药物化学实验报告

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化学制药实验报告

化学制药实验报告

一、实验目的1. 掌握化学制药的基本原理和实验操作方法。

2. 了解药物合成过程中的常见问题及解决方法。

3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验器材与药品1. 器材:锥形瓶、烧杯、量筒、滴定管、玻璃棒、铁架台、酒精灯、加热套、冷凝管、布氏漏斗、滤纸、移液管、天平等。

2. 药品:苯、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯、氢氧化钠溶液、苯胺、苯甲醛等。

三、实验原理本实验以苯胺为原料,通过重氮化反应合成苯肼。

苯胺与氢氧化钠反应生成苯胺钠,然后与硝酸反应生成重氮盐,最后重氮盐与苯甲醛反应生成苯肼。

四、实验步骤1. 准备苯胺钠:在锥形瓶中加入5g苯胺和10g氢氧化钠,加入适量蒸馏水溶解,搅拌均匀。

2. 重氮化反应:向上述溶液中加入10ml硝酸,搅拌,慢慢加入5ml苯胺,观察反应现象。

3. 苯甲醛反应:向重氮化反应后的溶液中加入10ml苯甲醛,搅拌,观察反应现象。

4. 萃取与分离:将反应后的溶液加入10ml乙酸乙酯,振荡,静置分层。

将有机层分离出来,用布氏漏斗过滤。

5. 蒸馏:将有机层加入烧瓶中,加入适量苯,加热蒸馏,收集蒸馏液。

6. 结晶与干燥:将蒸馏液加入锥形瓶中,加入适量无水乙醇,搅拌,观察结晶现象。

过滤,用无水乙醇洗涤晶体,干燥。

五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功合成了苯肼,产物为白色晶体,产率约为70%。

2. 讨论:实验过程中,苯胺与氢氧化钠反应生成的苯胺钠与硝酸反应生成的重氮盐反应活性较高,反应条件适宜,可得到较高的产率。

在苯甲醛反应过程中,苯甲醛与重氮盐反应速度较快,生成苯肼的产率较高。

实验过程中应注意反应温度、时间等因素对产率的影响。

六、实验误差分析1. 误差来源:实验过程中,误差主要来源于反应条件、仪器精度、操作技巧等方面。

2. 误差分析:(1)反应条件:反应温度、时间、反应物浓度等因素对产率有较大影响,实验过程中应严格控制反应条件。

(2)仪器精度:实验过程中使用的仪器精度对实验结果有一定影响,应确保仪器精度。

医药化学实验实验报告

医药化学实验实验报告

一、实验名称医药化学实验二、实验目的1. 了解医药化学实验的基本原理和操作方法;2. 掌握常见医药化合物的性质和鉴定方法;3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

三、实验器材1. 仪器:锥形瓶、烧杯、滴定管、试管、酒精灯、蒸发皿、石棉网、玻璃棒等;2. 试剂:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。

四、实验原理1. 酯化反应:在水杨酸与醋酐、浓硫酸的催化下,发生酯化反应生成阿司匹林;2. 重结晶:通过溶解、冷却、结晶等步骤,从反应混合物中分离出阿司匹林;3. 杂质鉴别:利用三氯化铁溶液与阿司匹林发生显色反应,鉴别杂质。

五、实验步骤1. 酯化反应(1)在250ml锥形瓶中加入2.0g水杨酸;(2)加入5.0ml醋酐;(3)滴加5滴浓硫酸,缓慢旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(4)将锥形瓶置于水浴中,加热至85~90℃,维持温度10min;(5)取下锥形瓶,使其慢慢冷却至室温;(6)加入50ml水,将溶液放入冰浴中冷却;(7)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。

2. 重结晶(1)将阿司匹林粗品溶解于适量热水中;(2)待溶液冷却至室温,析出固体;(3)抽滤得到阿司匹林晶体,晾干。

3. 杂质鉴别(1)取少量阿司匹林晶体,加入1%三氯化铁溶液;(2)观察是否发生显色反应,若发生,则存在杂质。

六、实验结果与分析1. 酯化反应:实验成功合成阿司匹林,粗品质量约为2.5g;2. 重结晶:得到阿司匹林晶体,纯度较高;3. 杂质鉴别:未观察到显色反应,说明杂质含量较低。

