实训六对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。
0％.【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应.【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。
04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得.【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】（1）0.1g（2) 0。
3g（3）0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程(一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。
1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶（250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚片溶出度的测定
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检验原理
❖ 溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固 体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。固体制剂 服用后，在胃肠道要经过崩解、溶解、吸收等过程， 才能产生药效。在药品质量控制中，往往采用体外 简易试验方法即溶出度测定法，模拟口服固体制剂 在胃肠道中崩解和溶出的情况。溶出度是评价固体 制剂内在质量的重要指标之一。由于受药物溶解度 大小、辅料亲水性程度及工艺条件等因素影响，药 物的溶出速度和程度是不同的。对难溶性的药物一 般都应进行溶出度测定。
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检验结果
❖ 1．计算公式 ❖ 分别计算6片溶出量：
❖
❖ 2.结果判断
溶 出 量 %A E 11c% 1m% W 标 DL V100%
❖ 结果判断依据限度为标示量的80%。
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注意事项
❖
1.溶出介质要脱气，一般采用方法是超声波脱
气；直接煮沸水；取水在约41℃加热并在真空条件
下不断搅拌5分钟以上。
❖ 2.当溶出度测定不符合规定时，应从因 素溶出介质、溶出温度与时间、转速、供试 液的稀释与定容、吸光度测定操作 进行分析
“对乙酰氨基酚片”
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录xc第
一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质， 转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶 液5ml滤过，精密量取续滤液 l.0ml，加0.04%氢氧化 钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外一可见分光光度 法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9N02的 吸收系数为715计算出每片的溶出量，限度为标示量 的80%，应符合规定。
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检验ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ骤
❖ 1.篮杆与篮网的安装：检查仪器水平及转动轴的垂直度与 偏心度。
对乙酰氨基酚分散片制备及质量检查实验设计
班级：药物制剂*班姓名：杨宪文学号：******** 实验设计：对乙酰氨基酚分散片制备及质量检查【目的与要求】1.熟悉采用正交设计进行分散片处方工艺筛选的方法。
2.熟悉分散片的处方制备工艺。
3.掌握分散片的质量检查方法。
【实验原理】对乙酰氨基酚（又称扑热息痛），分子式：C8H9NO2，通常为棱柱体结晶或白色结晶性粉末。
无臭，味微苦。
熔点：168-172℃。
相对密度：1.293(21/4℃)。
能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯。
对乙酰氨基酚是临床上使用的较为广泛的解热镇痛药，用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。
由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10~60min。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
分散片是指遇水能迅速崩解形成均匀的粘性混悬液的非包衣片。
相对于普通片剂、胶囊剂等固体制剂，分散片具有服用方便、崩解迅速、吸收快和生物利用度高等特点。
它具有制备简单、服用方便，能降低药物的不良反应、提高药物生物利用度等优点。
分散片处方中常用辅料主要包括：填充剂、崩解剂和黏合剂，其中常用填充剂有：甘露微晶纤维素、可压性淀粉、乳糖等，崩解剂有：交联聚乙烯吡咯烷酮（PPVP）、羧甲基淀粉钠（CMS-Na）、低取代羟丙基纤维素（L-HPC）、微晶纤维素等，黏合剂有：淀粉浆、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、羟丙甲基纤维素。
制备分散片方法有直接压片、湿法制粒压片、干法制粒压片等。
以湿法制粒最为常用。
处方中崩解剂的加入方式有内加法、外加法和内、外加法，其加入方式直接影响制剂在水中的崩解及分散均匀性。
分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查。
分散片的特点：可使药物迅速释放，使药物吸收速度加快，使药物的生物利用度提高，服用携带方便，生产工艺无特殊要求，生产成本低等。
正交设计法是利用排列整齐的表对实验进行整体设计，并通过对实验结果的综合比较和统计分析，评价各因素及其水平对实验结果的影响，从而经少量的实验次数找到较佳的处方工艺条件。
实训六 对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验本实训的目的是学习对乙酰氨基酚片的质量检验方法。
对乙酰氨基酚片是常见的解热镇痛药，用于治疗头痛、关节痛、感冒及流感等症状。
