熔融结晶技术应用研究_冯霞
熔融沉积成型技术原理

熔融沉积成型技术原理熔融沉积成型技术(Melt Deposition Modeling,MDM)是一种先进的快速成型技术,它利用高能激光束或电子束将金属粉末熔融成型,逐层堆积,最终形成所需的零件。
这种技术在航空航天、汽车制造、医疗器械等领域有着广泛的应用前景。
本文将介绍熔融沉积成型技术的原理及其应用。
首先,熔融沉积成型技术的原理是基于金属粉末的熔融堆积。
在成型过程中,激光束或电子束对金属粉末进行瞬间加热,使其熔化成液态金属,然后在特定的位置上进行凝固,形成一层固态金属。
接着,工作台下降一个层次,再次喷射金属粉末,重复上述过程,直至整个零件成型。
这种逐层堆积的方式使得熔融沉积成型技术能够制造出复杂形状的零件,且具有较高的成型精度。
其次,熔融沉积成型技术的原理还包括材料的选择和热力学特性的控制。
在选择材料时,需要考虑金属粉末的熔点和热导率等因素,以确保在激光束或电子束的作用下能够快速熔化和凝固。
同时,需要控制金属粉末的喷射速度、激光束或电子束的功率和扫描速度等参数,以使得每一层的成型质量得到保障。
最后,熔融沉积成型技术的原理还涉及到成型过程中的温度控制和残余应力的消除。
由于金属粉末的熔化和凝固过程是在极短的时间内完成的,因此需要对成型区域进行精确的温度控制,以避免出现裂纹和变形等缺陷。
同时,还需要对成型后的零件进行热处理等工艺,以消除残余应力,提高零件的稳定性和耐久性。
总之,熔融沉积成型技术的原理是基于金属粉末的熔融堆积,通过控制材料特性、热力学参数和成型过程中的温度和应力等因素,实现对复杂零件的高效成型。
这种技术具有成型速度快、成本低、适用性广等优点,将在未来的制造业中发挥重要作用。
熔融结晶技术分离纯化有机化合物的研究进展

熔融结晶技术分离纯化有机化合物的研究进展
齐亚兵;贾宏磊
【期刊名称】《化工进展》
【年(卷),期】2023(42)1
【摘要】熔融结晶技术是利用被分离物质各组分间凝固点的差异,通过控制热量的输入和移出,使被分离组分从熔融液中结晶析出,经洗涤、发汗等操作,实现目标组分分离纯化的一种结晶技术。
熔融结晶分离纯化技术由于具有不需要使用溶剂、能耗低、设备体积小、能得到高纯产品等优点,在有机化合物的分离纯化领域得到了广泛应用。
本文简述了熔融结晶的方式,介绍了熔融结晶器的类型,综述了熔融结晶技术分离纯化有机同分异构体、有机化工原料、日用品、食品和药品的研究进展,分析了熔融结晶技术分离纯化有机化合物过程中存在的问题,展望了熔融结晶技术分离纯化有机化合物的发展方向。
文中指出:随着熔融结晶技术的发展,以提高产品质量,减小能耗和降低成本为目的的耦合熔融结晶技术已成为熔融结晶技术发展的方向。
以包含熔融结晶设备、工艺、晶体成核和生长动力学、发汗机理以及传热传质模型的系统工程将会成为熔融结晶分离纯化有机化合物的研究热点。
【总页数】13页(P373-385)
【作者】齐亚兵;贾宏磊
【作者单位】西安建筑科技大学化学与化工学院;浙江先锋科技股份有限公司质保部
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.6
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熔融沉积快速成型技术研究进展_吴涛

科技·探索·争鸣科技视界Science &Technology VisionScience &Technology Vision科技视界1熔融沉积快速成型简介基于CAD/CAM 技术的快速成型技术(又称3D 打印技术)近年来成为社会与科技热点。
该技术是利用CAD 模型驱动,通过特定材料运用逐层累积方式制作三维物理模型的先进制造技术[1]。
