烧结矿 球团矿的分析
烧结矿与球团矿的比较

第一节烧结矿与球团矿的比较烧结和球团都是粉矿造块的方法。
但它们的生产工艺和固结成块的基本原理却有很大区别,在高炉上冶炼的效果也有各自的特点。
烧结与球团的区别主要表现在以下几方面:1、原料条件:球团和烧结对原料条件要求的主要差别在于粒度不同。
1)球团对原料要求严格。
要求造球料粒度细(-200网目大于80%),比表面积大,原料的品位要高,SiO2含量要少。
2)烧结对原料粒度要求可粗一些,对原料的适应性强。
烧结原料中-150目粒级的应小于20%,一般SiO2含量要高于5%;可使用富矿粉和钢铁厂的其他副产品,如钢渣、炉尘、轧钢皮、焦粉等都可充分利用。
2、固结成块的机理不同:1)烧结矿是靠液相固结的,为了保证烧结矿的强度,要求产生一定数量的液相(一般>25%),因此混合料中必须有燃料,为烧结过程提供热源。
2)球团矿主要是依靠矿粉颗粒的高温再结晶固结的,要避免产生过多液相(<5%),防止球团粘结;热量由焙烧炉内的燃料燃烧提供,混合料中不加燃料。
3、冶金性能:1)球团矿粒度小而均匀,常温强度高,可作为商品买卖;含铁品位高,氧化度高,还原性好;酸性氧化球团的高温性能较差,需要防止还原膨胀率过高。
2)烧结矿是不规则的多孔质块矿,粒度不够均匀,最好分级入炉,运输和贮存时粉末较多,一般不作为商品买卖;含铁品位比球团矿低,高碱度烧结矿高温性能较好。
4、冶炼效果:二者均属于人造富矿,与天然矿相比,具有含铁品位高、还原性好、强度合适、软熔温度高、有害杂质少等的优点。
代替天然块矿冶炼时,能大幅度提高产量,改善煤气利用,降低焦比。
5、环境状况:球团矿的生产环境明显优于烧结。
1)球团矿的强度好,粉末少,料层透气性好,抽风负压低,烟气含粉尘量少,除尘负荷轻,排人大气的粉尘就少。
2)由于烧结是以固体燃料为主,与气、液体燃料相比,其含硫量较高,挥发分中又含有氮。
1、设备投资和生产费用带式焙烧机和链箅机—回转窑比带式烧结机设备复杂、庞大,加之增加了原料细磨与造球设备,因而球团的建厂投资费用要高于烧结。
矿石 球团 烧结矿 铁精粉 全分析

矿石球团烧结矿铁精粉全分析0.25g于2.5g混合溶剂混匀,滤纸包置于石墨钳埚中,900℃熔10min,取出,晃动,使试样成球,冷后将小球置于预先加有100ml熔样酸并已预热5min的250ml烧杯中,低温加热溶解完全冷后,脱脂棉滤于250ml量瓶,定容,摇匀。
SiO2:吸取母液2ml于100ml量瓶,加5ml钼酸铵,少量水冲洗瓶壁,摇匀,放置3min,加5ml草酸,摇匀,立即加入5ml 硫酸亚铁铵定容,摇匀,680nm比色。
CaO:吸取母液20ml , MgO 2ml ,5ml三乙醇胺,摇匀,20ml KoH,钙指示剂少许摇匀,EDTA滴定。
MgO:吸取母液2ml于100ml量瓶,加Vc 10ml ,摇匀,放置2min,加PH=5缓冲液15ml,摇匀,准确加入5ml铝试剂,沸水浴30s,冷后定容。
560nm,不吸母液同样操作空白参比。
生铁0.1g于250ml烧杯中加10ml硝硫混合酸,低温溶解完全,不断吹水煮沸至冒大泡,滴加KMnO4至稳定红色保持1min,滴加亚硝酸钠至澄清透明,沸30s,冷后,倒入100ml容量瓶定容,摇匀。
Si:吸母液2ml于50ml容量瓶中,加2ml钼酸铵,沸水浴30s取下,加草酸5ml,立即加硫酸亚铁铵2ml,680nm比色,1cm。
