特性粘数测量
根据泊肃叶公式,运动粘度可按下 式计算:V = C (t -Δt) C:毛细管常数 Δt:动能校正项,Δt = H / Ct²,LAUDA PVS软件中备有自动动能校正功能,只 需在测量台参数栏中选择此项即可。
2. 相对粘度的测量 ηr = η/η0 = V ·ρ/ V0 ·ρ0 (在稀溶液中 ρ≈ ρ0 ) = V / V0 = C (t-Δt) / C(t0- Δt0) (如t0≥100s)= t / t0 (忽略动能校正项,一 般在手动测量中采用)
用线性外推法求极限粘数
外推法软件:
1. 自动平行外推法软 件:测量系统至少 四位,见右图。四 个不同浓度的聚合 物样品从低到高分 别放到1- 4 号位, 启动测量软件,即 可自动获得样品的 极限粘数。
2. 自动稀释外推法软件: PVS需按右上图配套。 把最高浓度的样品放 入稀释型乌氏粘度管 中,在软件的控制下, 用Metrohm自动计量 加液器自动稀释到设 定的不同浓度测定粘 数,进行线性外推。
▪ K’值的求得:按ISO 1628/1规定: K’ = (VN2 - VN1) / VN2·VN1(c2 - c1).........(7) 此式不严谨!按此式如两个VN值取点不同 K’值将不同。K’值应由外推法求得。我们 将(5)式与外推直线方程VN = [η] + S ·c相 比较不难看出:斜率S = K’·VN·[η],所以 K’=S / VN·[η] =( VN- [η])/ VN·[η] ·c
▪ 由于在(4)式推导中已设定KH=1/3, KH+β=1/2, 则β= 1/6, 所以γ= 2, Maron式应 为:[η] = (2lnηr + ηsp) / 3c
6. Billmeyer式
▪ 如γ= 3,Maron式即变为Billmeyer式: [η] = (3lnηr + ηsp) / 4c 此式违背了数学推导的原则,如上所 述,前面推导中已可知γ=2,不等应等于3! 所以此式在应用中会出现较大误差。我也 已用实验证明:同一样品用Billmeyer式计 算的特性粘数比外推法所得的特性粘数约 低1 ml/g。
T[°C]
K [x10²]
a
25
2.9
0.78
20
0.73
1.0
20
1.11
0.78
20
0.485
0,80
135
6.2
0,70
25
0.85
0.75
25
0.75
0.75
135
1.1
0.80
30
3.73
0.66
25
2.1
0.82
25
7.5
0.68
四. 粘数的测量
1. 运动粘度的测量 要测量聚合物稀溶液的极限粘数必
极限粘数的测量
---聚合物稀溶液的极限粘数测量
一. 极限粘数的定义
▪ 极限粘数: [η] = lim (VN) = lim (ηsp /c)
c→0
c→0
单位: ml/g ( ISO 1628/1 )
注:以前称为特性粘度,单位:dl/g,数值上小 100倍
▪ 粘数(比浓粘度): VN = ηsp /c [ml/g] (ISO1628/1)
▪ KH = (NV - [η] s ) / [η] s ²·c
▪ K’ = (NV - [η] s ) / NV ·[η] s ·c
▪ β = (ln ηr /c - [η] s ) / [η] s ²·c
七. 影响特性粘数测量的因素
▪ 由于LAUDA自动粘度计是用红外线检测 流经的弯液面来计时的, 所以影响特性粘 数测量的准精度的首要因素是清洁度。
2. 哈根斯(Huggins)式
▪ 由(1)式可得[η] 的一元二次方程: KH·c [η]²+ [η] - ηsp/c = 0 求其合理根解可得: [η] = (√1+4KHηsp -1)/ 2KH·c
▪ KH的求法: 可用外推法求得,我们将(1)式与外推直线 方程VN = [η] + S ·c相比较不难看出:斜 率S = KH [η]², 所以KH = S / [η]²= (VN - [η])/ [η]²·c
lnηr /c = [η] - β [η]²c ……………(4)
(4)式即为克雷姆方程。 lnηr /c 称之为 对数粘数。
从这两个方程的推导过程可以看出:
由于哈根斯方程只进行了一次近似, 而克 雷姆方程在哈根斯方程基础上又进行 了两次近似两个假定,所以哈根斯方程比 克雷姆方程准确。两者的外推直线的截距 不可能完全相交于一点但应很接近。一般 以哈根斯方程外推的特性粘数结果为准。
由于ηsp<1省略高次项,只取前三项得 ln ηr = ηsp-½ ηsp²+⅓ ηsp³把(3)式代入, 省略4次 方 以上的高次项, 整理后得 ln ηr = [η] c + (KH-½) [η]²c²+(⅓-KH) [η]³c³
假定KH=1/3, KH+β=1/2, 等式两边再除 以c即可得
1. ISO 1628/1 (Schulz-Blaschke)式
