动态熔融结晶工艺
熔融重结晶 工艺-解释说明
熔融重结晶工艺-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容：熔融重结晶工艺是一种重要的材料加工工艺，通过将材料加热至熔化状态，然后快速冷却和结晶，从而获得具有优异性能的晶体结构。
这一工艺广泛应用于金属、陶瓷、塑料等材料的制备中，具有重要的社会和经济意义。
本文将介绍熔融重结晶工艺的基本原理、工艺流程以及在不同领域中的应用情况。
同时也将探讨该工艺的优势和局限性，以及未来的发展方向。
通过对该工艺的全面介绍，旨在为读者提供对熔融重结晶工艺有更深入的了解和认识。
1.2 文章结构文章结构部分可以包括对整篇文章的结构和内容进行简要描述，以便读者了解文章的整体框架和内容安排。
具体内容可以包括对各个章节的主题和内容进行简单介绍，帮助读者在阅读全文之前对文章的整体内容有一个大致的了解。
在这篇关于熔融重结晶工艺的文章中，文章结构部分可以包括对引言、正文和结论部分的内容和主题进行简要介绍，以及各部分之间的关联和逻辑关系。
还可以提及文章结构的安排和目的，以及读者从这篇文章中可以获得的信息和知识。
同时，也可以简要说明本文将对熔融重结晶工艺进行全面的介绍和分析，以及对其在工业生产和科学研究中的应用进行探讨。
文章的目的是通过对熔融重结晶工艺的介绍、应用领域、优势和局限性进行分析，以及对工艺未来发展方向的探讨，来深入了解熔融重结晶工艺的特点和潜在应用价值。
同时，也旨在为相关领域的研究人员和工程师提供参考和启发，促进该工艺的进一步发展和应用。
}}}请编写文章1.3 目的部分的内容2.正文2.1 熔融重结晶工艺介绍熔融重结晶工艺是一种通过将物料在高温下熔化后重新结晶来得到纯净晶体的工艺。
在这个工艺中，原始物料首先被熔化成液体状态，然后再通过控制温度和压力的方式，使得其中的杂质和杂质晶体逐渐沉淀或者浮出，从而获得高纯度的晶体产物。
这种熔融重结晶工艺在化工、冶金、矿业等众多领域都有广泛的应用。
在化工领域，它常常被用于纯化化合物，特别是对于高纯度要求的材料，例如光学玻璃、半导体材料等。
熔融结晶法
熔融结晶法
哎呀，各位朋友，咱们今天来摆摆龙门阵，聊聊这熔融结晶法是个啥玩意儿。
这熔融结晶法啊，其实说白了，就是先把东西给熔了，然后再让它慢慢结晶出来。
听起来简单，实际上里头道道可多着呢。
咱们先从四川这边说起。
你晓得咱们四川人做事儿讲究个精细，这熔融结晶法啊，就像咱们炖个红烧肉，得先把肉炖烂了，再收汁儿，让那肉汁儿慢慢凝固，吃起来才香。
这熔融结晶法也是一样的道理，得先把原料给熔化了，再慢慢冷却，让那晶体长出来，这样子才能得到咱们想要的东西。
再来说说陕西方言吧。
咱们陕西人说话直来直去，不讲弯弯绕。
这熔融结晶法，就像咱们做面条一样，先把面和了，再拉成一根根的，这样吃起来才有嚼劲儿。
熔融结晶法也就是这么个理儿，把原料熔化了再结晶，就像和面拉条子一样，得有个过程，才能出好东西。
最后咱们来用北京话聊聊这熔融结晶法。
北京人说话儿讲究个干脆利落，不拖泥带水。
这熔融结晶法啊，就像咱们炸酱面里的酱，得先把黄酱炒了，再慢慢熬，熬到那个酱香四溢，吃起来才地道。
这熔融结晶法也是，得先把原料熔了，再让它慢慢结晶，这样出来的产品才纯正，才符合咱们的要求。
所以啊，各位朋友，这熔融结晶法虽然听起来简单，但里头可是有不少讲究呢。
咱们得按照规矩来，才能做出好东西。
就像咱们做菜一样，每个步骤都不能少，每个细节都得注意。
这样，咱们才能吃到美味佳肴，才能做出优质的产品。
熔融结晶法制备精萘的工艺研究
108科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N工 业 技 术1 实验部分1.1药品与设备1.1.1实验药品由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业萘1.1.2实验设备(表1）1.2实验步骤及工艺流程1.2.1实验步骤将工业萘加热至85℃,全部熔融后装入结晶器内。