P:吸母液于50ml容量瓶中,加硝酸铋–钼酸铵15ml,Vc 10ml,摇匀,保温30s,冷却定容1cm,660nm。
Mn:0.1g于150ml烧杯中,加20ml锰溶样酸,加热溶解完全,沸至冒大泡取下,脱脂棉过滤于预先盛有10ml AgNO3的100ml量瓶定容,转至原烧杯中,加1g过硫酸铵,摇匀,煮沸15-30s,静置,冷却至室温,530nm,水参比。
矿石中P的测定称0.2g于150ml烧杯中,加少许NaF,水吹杯壁,加20ml HCl,低温溶解片刻(如大部分样未溶解则继续加10ml HCl),待大部分样品溶完,加5ml HNO3,继续溶解,加5ml 高氯酸,盖上表皿,继续加热溶解,待瓶内充满高氯酸烟后,可提高温度待余液1~2ml时,取下,稍冷,加水吹洗约20ml,煮沸溶盐取下,水吹瓶壁及表皿,冷后,过江于100量瓶中。
宣钢烧结矿、球团矿冶金性能简析

宣钢烧结矿、球团矿冶金性能简析1烧结矿宣钢烧结矿是一种无机矿物,在熔化过程中由烧结剂参与控制转变,是混合物、合金和金属合金中常用的物料。
高纯度无定形铁矿一般由活性焦矿与熟石灰和助剂经烧结成,储存稳定性好。
宣钢无机烧结矿经过系统的加工,粒度大、形状与均匀度好,比表面积大,多曝气用价格合理,可作为冶金材料来使用。
2冶金性能1、抗热性:宣钢烧结矿由熔渣和可熔材料混合而成,抗热性优异,无明显软化变形,熔点高。
2、耐腐蚀性:经多次烧结处理后,其耐腐蚀性比较强,在1200-1300℃的复杂环境中可抵抗熔蚀,使用寿命长。
3、结晶性:由于宣钢烧结矿中有多种还原剂,对渗碳和凝固度都有很大影响,可以使材料获得良好的结晶性。
4、可焊性:是一种中等焊接矿,可用节热焊接、重熔焊接等方式进行焊接;可焊性也不错,用gcr13材料进行焊接,抗拉断焊接位及船弧焊接位的强度都比较高。
3球团矿宣钢球团矿又称球墨铸铁,是以铁、碳、硅等元素为基本成分的灰色球团矿。
球团矿由无定型铁矿、活性焦粉和一定量的助焦剂(烧结剂和助剂)烧结而成,抗热性、耐磨性、热膨胀性均非常优异,具有良好的商业价值。
4冶金性能1、抗拉强度:宣钢球团矿具有极高的抗拉强度,比一般铸铁的强度高出20%,抗拉强度在4千毫米拉伸时可达每平方毫米120兆帕。
2、抗老化性:宣钢球团矿具有良好的抗老化性,可在负荷较大的情况下耐久使用,在高温的环境中,能起到抗氧化保护作用,不受腐蚀影响。
3、耐热性:宣钢球团矿具有良好的耐热性,它能在1000℃以上工作温度,特别是用它制造的模具具有良好的耐热性,能有效提高加工质量,降低模具使用成本。
4、耐腐蚀性:宣钢球团矿具有良好的耐腐蚀性,能在1000℃以上的环境中发挥出良好的耐腐蚀性,特别是在碱性环境中拥有很好的耐腐蚀性,使材料能够长期服役。
以上就是宣钢烧结矿、球团矿冶金性能的简析,可以看出宣钢的烧结矿和球团矿都具有抗热性、耐腐蚀性以及耐热性等优秀的冶金性能,可大大提高金属加工的质量,为企业带来更大的效益。
各类矿石中TFe含量的测定

精矿、富矿、烧结矿、球团矿、块矿中TFe含量的测定一、方法概要试样用盐酸和氟化钠加热分解,使铁呈Fe2+和Fe3+,用氯化亚锡将Fe3+还原成Fe2+;过量的氯化亚锡用饱和氯化汞溶液氧化,以二苯胺磺酸钠为指示剂,在硫磷混酸存在的条件下,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点,计算铁的含量。