对乙酰氨基酚片的质量检验主要包括外观检查、标志和药品说明书、重量、含量及析出物等方面的检验。
一、外观检查外观检查是最基本的质量检验方法之一。
应仔细检查对乙酰氨基酚片的外观，包括色泽、形状、大小、表面光滑度、边缘锋利度、质地等。
在光线较亮的室内环境下，将药片分批次分别进行外观检查。
将每批次的样品取出，首先观察它们的颜色和形状。
色泽应为白色或浅黄色，没有暗色斑点或其他异物。
药片应该是圆形或长方形，边缘平滑，无裂痕或压痕。
检查时应把药片放到同一平面上，以便进行比较。
二、标志和药品说明书用震荡法检定含量，药品说明书应与产品标识保持一致。
应检查是否有正确的标志和药品说明书。
标志应标注生产日期、生产厂家、批号和有效期等信息。
三、重量重量检验是对乙酰氨基酚片的质量检验中不可或缺的步骤。
为了确保药片的重量符合规定要求，应采用天平或其他精密仪器对其进行检验。
将每个样品称量，记录下药片的实际重量，并密切观察包装是否损坏，避免外部条件对药品产生影响。
对乙酰氨基酚片的标准重量通常为剂量的一定倍数。
每种剂量应遵循不同的标准，例如500毫克的药片应该在480毫克至520毫克之间才能达到标准。
四、含量含量检验是药品质量检验的重要方面之一。
含量应根据药物的化学成分和药效来确定。
含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）和紫外可见光谱（UV）等方法来进行分析。
按照药品说明书上的剂量，将药品样品溶解于适当的溶剂中，然后对测得的溶液用HPLC或UV进行检测，计算出对乙酰氨基酚的含量。
五、析出物析出物是药品中不应存在的物质。
它们可以改变药品的性质，降低药品的有效性。
因此，析出物的检验是对乙酰氨基酚片质量检验的重要步骤之一。
在药品中加入水，振荡一段时间后，待溶液杂质沉淀后取出，用万能试验纸待试验纸上干燥，检查试纸上是否有沉淀物，确认是否存有析出物。
对乙酰氨基酚的制备及质量检查
对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查【摘要】目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。
方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。
结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。
结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。
【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。
一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。
国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。
分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。
对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。
对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。
由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。
一仪器与试药1仪器：乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。
对乙酰氨基酚实训报告
所得产品情况：
1、 有泡腾效果 2、 结块、粘性特大
解决方法更改：
1、把蔗糖去掉 2、把烘干温度降低到50~60度之间
泡腾颗粒剂的第三次处方
• • • • • • • • • • 对乙酰氨基酚 0.64 g 无水枸橼酸 5.0 g 碳酸氢钠 6.8 g 聚乙二醇 适量 酒石酸 3.0 g 羟丙基甲基纤维素（HPMC）0.04 g 柠檬香料 适量 乙醇 适量 甜菊糖 0.6 g PVP 适量
100ml 1g 20s 16.09
100ml 1g 6s 28.04
100ml 1g 45s 28.04
22.6 80.6
18.06 64.4
产品质量检查项目
• （1）外观 颗粒应干燥、均匀、色泽一致，无吸潮、软化、 结块、潮解等现象。 • （2）力度 照力度和力度分布测定法检查，一般取单剂量 包装颗粒剂5包或多剂量包装颗粒剂1包，称重，置药筛内 轻轻筛动3min，不能通过1号筛与能通过5号筛的总和不 得超过供试量的15%。 • （3）干燥失重 取供试品测定，照干燥失重测定法测定， 与105℃干燥至恒重，含糖颗粒应在80℃减压干燥，减湿 重量不得超过2.0%。 • （4）溶化性 取供试颗粒10克，加热水20毫升，搅拌5分 钟，可溶性颗粒应全部溶化或可允许有 轻微浑浊， 但不得有焦屑等异物。泡腾颗粒剂遇水时应立即产生二氧 化碳气体，并呈泡腾状。
• 软膏剂
对乙酰氨基酚软膏剂(5%,O/W型)体外和 在体透皮试验证明,在软膏剂中加入5%Azone 可使药物透过量及血药浓度显著增加。
• 栓剂
以聚氧乙烯(40)硬脂酸酯为基质、Azone 为吸收促进剂和以半合成脂肪酸酯为基质、 PVP为吸收促进剂的对乙酰氨基酚栓剂
• 灌肠剂
对乙酰氨基酚片的质量分析
对乙酰氨基酚片的质量分析一、实验原理：对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为%1E715。
1cmC8H9NO2 151.16二、主要仪器和试剂：电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等对乙酰氨基酚片（0.3g），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH等三.实验流程：对乙酰氨基酚质量标准四、实验方法：【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
【检查】1.酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定，pH值应为5.5～6.5。
2.乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
3.氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
4.硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。