整个产品制造过程无需开发模具,利用计算机三维实体建模得到的模型即可直接打印制件,因此可以实现产品的快速制造。
熔融沉积成型(Fused Deposition Modeling ,FDM)则是一种近十几年来得到迅速发展的快速成型制造工艺。
该工艺又叫熔丝沉积,它是将丝状的热熔性材料加热熔化,通过带有一个微细喷嘴的喷头挤喷出来,根据零件的分层截面信息,按照一定的路径,在成型板或工作台上进行逐层地涂覆。
由于热熔性材料的温度始终稍高于固化温度,而成型部分的温度稍低于固化温度,就能保证热熔性材料挤喷出喷嘴后,随即与前一层面熔结在一起。
与SLA 、SLS 等工艺不同,熔融沉积在成型过程中不需要激光,设备维护方便,成型材料广泛,自动化程度高且占地面积小,目前被广泛应用于产品开发、快速模具制作、医疗器械的设计开发及人体器官的原型制作,代表着快速成型制造技术的一个重要发展方向。
但是,由于其成型过程为半固态到固态过程的转化,分层厚度不易降低以及热熔性材料冷却过程中的收缩等因素,使得成型件的精度难以得到保证,也制约了熔融沉积成型的发展。
目前国内外学者针对熔融沉积快速成型设备、材料、工艺以及数值模拟等方面开展了一系列研究并取得了阶段性成果。
2熔融沉积快速成型设备方面的研究进展当前FDM 设备制造系统应用最为广泛的主要是美国Stratasys 公司的产品,从1993年Stratasys 公司开发出第一台FDM1650机型以来,先后推出了FDM-2000,FDM-3000和FDM-8000机型。
聚丙烯完全结晶的熔融焓_概述说明以及解释

聚丙烯完全结晶的熔融焓概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本篇长文将围绕聚丙烯完全结晶的熔融焓进行探讨。
聚丙烯是一种常见的塑料,其具有良好的机械性能和化学稳定性,在工程领域得到广泛应用。
聚丙烯通过结晶过程可以形成均匀排列的晶体结构,结晶度的高低与物质性质密切相关。
而熔融焓作为衡量物质在固态和液态之间相变需要吸收或放出的热量,对于理解聚丙烯的结晶过程和性质具有重要意义。
1.2 文章结构本文将分为五个主要部分进行阐述。
首先,在引言部分概述了文章的目标和内容。
接下来,第二部分将详细介绍聚丙烯完全结晶的熔融焓,并探讨与此相关的因素。
第三部分将介绍用于测量聚丙烯熔融焓的方法和技术。
然后,第四部分将解释聚丙烯完全结晶时熔融焓的变化规律。
最后,在结论部分进行总结,并对未来研究方向进行展望。
1.3 目的本文的目的是深入了解聚丙烯完全结晶的熔融焓,并探讨相关因素对其影响的机制和规律。
通过对聚丙烯熔融焓的理解,可以为聚丙烯材料的应用和加工提供更准确的指导,并推动聚丙烯材料在材料科学与工程领域的进一步发展。
同时,本文也为测量方法和技术提供了综合比较和分析,以期为相关领域中更高效准确地测量聚丙烯熔融焓提供参考依据。
2. 聚丙烯完全结晶的熔融焓2.1 聚丙烯的结晶过程聚丙烯是一种常见的聚合物,在固化时会通过结晶过程形成有序排列的纤维状结构。
聚丙烯的结晶过程包括原位结晶和后期结晶两个阶段。
原位结晶发生在快速冷却的条件下,随着温度降低,分子迅速凝聚形成具有部分有序性质的小颗粒。
而后期结晶则是在较长时间内,由于扩散作用使得这些小颗粒进一步长大并形成完全有序排列的大颗粒。
2.2 熔融焓的定义与意义熔融焓是指在熔化过程中单位质量物质所吸收或释放的能量。
对于聚丙烯完全结晶来说,其含有大量无定形区域和局部有序区域,当经历加热达到融点时,这些有序区域将逐渐解开并转变为无定形状态。
而吸收或释放的能量就是我们所称之为熔融焓。
熔融焓的测量对于了解聚丙烯的结晶行为具有重要意义。
聚丙烯完全结晶的熔融焓

聚丙烯完全结晶的熔融焓
聚丙烯是一种常见的热塑性聚合物,在工业和日常生活中被广泛应用。