二、主要反应Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2OFe3O4+8HCl=FeCl2+2FeCl3+4H2OFeO+2HCl=FeCl2+H2O2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4SnCl2(过量)+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2↓6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O三、试剂1、盐酸(ρ=1.19g/ml)2、硫磷混酸(1.5+1.5+7):取150ml浓硫酸在不断搅拌下缓缓注入700ml水中,冷却后加150ml磷酸混合均匀。
3、氟化钠4、氯化亚锡溶液(10%):称取20g氯化亚锡溶于40ml 盐酸中,用水稀释至200ml并加少许锡粒。
5、氯化汞饱和溶液(约7%):称7g氯化汞溶于100ml水中。
6、二苯胺磺酸钠指示剂(1%):称取1g溶于100ml水中。
7、重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.035mol/L]8、磷硫混酸(4+1):量取200ml硫酸缓缓加入800ml 的磷酸中。
(H3PO4,使Fe3+生成无色稳定的[Fe(PO4)2]3-,这样,既消除了Fe3+离子黄色的影响,又降低了Fe3+/Fe2+电对的电势)四、分析方法Ⅰ、精矿中TFe的测定称取0.2000g试样,置于300ml锥形瓶中,加入2%氟化钠5ml,加入25ml浓盐酸,在电热板上加热至沸腾时加入氯化亚锡还原至溶液由黄色变为白色,并过量2滴,边加边摇动,当锥形瓶中溶液剩余至10ml左右时,加水至100ml左右,冷却后立即加5ml饱和氯化汞溶液,摇匀静置3分钟,使其反应完全,此时有白丝状沉淀生成,然后加入10ml磷硫混酸(1.5+1.5+7),再加入1~2滴二苯胺磺酸钠(1%),用重铬酸钾标准溶液滴定到紫红色为终点,记录滴定体积。
炼铁工艺中的烧结与球团化技术

焙烧:在高温下焙烧球团,
使其发生化学反应,形成具
配料:根据生产需求和原料
有一定强度的球团矿
性质进行配料
分选:根据球团矿的粒度和
造球:通过造球机将混合料 制成球团
成分进行分选,保证产品质 量
原料准备:选择合适的铁矿 石、燃料和熔剂
干燥:将球团干燥至一定湿 度,便于后续处理
成品:将分选后的球团矿包 装入库,供后续使用
新型烧结剂:提高烧结效率,降低能耗
新型球团化工艺:提高球团化效率,降 低能耗
新型球团化剂:提高球团强度,改善球 团质量
新型烧结设备:提高生产效率,降低能 耗
新型烧结工艺:提高烧结速度,降低生 产成本
新型球团化设备:提高球团化效率,降 低能耗
提高产品质量: 通过改进工艺 和设备,提高 烧结与球团化 产品的质量, 降低废品率。
降低生产成本: 通过优化生产 流程和采用节 能技术,降低 生产成本,提 高产品竞争力。
提高生产效率: 通过采用自动 化和智能化技 术,提高生产 效率,缩短生
产周期。
开发新产品: 通过研发新技 术和新材料, 开发具有更高 附加值的新产 品,满足市场
需求。
汇报人:
原料准备:选择合适的原料,如铁矿石、 燃料、熔剂等
混合:将原料按比例混合,形成烧结料
制粒:将混合后的烧结料制成颗粒状, 便于烧结
烧结:将制粒后的烧结料放入烧结设备 中,在高温下进行烧结反应,形成烧结 矿