七、实验讨论与改进1. 在酯化反应过程中,温度控制对反应速率和产率有较大影响。

本实验中,将锥形瓶置于水浴中加热,有助于控制温度;2. 在重结晶过程中,选择合适的溶剂和冷却温度对晶体纯度有较大影响。

本实验中,选择水作为溶剂,冷却至室温,有利于得到较高纯度的阿司匹林晶体;3. 为提高实验效果,可尝试以下改进措施:(1)在酯化反应过程中,适当增加醋酐和浓硫酸的用量,提高反应产率;(2)在重结晶过程中,适当延长冷却时间,提高晶体纯度;(3)采用柱层析等方法,进一步纯化阿司匹林晶体。

药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备

药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备

药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学实验报告篇二:药化实验报告模板扑炎痛的合成一、实验原理二、主要试剂及仪器原料名称阿司匹林氯化亚砜… …规格药用级 CP,bp.78.8? d=1.638… …用量 9g 5ml摩尔数 0.05 0.05摩尔比 1 1(主要仪器装置手绘)三、实验步骤1、步骤(以流程图形式体现): 1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置?按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶?水浴加热?监测反应终点?蒸除溶剂?封装备用 1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置?………….?……….四、实验操作记录:五、实验结果获得白色晶体5g,总收率y=44%六、结论通过本次实验,学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法;掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作;熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。

七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多,实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂,本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。

由于酰氯遇水极易水解,故在制备过程中需要无水操作,所用仪器及试剂均需要做干燥处理。

另外用氯化亚砜酰化,会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体,该两种物质在水中的溶解度极大(氯化氢为500:1,二氧化硫为40:1),故我们采用水作为气体的吸收介质。

注意:吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下,以防止倒吸。

2、酯化反应方法很多,本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成,主要是因为酚羟基的活性……………………,………八、课后思考题 1、答:……….. 2、答:……….. ……… ………..篇三:对乙酰氨基酚的制备,,,校实训教案(首页)课程药物化学班级药剂,,,校实训教案。

缓控释药物实验报告(3篇)

缓控释药物实验报告(3篇)

第1篇1. 抗晕动病缓控释药物的研究现况:- 目前,针对晕动病的治疗,常用的药物包括盐酸苯环壬酯、抗组胺药(如茶苯海明、苯海拉明)、拟肾上腺素类药(如苯丙胺、麻黄碱)、镇吐药(如盐酸地芬尼多、多潘立酮)以及钙拮抗剂类药(如桂利嗪)等。

- 这些药物通过不同的作用机制来缓解晕动病引起的症状,如减轻恶心、呕吐和眩晕等。

2. 药物化学实验报告:- 以阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成为例,实验通过酯化反应制备阿司匹林,并进行了重结晶纯化。

- 实验操作涉及了溶解、加热、冷却、析出和过滤等步骤,体现了有机合成的基本原理和操作技术。

3. 难溶性药物缓控释制剂研究进展:- 难溶性药物在口服制剂中生物利用度低,因此需要通过增溶技术提高其溶解度。

- 缓控释制剂具有减少用药总剂量和用药次数、避免血药浓度峰谷现象、降低毒副作用等优点,在临床应用日益广泛。

4. TiO2纳米结构作为载体在药物缓控释传递系统的应用:- TiO2纳米结构因其生物相容性好、机械强度高、耐热耐腐蚀等优点,被广泛用作药物缓控释传递系统的载体。

- 通过制备和功能化TiO2纳米结构,可以实现对药物的缓释和靶向释放。

综上所述,药物研究和开发是一个多学科交叉的领域,涉及有机合成、药剂学、材料科学等多个学科。

在药物研究和应用过程中,需要综合考虑药物的性质、作用机制、制剂工艺等因素,以实现药物的安全、有效和便捷应用。

第2篇实验名称:缓控释药物的制备及释药特性研究实验时间:2023年10月15日实验目的:1. 掌握缓控释药物的基本原理和制备方法。

2. 学习药物缓释机理及其在临床应用中的优势。

3. 了解不同载体材料和缓释技术对药物释放特性的影响。

4. 通过实验验证缓控释药物在模拟体内的释药特性。

实验材料:1. 仪器:旋转蒸发仪、电子天平、磁力搅拌器、药物溶解度分析仪、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜等。