在聚合物科学中,了解聚丙烯的熔融焓是至关重要的,因为它直接影响着聚丙烯的熔融性能和加工工艺。
熔融焓是指聚合物由固态转变为液态时所需的能量,它是一个很重要的热力学参数。
对于聚丙烯这样的晶体聚合物来说,深入了解其完全结晶状态下的熔融焓对于理解其性能至关重要。
在聚丙烯完全结晶的情况下,所有的聚合物链都呈现高度有序的结晶态。
这种结晶态使得聚合物的性能得以最大程度地发挥。
而熔融焓则是描述这种有序结构在加热过程中解开所需的热能。
聚丙烯的完全结晶状况可以通过多种方式来实现,其中包括控制结晶温度、结晶时间等参数。
在完全结晶状态下,聚丙烯分子间的力比在非结晶状态下更加紧密,因此熔融焓也相应地更高。
熔融焓的高低直接关系着聚丙烯的熔融温度和熔融性能。
较高的熔融焓通常意味着聚丙烯的熔融温度较高,同时加工时需要消耗更多的热能。
这也说明了完全结晶的聚丙烯在加工过程中可能需要更高的温度才能达到熔融状态。
理解聚丙烯完全结晶状态下的熔融焓对于聚合物工程师和研究人员来说至关重要。
这有助于他们更好地设计合适的生产工艺和优化材料性能。
通过控制聚丙烯的熔融焓,可以实现更好的工艺稳定性和材料性能。
总的来说,聚丙烯完全结晶的熔融焓是一个重要的热力学参数,它直接关系着聚丙烯的性能和加工工艺。
深入研究和理解这一参数,有助于优化聚丙烯材料的应用,并推动聚合物工程领域的发展。
1。
结晶熔融的概念

结晶熔融的概念结晶熔融是指物质由固态转化成液态的过程,以及液态物质由无序状态转变为有序结晶状态的过程。
在物质的凝聚态物理学中,结晶熔融是研究物质状态变化和物质结构转变的重要内容之一。
结晶是物质由液体或气体向固体过渡的过程。
当物质从液体或气体转变为固体时,原子、离子或分子将进入有序排列的状态。
这种有序排列形成了晶体的结构,使得晶体具有一定的几何形状和物理特性。
晶体具有多个晶体面和晶体点,晶体面和晶体点按照一定规律排列,形成了晶体的晶格结构。
熔融是物质由固态向液态变化的过程。
当物质被加热到一定温度时,其内部的分子或原子具有足够的热能,可以克服相互之间的吸引力,从而脱离原来的有序结构,进入无序的液态状态。
在熔融过程中,物质的密度会发生变化,分子或原子的位置也会发生变化,但是分子或原子的相对位置仍然保持着接近的距离。
这种相对有序但又无序的状态使得熔融体具有流动性。
在结晶熔融过程中,固态物质在一定的温度下先熔化成液态,然后在逐渐冷却的过程中,液态物质中的分子、原子或离子重新排列有序,逐渐结晶成晶体。
结晶的形成是由于分子间的相互吸引力和排斥力所引起的。
在液体中,分子、原子或离子相互之间存在着相互吸引的力,这种吸引力使得它们趋向于在空间中有序排列。
随着冷却过程的进行,液态中的分子、原子或离子的热能逐渐降低,使得它们之间的相互吸引力增加,从而使得分子、原子或离子更倾向于有序排列。
当吸引力增加到一定程度时,液体中的分子、原子或离子将开始有序排列,形成结晶核,随后结晶核会不断吸引周围的分子、原子或离子结晶,最终形成一个完整的晶体。
结晶熔融是物质状态转变的重要形式之一,不仅在自然界中广泛存在,也是人类生产和日常生活中常见的过程。
例如,当我们加热冰块时,冰块首先熔化成水,然后在冷却的过程中,水中的分子重新排列成冰晶体。
这是因为冰和水都是由H2O分子组成的,当冰被加热时,分子的热能增加,使得分子的排列变得无序,在一定温度下,分子之间的相互作用减弱,冰开始熔化成水。
动态熔融结晶工艺

第27卷第6期辽 宁 化 工Vol.27,No.6 1998年11月Liaoning Chemical Industry November,1998动态熔融结晶工艺Ξ杨义谟(辽宁省石油化工规划设计院 沈阳110003) 摘 要 浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。