5.有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml 中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。
照TLC法，吸取供试品溶液与对照溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。
以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
工业分析技术专业《任务二 对乙酰氨基酚片溶出度的测定实训》
任务二对乙酰氨基酚片溶出度的测定一、实训目的1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。
2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。
3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。
4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。
二、实训原理溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。
药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。
溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。
对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。
三、实训操作1、药典〔2021年版〕溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下：〔1〕转篮分篮体与篮轴两局部，均为不锈钢或其他惰性材料制成，其形状尺寸如图1所示。
篮体A由方孔筛网〔丝径为±，网孔为±〕制成，呈圆柱形，转篮内径为±，上下两端都有封边。
篮轴B的直径为±，轴的末端连一圆盘，作为转篮的盖；盖上有一通气孔〔孔径为士〕；盖边系两层，上层直径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同；盖上的3个弹簧片与中心呈12021。
〔2〕溶出杯一般由硬质玻璃或其他惰性材料制成的底部为半球形的1000ml杯状容器，内径为102mm±4mm〔圆柱局部内径最大值和内径最小值之差不得大于〕，高为185mm±25mm；溶出杯配有适宜的盖子，盖上有适当的孔，中心孔为篮轴的位置，其他孔供取样或测量温度用。
溶岀杯置恒温水浴或其他适当的加热装置中。
〔3〕篮轴与电动机相连，由速度调节装置控制电动机的转速，使篮轴的转速在各品种项下规定转速的±4%范围之内。
运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动〔包括装置所处的环境〕。
转篮旋转时，篮轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm，转篮下缘的摆动幅度不得偏离轴心。
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实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。
【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程（一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0.1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
试药：氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、亚硝酸钠、β-萘酚及乙醇。
耗材：微孔滤膜及滤纸。
2、实训用试液的制备稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
本液含HCl应为9.5％～10.5％。
三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。
碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
0.04％氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成1000ml，即得。
0.4％氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得。
（二）检验过程1、性状取一定量供试品，置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、形状，是否外观光洁、无缺陷、无松片、无裂片、无麻面、无斑点等现象。
本品为白色片，应符合规定。
2、鉴别取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g，如标示量为0.1g，则取平均片重的5倍量），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣按下面方法鉴别，应符合规定。
（1）残渣的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
（2）取残渣适量（约相当于对乙酰氨基酚0.1g），加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β－萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
3、检查（1）重量差异：按单元实训四“四、（一）重量差异检查法”检查，应符合规定。
（2）溶出度：按单元实训五“溶出度测定法”检查，应符合规定。
①依据第一法（转篮法）准备溶出仪。
将溶出仪水槽中注入水，至标记的水位，接通电源，选择温度档为37℃，并按下加温开关，开始加温。
②以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取900ml该溶剂倒入6个溶出杯内，固定在溶出仪水槽的6个孔中，盖上杯盖，设定仪器转速为100转。
当每个溶出杯内温度均为37℃时，准备投样检验。
③取供检验对乙酰氨基酚片6片，每一转篮中分别装入1片，将转篮安在篮杆上。
启动转速电机，降下一个篮杆，转篮开始旋转，立即开始计时，盖上杯盖。
同法投第二片、第三片直至第六片，每投一片的时间间隔为30秒。
④取0.8μm的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。