2. 药品:阿司匹林、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、PEG等。

药物化学实训实验报告

药物化学实训实验报告

一、实验目的1. 了解药物化学实验的基本原理和操作方法;2. 掌握常用药物化学实验仪器的使用方法;3. 学习药物化学实验的基本操作技能;4. 通过实验,提高分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理药物化学实验是研究药物分子结构与药效之间关系的重要手段。

本实验通过一系列的化学反应,使学生对药物化学实验的基本原理和操作方法有更深入的了解。

三、实验仪器与药品1. 仪器:试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等;2. 药品:维生素B1、维生素B2、阿司匹林、水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。

四、实验步骤1. 维生素B1的鉴定(1)取少量维生素B1置于试管中,加入少量氧化剂,观察颜色变化;(2)加入正丁醇,观察硫色素的溶解情况;(3)加酸使成酸性,观察荧光变化;(4)碱化后,观察荧光变化。

2. 维生素B2的鉴定(1)取少量维生素B2置于试管中,加入少量酸或碱,观察荧光变化;(2)加入连二亚硫酸钠,观察化合物颜色变化。

3. 维生素B6的鉴定(1)取少量维生素B6置于试管中,加入氯亚氨基-2,6-二氯醌试液,观察颜色变化;(2)加入硼酸,观察颜色变化。

4. 维生素C的鉴定(1)取少量维生素C置于试管中,加入硝酸银试液,观察颜色变化;(2)加入2,6-二氯靛酚钠试液,观察颜色变化。

5. 阿司匹林的合成(1)在250ml的锥形瓶中,加入水杨酸2.0g,醋酐5.0ml;(2)加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(3)将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维持温度10min;(4)从热源上取下锥形瓶,使其慢慢冷却至室温;(5)在冷却过程中,阿司匹林渐渐从溶液中析出;(6)在冷到室温,结晶形成后,加入水50ml;(7)将溶液放入冰浴中冷却;(8)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。