▪ ISO 1628/1式源自于Schulz-Blaschke方程: ηsp/c = [η] + KSB[η] ·ηsp,稍作变换 可得 ηsp/c = [η] + KSB[η]·(ηsp/c)·c 即 VN = [η] + K’[η] VN·c ……(5) 解此方 程可得 [η] = VN /(1+K’·VN·c)…(6)
可计算粘均分子量。K和a值一般可从 <Polymer Handbook>中查到。部分K
和a值见下表。
Mark-Howink-参数
聚合物
PA6
PC PMMA PE-HD PVC
PS PP PAM PET PET
溶剂 硫酸 间-甲酚 二氯甲烷 氯仿 十氢萘 环己酮 甲苯 十氢萘 大庆盐溶液 1:1 苯酚/四氯乙烷 3:2 苯酚/四氯乙烷
4. Solomon-Ciuta式
▪ 解联立方程: ηsp/c = [η] + KH[η]²c ………………(1) lnηr /c = [η] - β [η]²c ……………(4) (1)- (4)式得 ηsp/c - lnηr /c = (KH + β)[η]²c 在(4)式推导中已设定:KH + β= ½ [η]²= 2(ηsp – lnηr)/ c²,所以 [η] = √ 2(ηsp – lnηr)/ c
▪ 增比粘度: ηsp = ηr – 1
▪ 粘度比(相对粘度): ηr = η/η0
η: 聚合物稀溶液的粘度
η0: 溶剂的粘度
二. 极限粘数的物理意义
▪ 它表示溶液无限稀时高分子对溶剂流动的扰乱能 力的大小。或单个大分子对溶液粘度的贡献。
▪ 可理解为单位重量的高分子在溶液中所占的流体 力学的体积的相对大小, (h²)³/2 从FLORY公式: [η] = Φ M 也可看出。
3. 单支粘度管半自动外 推法软件:按右下图 只有一位即可外推。
▪ 此软件原先是应大庆油田的要求编制的, 但也具有普遍的应用意义。把不同浓度的 聚合物溶液从低到高依次放入同一支常规 乌氏粘度管中,更换下一个浓度时,洗三 次后再启动测量。在规定的几个浓度测量 完成之后,软件自动外推出聚合物的极限 粘数。只需一位配置即可进行线性外推法 测量。
7. 其它公式
▪ Martin式: log(VN) = log [η] + K [η] C 推导过程不详。(1942年)
▪ 聚丙烯腈(腈纶)式: [η] = (t – t0)/ (t0·w/0.1)
▪ LAUDA PVS软件中包含了除克莱姆根解式 以外所有的公式及平行外推法,稀释外推 法和半自动单支常规粘度计外推法,并能 在线性外推后自动计算出相关系数和ISO 1628/1公式中的K’值。
1. 浴液的清洁度:浴液要求清澈透明,无 气泡和颗粒污染物。泵速要调节合适。 在聚合物溶液不慎进入浴液时要及时更 换浴液。用去离子水作为浴液时要加入 0.1%的碳酸钠以防锈,并待气泡消除后 才能使用。水要定期更换,防长青苔。
2. 被测溶液的清洁度: 进入粘度管的溶剂和溶液都要用600目以 上的不锈钢滤网或G2玻璃砂漏斗过滤。
5. Maron式
▪ 解联立方程: ηsp/c = [η] + KH[η]²c ………………(1) lnηr /c = [η] - β [η]²c ……………(4) 令γ= KH / β, γ*(4)+(1)得 γlnηr /c + ηsp/c = (1 + γ)[η] 所以 [η] = (γlnηr + ηsp) / (1 + γ)c
六. 极限粘数的一点法公式
▪ 计算极限粘数的一点法经验公式很多,但 基本上都是从哈根斯方程和克雷姆方程推 导而来的。在聚合物行业中,不同的聚合 物,采用不同的溶剂往往采用不同的经验 公式,所得的结果也不同。
▪ ISO正在统一聚合物粘数和极限粘数的分析 方法。现已对PA, PVC, PE及PP, PET及PBT, PC和PMMA颁布了方法标准 参见ISO 307和ISO 1628/2-6,它们只针对 粘数测定。极限粘数计算见ISO 1628/1。
▪ 表征聚合物分子在溶液中形态的物理量,它们是 伸展的还是无扰的状态。
[η] / [η] θ = α³ α为一维溶胀因子。聚合物分子在不同的溶剂中 形态不同,测得的[η] 值也不同。
三. 测量极限粘数的意义
▪ 计算平均聚合度 ▪ 为生产控制和品质管理提供依据
• 计算粘均分子量 根据马克—豪温克公式: [η] =K Mª
LAUDA PVS软件有自动动能校正功 能,相对粘度按 ηr = V / V0 计算。所以它 可以使用t0<100s的粘度计,而大大节省测 量时间。
乌氏粘度计测定聚酯的特性粘度
容量瓶放入 25±0.1ºC 的恒温水浴槽中,继续恒温 15 分钟。
用 G2# 砂芯漏斗将溶液过滤于乌氏粘度计中,按上述测定溶剂的步骤,
测定溶液流出的时间。同样重复三次,其误差不超过 0.2 秒,取平均值作
为溶液流出的时间 t1 秒。
管 a、b 刻度线间的时间在 80 秒至 120 秒间为宜。
恒温水浴槽,温度对液体粘度的影响很大,所以粘度计必须置于恒温
水槽中进行测定,无论是空白溶液或是已溶有样品的溶液,整个测试过程
都应在恒温水浴槽中进行,恒温水浴的温度应控制在 25±0.1ºC,同时应不
间断地对水浴进行搅拌,以使水槽内的水温均匀。