关键词 熔融结晶 母液 悬浮结晶Dynamic Melt Crystallization ProcessYang Yimo(Liaoning Petro-chemical Engineering Planning Design Institute,Shenyang110003)Abstract:The paper gives some opinions on the characteristics of dynamic melt crystallization and its pro2 cess and principle.K ey w ords:Melt crystallization,Mother liquid,Suspension crystallization1 前 言在化学工业中,为了获得纯净的固体物质,常使溶解于液体中的固体物质呈结晶状而析出,此种操作过程称为结晶,其应用相当广泛。
作为一项单元操作,结晶是十分重要的。
多数物质是以结晶状作为商品,在相当不纯的溶液中利用结晶可进一步制成高纯度和外观漂亮的产品。
在能耗上,结晶常常比蒸馏或其它精制方法低得多,这是因为结晶热小于蒸发热,对有机产品而言,结晶热只是蒸发热的1/6~1/2。
结晶工艺可以对热敏性物质起到保护作用,避免结焦现象。
结晶不需要其它助剂,如活性炭,也不需要任何化学处理,因此经济上和环境上都有所改善。
结晶工艺具有许多优点,但并不是所有的溶解于液体中的固体物质都能采用结晶使其析出,即结晶工艺有其局限性。
如产品可以结晶,但结晶速度过低;液相中成核速度占绝对优势,使晶体难以析出;高分子杂质的存在会影响结晶分离速度和效率等等。
熔融结晶技术研究及应用进展_钟伟

1前言结晶是一种典型的化工单元操作,在产品的分离精制过程中有着重要的作用。
在工业上采用的结晶方法,一般可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华和反应结晶(或反应沉淀)等4种[1]。
随着经济的飞速发展,对各种材料的纯度要求越来越高,从而促进了工业结晶技术的开发和推广应用。
采用熔融结晶法分离有机化合物,近年来发展迅速[2],此法已用于萘、双酚A 、二氯苯、一氯乙酸等产品的精制,是一种低能耗的清洁生产工艺。
本文探讨了熔融结晶精制技术的相关问题并综述了其研究进展。
2熔融结晶精制技术的原理和特点2.1熔融结晶精制技术的原理在国际上已经实现工业化的熔融结晶装置可分为悬浮结晶和逐步冻凝型(即分步结晶)两类[3]。
它们都是根据分离物质之间凝固点的不同而实现物质分离和提纯的方法,主要用于有机化合物的分离。
有机物系的固-液平衡相图可以分为低共熔型和固体溶液型,其中固体溶液型仅占8.3%左右。
凡是低共熔型的有机物体系,只要待分离物系组成不在低共熔点上,都可以采用熔融结晶法进行分离。
悬浮结晶分离原理如图1所示。
从图1可以看出,浓度为C 0的A 物质熔液,当温度从A 点降低到B 点时,开始析出晶体E 1,其浓度C s >C 0。
当温度继续下降到A 1点时,熔液中析出晶体E 2,未结晶的熔液即母液。
当温度从B 点降低到D 点时,其浓度C 2<C 0<C s ,从而使浓度为C 0的A 熔液得到分离提纯。
从理论上分析,要使析出的晶体达到相平衡的浓度,需要很长的时间。
在实际结晶过程中,析出的晶体浓度要比C s 低一些,即C s1。
当体系温度从A 点的t a 降低到D 点的t c 时,即可得到纯度为C s (实际上是C s1)的纯物质。
如果需要进一步提高产品的纯度,可以将得到的粗晶体升温使之部分熔化(见图2)。
部分熔化也熔融结晶技术研究及应用进展钟伟,曹钢(中国石化北京燕山分公司化学品事业部,北京102500)摘要熔融结晶精制技术是根据分离物质之间凝固点的不同而实现物质分离和提纯的方法,主要用于有机化合物的分离,具有产品纯度高、能耗低,不需要加入其他溶剂,对环境污染小等特点。