冷却:烧结完成后,将烧结矿冷却至常 温,便于后续处理
分选:将烧结矿进行分选,去除杂质, 得到合格的烧结矿产品
节能技术的应用:如高效燃烧技 术、余热回收技术等
减排技术的应用:如废气净化技 术、废水处理技术等
球团矿 烧结矿 比例

球团矿烧结矿比例1. 什么是球团矿和烧结矿?1.1 球团矿球团矿是一种由粉末或颗粒状铁矿石通过一系列加工过程形成的球形颗粒。
它主要由铁氧化物、硅酸盐、镁和钙等成分组成。
球团矿具有较高的机械强度和耐高温性能,是一种重要的铁源。
1.2 烧结矿烧结矿是一种通过将球团矿在高温下进行加热和冷却而形成的块料。
它是铁冶金过程中的重要中间产品,用于制造高品质生铁。
2. 球团矿与烧结矿比例的意义球团矿与烧结矿的比例在铁冶金过程中具有重要意义。
合理控制两者比例可以优化生产效率、降低能耗、提高产品质量。
2.1 生产效率根据不同工艺条件和设备特点,选择合适的球团矿与烧结矿比例可以提高生产效率。
球团矿具有较好的流动性和堆积性,可减少装料过程中的堵塞和漏料现象,提高装车效率。
同时,适当增加烧结矿的比例可以提高炉内物料的密实度,促进高温反应的进行,从而提高产量。
2.2 能耗合理控制球团矿与烧结矿的比例可以降低能耗。
球团矿具有较好的还原性和透气性,有利于冶金反应的进行。
适量增加球团矿的比例可以降低焦炭消耗量,并减少冶金过程中生成的废气排放。
2.3 产品质量通过调整球团矿与烧结矿的比例,可以改善铁冶金产品的质量。
球团矿中含有一定量的硅酸盐、镁和钙等物质,适当增加球团矿比例可以提高铁水中这些元素的含量。
同时,通过调整球团矿与烧结矿比例还能够控制铁水中杂质元素含量,从而得到高品质的生铁。
3. 如何确定球团矿与烧结矿的比例?3.1 原料特性根据球团矿和烧结矿的原料特性,选择合适的比例。
球团矿和烧结矿的原料成分、粒度分布、硬度等特性会影响其冶金性能和加工工艺。
根据实际情况,可以通过试验和分析确定合适的比例。
3.2 工艺条件考虑工艺条件对球团矿和烧结矿比例的影响。
不同工艺条件下,对原料比例有一定要求。
例如,在高温条件下进行冶金反应时,可能需要增加一定比例的球团矿以提高反应速率。
3.3 设备特点根据设备特点选择合适的比例。
不同设备对原料的处理能力和物料流动性要求不同,需要根据设备特点来确定球团矿与烧结矿的比例。
烧结矿与球团矿的区别

烧结矿与球团矿的区别3.4球团矿的显微结构及矿物组成与烧结矿比较,球团矿的矿物组成比较简单。
因为球团矿的原料含铁品位高。
杂质少。
球团矿的配料也较简单,几乎为单一的铁精矿粉,只配进极少量添加剂。
仅在生产自熔性球团矿时,才配加熔剂。
此外焙烧工艺也较简单,一般为高温氧化过程。
一、对于酸性球团矿95%以上为赤铁矿。
球团矿的固结,以赤铁矿单一相固相反应为主,液相数量极少。
在氧化气氛中石英与赤铁矿不进行反应,所以可见到独立的石英颗粒。
赤铁矿经过再结晶和晶粒长大连成一片。
少量添加剂-皂土已经熔融,粘附在赤铁矿晶粒表面,只有放大显微倍率,才能偶尔发现尚未全熔的大颗粒皂土,由于球团矿的固结,以赤铁矿单一相固相反应为主,液相数量极少。
它的气孔呈不规则形状,多连通气孔,全气孔率与开口气孔率的判别不大。
这种结构的球团矿,具有相当高的抗压强度和良好的低温、中温还原性。
目前世界上大多数球团矿属于这一类。
用磁铁矿精矿生产球团矿,如果氧化不充分,其显微结构将内外不一致,沿半径方向可分三个区域:表层氧化充分,和一般酸性球团矿一样。
