氯化亚锡的合成工艺研究

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氯化亚锡催化合成肉桂酸环己酯的研究

氯化亚锡催化合成肉桂酸环己酯的研究
Ke wo d c co e y i a t sa n u h o d c t lss e trfe t n y rs y lh x lcnn ma e tn o sc lr e i aay i se i ai i o
目前合成肉桂酸环己酯的方法有 3 , 种 一是传统 的硫 酸催化 酯化法 , 二是用路 易斯 酸 FC,・ H: e 1 6 0为
催 化性能 。
反应结束后 , 将反应体系移出, 过滤 , 然后将溶液
分别 经水洗 ,O% 的碳 酸 钠 溶液 调 至 p 1 H=8— 再 9,
Ⅱ 塞 验壑
1 1 主要试 剂与 仪器 .
水洗, 最后用无水硫酸镁干燥 , 减压蒸馏 , 按文献收集 15 16 P 9 ℃/ .k a的馏 分 即为产品 。
a i s3 1,e cin t s2 5 h, e a u t f h aay t s0 1 g 0. 2 mo cd, e y ed i 9 . % . c d i : r a t i i . t mo n e c tls i . / 0 l i t il s 3 6 o me h o t a h
Ab t a t C co e y in mae i s n h s e y cn a c a i n y lh x lac h l sn mn o sc l r e sr c y lh x lcn a t s y t e i d b i n mi c d a d c c o e y l o o i g s n u h o i z u d
的三颈瓶 中 , 加入 一定量 的 肉桂 酸环 己醇和氯 化亚锡
(n 1 2 , SC ・ H 0) 并在分水器 中加环 己醇至支管 口
收 稿 日期 :0 8— 8— 5 20 0 2 作者简介: 高艳萍 (9 3一), , 士, 17 女 硕 讲师 , 主要从事有机合成的研究

氯化亚锡的制备

氯化亚锡的制备

氯化亚锡的制备
氯化亚锡是一种重要的无机化合物,也是制备锡及其化合物的重
要原料之一。

下面我们来介绍一下氯化亚锡的制备方法和工艺。

制备氯化亚锡的原料包括锡和氢氧化钠(NaOH)。

制备过程中主
要涉及两个步骤,第一步是将锡粉与氢氧化钠混合,加入稀硫酸和水
进行反应;第二步是将反应液加入氢氯酸中二次反应,形成氯化亚锡
和水。

具体的操作步骤如下:
1.将锡粉放入反应瓶中,加入一定量的氢氧化钠,混合均匀;
2.向反应瓶中加入稀硫酸和水,将反应瓶密封好,用机械或手工
摇匀;
3.用漏斗将反应液从反应瓶中转移至有盖的容器中,加入等量的
氢氯酸,反应约半小时;
4.过滤得到淡黄色的氯化亚锡溶液,将溶液沉淀后,用水洗涤,
干燥后即可得到氯化亚锡。

制备氯化亚锡的操作应特别注意安全,必须戴上防护眼镜和手套,并选用优质的实验室用品和设备。

为了获得更好的结果,制备过程中
应控制反应温度、反应时间和反应物的比例等参数,以提高反应的效
率和产率。

总之,制备氯化亚锡是一项有一定难度的实验操作,需要在实验
室中准确、细致地操作,严格按照化学反应的原理和方法进行。

在实
践中认真学习、不断探索,才能提高实验操作的技巧和水平,将理论知识转化为实际应用。

牙膏用二水氯化亚锡的合成

牙膏用二水氯化亚锡的合成

要: 以金 属锡 、 无水四氯化锡 和水为原料 。 在一 定浓度 盐酸存在 的条件 下制备
牙膏级二水氯化 亚锡 。着重考察 了反 应温度 和反应 时 间对锡 的转化 率 的影响 , 以及原 料 中盐酸浓度 对产品结晶率的影响。该二水氯化亚锡满足 牙膏的添加标准 。
关键词 : 牙 膏级 二 水 氯化 亚锡
4 0

筠, 等: 牙膏用二水 氯化 亚锡 的合成
2 0 1 3年第 3期
Hale Waihona Puke 2 . 3 实验 方 法
由图 3可 以看 出 , 四氯 化 锡 与金 属 锡 的反 应 是