将结晶器水套(超级恒温水浴)温度升高,控制在85℃。
恒温30min后开始以一定的降温速度进行降温。
当达到所需要的温度后继续进行恒温。
若干小时后开始放出液体,装入接受瓶内。
然后再继续升温升至85℃,将剩余物料放出,装入另一个接受瓶内,进行熔点测定。
1.2.2工艺流程图（图1）工艺流程如图1。
1.3实验结果分析方法1.3.1测定熔点的方法本次实验采用的是对熔点进行测定,利用测得的熔点来分析精萘产品的纯度。
1.3.2测定熔点的步骤（1）将热台放置在显微镜底座上,并使放入盖玻璃片的端口位于右侧。
（2）取两片盖玻片(干净、干燥的),在一片上放适量的待测物品(不大于0.1mg),并使药品均匀分布,盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心,盖上隔热玻璃。
（3）调整好显微镜,直到目镜中能清晰看到热台中待测物体的象为止。
（4）打开电源开关,仪表上显示出热台的即时温度值。
将开关拨向自动控制。
（5）观察被测物料的熔点过程,纪录初熔和全熔时的温度值,用镊子取下隔热玻璃和盖玻片,即完成测试。
1.3.3原料的熔点与纯度的关系根据资料查得原料的熔点与纯度关系表如（表2)。
文中萘的纯度根据表2推算。
1.4实验结果分析1.4.1原料纯度的测定原料纯度对结晶操作起着重要的作用,根据纯度可以确定熔融结晶的操作温度。
萘的纯度测定采用熔点法,鞍钢工业萘的纯度见表3。
由表3可知,工业萘的纯度为95.093%,它的结晶温度为78℃。
1.4.2结晶时间对产品的影响试验采用不同的结晶时间对工业萘进行第一步纯化处理,其实验结果见（表4）。
熔体结晶和熔融结晶
熔体结晶和熔融结晶
而熔融结晶则是指通过加热固体材料至其熔点以上，使其转变为液态，然后再通过控制冷却速度使其重新结晶形成固体结晶。
这种结晶方式通常用于合金、玻璃等材料的制备过程中。
在这个过程中，由于冷却速度的不同，固体材料的结晶形态会发生变化，从而影响材料的性能和微观结构。
在实际应用中，选择适当的结晶方式可以对材料的性能产生重要影响。
例如，通过控制熔体结晶的冷却速度可以调控材料的晶粒大小和形貌，从而影响材料的力学性能和耐腐蚀性能。
而熔融结晶则可以通过控制冷却速度来调控材料的相变行为，从而实现对材料性能的调控。
总的来说，熔体结晶和熔融结晶是固体材料制备过程中重要的结晶方式，它们对材料的性能和微观结构都有重要影响，因此在材料制备过程中需要认真考虑选择合适的结晶方式来实现对材料性能的调控。
药物类结晶技术
药物结晶技术1.前言我国是医药生产大国，拥有大小制药企业约5000多家，生产近2 000 多种化学原料药，总产量约为50万吨；但是就总体来说我国制药工业存在着生产技术水平比较落后，产品质量较差等问题。
如何利用高新技术、高科技来改造传统产业，如何提高医药生产技术水平，如何提高药品质量是我国制药行业企及解决的问题［1］。
在制药工业中, 超过的≥90%药物以晶体形式存在［2］。
大部分药物不仅需要药物活性组分以特定晶型存在, 而且晶体尺寸一般控制在0.1～ 10μm 之间, 控制颗粒形状、尺寸、表面性质和热力学性质是非常重要的［3］，因此结晶过程在医药生产中是一道很重要的工序。
结晶是指固体从溶液、熔融液或气体状态中析出的过程，是一种化工单元操作过程。
工业结晶技术作为高效节能的分离、提纯、精制与控制固体物理形态的手段, 近几十年来在国际上得到了迅速的发展, 特别是在医药工业应用方面尤为突出［4］。
在医药生产中, 按药理分析, 构效关系的要求是非常严格的。
所以, 对于工业的固体产品质量要求, 不同于对液体与气体产品的要求, 要求的指标日益增多, 而且, 对于绝大部分固体产品都提出了结晶度与形态指标。
也就是说, 用户需要的不再是高纯的固体,而是要求有特定超分子结构指标的固体产品。