赤铁矿经过再结晶和晶粒长大,连接成片。
少量未熔化的脉石,以及少量熔化了的硅酸盐矿物,夹在赤铁矿晶粒之间。
中间过渡带的主要矿物仍为赤铁矿。
赤铁矿连晶之间,被硅酸铁和玻璃质硅酸盐液相充填,在这个区域里仍有未被氧化的磁铁矿。
中心磁铁矿带,未被氧化的磁铁矿在高温下重结晶,并被硅酸铁和玻璃质硅酸盐液相粘结,气孔多为圆形大气孔。
具有这样显微结构的球团矿,一般抗压强度低。
因为中心液相较多,冷凝时体积缩小,形成同心裂纹,使球团矿具有双层结构。
即以赤铁矿为主的多孔外壳,以及以磁铁矿和硅酸盐液相为主的坚实核心,中间被裂缝隔开。
因此用磁铁矿生产球团矿时,务必使它充分氧化。
二、对于自熔性球团矿自熔性球团矿与酸性球团矿相比,其矿物组成比较复杂。
除赤铁矿为主外,还有铁酸钙、硅酸钙、钙铁橄榄石等。
焙烧过程中产生的液相较多,故气孔呈圆形大气孔,其平均抗压强度较酸性球团矿低。
烧结矿与球团矿的区别

烧结矿与球团矿的区别烧结矿与球团矿的区别一、定义的区别两种造块方法都是将细粒(粉状)物料通过反应变成块状物料,并在物理性能和化学组成上能满足下一步加工要求。
二、原料条件的区别球团要求原料粒度细。
粒级在-200目(-74μm)必须≥80%,比表面积1500~2000cm2/g,甚至更高。
而烧结所需粒度较粗。
原料中-150目粒级在20%以下,小球烧结法也只能是使原料中-150目粒级提高到40~50%。
它处理粗粒原料的适应性强,可处理各种富矿粉、焦粉、钢铁厂粉尘和粉粒状含铁废料。
三、固结机理比较球团主要靠固相,少量液相为辅;烧结主要是液相固结。
四、生产工艺比较生产球团在原料配比中不像烧结需要燃料,膨润土作为球团的添加剂,而烧结中不需添加剂而用熔剂。
球团生产中靠高温焙烧,焙烧过程用肉眼不能直接观察到料的情况,而烧结用火直接接触物料且生产情况很直观。
五、冶金性能的比较球团矿比烧结矿有以下优点:1、粒度小而均匀,有利于高炉料柱透气性的改善和气流的均匀分布。
2、冷态强度(抗压和抗磨)高,便于运输、装卸和贮存,粉末少。
3、铁份高和堆密度大,有利于增加高炉料柱的有效重量,提高产量和降低焦比。
4、还原性好,有利于改善煤气化学能的利用。
球团矿存在的缺点:还原膨胀率要高于烧结矿。
六、冶金效果比较球团矿与烧结矿通过高炉生产实践表明,代替天然块矿冶炼可大幅度提高高炉产量、降低焦比、改善煤气利用率。
这两种矿物相比对高炉的冶炼效果一般差异并不大。
七、经济效果比较球团投资价格比烧结稍高,但按含铁量相比球团投资费用稍低一些。
球团矿的燃料费用低于烧结矿,而动力费又高于烧结矿。
从目前国内外成品矿的情况来看,球团矿投资回收和投产后收益远高于烧结矿。
八、环境状况比较生产球团矿比生产烧结矿排入大气的灰尘量要少,同时烟气含尘量少,有利于改善环境。
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烧结矿球团矿的分析A方法要点试样以混合溶剂熔融,以硝酸浸取溶物定容,分液以钼兰分光光度法测定二氧化硅,EDTA容量法测全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁B试剂(1)混合溶剂:三份无水碳酸钠、二份硼酸、一份无水碳酸钾(2)硝酸(1+6)(3)硫酸(5+1000)(4)钼酸铵5%水溶液(5)草硫混酸(1+4)(6)醋酸铵40%水溶液(7)硫酸铵亚铁铵6%(8)磺基水杨酸10%(9)醋酸铵缓冲溶液(醋酸铵4g 