布拉格方程：2dsinθ=nλ，其中d是晶面族的晶面间距，θ是X 射线入射方向和晶面之间的夹角，λ是X射线的波长，n是衍射级数（0,1,2,3,…等整数）。
相干干涉：当X射线被原子散射时，散射波中会有波长与入射波波长相同的相干散射波，这两个波长相同的波在某些方向上会发生干涉，从而形成衍射线。
晶体的周期性结构：晶体的微观结构具有周期性，这种周期性决定了晶体的衍射方向。
结构解析：通过解析衍射图样，可以确定晶体中原子的排列方式和间距，进一步确定晶体的结构、晶格常数、晶体的对称性、原子的
排列方式等信息。
总之，晶体衍射是一种非常有效的研究晶体内部结构的方法，通过解析衍射图样，可以获得晶体内部结构的丰富信息。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤1.实验准备阶段：在晶体结构解析之前，首先需要准备精心选择的晶体样品。
由于X射线衍射技术对于晶体品质要求较高，因此必须获得具有高质量的单晶。
通常采用慢结晶法、溶液法或气相法获得单晶。
此外，还需要准备一台高质量的X射线衍射仪。
2.数据收集阶段：在这个阶段，使用X射线衍射仪对晶体样品进行照射。
在衍射仪中，晶体样品会被照射出一系列衍射斑点。
这些斑点的形状和位置与晶体的结构有关。
3.数据处理阶段：在数据处理阶段，需要将从X射线衍射仪中获得的原始数据进行处理。
首先，将原始数据转换成衍射强度和衍射角度的数据。
然后，使用计算机软件对这些数据进行处理和分析，例如标定衍射仪的几何参数，背景的消除，峰的辨识和积分。
4.构建初步模型：在初步模型构建阶段，使用得到的衍射数据来建立原子的初步模型。
这个过程通常是基于一些基本的假设和规则，比如晶胞参数和空间群。
通过将原子位置和晶胞参数进行不断的调整和优化，以找到对衍射数据拟合最佳的结构模型。
5.结构修正阶段：在初步模型构建后，需要对结构进行修正以改善拟合度。
修正的方法包括Rietveld修正、最小二乘法、Patterson法等。
这些方法可以通过比较实验衍射数据和模拟衍射数据来找到原子位置、原子类型和晶胞参数的最佳拟合。
6.结果验证阶段：在得到结构模型后，需要进行结果验证。
这一步通常涉及到测量残差因子和R值，验证得到的结构模型与实验数据的拟合程度。
此外，还可以使用精细调节工具，如法拉第差图和主动位相修正，进一步改善结构的质量。
7.结果分析和报告阶段：最后，通过对解析得到的晶体结构进行分析，得到结构中各个原子的位置、键长、键角及晶胞参数等信息。
然后，将这些结果写入晶体结构解析报告中，并与相应的文献数据进行对比和验证。
总之，晶体结构解析是一个复杂而精细的过程，需要仔细的实验准备、数据处理、构建模型和结果验证等多个步骤。
通过这些步骤，我们可以确定一种物质的晶体结构，从而进一步深入理解其性质和相互作用。
晶体结构解析的过程
晶体结构解析的过程1、挑选直径大约为0.1 1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。
其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。
5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。
如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
晶体结构解析与精修
晶体结构解析过程中，经常采用Patterson和直接 法解决相角问题（即获得大致准确的相角数据） 相角数据的准确性取决于上述方法获得结构模型 的准确性 3．结构模型 所谓结构模型（也称初始结构）包含独立单元 中部分或全部原子的坐标（x，y，z）及原子类型 最初获得的结构模型可能在一定的误差，不过 这些信息包含了所需相角的信息 对于晶体属于中心对称的空间群时，相角问题 本质上只是正负号问题，当模型大致接近于实际的 结构时，计算得到的相角符号大部分是正确的
晶胞中电子密度与结构因子的关系：
ρ
xyz
= 1/VΣ Fhkl· exp[-i2π (hx + ky + lz) = 1/VΣ Fhkl· exp(-iα
hkl)
该式表明对每个衍射点（hkl）的结构因子加和， 即Fourier合成（也叫Fourier转换，简称FT），就 可以得到晶胞中任意坐标的电子密度 不同的电子密度对应于不同的原子，因此获得 了电子密度图，就得到了晶体结构的详细信息 式中，α hkl就是衍射点（hkl）的相角，因此只要 得到到衍射点的相角，就解决了单晶结构解析的关键 问题，这就是相角问题
第四章 晶体结构解析与精修
一、结构解析的过程与相角问题
1. 结构解析(structure solution)过程
a,b,c,α,β,γ,空间群系列
hkl, Fo ,σ(Fo)
结构解析：获得相角 直接法与Patterson法 Fourier合成 部分 或全部原子坐标 --结构模型 或初始结构
2．相角问题 晶体衍射实验所得到的直接结果只有晶胞参数、 空间群和衍射强度(intensities)数据(I0) Io通过一系列还原与校正，可转换成结构因子的 绝对值，即结构振幅|Fo| (structure factor amplitude) 因此，晶体数据测量后，已知的数据是：晶胞参 数、衍射指标、 结构振幅|Fo| 、可能的空间群、原子 的种类和数目等 未知的数据是衍射点的相角和原子坐标，这就是 解析结构所需要解决的问题
晶体结构分析讲义(上)
晶体结构分析主讲人：吴文源2010.51.Shelxtl 使用流程※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。