结晶是制造固体产品最关键的步骤, 也就是说形形色色固体产品的高标准质量要求, 对工业结晶科学界与技术界提出了严峻的新挑战［5］。
结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程。
这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体, 并包括这些分子有规律地排列在一定的晶格中,这种有规律的排列与表面分子化学键力的变化有关, 因此结晶过程也是一个表面化学反应的过程［6］。
作为一种典型的化工单元操作过程, 结晶具有以下的优点：①能耗少。
绝大多数化合物的结晶是一个放热过程, 与精馏、干燥等能耗大的单元操作相比,结晶相转变潜能仅为精馏的1/3 ～ 1/7, 分离能耗仅为精馏的10 ～30 %［7］。
熔融结晶原理
熔融结晶原理
熔融结晶原理是指在高温下将物质加热至熔点以上，使其成为液态状态，然后通过降温使其回到固态，形成晶体的过程。
在这个过程中，
物质分子不断聚合，形成了高有序性的结构，从而得到了具有独特性
质的晶体。
下面分步骤介绍熔融结晶原理：
第一步，将物质加热至熔点以上。
当温度达到物质的熔点时，固体开
始逐渐融化成液体，原子或离子的热运动剧烈增强，原子或离子的距
离变大，结构疏松，物质的热容和热膨胀也随之增大。
第二步，使物质形成高有序性的结构。
将物质在高温下充分混合均匀，然后通过缓慢降温的方式让物质从液态缓慢冷却至固态，此时物质的
分子开始有序排列，并在空间中形成有规律的晶体结构，这些排列之
间的间距或间隔越来越小，分子不断聚合生成结晶块。
第三步，得到具有独特性质的晶体。
不同物质的分子结构各不相同，
因此，具有不同的晶体结构。
通过熔融结晶原理，可以得到具有独特
性质的晶体，比如，纯净度高，晶体形状规则，密度均匀等。
这些性
质对于材料的工业生产很有帮助。
总之，熔融结晶原理是一种普遍的物质变化规律，广泛应用于各种材
料的制备、纯化、研究等方面。
随着现代科技的发展和研究的深入，
熔融结晶原理的应用领域还将不断扩大和深化。
结晶熔融的概念
结晶熔融的概念结晶熔融是指物质由固态转化成液态的过程，以及液态物质由无序状态转变为有序结晶状态的过程。
在物质的凝聚态物理学中，结晶熔融是研究物质状态变化和物质结构转变的重要内容之一。
结晶是物质由液体或气体向固体过渡的过程。
当物质从液体或气体转变为固体时，原子、离子或分子将进入有序排列的状态。
这种有序排列形成了晶体的结构，使得晶体具有一定的几何形状和物理特性。
晶体具有多个晶体面和晶体点，晶体面和晶体点按照一定规律排列，形成了晶体的晶格结构。
熔融是物质由固态向液态变化的过程。
当物质被加热到一定温度时，其内部的分子或原子具有足够的热能，可以克服相互之间的吸引力，从而脱离原来的有序结构，进入无序的液态状态。
在熔融过程中，物质的密度会发生变化，分子或原子的位置也会发生变化，但是分子或原子的相对位置仍然保持着接近的距离。
这种相对有序但又无序的状态使得熔融体具有流动性。
在结晶熔融过程中，固态物质在一定的温度下先熔化成液态，然后在逐渐冷却的过程中，液态物质中的分子、原子或离子重新排列有序，逐渐结晶成晶体。
结晶的形成是由于分子间的相互吸引力和排斥力所引起的。
在液体中，分子、原子或离子相互之间存在着相互吸引的力，这种吸引力使得它们趋向于在空间中有序排列。
随着冷却过程的进行，液态中的分子、原子或离子的热能逐渐降低，使得它们之间的相互吸引力增加，从而使得分子、原子或离子更倾向于有序排列。
当吸引力增加到一定程度时，液体中的分子、原子或离子将开始有序排列，形成结晶核，随后结晶核会不断吸引周围的分子、原子或离子结晶，最终形成一个完整的晶体。
结晶熔融是物质状态转变的重要形式之一，不仅在自然界中广泛存在，也是人类生产和日常生活中常见的过程。
例如，当我们加热冰块时，冰块首先熔化成水，然后在冷却的过程中，水中的分子重新排列成冰晶体。