、醋酸15ml以水稀至100ml混匀,PH=5-6)(10)三乙醇铵(1+1水溶液)(11)氢氧化钾20%水溶液(12)氨水1+1水溶液(13)钙拨示剂0.4%(乙醇+水溶液)(14)铬黑T拨示剂0.4%(先以乙醇溶解按1+1与三乙醇铵混合)(15)EDTA标准溶液0.01784mol/L(16)EDTA标准溶液0.00446mol/L(17)硫酸铜标准溶液0.00446mol/L(18)PAN指示剂0.1%(乙醇溶液)C分析步骤准确称取0.250g试样,于事先放置3-4g混合熔剂的铂金坩埚内,用圆头玻璃棒仔细混匀并覆盖一层,盖好盖,放入马沸炉(温度为950-1000℃)内熔融7-10分钟,取出冷却后,放入已有80ml热硝酸的300ml烧杯中,加热浸取溶物到全部溶解(如有高锰酸红色出现,可滴加双氧水或亚硝酸钠使红色消失并煮沸1分钟)取下烧杯加冷水少许移入250ml容量瓶内,以水洗烧杯2-3次并稀至刻度摇匀作母液以测定各成分。
(一)全铁的测定——(EDTA容量法)吸取母液50ml(相当于50mg试样)于300ml烧杯中,用醋酸铵调至浅黄色,加沸水100-150ml磺基水杨酸约2ml的EDTA标准液(0.01784mol/L)滴定由紫色变为亮黄色为终点,记下消耗EDTA标液的毫升数。
计算TFe%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数注意事项:1.滴定全铁时,加入醋酸铵至稍有浅黄色出现为止。
如黄色过深可用稀盐酸回滴至浅黄色,否则结果不稳定。
2.滴定时要掌握好滴定速度,由快到慢不断搅拌接近终点要慢慢加入,不断搅拌观察好终点色。
3.滴定温度应在70-80℃,温度低则反应不灵敏,影响结果。
4.本方法适用于各种铁矿石分析5.分析允许误差﹥50±0.5 ≦50±0.4(二)三氧化铝的测定——EDTA-CuSo4容量法吸母液25ml于300ml烧杯内,加水50ml左右,加固体氢氧化钠3-5g,于电炉加热煮沸3-4次,弃沉淀,在滤下液中加0.00446EDTA标准溶液5-10ml(加入量视含量而定)滴加酚酞数滴,以(1+1)盐酸及10%氢氧化钠调至浅红色,加醋酸-醋酸铵缓冲液15ml于电炉加热至沸腾3分钟,取下趁加热PAN指示剂数滴。
以0.00446M硫酸铜标准溶液滴至紫红色为终点,记下消耗硫酸铜标准溶液的ml数Vcn计算 Al2O3%=标准含量/标样V E-Vcn×试样(V E-Vcn)V E:加入的EDTA ml数Vcn:回滴硫酸铜ml数注意事项:1. EDTA的加入量视 Al2O3含量而定,并过量3-5ml为宜2.指示剂加入量视颜色深浅而定3.分析允许误差﹤2.00±0.154 2.01-5.00±0.3(三)二氧化硅的测定——硅钼兰分光光度法吸取母液5ml于100ml容量瓶内,补加5+1000硫酸10ml加钼酸铵5ml摇匀,于沸水溶液中加热30秒,取下以流水冷却至常温,加草硫混酸15ml摇匀,加硫酸亚铁铵5ml以水稀至刻度摇匀,比色(650nm)测定其吸光度,计算二氧化硅含量计算 SiO2%=标样含量/标样消光度×试样消光度注意事项1.本方法只适用于二氧化硅含量在﹤20%的各种铁矿石2.每加一种试剂必须摇匀3.分析允许误差:5.01—10±0.310.1—20±0.4(四)氧化钙氧化镁的测定—EDTA容量法吸取母液100ml于300ml烧杯中,加少量水加热以1+1氨水调至PH=7—8(有黄色沉淀生成)继续加热煮沸3分钟,取下再以试纸测PH值是否7-8。