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Dec.2012精细与专用化学品第20卷第12期Fine and Specialty Chemicals 2012年12月熔融结晶技术应用研究冯霞,李振兴,王勇(中北大学化工与环境学院,山西太原030051)摘要:熔融结晶作为一种有机物分离提纯技术具有高效、节能、操作简单安全、不需添加剂等优点,此技术因对环境危害小甚至零危害而备受国内外科学与工业界关注。
综述了熔融结晶技术的原理及分类,介绍了它的应用及研究进展,并对今后的发展前景进行了展望。
关键词:熔融结晶;分离;进展The research of melt crystallization technology applicationFENG Xia ,LI Zhen-xing ,WANG Yong(College of Chemical and Environmental ,North University of China ,Taiyuan 030051,China )Abstract :Melt crystallization ,as a separation and purification technology of organic matter has advantages of high efficiency ,energy saving ,simple and security of operation ,no additives ,it has attraction for scientific and industrial community at home and abroad with its little harm or zero harm to the environment.The melt crystallization technology principle and classification are reviewed ,its application and research progress are introduced ,and the future develop-ment was prospected.Key words :melt crystallization ;separation ;progress收稿日期:2012-05-31作者简介:冯霞(1985-),女,在读硕士研究生。
研究方向为超重力场中多相流传质与化学反应。
熔融结晶技术是20世纪60年代开发,70年代发展起来的一种新型分离方法。
它是利用被分离物质各组分或各关键组分之间凝固点的差异,通过调节能量的传输控制使其中某个组分结晶析出,熔融液成为悬浮液,然后进行固液分离,得到纯净固体结晶或再熔融的液体产品。
熔融结晶技术在有机物系分离方面具有其独特的优势[1,4]。
1熔融结晶技术的原理熔融结晶过程分为结晶和发汗两个部分。
结晶是指晶体在熔融体内或者结晶器表面析出的过程,这一过程得到的是粗晶体;发汗是指将结晶过程得到的粗晶体,按步骤升温,排出粗晶体中杂质的过程。
1.1结晶机理通过如图1对结晶过程原理加以分析,假设有一A 和B 混合物Z 沿直线ZC 冷却。
ZH 段是液相降温过程,到达H 点,纯固体B 由液相析出,HI 段是温度不断降低,固体B 不断析出的过程。
由于固体B 的析出,与之平衡的液相中B 的含量减少,液相中A 的相对含量逐渐增多,液相点相应沿曲线HT 变化,固体B 含量逐渐增多,液相中B 的含量逐渐减少,也即B 逐步结晶析出的过程。
假定在C 点达到固液平衡,液相浓度为E ,固相浓度为D ,按照杠杆规则,固液两相质量比为EC /CD 。