※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使用流程※找出重原子或者确定性大的原子※找出其余非氢原子※精修原子坐标※精修各项异性参数※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins文件中※将原子排序(sort)3.cif 文件生成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令bond $Hconfacta※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：/services/cif/checkcif.html※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下工作：※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！_publ_section_title 题目_publ_section_abstract 摘要_publ_section_related_literature 相关文献_publ_section_comment 评论_publ_section_exptl_prep 制备方法_publ_section_exptl_refinement 精修说明_publ_section_references 参考文献_publ_section_figure_captions 插图说明_publ_section_table_legends 表格说明_publ_section_acknow ledgements 致谢※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。
XRD晶体结构分析.ppt
矿物学研究
XRD技术应用
地质学研究
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化学分析
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材料科学
XRD晶体结构分析基本 原理
晶体结构基本概念
晶体定义：具有长程有序、长程有序长程有序结构的固体 晶体结构特点：长程有序、长程有序长程有序、长程有序 晶体结构分类：单晶、多晶、非晶 晶体结构分析方法：X射线衍射、中子衍射、电子显微镜等
生物组织XRD分析的原理
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生物组织XRD分析的应用前景
医学影像学XRD分析
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的应用
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药物晶体结构分析的方法：采用XRD技术对药物 晶体进行衍射分析，通过测量衍射角度与强度， 推导出药物晶体的晶格常数、原子间距等信息。
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药物晶体结构分析在医学中的应用：在医学领域， XRD技术可用于研究药物的生物活性、药代动力 学和药物相互作用等方面，为新药研发、药物疗 效评估和药物安全性评价提供支持。
晶体材料XRD分析
XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用
XRD晶体结构分析在地 质学中的应用
矿物学XRD分析
XRD在矿物学中的应用：通过X射线衍射技术对矿物进行结构分析，确定矿物的成分、 晶体结构和物理性质。
XRD实验操作流程
数据收集：记录衍射角度与强 度之间的关系，形成衍射图谱
晶体结构解析
晶体结构解析晶体结构是指物质的原子、分子或离子在空间中有序排列的方式。
通过对晶体结构的解析，我们能够深入了解物质的性质和行为。
本文将介绍晶体结构解析的基本原理、方法和应用。
一、晶体结构解析的基本原理晶体结构解析基于X射线衍射原理。
当经过晶体的X射线束照射晶体时，晶体中的原子、分子或离子会对X射线进行散射。
由于晶体的有序性，X射线的散射会产生干涉，形成衍射图案。
通过测量和分析衍射图案，可以得到晶体的结构信息。
二、晶体结构解析的方法1. X射线衍射方法X射线衍射方法是最常用的晶体结构解析方法。
它分为单晶X射线衍射和粉末X射线衍射两种技术。
单晶X射线衍射适用于样品为单个晶体的情况，可以得到高分辨率的晶体结构信息。
粉末X射线衍射适用于样品为晶体颗粒的混合物，通过对衍射图案的整体分析，可以获得晶体的统计结构信息。
2. 电子衍射方法电子衍射方法利用电子束照射晶体并观察其衍射图案来解析晶体结构。
相比X射线衍射，电子衍射具有更高的分辨率和更强的散射能力。
因此，电子衍射方法在解析具有较小晶格常数或较高散射能力的晶体结构方面更具优势。
3. 中子衍射方法中子衍射方法利用中子束照射晶体并观察其衍射图案来解析晶体结构。
中子的散射能力介于X射线和电子之间，对于特定的晶体样品，中子衍射方法可以提供更丰富的结构信息。
三、晶体结构解析的应用晶体结构解析在材料科学、物理学、化学等领域有着广泛的应用价值。
以下是几个常见的应用领域：1. 新材料开发通过晶体结构解析，可以了解新材料的原子或分子排列方式及其与性能之间的关系，从而指导新材料的合成和设计。
例如，在能源领域，通过解析锂离子电池正负极材料的晶体结构，可以优化其储能性能。
2. 催化剂设计晶体结构解析可以揭示催化剂表面的原子结构和活性位点，从而指导催化剂设计和优化。
通过控制催化剂的晶体结构，可以提高催化反应的效率和选择性。