如果不是再调至7-8冷却移入200ml容量瓶内,以水洗净并稀至刻度摇匀,以定性滤纸过滤于原烧杯内,以测定氧化钙、氧化镁。
氧化钙的测定:吸滤下液50ml于三角瓶内,加氢氧化钾10ml钙指示剂2-3滴以0.00446MEDTA滴至纯兰色,记下消耗EDTA标准液ml数V1计算 CaO%=V1*1V1:是氧化钙消耗EDTA的ml数1:是 0.00446MEDTA对 0.025g试样的氧化钙滴定度或CaO%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数注意事项1.滴定速度由快到慢,注意颜色变化2.指示剂加入适量3.分析允许误差﹤3.00±0.33.01-10±0.4氧化镁的测定吸滤下液50ml于三角瓶内,加1+1氨水10ml加铬黑T指示剂1-2d 以0.00446M的 EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点,记下消耗EDTA 标准溶液ml数V2为钙镁含量,再计算氧化镁含量计算 MgO%=(V2-V1)×0.72V1:滴定CaO消耗 TAml数V2:滴定CaO、MgO含量消耗 TAml数0.72:是对25mg试样每消耗1ml0.00446M的EDTA相当于氧化镁的百分含量注意事项1.滴定速度由快到慢,接近终点时要慢滴勤震荡2.分析允许误差﹤3.00±0.33.01-10.0±0.4(五)氧化亚铁的测定—重铬酸钾容量法A 方法要点在产生二氧化碳与空气隔绝的情况下,试样以盐酸溶解,在硫磷混酸存在情况下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液直接滴定亚铁B试剂(1)盐酸(浓)=1.19g/ml(2)无水碳酸钠固体(3)氟化钠 10%水溶液(4)硫磷混酸 150:150:700(5)二苯胺磺酸钠 0.4%水溶液(6)重铬酸钾标准溶液 0.00464mol/LC分析步骤:准确称取试样0.1克于预先放有1-2克碳酸钠的300ml 三角瓶内,加氟化钠10ml,加盐酸20ml在电炉低温溶解,在试样完全融解后(约8-10分钟)取下以流水冷却至室温,加30-50ml加硫磷混酸10ml加二苯胺磺酸钠指示剂7-8d以0.00464M的重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点,记下消耗ml数FeO%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数注意事项1.溶解试样时间必须一致,温度不宜过高2.体积不能低于15ml,注意边溶试样边注入水,保持一定体积3.放置时间不能太长4.分析允许误差﹤5.00±0.35.01-15±0.4焦炭、煤的分析(一)灰分的测定准确称取粉碎至100目以下的试样1g于灰器内散开,放于马沸炉(温度为810℃)内灼烧2小时,取出冷却到室温称重计算A%=烧后重/样重×100%注意事项1.放入炉内时必须先在低温处灰化2分钟,在推入高温区灰化2.灰分称重前必须先冷却至室温(二)挥发份的测定准确称取干燥后的分析试样1g于带磨口盖的挥发坩埚内,盖上盖,至于特制的坩埚架上,在马沸炉(温度为900℃)内灼烧7分钟,立刻取出冷却至室温称重计算 V%=(样重-烧后重)/样重×100%-内水%注意事项1.进厂焦炭的挥发份必须减内水2.