五、实验结果与分析1. 维生素B1的鉴定:加入氧化剂后,溶液颜色变为蓝色,加入正丁醇后,硫色素溶解,加酸使成酸性后,荧光消失,碱化后,荧光又显现。

药物化学实验报告萘普生

药物化学实验报告萘普生

药物化学实验报告萘普生实验名称:药物化学实验报告-萘普生一、实验目的:通过合成萘普生,了解其合成原理和方法,掌握药物化学合成的基本技巧和实验操作。

二、实验原理:萘普生是一种非活性代谢产物,通过检测尿中的代谢产物可以评估肝脏功能和药物代谢。

合成萘普生的主要原料是苯丙酮和甲马拉酮。

实验中,首先将苯丙酮和甲马拉酮在碱性条件下缩合得到二苯乙烯甲酮。

随后,二苯乙烯甲酮与乙腈进行酰基化反应,生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。

最后,该产物经还原反应,得到目标产物萘普生。

三、实验步骤:1. 实验前准备:a. 配置碳酸钠溶液(5%)。

b. 称取苯丙酮(2 mol)、甲马拉酮(2 mol)、2-2'-联苯酰基苯乙腈(2 mol)。

c. 配置盐酸溶液(10%)。

d. 配置乙醇溶液。

2. 合成二苯乙烯甲酮:a. 将苯丙酮与甲马拉酮加入三口烧瓶中,加入少量碳酸钠溶液搅拌,溶解。

b. 用醋酸纤维素滤膜将溶液过滤。

c. 将过滤得到的溶液加入托氏器中,加入NaOH溶液,搅拌反应1小时。

d. 反应结束后,加入酶水,搅拌过滤得到二苯乙烯甲酮。

3. 酰基化反应:a. 将二苯乙烯甲酮与乙腈加入烧瓶中,搅拌溶解。

b. 加入醋酸溶液,搅拌反应4小时。

c. 反应结束后,降温,过滤得到2-2'-联苯酰基苯乙腈。

4. 还原反应:a. 将2-2'-联苯酰基苯乙腈加入酸性还原溶液中,加热反应2小时。

b. 反应结束后,冷却至室温,过滤得到目标产物萘普生。

四、实验结果与讨论:本实验成功合成了目标产物萘普生。

通过红外光谱, 紫外可见光谱, 质谱和核磁共振波谱等表征手段对合成产物进行了鉴定和分析。

实验中,碳酸钠溶液的作用是使苯丙酮和甲马拉酮溶解,生成二苯乙烯甲酮。

NaOH溶液的作用是使二苯乙烯甲酮发生缩合反应,生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。

醋酸溶液的作用是进行酰基化反应,最终生成目标产物萘普生。

酸性还原溶液的作用是进行还原反应,得到最终的萘普生。

药学大学实验报告

药学大学实验报告

药物化学实验二、实验目的1. 掌握药物化学实验的基本操作技能。

2. 了解药物的合成原理和实验步骤。

3. 培养实验操作的规范性和严谨性。

三、实验原理药物化学是研究药物化学结构、性质、合成方法以及药物在体内的作用机制和药效学的科学。

本实验以合成一种药物为例,通过了解其合成原理和实验步骤,加深对药物化学的理解。

四、实验仪器与试剂1. 仪器:反应瓶、冷凝管、搅拌器、滴液漏斗、锥形瓶、烧杯、电子天平、水浴锅等。

2. 试剂:乙醇、乙醚、苯、氢氧化钠、盐酸、无水硫酸钠、碘化钠、硝酸银等。

五、实验步骤1. 将反应瓶放入水浴锅中,加入一定量的乙醇和碘化钠。

2. 慢慢滴加氢氧化钠溶液,同时不断搅拌,观察反应现象。

3. 反应结束后,加入适量的硝酸银溶液,观察沉淀生成情况。

4. 将反应混合物过滤,得到固体产物。

5. 将固体产物用乙醚洗涤,干燥后得到目标产物。

六、实验结果与分析1. 实验现象:在加入氢氧化钠溶液的过程中,溶液逐渐变为深棕色,并有沉淀生成。

2. 实验结果:得到白色固体产物,通过红外光谱和核磁共振氢谱鉴定为目标产物。

3. 结果分析:本实验成功合成了目标产物,表明实验操作规范,实验原理正确。

1. 在实验过程中,应注意搅拌速度和温度的控制,以保证反应顺利进行。

2. 在滴加氢氧化钠溶液时,应缓慢滴加,以免反应剧烈。

3. 在过滤过程中,应注意过滤速度和压力的控制,以免造成固体产物的损失。

八、实验总结本次实验通过合成一种药物,使我们对药物化学实验的基本操作技能有了更深入的了解。

在实验过程中,我们遵循实验原理,严格按照实验步骤进行操作,最终成功合成了目标产物。

通过本次实验,我们培养了实验操作的规范性和严谨性,为今后从事药物化学研究奠定了基础。

九、实验反思1. 在实验过程中,我们发现部分操作步骤存在安全隐患,如高温加热、易燃易爆试剂等。

在今后的实验中,应加强安全意识,确保实验安全。

2. 实验过程中,我们遇到了一些问题,如反应速度慢、产物纯度低等。

药物化学实验报告

药物化学实验报告

药物化学实验报告一、引言药物化学是现代医学研究的重要组成部分,它主要研究药物的化学性质、结构与活性之间的关系。

这一领域的研究对于开发新药、改进药物治疗效果以及降低药物副作用具有重要意义。

本实验旨在通过合成和表征一种新型抗菌药物,以此为例说明药物化学实验的基本过程和技术方法。