然而,实际操作中很难达到固液平衡,晶体内不可避免的包藏液相,实际得到的晶体并非C ,而是粗晶体G。
图1熔融结晶原理·24·2012年12月冯霞等:熔融结晶技术应用研究1.2发汗机理发汗过程是建立在固液相平衡理论和传热传质基础之上的操作过程。
发汗过程热力学机理,如上图1,由结晶段得到的粗晶体G,从此点开始升温到K点,使其在K点温度下发汗操作。
粗晶体中包藏的液相杂质析出并随着部分熔融的粗晶体进入到汗液M中,结晶器中所剩的固体为纯化固体N。
同理,对于N可以重复上述操作,直至得到的固体纯度达到所需要求[3 8]。
2熔融结晶技术的优点(1)高效节能。
与精馏等其他分离方法比较,熔化热仅仅是汽化热的1/7 1/3。
此外,精馏技术还有着高回流比和高热损耗,这更增加了其能耗,熔融结晶技术的能耗只有精馏技术的10% 30%。
(2)操作温度低。
熔融结晶的操作条件一般为常压操作,操作温度也较低,这样就不存在物料挥发污染问题。
操作过程简单、安全,对设备材料没有过高要求,温度低时,物料对设备的腐蚀性也下降,在降低操作成本的同时也节省了固定投资。
(3)不需其他溶剂。
熔融结晶不同于溶液结晶,不需要再引入其他溶剂,既避免了溶剂对产品的污染,又减少了回收溶剂的繁杂过程。
(4)适用于难分离物系。
对于热敏性物系或者同分异构体物系,因热敏性问题及沸点问题,若采用精馏技术进行分离操作,通常需要几十块甚至上百块塔板及高回流比和减压操作。
精馏技术操作要求苛刻,对设备加工精度和材质要求很高。
即便如此,精馏釜中还是不可避免会出现炭化、结焦、聚合等现象,这样一来,产品收率低,难以得到高纯产品。
而熔融结晶技术正好解决了这一问题,对于这一类物系,物质的熔点常可相差几十度,可以使用熔融结晶技术进行分离[8 11]。
3熔融结晶器分类熔融结晶作为一种高效低能耗的有机物分离提纯的方法,因其对环境零危害或者少危害而备受国内外科学与工业界关注。
表1列出了对现有的关于结晶装置的报道进行综合分析和对比,为开发分离F-T蜡所需的改造和耦合新技术的结晶装置作参考。
表1熔融结晶器类别层式结晶器MWB结晶器、FFC结晶器在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中缓慢的沉析出结晶层塔式结晶器中间进料型Brodie结晶器、TNO结晶器末端进料型Phillips结晶器、KCP结晶器、CCCC结晶器在具有搅拌的容器中晶体粒子从熔融液中快速结晶析出再经熔融液洗涤后作为产品排出MWB层式结晶技是一种半连续的操作过程,装置结构简单,无运转件,开停车容易,已经广泛应用于产量不太大的精细化工产品的分离领域。
FFC降膜结晶器结构上类似于列管换热器,操作过程全部依靠计算机辅助操作来保证,可以显著提高产率。
TNO结晶器虽然能够制得高纯度的物质,但需要对整个过程进行振动,所以在工业放大过程中有一定难度。
Phillip结晶器已投入工业生产,但提纯效果有限。
CCCC结晶器与Brodie结晶器相比,结构简单,生产能力大,但是需要大运转件,此外对于操作精度要求也比较高,各段搅拌装置的设计也相当复杂,对于工业化应用存在一定的困难。
4熔融结晶技术的应用研究进展4.1熔融结晶法分离硝基氯苯的应用研究硝基氯苯是农药、染料、医药、香料等的重要原料,邻、对硝基氯苯是生产染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂中间体等重要的有机化工原料。
而氯苯硝化过程制取邻硝基氯苯和对硝基氯苯的过程中产生的含高浓度间硝基氯苯的回收液的处理无论是对产品的回收,减少浪费,还是对环境保护的要求都具有十分重要的意义[12 13]。
一般情况下,硝基氯苯主要来源是氯苯的硝化过程。