3. 药物研发晶体结构解析在药物研发中起着至关重要的作用。
通过解析药物晶体的结构，可以确定药物与靶标的结合方式，为药物的改进和设计提供依据。
蛋白结构解析流程概要
结构解析和修正流程以下是我总结的晶体结构解析方法：I 分子置换法使用condition：目标蛋白A有同源蛋白结构B，同源性30%以上。
用到的软件及程序： HKL2000, CCP4, COOT, Phenix, CNS,解析过程：收集数据（X-RAY）--> hkl2000 处理数据--> 置换前数据处理分子置换（ccp4 Molecular Replacement--MR） -->COOT手工修正，氨基酸序列调换 -->phenix refine--coot 手工修正 phenix refine。
__拉氏构象图上outlier为0为之，且R-free，R-work达到足够低的值。
-->phenix 加水refine （溶剂平滑）。
（若修正过程中有bias 最好也用CNS修正一下）II 同晶置换法--硒代蛋白使用condition：目标蛋白没有同源结构。
用到的软件及程序：HKL2000, CCP4, COOT, Phenix, CNS,解析过程：收集数据（X-ray 硒代蛋白及母体蛋白）--> hkl2000处理数据-->ccp4 程序包搜索搜索硒信号（gap），相位确定 -->搭模 --->以硒代数据得到的pdb为模型和母体高分辨数据得到的mtz进行分子置换--> 后面修正过程与分子置换相似。
各步骤介绍：I .hkl2000：将x-ray 收集的图像编译转化为数字信息，得到的关键文件有.sca和.log ，log文件会给出hkl2000 处理的过程记录，sca文件是最终处理的输出文件。
sca文件包含晶体的空间群等信息。
带有可以被转化为电子密度图的信息。
评价hkl2000处理是否成功的参数有数据完整度，最高分辨率等，一般希望处理出在完整度允许的情况下最高分辨率的数据。
分子置换前处理：ccp4 软件包a. data reduction，即将sca文件转换为mtz文件。
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晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。
一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl),?单击Project Open,?最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。
之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。
此分子式仅为估计之用。
注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦⊕退出XPREP运行之前，如果机器没有给出默认的文件名[sss]，此时, 晶胞已经转换, 一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。
另外，不要输入扩展名。
如可输入aaa <cr> 6. 在数据所在文件夹中，检查是否产生有PRP、PCF和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明)7. 在第5步中若重新输入文件名, 则要重做第4步, 并在以后将原任务名称(如050925-znbpy)删除8. 用EDIT 打开sss.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长，更正测量温度TEMP ?? C)。
?(单位已设为二．解结构9. 单击XS (INS文件中, TREF为直接法，PA TT为Pattersion法)10. 单击XP (进入XP画图程序)11．READ or REAP sss <cr> (sss.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如sss.ins) 12．FMOL, <cr> (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, <cr>) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况)13．MPLN/N, <cr> (机器认为最好取向)14．PROJ, <cr> (随意转动，直至你认为最理想取向)15．PICK，<cr> (认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；不合理的用<cr>剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入"/")16．SORT …….. <cr> (排序) 如，SORT $Cu $N $C $H 或SORT N1 N2 N3 或SORT/N $N 17．FILE sss, <cr> (保存文件)18．EXIT，<cr> 或QUIT，<cr> (退出XP程序，也可不退出，用时用单击激活)XP常用的命令除上述的外，PERS、GROW、MA TR、JOIN、ARAD、INFO、ENVI、POL Y、SGEN、SYMM、PREV、TELP、CELL、ROTA、A TYP等命令应该非常熟悉。