灼烧时间和温度严格控制(三)内水的测定准确称取干燥后的分析试样1g于5ml的称量瓶内半盖盖,于烘箱(温度为105℃)内烘干1小时,取出盖好盖,冷却至室温称重计算内水%=(样重-烘干后重)/样重×100%注意事项取出冷却时必须盖严盖,防止冷却时间过长吸收水分影响结果(四)固定碳的测定分析试样固定碳的计算FC=100-A-V-S式中FC—分析试样的固定碳含量%A—焦炭分析试样灰分含量%V—焦炭分析试样挥发酚含量%S—焦炭分析试样硫份含量%(五)焦炭硫的测定(焦炭硫的分析同生铁硫的分析)1 高炉渣的分析A方法要点试样在沸水条件下以硝酸溶解定容250ml分液测二氧化硅、氧化钙、氧化镁B试剂1.硝酸:浓2.硫酸:5+1000水溶液3.钼酸铵:5%水溶液4.草硫混酸:(1+4)5.硫酸亚铁铵:6%6.氢氧化钾:20%水溶液7.氨水:1+1水溶液8.三乙醇铵:1+1水溶液9.钙指示剂:0.4(乙醇+水溶液)10.铬黑T:0.4% 0.4g铬黑T溶于50ml三乙醇铵,50毫升乙醇11. EDTA标准液:0.00713mol/LC分析步骤:称取试样0.1g于200ml烧杯内,以少量水润之,加沸水100ml左右,在不断搅拌下,加20ml浓硝酸溶解,试样全溶后移入250ml容量瓶内,洗净烧杯以水稀至刻度混匀备用(一)二氧化硅的测定—硅钼兰分光光度法吸取母液3ml于100ml容量瓶内加硫酸15ml,钼酸铵5ml摇匀,在沸水溶中加热30秒,取下流水冷却,加草硫混酸15ml摇匀,加硫酸亚铁铵5ml摇匀,以水定容100ml摇匀,以650nm波长比色测定消光度计算 SiO2%=标样含量/标样消光度×试样含量(二)氧化钙的测定吸取母液50ml于300ml三角瓶内加三乙醇铵1-2ml摇匀,加氢氧化钾30ml加钙指示剂1-2d以0.00713M EDTA标准液,滴定至纯兰色为终点,记下消耗EDTA 标准液的ml数V1计算 CaO%=V1×2(三)氧化镁的测定吸母液50ml于300ml三角瓶内加三乙醇铵2ml加1+1氨水 20ml加铬黑T指示剂1-2d以0.00713mol/L EDTA 滴定至纯兰色为终点,记下消耗标EDTA准液ml数计算 MgO%=(V2-V1)×1.44注意事项1.溶解试样时水温保持95℃以上为佳2.加硝酸时要缓缓加入并不断搅拌3.对碱度较低试样往往溶解不完全,故需改用碱熔法4.滴定氧化钙、氧化镁注意滴定速度由快到慢,并不断震荡2 高炉渣全氧化铁的测定—重铬酸钾容量法A方法要点试样用盐酸溶解,用金属铝将Fe3+还原为Fe2+以重铬酸钾标准液滴定B试剂1.盐酸:1+12.纯铝粉3.二苯胺磺酸钠指示剂:0.4%水溶液4.重铬酸钾标准溶液:0.00464mol/LC分析步骤称取除去金属块的试样0.1g于300ml三角瓶内,以少量水润湿,加盐酸20ml于低温电炉上加热待试样完全溶解后,用铝粉将溶液还原至无色,冷却至室温加水20-30ml左右,加二苯胺磺酸钠7-8d以0.00464M重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点,记下消耗重铬酸钾标准的ml数V计算 FeO%=V×2V:是试样消耗标准溶液的ml数2:是0.00464M的重铬酸钾对0.1g试样1ml相当于氧化亚铁的百分数注意事项1.炉渣内的金属块,必须先用磁铁吸除干净2.还原用铝粉要干净,不能掺进杂质3.硫的分析—燃烧碘量法渣中硫的分析同生铁中硫的分析,只是温度为1250℃。