氯苯的硝化过程中,由于氯原子的定位作用一般得到60% 65%的对硝基氯苯和34% 39%的邻硝基氯苯以及微量的间硝基氯苯。
天津大学通过熔融结晶技术对硝基氯苯进行了分离研究,对影响结晶效果的各·34·精细与专用化学品第20卷第12期种操作条件(降温速率、结晶终温、结晶时间、发汗终温等各种影响因素)进行了探索性的研究和条件实验。
以对位硝基氯苯为主的结晶,可以从较低浓度经过多级结晶而得到纯度很高(>99%)的产品;以间位硝基氯苯为主的结晶,结晶需要在合适的温度下加入晶核才能进行且要想通过多级结晶得到纯产品,进料浓度需要高于90%才行[15]。
4.2熔融结晶法提纯β-甲基萘研究甲基萘是一种重要的化工原料,甲基萘有2种同分异构体:β-甲基萘和α-甲基萘。
甲基萘生产所用原料中主要成分为α-甲基萘和β-甲基萘,两者为低共熔物系,熔点相差大,采用结晶法来分离是一个可行的选择。
降膜结晶技术作为熔融结晶的一种,与溶液结晶不同,具有过程无需溶剂、不需要固液分离设备等优点,适合于该物系的分离。
目前已经对β-甲基萘在降膜结晶器和充满式结晶器中的结晶工艺进行了系统的研究,考察了初始结晶温度、降温速率、母液循环量、发汗终温、升温方式对产品纯度和收率的影响,开发出了较好的β-甲基萘熔融结晶生产工艺,该工艺以84.7%的β-甲基萘的原料,可制备出高于96%的产品。
4.3熔融结晶法提纯萘的研究萘作为继“三烯”、“三苯”、乙炔之后的第八大基本有机化工原料,其用途十分的广泛。
主要应用于生产各种萘酚和萘胺、苯酐等,进而生产合成树脂增塑剂、合成树脂、合成塑料、纤维、涂料、农药、表面活性剂。
1970年北京石油化工科学研究所、抚顺石油二厂、山西燃料化学所和北京大学等国内几家科研单位,一起进行了催化裂化轻柴油提取芳香烃催化脱烷基精制萘的研究,筛选出可行的催化剂,萘的收率达到23%,产品符合国家一级工业萘标准。
天津大学石油化工技术开发中心探讨了气泡塔分步结晶法从乙烯副产焦油中提取精萘的生产工艺[17]。
最终得出结晶适宜条件为:鼓气速率为90 120L/h,降温速率1ħ/min,结晶时间为40min;发汗过程的操作条件为:升温速率为0.4ħ/min;发汗时间为35min。
气泡塔分布结晶法比较简单,而且它的结晶效率高,能耗低。
2010年辽宁石油化工大学用熔融结晶法提取乙烯焦油中的萘[18],得到了提取萘的适宜工艺条件,在此条件下通过多次熔融结晶,从含萘58.5%的馏分中制取纯度为90%的萘,产品萘的熔点79.0ħ,产品收率约40%。
4.4熔融结晶法提纯对苯二胺的研究对苯二胺(PDA)是一种用途广泛的有机中间体,可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、对位芳纶、对苯二异氰酸酯等,此外还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂,是汽油阻聚剂及照相的显影剂等的主要原料。
青岛科技大学丁军伟等[19]对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,通过考察结晶降低速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,确定了最佳工艺条件:结晶降温速率为0.05ħ/min,结晶终温为124ħ,发汗升温速率为0.035ħ/min,发汗终温为139ħ。
在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从纯度为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。
用熔融结晶法提纯对苯二胺得到的产品纯度较高,而且不用添加任何溶剂,设备简单,因此是一个绿色的工艺过程。