这是因为冰和水都是由H2O分子组成的，当冰被加热时，分子的热能增加，使得分子的排列变得无序，在一定温度下，分子之间的相互作用减弱，冰开始熔化成水。
动态熔融结晶工艺
第27卷第6期辽 宁 化 工Vol.27,No.6 1998年11月Liaoning Chemical Industry November,1998动态熔融结晶工艺Ξ杨义谟(辽宁省石油化工规划设计院 沈阳110003) 摘 要 浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。
关键词 熔融结晶 母液 悬浮结晶Dynamic Melt Crystallization ProcessYang Yimo(Liaoning Petro-chemical Engineering Planning Design Institute,Shenyang110003)Abstract:The paper gives some opinions on the characteristics of dynamic melt crystallization and its pro2 cess and principle.K ey w ords:Melt crystallization,Mother liquid,Suspension crystallization1 前 言在化学工业中,为了获得纯净的固体物质,常使溶解于液体中的固体物质呈结晶状而析出,此种操作过程称为结晶,其应用相当广泛。
作为一项单元操作,结晶是十分重要的。
多数物质是以结晶状作为商品,在相当不纯的溶液中利用结晶可进一步制成高纯度和外观漂亮的产品。
在能耗上,结晶常常比蒸馏或其它精制方法低得多,这是因为结晶热小于蒸发热,对有机产品而言,结晶热只是蒸发热的1/6～1/2。
结晶工艺可以对热敏性物质起到保护作用,避免结焦现象。
结晶不需要其它助剂,如活性炭,也不需要任何化学处理,因此经济上和环境上都有所改善。
结晶工艺具有许多优点,但并不是所有的溶解于液体中的固体物质都能采用结晶使其析出,即结晶工艺有其局限性。
如产品可以结晶,但结晶速度过低;液相中成核速度占绝对优势,使晶体难以析出;高分子杂质的存在会影响结晶分离速度和效率等等。
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第27卷第6期辽 宁 化 工Vol.27,No.6 1998年11月Liaoning Chemical Industry November,1998动态熔融结晶工艺Ξ杨义谟(辽宁省石油化工规划设计院 沈阳110003) 摘 要 浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。
关键词 熔融结晶 母液 悬浮结晶Dynamic Melt Crystallization ProcessYang Yimo(Liaoning Petro-chemical Engineering Planning Design Institute,Shenyang110003)Abstract:The paper gives some opinions on the characteristics of dynamic melt crystallization and its pro2 cess and principle.K ey w ords:Melt crystallization,Mother liquid,Suspension crystallization1 前 言在化学工业中,为了获得纯净的固体物质,常使溶解于液体中的固体物质呈结晶状而析出,此种操作过程称为结晶,其应用相当广泛。
作为一项单元操作,结晶是十分重要的。
多数物质是以结晶状作为商品,在相当不纯的溶液中利用结晶可进一步制成高纯度和外观漂亮的产品。
在能耗上,结晶常常比蒸馏或其它精制方法低得多,这是因为结晶热小于蒸发热,对有机产品而言,结晶热只是蒸发热的1/6～1/2。