液粘度计算其特性粘度的方法,这个方法也是目前最常采用的方法。
一般的高分子-良溶剂体系的 K 值在 0.3~0.4 的范围内,即都在 0.35 左右,聚酯的[计算是经过一元二
次方程公式推导而得:
η
= + k′ 2 C
C
k′ C 2 + −
−1 +
=
sp
C
=0
1 + 4k ′ C ∙
温度 ºC
20
21
22
23
24
25
折光指
数
1.5277
1.5272
1.5268
1.5265
1.5260
1.5257
温度 ºC
26
27
28
29
30
折光指
数
1.5252
1.5247
1.5243
1.5240
1.5235
以苯酚-四氯乙烷为溶剂测试粘度所用的乌氏粘度计,其毛细管内径
特性黏度
2.实验过程中,恒温槽的温度要保持恒定。 加入样品后待恒温才能进行测定。 3.粘度计要垂直浸入恒温槽中,实验中不要 振动粘度计。
4.每次加入纯溶剂后要混匀、恒温。 5.
式中,η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h为流 过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经毛细管的液 体体积;m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L<<1 时,可以取m=1)。
通常测定是在稀溶液中进行(C<1×10-2g· cm-3), 所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等,因此可将η r 写成:
粘度法测定高聚物的分子量
一.目的要求
1. 测定顺丁橡胶(顺-1,4-聚丁二烯)的
粘均分子量
2. 掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测
定粘度的方法
2.基本原理
测量方法
高聚物分子量 范围 <3×104 <3×104 104~106 104~107 104~107 104~107
分子量是表征化 合物特性的基本参数 之一。但高聚物分子 量大小不一,参差不 齐,一般在103~107 之间,所以通常所测 高聚物的分子量是平 均分子量。测定高聚 分子量的方法很多, 对线型高聚物,各方 法适用的范围如下:
ηr 0 0
lnη r
0 0
ηS P
0 0
η SP /C
0 0
lnη r /C
0 0
C3 =
C4 = C5 = 纯溶剂 C0 = 0
0
0 0
0
0 0
0
0 0
0
0 0
0
0 0
0
0 0
0
0 0
0
0 0
聚丙烯酰胺特性粘数测定方法
聚丙烯酰胺特性粘数测定方法聚丙烯酰胺(Polyamide,PA)是一类具有特殊功能性和高性能的高分子材料,广泛应用于多个领域,如航空航天、汽车、电子电气、计算机、通讯等。
因其特定粘数特性,PA及其复合材料被广泛用于制造胶粘剂、内衬绝缘材料、电气绝缘材料等,特别是用于制造特殊性能的特种粘合剂,如热收缩膜、保护膜等。
因此,对 PA粘数性能的测定具有重要的意义,尤其是粘数的变化。
1、PA的粘数性能的测定方法(1)热压粘数测定:适用于测试PA的热压粘数特性。
热压粘数测定原理是将测试样品放置在热压粘数仪上,通过控制加压温度和时间,将测试样品挤压和熔融至一定的厚度,测量熔化后的粘数,用以评价PA材料的热压粘数特性。
(2)玻璃平板粘数测定:采用玻璃平板粘数测定方法可以测定PA的低温粘数特性。
原理是:将一定体积的PA样品抹在玻璃平板上,在规定的温度和时间内,拉开玻璃板,测量样品根据拉开距离拉伸对应的粘数,从而求出低温粘数特性。
(3)热熔粘数测定:采用热熔粘数测定法可以测定PA的高温粘数特性。
原理是:先将PA样品熔融,且将熔融液填充到规定的测试环中,然后拉开测试环,测量样品根据拉开距离拉伸对应的粘数,从而求出高温粘数特性。
2、常用的PA粘数测定仪器(1)热压粘数仪:热压粘数仪是一种测试PA的热压粘合性能的仪器,能够控制充分的温度和时间,并可以准确测量出熔融后的粘合性强度。
(2)玻璃平板粘数测定仪:玻璃平板粘数测定仪是一种可用于测定PA的低温粘数特性的仪器,它可以控制准确的温度和时间,并可以准确测量出根据拉开距离拉伸对应的粘数。
(3)热熔粘数测定仪:热熔粘数测定仪是一种用于测定PA的高温粘数特性的仪器。
它可以控制准确的温度和时间,并可以准确测量出根据拉开距离拉伸对应的粘数。
3、结论PA于其独特的功能性和高性能,在航空航天、汽车、电子电气、计算机、通讯等的生产中得到了广泛的应用,而PA材料的粘数性能也是衡量PA材料性能的重要因素。
粘度测定法标准操作规程
粘度测定法标准操作规程目的:制订粘度测定法标准操作规程。
适用范围:粘度测定。
责任:检验人员对本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