二、实验步骤1. 合成药物分子:首先,我们选取乙基二胺、羧酸和有机溶剂作为原料,经过一系列反应合成目标药物分子。

具体步骤包括:制备原料溶液、加热反应、过滤产物、洗涤产物、干燥产物等。

2. 药物结构表征:合成完成后,我们需要对目标药物进行结构表征,以确定其纯度和结构。

首先,我们使用红外光谱仪对药物进行光谱测试,通过分析红外图谱的吸收峰位置和强度,可以初步推测分子结构中的官能团类型。

然后,我们使用核磁共振仪对药物进行核磁共振测试,通过分析谱图的信号特征,可以确定分子结构中的原子排布和官能团的位置。

3. 药物活性评价:合成的药物分子需进行活性评价,即测试其对目标靶点的抑制活性。

我们选取一种常见的细菌作为测试对象,将不同浓度的药物溶液加入培养皿中,培养一段时间后观察细菌的生长情况,通过测定最低抑菌浓度(MIC)来评价药物的抗菌活性。

同时,还可以进行药物的毒性测试,确定药物对人体的安全性。

四、结果与讨论1. 合成药物分子:经过一系列反应步骤,我们成功合成了目标药物分子,并通过质谱仪检测了产物的分子质量,验证了合成产物的纯度。

2. 药物结构表征:通过红外光谱和核磁共振的测试结果,我们确定了药物分子中存在的官能团类型和原子排布,从而推测出了药物的结构。

3. 药物活性评价:在对细菌的抑制实验中,我们发现合成的药物在一定浓度范围内对细菌生长具有明显抑制作用,且MIC值较低,表明该药物在抗菌方面具有较好的应用潜力。

同时,药物毒性测试结果显示,该药物对人体细胞的毒性较低,具备一定的安全性。

五、结论通过本实验,我们成功合成并表征了一种新型抗菌药物,评估了其抗菌活性和毒性。

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药物化学实验报告——全国一百所“211”工程重点建设院校目录实验一药物的定性鉴别 (1)实验二葡萄糖酸钙的合成 (5)实验三阿司匹林的制备 (7)实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9)实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)四川农业大学实验(习)报告生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日实验一 药物的定性鉴别一、实验目的1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验原理1、三氯化铁呈色反应:多数可溶于水或醇的酚类药物(如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等)能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物,此性质常作为该类物质的鉴别反应。

2、铜盐反应:磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性,在碱性条件下可被铜离子取代,生成不同颜色的铜盐沉淀。

阿司匹林 解热镇痛药扑热息痛 三氯化铁呈色反应 酸水解反应 重氮-偶合反应 水解反应 抗生素类药 (青霉素G 钠) 磺胺类药(SD 、SMM ) 铜盐反应三氯化铁呈色反应 重氮-偶合反应火焰着烧反应3、重氮-偶合反应:具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物,重氮盐在碱性条件下可与β-萘酚生成红色的偶氮化合物。

扑热息痛的重氮-偶合反应磺胺类药物的重氮-偶合反应4、水解反应:在水溶液中,有些化合物(如阿司匹林、青霉素盐类等物质)容易在酸、碱、热等条件下发生水解,生成具有不同颜色的难溶性物质。

阿司匹林的水解反应青霉素钠(钾)的酸水解反应三、仪器与试剂1、仪器:玻璃试管,滴管,酒精灯,试管夹,铂耳,水浴锅2、试剂:阿司匹林,扑热息痛,磺胺二甲恶唑(SMM),磺胺嘧啶(SD),青霉素钠(钾);三氯化铁试液,1%氢氧化钠溶液,硫酸铜试液,稀盐酸,0.1 mol/L的亚硝酸钠试液,碱性β-萘酚试液,碳酸钠试液,稀硫酸四、实验步骤(一)三氯化铁成色反应1、取2支试管,用药匙取少量(约30mg)药品(阿司匹林、扑热息痛)分别加入试管中,加约5ml蒸馏水,振摇溶解后加1-2滴三氯化铁试液,观察溶液颜色(显兰紫色的为扑热息痛);2、取1支试管,取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中,加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸,放冷后加1滴三氯化铁试液,溶液应显蓝色(为阿司匹林)。

(二)铜盐反应取2支试管,分别加入少量(约0.1g)药品(SD、SMM),加约3ml蒸馏水,充分摇匀,缓慢滴加1%氢氧化钠溶液至恰好溶解为止(碱切忌过量),再各加硫酸铜试液1-2滴,则产生不同颜色的铜盐沉淀。