结晶工艺可以对热敏性物质起到保护作用,避免结焦现象。
结晶不需要其它助剂,如活性炭,也不需要任何化学处理,因此经济上和环境上都有所改善。
结晶工艺具有许多优点,但并不是所有的溶解于液体中的固体物质都能采用结晶使其析出,即结晶工艺有其局限性。
如产品可以结晶,但结晶速度过低;液相中成核速度占绝对优势,使晶体难以析出;高分子杂质的存在会影响结晶分离速度和效率等等。
结晶可以在气相、熔融相和溶液相中产生,但工艺上实际应用的绝大多数是在溶液中的结晶,悬浮结晶就是其中之一。
在悬浮结晶过程中,是利用物质的不同溶解度与不同的晶形,创造相应的结晶条件,可使固体物质以级其纯洁的姿态从原液中结晶析出,悬浮在液体中,只要在过程之末,设法将母液与晶体以过滤、离心分离等方法,将母液尽量除去,就能保证晶体的纯度即产品的纯度,因母液中含有大量的杂质之故。
本文所介绍的动态熔融结晶工艺是先结晶,然后分步熔融晶体,再固化,再分离熔融的分离工艺。
该工艺过程晶体是在传热表面形成晶层,而不是悬浮在液体中,这就避免了设备和管道的堵塞,减少了生产故障的发生。
熔融结晶工艺除了拥有结晶的一系列优点之外,其最大的特点是产品有极高的纯度,并且残液杂质浓度高。
利用产品和杂质熔点的不同,通过多段熔融结晶,将产品和杂质分开以达到精制产品之目的,可以使产品中杂质含量从百分含量至Ξ1998.08.11收稿. ① 男,59岁,高级工程师。
ppm 含量,从而满足不同用途的要求。
该结晶工艺很容易改变产品的规格,并且产品质量稳定,是其它结晶技术,如悬浮结晶所不能比拟的。
2 动态熔融结晶工艺2.1 工艺原理将原料分离成产品和残液是通过许多分离段(比如图1所列从第一段到第五段)来完成的,象蒸馏操作过程中部分蒸发、部分冷凝一样,任何一段的结晶部分都作为后一段初始溶液的一部分,而所剩残液则被送往前一段,当结晶部分达到所需产品纯度,残液达到所规定的排放浓度时,再分别把它们收集和排放。
原料 ↓ L 1 1段C 1L 22段C 2L 33段C 3L 44段C 4L 55段 C 5 残液|↓ 产品|↓图1 工艺示意图Fig 1 Process Schematic DiagramC 1、C 2、C 3、C 4-提纯产品,即每段中的结晶部分;L 2、L 3、L 4、L 5残液,即每段中的所剩残液部分。
分离段数是根据产品纯度的需要,残液浓度的规定要求和每段分离效率(与物料的性质有关)来制定的。
比如氯乙酸提纯,加工前粗原料液中MCA 的含量为95%,DCA 含量为3%,如分离段数为3段,其产品纯度MCA 为99.8%,DCA 为0.45%,其残液MCA 含量为41%,DCA 为40%,全收率(以MCA 计)97%以上。
2.2 熔融结晶系统本文将列举对X 产品进行提纯的实例来说明熔融结晶系统,参见图2系统流程图。
图2 熔融结晶工艺流程图Fig 2 Process Flow Diagram of Melt Crystallization2.2.1 装置组成(1)结晶单元:结晶器E -1,收集罐V -5,中间罐V -1～V -4。
(2)冷却循环单元:冷却介质贮罐V -6,冷却介质循环泵P -2,冷却介质补充回路E -2,P -4。
(3)热循环单元:热介质贮罐V -7,热介质循环泵P -3,热介质补充回收E -3、P -5。
2.2.2 装置主要设备结晶器结晶器为立式,其内由一组列管组成,管内径为50mm 。
如结晶器很大时,可做成几个结晶器,并联使用。
物料经结晶器顶部的分布器分布到器内的各个立管中,形成落膜,而冷(热)介质被分配到管外,也形成落膜。
熔融结晶是在结晶器中进行的,冷却时,结晶开始析出,晶体附着在立管内壁形成晶层,原料液中的部分杂质也随之附在晶层上,当晶层达一定的厚度时,停止冷却,然后开始加热,一般加热到刚刚超过物料的熔点即可,使部分晶体熔融,与此同时附着在晶层上的大部分杂质也被熔融,剩下的晶层即为提纯的产品,从而使每一段的分离效率显著增加,以达精制产品的目的。