程序:粘度系指流体对流动的阻抗能力,中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。
液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm2平面上所需切应力的大少,称为动力粘度(又称绝对粘度),以Pa·s为单位。
在相同温度下,液体的动力粘度与其密度(kg/m3)的比值,再乘以106即得运动粘度,以mm2/s为单位。
高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值,称为特性粘数。
第一法用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度1.简述1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间,以求得液体的运动粘度或动力粘度。
1.2本法适用于测定牛顿流体(如纯液体和低分子物质的溶液)的动力粘度或运动粘度。
2.仪器与用具2.1平氏粘度计(见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图1),毛细管内径有(0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1)mm多种,可根据各该药品项下规定选用(流出时间应不少于200秒)。
2.2恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器及电热装置,恒温精度±0.1℃。
2.3温度计分度0.1℃,经周期检定。
2.4秒表分度0.2秒,经周期检定。
3.操作方法3.1粘度计的清洗和干燥取粘度计,置铬酸洗液中浸泡2小时以上(沾有油渍者,应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗液浸泡6小时以上),自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次,120℃干燥,备用。
3.2按各该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。
3.3取粘度计,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置粘度计,将管口1插入供试品(或供试溶液)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处。
粘度测定法
目的:建立粘度测定法的标准操作程序,规范粘度测定法的操作。
范围:适用于粘度测定法。
职责:检验室主任、检验员。
规程:粘度系指流体对流动的阻抗能力,中国药典2000年版二部附录VI G中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。
液体以1cm/s的速度流动时,在每lcm2平面上所需切应力的大小,称为动力粘度(又称绝对粘度),以Pa·S为单位。
在相同温度下,液体的动力粘度与度与其密度(kg/m3)的比值,再乘以106,即得运动粘度,以mm2/S为单位。
高聚物平衡溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值,称为特性粘数。
第一法用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度1简述1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间,以求得液体的运动粘度或动力粘度。
1.2 本法适用于测定牛顿流体(如纯液体和低分子物质的溶液)的动力粘度或运动粘度。
2 仪器与用具2.1 平氏粘度计(见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图l),毛细管内径有(0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1)mm多种,可根据各该药品项下规定选用(流出时间应不小于200秒)。
2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器及电热装置,恒温精度±0.1℃。
2.3 温度计分度0.1℃,经周期检定;秒表分度0.2秒,经周期检定。
3 操作方法3.1 粘度计的清洗和干燥:取粘度计,置铬酸洗液中浸泡2小时以上(沾有油渍者,应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗液洗液浸泡6小时以上),自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次,120℃干燥,备用。
3.2 按各该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。