(草绿色为SMM,放置后由黄绿色变为紫色的为SD)。

(三)重氮-偶合反应1、取1只试管,加入扑热息痛约50mg,加稀盐酸3-5 ml,在沸水浴中加热30min,冰水浴中放冷,取此水溶液10滴,加1mL蒸馏水稀释后加稀盐酸3-5滴,再加4-5滴0.1mol/L 的亚硝酸钠试液,摇匀,滴加碱性β-萘酚试液5-10滴(管底出现红色液后,最多再加1-2滴)即显红色溶液或红色沉淀。

2、取2支试管,分别加入各药品(SMM、SD)约50mg,于每支试管中加入1ml稀盐酸,振摇溶解,然后加0.1ml/L的亚硝酸钠2-3滴,充分振摇,滴加入碱性β-萘酚试液数滴,即产生红色偶氮染料沉淀。

(四)水解反应1、取1支试管,加入0.25g阿司匹林,加入碳酸钠试液5mL,煮沸2min,放冷,过虑(无沉淀时不需过虑),滴加稀硫酸数滴,即析出白色沉淀,并放出醋酸臭味。

2、取1支试管,加入约青霉素钠(钾)50mg,加水2mL使其溶解后,加入稀盐酸2滴,即生成白色沉淀。

五、实验结果根据实验现象,填写下表:六、分析与讨论1、阿司匹林能否直接与三氯化铁试液反应?为什么?答:不能,因为与三氯化铁试液作用的基团是酚羟基,而阿司匹林本身不含有酚羟基。

2、为什么铜盐反应中碱不能过量?答:一旦碱过量,就会与铜离子结合生成氢氧化铜蓝色沉淀,对其他反应产生干扰。

3、本试验中阿司匹林与扑热息痛定性鉴别方法有何异同?答:相同点:由于阿司匹林水解生成的水杨酸含有酚羟基,扑热息痛本身也含有酚羟基,所以它们都可以与三氯化铁发生呈色反应。

不同点:阿司匹林在酸性条件下容易水解成不溶于水的白色沉淀水杨酸,而扑热息痛含有芳伯胺能够发生重氮-偶合反应。

四川农业大学实验(习)报告生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年10月17日实验二 葡萄糖酸钙的合成一、实验目的1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法;2、学习氧化反应在药物合成中的应用二、实验原理葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖,它是一种多羟基醛,分子量为180,白色晶体,易溶于水,味甜,熔点146℃。

分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。

葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法,空气催化氧化法和化学试剂氧化法。

工业上生产葡萄糖酸的方法,主要是酶法和电解氧化法。

本实验采用的氧化剂是双氧水,用过氧化氢作氧化剂,在无任何催化剂的作用下,把葡萄糖氧化成葡萄糖酸,不需进行葡萄糖酸的精制,然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸,结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。

葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品,作为药物,可促进骨骼及牙齿钙化,维持神经和肌肉正常兴奋,降低毛细血管渗透性的营养品。

可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗;作为精细化学品,它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。

其反应的过程如下:三、仪器与试剂1、仪器:烧杯、滴管、量筒、磁力粒,过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器,微孔滤膜2、试剂:葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇四、实验步骤1、葡萄糖酸溶液的制备称取0.1mol(18g)葡萄糖,置于100ml三角烧杯中,加入3倍量的30%双氧水(34ml),在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液.当氧化率达80%以上时(60min),停止反应,把反应液冷却至60-70℃待用.2、葡萄糖酸钙的制备在搅拌下,分批加人约0.05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中,直至无CO2气体放出为止。

反应完全后,趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤,得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。

3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温,往烧杯中添加适量的无水乙醇(约1:2的比例),得到不溶乙醇溶液,静置10min得到絮状沉淀,用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。