HELP可获得相应帮助或参阅陈小明编著的《单晶结构分析》一书19．打开sss.ins，检查是否保存了前面所作的工作20．单击XL (此时的目的是用Fourier峰和差值Fourier峰找其它原子)21．单击EDIT打开sss.LST文件(查看Fourier峰的大小，记住峰值大于5e/?3以上的峰如Q1~Q8；如果前一次处理中有误，可能提示一些信息于文件中，请注意处理，去误存真) 22．进行10~17步，投Qn(Fourier峰较大者)23．重复20~21步骤，直到解出完整结构模型(过程中可打开LST文件查看进行情况)三．结构精修24．用EDIT打开aaa.ins，并完成：⊕加入SIZE (晶体的三维尺寸???? ???? ????，单位已设为mm)一行；⊕在MERG 2前加REM；在OMIT 4前加REM25．单击XL26．EDIT打开res文件，并将END后的WGHT行移到FV AR行前一行，保存。
EDIT，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件(即res->ins)此步骤，如果确认原子已投好了，可改为：EDIT，res->ins (RES另存为INS文件)，再EDIT 打开INS文件，并将END后的WGHT行移到FV AR行前一行，保存27．重复25、26步骤，完成同性修正。
每一次修正后，均可打开LST文件查看运行情况。
认为合理时，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件。
必要时，记下同性(此时)的R1和wR2因子(不要求完全收敛)28．在数据所在文件夹中，复制sss.res或sss.ins之一，以备用29．EDIT打开RES，并将END后的WGHT行移到FV AR行前一行，并在原子序号之前加入单独的ANIS n一行(ANIS为异性修正，n为原子个数，可根据情况设定)，保存。
EDIT，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件(即res->ins) (履盖了原INS文件)30．单击XL31．打开LST或RES文件，不合理时，修正INS文件ANIS n的n, 重复进行25、26步，直到合理后进行第32步。
强烈建议将这时的RES或INS文件另存一备份(可履盖同性备份文件)这里的合理指的是，所有的非氢原子均应尽可能异性修正，R因子一般少于0.07，正负残峰近相等且足够少。
如果需要，可在INS文件可在UNIT后加入OMIT 0.00 53.00一行，或加入若干行OMIT hkl (hkl指从LST看出的不甚理想的衍射点)有时，20~26步要不断重复进行才能解出合理结构32．初步检查结构(坐标)合理性：激活桌面WINGX程序，选择文件：File->CHANGE PROJECT->Select new project后选择正在处理的数据；检查：Analyse->PLATON->Cif，运行程序将弹出一窗口“PLATON-CIF”，如果有“N：Number of moved primary input atoms”及数值个数，表明坐标不对称单元的原子坐标不合理。
此时合理的坐标存于platon.acc文件中。
如果移动的原子个数不多，可打开INS和ACC文件，对照ACC文件更改INS的个别原子坐标。
由于platon.acc文件中的坐标带有标准偏差，如0.4532(2)，而INS文件中的坐标是不含偏差的，拷贝后应去括号。
如果移动的原子个数不少，此时这一方法太费时了，处理的方法如下：激活桌面DIAMON程序，打开*.acc文件(planton.acc将出现)，击或按“Ctrl+Shift+A”或STRUCTURE->ADD ALL ATOMS，画面将出现独立单元原子，之后，File->SA VE AS，选择“保存类型”为SHELX，将默记为PLATON.DAT，退出DIAMOND程序；在数据所在文件夹中，用记事本打开PLATON.DAT文件，按INS文件格式仔细改造这一文件，即：原子编号后的原子代码应同原INS文件，占有率(每一行=前的数据)前加1(如1.0000改为11.0000, 0.2500改为10.2500)；拷贝这一坐标数据块取代原来INS的坐标数据块。
这一步骤也可在第28步后进行33．单击XL，查看更改后是否与第31步得同样结果。
若不同，打开上一步的ACC文件与INS文件对比，并予更正，直到与第31步得相同结果，特别是占有率。
此时，再作WINGX 程序的Analyse-> PLATON->Cif，将无“N：Number of moved primary input atoms”项34．原子编号合理化：进入XP程序，进行第11~14步，之后进行PICK改原子序号。
注意相邻的同种原子应尽可能用连续数字号，并统一以顺时针或逆时针为序。
按种类(先重后轻)、序号(由小及大)进行第15步SORT，再用INFO检查一下，之后FILE之。
退出XP35．单击XL，如果原子编号出现重复，程序将中止运行，改之！再运行XL36．加H。
进行XP，运行READ sss、FMOL、MPLN/N、PERS后，对C、N可理论加H，指令为HADD (HELP HADD看一下HADD命令应如何操作)；对其它原子(如O)，则需采用Fourier加H，即第11步为REAP sss <cr>，第15步时投H原子。
这里，多数情况需多次XL、XP来回操作逐步加H。
记得每次退出XP之前，FILE sss保存文件35．EDIT打开sss.ins，并完成：⊕更改BOND 0.5为BOND $H⊕将各个H原子移到相应原子之后，在H原子前加AFIX n3一行，H原子之后加AFIX 0一行(有关n的规定，请查看SHELXL说明书)；⊕如果非N、C原子仍不能找出H原子，可提高PLAN后的数值(残峰多一点)36．重复25~26和35~36步，继续修正，以致H尽可能全部找出(如果实在找不出，应在记录本上说明具体情况。