2.2.3 工艺过程以X 产品提纯的三段结晶为例说明工艺过程。
参见图3物料平衡。
图3 物料平衡Fig 3 Material Balance(1)将原料液(1100kg )在罐V -4中计量,然后放至罐V -5中,与罐V -2中(后一段的回流)所剩的母液(1000kg )混合作为循环料。
(2)熔融物料循环,启动加热回路加热至给定温度,此时第一段所剩晶体(700kg )被熔化,总共2800kg 的熔融物料便做为第二分离段的初始料。
(3)启动冷却回收,控制冷却介质温度,第二分离段的结晶就开始析出,其晶体附着在结晶器立管内壁,形成晶层,随着晶层的(下转第331页)723第27卷第6期 杨义谟:动态熔融结晶工艺 4.2 改善加工色调PEP-24G抗氧剂对因热加工带来的变色现象有较好的抑制作用,因而使聚合物加工时色调得到改善。
表6 150℃老化聚丙烯的色调稳定性Table6 Shade Stability of Ageing PP at150℃配 方其它抗氧剂PEP-24G颜色指数001600.059.10.2(168)010.40.1(1010)0.05 5.2 表6显示150℃老化时,PEP-24G抗氧剂的色调稳定性。
这对于塑料回收行业,应用前景广阔。
5 结 论(1)通过试验,确定了较好的工艺路线及工艺条件,技术可行。
(2)老化性能实验表明,其应用效果优于抗氧剂168。
(3)添加量少,经济效益好,污染少。
这些优良的特性必将被我国聚烯烃生产厂所认识和接受。
PEP-24G必将越来越多地占领国内抗氧剂市场。
参考文献[1]左楚云.亚磷酸酯类抗氧剂的开发动向.兰化科技.1991(3):199～203[2]邹宝玲.亚磷酸酯类抗氧剂现状及开发建议.山西化工.1992(4):12～14[3]渐月增.杨云明.亚磷酸酯类抗氧剂U-626及应用.沈阳化工.1995(2):11～15[4]US.5103035[5]US.1180398[6]J P.平3-118387[7]J P.平2-48589[8]J P.平2-80439[9]J P.特开平5-59074[10]US.4665211[11]昭62-132890[12]昭61-225191[13]昭59-139393[14]昭60-231687(编辑:王秀兰)(上接第327页)不断加厚,罐V-5中的熔融液体的液面不断下降,当液面达设定的高度(或重量)时,即晶层达规定范围的厚度时,物料循环泵P-1停止工作,残液收集至贮罐V-5中。
(4)将贮罐V-5中的母液(800kg)送至贮罐(V-1)中。
(5)将在结晶器E-1中的晶体(2000kg)通过加热回路加热至规定温度,使晶体部分熔化(即发汗),直至罐V-5中的液面或重量(相当于300kg)达设定值时,停止加热,倒入罐V-2中。
(6)将结晶器E-1中所剩晶体(1700kg)进行加热,使其熔化与第三段的残液(母液约700kg)混合共2400kg,做为第三段的初始物料。
(7)第三段的操作与第二段相仿,发汗后所剩晶体即为产品1000kg。
(8)将产品晶体加热,使其熔化,将其送入成品罐贮存,再经切片去包装。
上述过程虽为间歇操作,但均采用程序控制,使生产过程可控。
3 结 语熔融结晶是一种常用的分离技术,在化学工业中,如脂肪酸、氯乙酸、苯酸、硝基氯苯、萘等产品的精制分离已广泛应用。
瑞士舒尔寿兄弟有限公司在熔融结晶分离技术上独树一帜,拥有熔融结晶的专利技术,该公司经长期深入研究和试验,在熔融结晶技术上有着丰富的实践经验,并将其成功地运用于生产过程中。
我国X公司引进了苏尔寿公司的熔融结晶技术,用来提纯对硝基氯苯。
近年来,由于全球性的能源危机,熔融结晶分离技术,作为一种具有特殊潜力的节能手段,已受到越来越广泛地重视,由于其特有的优点,有着非常广泛地应用前景,动态熔融结晶技术为生产高纯度的有机产品提供了即经济又可靠的工艺。
(编辑:张连伟)133第27卷第6期 朱宝花等:抗氧剂PEP-24G的研制 。