取干燥、干净的10ml注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。
取干燥、干净的10ml小烧杯6个，备用。
⑤第一片检验时间到30分钟时，开始取样，吸取溶液10ml，取下取样针，安上过滤器，过滤，弃去初滤液，取续滤液至干燥、干净的10ml小烧杯中备用，自取样至滤过应在30秒钟内完成。
第二片时间到30分钟时，同法操作取第二片，依次取完6片。
分别精密量取续滤液1ml至6个50ml容量瓶中，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液备测定用。
⑥照分光光度法，以0.04％氢氧化钠溶液为空白，在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
（3）微生物限度检查：按单元实训七“微生物限度检查法”检查，应符合规定。
4、含量测定(1) 取本品10片，精密称定，研细。
计算平均片重。
(2) 精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）两份，分别置250ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀。
供试品取样量=40mg×（1±10％）×平均片重/标示量。
(3) 用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。
(4) 照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715 计算，即得。
检验过程中及时做好原始记录。
（三）数据处理与检验报告按规定要求进行数据处理。
含量测定的两次平行结果的相对偏差不得超过±0.5%，取其算术平均值为含量测定结果。
按要求书写检验报告书。
五、注意事项1、溶出度测定每只溶出杯里的介质温差不超过0.5℃。
2、溶出度测定放置药片间隔30秒，注意排气泡。
应在仪器开启的情况下取样，取样时，自取样至过滤应在30秒内完成。
3、测吸收度使用比色皿，手应拿比色皿的毛面。
4、比色皿装入待测液后，应用镜头纸擦干净。
5、推拉比色皿拉杆时，一定要注意滑板是否在定位槽中。
6、含量测定用药片要尽量研细，应平行测定两份供试品。
思考题1、溶出度测定取样时，自取样至过滤为什么应在30秒内完成？2、简述对乙酰氨基酚片鉴别的方法与原理。
3、含量测定第一步，取本品10片，精密称定，研细，计算平均片重。
为什么不直接用重量差异项计算得的平均片重？4、含量测定时，溶液用干燥滤纸滤过后，为什么弃去初滤液，精密量取续滤液，而不是取初滤液？（王玲）附：检验原始记录与报告书样本编号：药品检验所检验原始记录重量差异 天平：天平AL104（C0803）检查法：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）。
每片重量：0.607g 、0.603g 、0.608g 、0.597g 、0.601g 0.576g 、0.573g 、0.613g 、0.600g 、0.611g 0.563g 、0.593g 、0.597g 、0.606g 、0.603g 0.578g 、0.581g 、0.582g 、0.596g 、0.600g20片重：11.888g 平均片重：0.594g限度： □±5%（0.30g 或0.30g 以上） □±7.5%（0.30g 以下） 限度范围：0.564～0.624g结果：20片中 1 片超出限度。
结论： □ 符合规定 □ 不符合规定[规定：超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍]检品名称：对乙酰氨基酚片 检品编号： 检验日期: 批号：050812规格：0.5g2005年11月8日检验者: 复核者: 第 3 页编号：药品检验所检验原始记录【检查】 溶出度 避光操作 照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录ⅩC ）第 一 法依法测定。
溶出仪： JRS-8G(C0530) 转 速：100转/分钟介质名称及用量：稀盐酸24m1加水至1000ml 介质温度：37℃ 取样时间： 30分钟供试品溶液：依法操作，经30分钟时，取溶液5m1，滤过，精密量取续滤液lml ，加0.04%氧氧化钠溶液稀释至50ml ，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A ），在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸收系数(1%1cm E )为715计算每片的溶出量。
紫外-可见分光光度计：岛津UV-2450(C0630) 结果：A 样 溶出量% 平均溶出量%0.613 85.7 91.60.593 82.90.617 86.30.59483.1检品名称：对乙酰氨基酚片 检品编号： 检验日期: 批号：050812规格：0.5g2005年11月8日0.59382.90.62587.4结论：符合规定[限度为标示量的80％]检验者: 复核者: 第 4 页编号：药品检验所检验原始记录【含量测定】 取本品10片，精密称定， 6.2436g ，研细，精密称取(约相当于对乙酰氨基酚40mg)，置250ml 量瓶中，加0.4%氧氧化钠溶液50ml 及水50ml ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9N02的吸收系数(1%1cm E )为715计算，即得。
仪器：天平AL104（C0803）。
紫外-可见分光光度计:岛津UV-2450(C0630) 结果：W 样（g ）A 样标示百分含量（%） 平均含量 （%） 相对平均偏差 （%） 0.0512 0.592 100.97 100.90.030.05020.580100.89结论：□ 符合规定 □ 不符合规定[规定：含对乙酰氨基酚(C 8H 9N02)应为标示量的95.0%～105.0％]检验者: 复核者: 第 5 页检品名称：对乙酰氨基酚片检品编号： 检验日期:批号：050812 规格：0.5g 2005年11月9日附录三 药品检验所药品检验报告书示例编号：药品检验所药品检验报告书检验项目 标准规定检验结果【性状】 应为白色片或薄膜衣片 符合规定【鉴别】（1）化学反应 应呈正反应 呈正反应（2）化学反应 应呈正反应 呈正反应【检查】 重量差异限度为±5% 符合规定溶出度 限度为标示量的80％ 符合规定【含量测定】本品含C 8H 9N02应为标示量的95.0%～105.0％ 99.9%结论：本品按《中华人民共和国药典》2005年版二部检验，结果符合规定。