3.3 取粘度计,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置粘度计,将管口l插入供试品(或供试溶液)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出粘度计并迅速倒转,抹去粘附于管外的供试品,取下橡皮管接于管1上,将粘度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间,依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±5%。
丙烯酸酯类(ACR)特性粘度的测量方法
丙烯酸及其同系物的酯类的总称。
比较重要的有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯等。
能自聚或和其他单体共聚,是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。
商品牌号很多,根据其分子结构中所含的不同交联单体,加工时硫化体系也不相同,由此可将丙烯酸酯橡胶划分为含氯多胺交联型、不含氯多胺交联型、自交联型、羧酸铵盐交联型、皂交联型等五类。
此外,还有特种丙烯酸酯橡胶,如含氟型及热塑性丙烯酸酯橡胶等。
性能丙烯酸酯橡胶的性能受其主要单体丙烯酸烷基酯中烷基碳原子数目的影响。
以丙烯酸酯为基础的橡胶,耐油、耐热性较好;而以丙烯酸丁酯为基础的橡胶,因烷基碳原子数目的增多,对酯基极性基的屏蔽效应增大,因此使耐水性有所改善,同时由于屏蔽效应,减弱了橡胶分子间力,增大了内部塑性,从而使脆性温度降低,耐寒性较好。
若通过上述两种单体并用,则可得到介于两者性能之间的橡胶。
特点无论哪一种类型的丙烯酸酯橡胶,其分子结构的共同特点有两个:一是高极性;二是完全饱和性。
从而使其具有优越的耐矿物油和耐高温氧化性能。
其耐油性仅次于氟胶,而与一般中高丙烯晴含量的丁腈橡胶相似。
而耐热性介于通用橡胶和硅、氟橡胶之间,比丁腈橡胶使用温度高出30~60℃,最高使用温度180℃,断续和短时间使用可达200℃,在150℃热空气老化数年性能无明显变化。
此外,最重要的是其对含有硫、氯、磷等极压剂的极压型润滑油十分稳定,使用温度可达150℃,间断使用温度可更高些。
而带有双键的丁腈橡胶在含有极压剂的油中,当温度超过110℃时,即发生显著硬化与变脆。
丙烯酸酯橡胶还具有优良的抗臭氧性、气密性、耐屈挠和耐裂口增长性,以及抗紫外线变色性等。
缺点加工性能差,胶料易粘辊,流速慢,耐寒性差,不耐水、水蒸气、酸碱、盐溶液以及有机极性溶剂,室温下的弹性差、耐磨性差,电性能差。
由于丙烯酸酯橡胶在耐热和耐油综合性能方面仅次于氟橡胶,因此是制造180℃高温下使用的橡胶油封、O型圈、垫片和胶管的使用材料。
聚合物分子量的测定--粘度法
聚合物分子量的测定----粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。
有许多测定分子量的方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等),但最简单、而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量,以 “M v ”表示。
粘度法又分多点法和一点法:1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是:[]αηM K =式中: [η]-特性粘数;K,v --与温度和溶剂有关的常数;M η―聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为η 0,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系:sp 2k c c ηηη=[]+[][][]c cr 2ln ηβηη-=以ηsp , r ln c η/对 c 作图,外推直线至 c 为0(参考图 7-1)求 [η],即sp r c 0c 0ln lim lim c c ηηη→→[]==图 7-1特性粘数 [η]的求法由于k 、α是与温度、溶剂有关的常数,所以对一定温度和特定的溶剂,k 、α有确定的数值。
例如,30℃时,以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂,用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下:[]3/241073.3M -⨯=η即: []2/351040.1η⨯=v M因此,只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度,即可通过上述的数据处理,求出聚合物的粘均分子量MV 。