4、计算产率抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。

减去滤纸重,得到合成的实际生成量。

葡萄糖酸钙的得率=实际生成量(g)/理论生成量(g)×100%。

五、实验结果六、分析与讨论分析影响葡萄糖酸钙产量高低的因素。

1、投料比对反应的影响。

反应速度与葡萄糖浓度成正比,葡萄糖投料量增加,转化率上升。

2、催化剂用量的影响。

反应速度与催化剂用量成正比,随着催化剂用量的增加,反应转化率不断提高,但随着浓度的增加,线性关系减弱,说明超过一定量的催化剂对反应的影响不大。

3、pH值的影响。

pH 值愈高,反应速度愈快,一定时间内葡萄糖的转化率愈高,但pH 值过高,则有副反应发生,如葡萄糖异构为果糖等,葡萄糖酸进一步氧化为葡萄糖二酸。

4、温度的影响。

温度愈高反应初速度愈大,但温度过高,副反应增多,故以控制在45℃为宜。

四川农业大学实验(习)报告生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年10月31日实验三 阿司匹林的制备一、实验目的1、了解阿司匹林的制备方法2、掌握水杨酸的乙酰化反应和产品的结晶、精制、抽滤等方法。

二、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2 - 乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为: OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

合成路线如下: OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、仪器与试剂1、仪器:锥形瓶、量筒、吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅2、试剂:水杨酸、醋酐、浓硫酸、无水乙醇四、实验步骤O C OH OH 1、称取水杨酸5 g 置于100 ml 锥形瓶中,加入醋酐7.5 ml ,滴加浓硫酸5滴,轻轻振摇(注意勿将固体粘附在瓶壁上),至水杨酸溶解,再在70 ℃水浴上振摇5 min 。

2、冷却3 - 5 min ,待结晶析出后加蒸馏水75 ml ,用玻棒轻轻搅拌,继续冷却直至乙酰水杨酸结晶完全析出。

抽滤,得粗品。

3、将乙酰水杨酸粗品移至100 ml 锥形瓶中,加入无水乙醇15 ml ,与水浴中加热熔解,另取40 ml 蒸馏水与100 ml 锥形瓶中预热至60 ℃。

4、将乙醇溶液倒入热蒸馏水中,这时如有固体析出则加热至澄清,放置,冷却,慢慢析出针状结晶,过滤,用1:1醇水溶液3 - 5 ml 洗涤抽干,50 ℃干燥1 h ,得精品。

五、实验结果六、分析讨论1、反应容器为什么要干燥无水?答:以防止乙酸酐水解转化成乙酸2、为什么用乙酸酐而不用乙酸?答:不可以。

由于酚存在共轭体系,氧原子上的电子云向苯环移动,使羟基氧上的电子云密度降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进攻乙酸羰基碳的能力较弱,所以反应很难发生。

3、加入浓硫酸的目的是什么?答:浓硫酸作为催化剂。

由于水杨酸易形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化,因此,水杨酸与酸酐直接作用须加热至150 - 160 ℃才能生成乙酰水杨酸。

如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。

4、本实验中可产生什么副产物?答:本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。

5、那么副产物中的高聚物如何出去呢?答:用NaHCO3溶液。

副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐。

)6、水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,如何检验水杨酸已被除尽?答:利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3 ml 水的试管中,加入1 - 2滴1 % FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。

四川农业大学实验(习)报告生命理学院应用化学09级3班姓名杨金鑫日期2012年10月31日实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成一、实验目的1、掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法;2、学习热水重结晶提纯对乙酰氨基酚的操作方法;3、学习有机药物熔点的测定方法二、实验原理对氨基酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚三、仪器与试剂仪器:磁力搅拌器、回流装置、真空冷冻干燥仪、熔点测定装置试剂:对氨基酚、醋酐、活性炭、亚硫酸氢钠四、实验步骤1、150 ml烧杯中加入15 - 20 ml水,准确称量8 g对氨基酚悬浮于其中;2、加入7 ml醋酐,再磁力搅拌器上控制温度60 - 70 ℃,搅拌15 - 20 min,冷却,过滤;3、蒸馏水洗涤沉淀,将沉淀溶解于30 ml热水,若溶液有色,加入0.2 % 的活性炭,煮沸10 min后,趁热抽滤;4、滤液中加入2 - 3滴亚硫酸氢钠饱和溶液,放冷,析出结晶,抽滤;5、干燥后称重名计算产率,将产品研细后测定熔点(对氨基酚为184 ℃;对乙酰氨基酚为168 ℃)。

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