2.单点法对低浓度的聚合物溶液,其特性粘数可由下式计算:[]()r sp cηηηln 21+= 实验时,只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度,即可由式7-7求得所测试样的特性粘数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
这种粘度计的具体用法参考下述步骤。
图 7-2乌氏粘度计三.仪器与药品1.仪器乌氏粘度计,秒表,吸耳球,恒温箱,移液管,容量瓶。
粘度测定方法
粘度测定方法简介粘度是流体内部摩擦力的度量,它对于液体和气体的流动性质以及物质的性质有着重要的影响。
粘度测定方法是在不同条件下对流体的黏滞阻力进行测量,常用于工业制造、实验室研究以及其他领域。
常见的粘度测定方法1.水平旋转式圆柱流变仪:该方法通过旋转圆柱形的试样容器,测量试样在剪切力作用下的变形情况,从而计算出粘度。
2.立式旋转式圆盘流变仪:该方法通过旋转圆盘形的试样容器,测量试样在剪切力作用下的变形情况,从而计算出粘度。
3.管道流变法:该方法利用长管道中流体的流动特性,通过测量流体的流速和压力降来计算粘度。
4.滚珠流变仪:该方法利用滚珠在粘度流体中的受力情况,测量流体的黏滞特性。
5.悬臂梁振动法:该方法通过测量在振动条件下流体的阻尼特性来计算粘度。
水平旋转式圆柱流变仪原理水平旋转式圆柱流变仪通过使试样容器内液体产生剪切流动,测量剪切力和切变速率的关系,从而计算出粘度。
### 实验步骤 1. 将待测液体通过注射器注入螺旋式圆柱容器内。
2. 调整仪器参数,使得旋转的速度符合实验要求。
3. 开始采集数据,包括旋转速度、剪切力以及剪切速率。
4. 根据已知的流体模型,利用采集到的数据计算粘度。
### 适用范围水平旋转式圆柱流变仪适用于中高黏度的液体,如涂料、聚合物等。
立式旋转式圆盘流变仪原理立式旋转式圆盘流变仪通过使试样容器内液体产生剪切流动,测量剪切力和切变速率的关系,从而计算出粘度。
### 实验步骤 1. 将待测液体通过注射器注入圆盘容器内。
2. 调整仪器参数,使得圆盘的旋转速度符合实验要求。
3. 开始采集数据,包括旋转速度、剪切力以及剪切速率。
4. 根据已知的流体模型,利用采集到的数据计算粘度。
### 适用范围立式旋转式圆盘流变仪适用于低中黏度的液体,如乳液、胶体等。
管道流变法原理管道流变法通过测量液体在长管道中流动的特性,通过测量流体的流速和压力降来计算粘度。
### 实验步骤 1. 将待测液体通过注射器注入管道流变仪中。
特性粘度的测试
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。
K 和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。
方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式省略忽略相关值,可写成:式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。
外推法测定聚氧乙烯特性粘数
聚氧乙烯(Polyethylene oxide,PEO)是环氧乙烷经催化聚合生成的水溶性聚合物[1]。
在生产过程中,产用不同的催化体系可以得到平均相对分子量不同的产品。
一般来说,相对分子量小于25000的产品称作聚乙二醇,而市售PEO的相对分子量范围则在100000~7000000之间。
由于具有高水溶性,高凝胶作用和低毒性,PEO已广泛应用与化学、制药学、农业工程和食品工业[2-4]。
尤其近年来其在口服控释制剂领域的潜力被逐渐开发出来,得到了越来越多学者的重视。
比如说,对于当今最具优势的控释制剂之一的渗透泵制剂来说,可以利用PEO水化后的粘度特性来混悬药物粉末,从而利用衣膜内外的压差而将药物从释药孔中释放出去。
因此,考察不同分子量PEO的特性粘数[η]对于制剂处方设计和筛选具有十分重要的意义。
特性粘数是描述高分子聚合物和溶剂间动力学相互作用的参数,它反应了溶剂使高分子物质溶解和膨胀的能力,是高分子聚合物特定的性质,和聚合物浓度无关。
我们可以配制一系列具有一定比例浓度的溶液,测定不同浓度溶液流经粘度计所需时间来计算粘数值V.N.。
利用外推法,即以V.N.(纵坐标)对浓度(横坐标)做图并将此线外推至浓度0,从纵坐标上读取特性粘数[5]。
同时,利用公式[η]=KMα(25℃,K=11.92×10-5,α=0.76)可以计算出PEO的粘均分子量M。
为了保证测量流经时间差有足够的精度,相对粘度即溶液的流经时间(t)和溶剂的流经时间(t)之比规定1.2作为下限;同时,因为在高摩尔质量时即便在通常的浓度也会存在切变的影响和粘数对浓度的非线性关系,故规定2.5作为上限。
因此,不同分子量PEO配制何种浓度梯度的溶液来测定[η]需要详细考察。
1 材料与方法1.1 药品 聚氧乙烯(N10:Mr 1×105,N12K:Mr 10×105,WSR303:Mr 70×105,美国陶氏公司)。