该路 线 主要 包 括 五个 单 元 : 合成反应、 过滤 、 蒸
发浓 缩 、 冷 却结 晶 、 干燥 。
条 随时 间延 长 而提 高 转 化 率 的 曲线 。在 9 5 ℃ 条
工 艺流 程框 图如 图 1 。
用 作牙 膏 级添加 剂 的二水 氯化 亚锡 还有 一些 特
圆 一 圈 一 圆 一 圆 匦 一 圈 一 圆 一 圆
圈1 牙膏级二水氯化亚锡工艺流程框 图

殊的要求 : 澄清度须满足澄清 , 硫代 乙酰胺不沉淀物
< 0 . 1 %, 重 金 属 含 量 <8 0 m g / k g 。 目前 国 内厂 家 生
1 引言
产 的二水 氯化 亚锡 不 能满足上 述要 求 。 制备 二水 氯化 亚锡 的方 法 主要有金 属锡 与盐 酸 反应 法 ; 金属 锡 、 氯 气 和水 反 应 法 。上 述 方 法 中 , 金 属锡 与盐 酸 直接反 应 的方 法 反应 速 度 极 慢 、 能 耗 较
二 水氯 化亚 锡 为无 色或 白色 针 状 晶体 , 相对 分 子 质量 2 2 5 . 6 3 , 相对 密 度 2 . 7 1 , 熔点 3 7 . 7 ℃ 。溶 于

氯化亚锡产品保质期问题的研究

氯化亚锡产品保质期问题的研究

第 44卷第 1期
叶有明 ,等 :氯化亚锡产 品保质期 问题 的研究
93
为了选取 添加剂 A的最合适 加入点 ,在原 有工 艺基 础上 , 我们 在 (a) 溶解段 、 (b)浓 缩 段 、 (C) 结 晶段三 个 阶段 分 别 加 入 添 加 剂 A,加 入 量 为 溶 液 量 的 0.3% ,得 到 的产 品放 置 于样品袋 中 ,观 察 产 品 8个 月 内产 品 的 白度 变 化 情 况 ,得 到 的试 验 结 果 如 图 2所 示 。
此外也在在医药 、有机合成 、香料 、食 品、玻 璃等行业 中大量
使 用 一 。 氯化亚锡 中的锡离子 以二价锡形式存 在 ,易被 氧化而使 产
品发 黄 变 质 ,影 响 了 产 品 的 使 用 ,氯 化 亚 锡 产 品 的 保 质 期 问
图 1 氯化 亚 锡 生 产 步 骤
Fig.1 Production steps of stannous chloride
研究表明 ,白度值可以直观地判定氯化 亚锡产 品的颜色 的 变化 ,当 肉眼观察到产品有发黄现象时 ,白度值约为 6O,所 以
我们可 以通过 白度值判断产 品是否变质。 1.1 仪 器及 试剂
WSB—V数显 白度仪 ,杭州大成光 电科技有 限公 司 ;722可 2 结 果 与 讨 论
见光分光光度 计 ,上海菁 华科技 仪器 有限公 司 ;TAS-990F原 子 吸收分光光度计 ,北京普析通用仪器有 限责任公 司。
(Liuzhou China Tin Indium and Tin Material Co.,Ltd.,Guangxi Liuzhou 545005,China)
A bstract:In the process of production of stannous chloride, additives A can protect and extend expiration date of the product. The method of orthogonal experiment was used to get the optimum technology parameter:the amount of additive A was 0.2% , the Sn concentration was 1200 g/L, acidity was 3 mob'L, crystallization time was 4 h, cry stallization temperature was一5 cC ,8 months later,whiteness dropping from 75.6 to 75.1,changes was very smal1. The products in the workshop production can reach the standard of H G/T 2526—2526, the actual expiration date have been over 12 months.

二水合氯化亚锡化学式

二水合氯化亚锡化学式

二水合氯化亚锡化学式二水合氯化亚锡化学式(SnCl2•2H2O)是一种常见的无机化合物。

它是无色的结晶固体,在高温下可以变为无色的气体。

二水合氯化亚锡在化学工业中具有广泛的应用,例如用于制备锡合金、涂料和催化剂等。

本文将深入探讨二水合氯化亚锡的结构、性质、制备方法和应用领域,并分享个人对这一化合物的理解。

一、二水合氯化亚锡的结构和性质1. 结构:二水合氯化亚锡是一种配位化合物,由一个氯离子与一个氯化亚锡离子及两个水分子结合而成。

其中氯离子是一价的,而氯化亚锡离子中的亚锡离子(Sn2+)是二价的。

这种结构使二水合氯化亚锡具有良好的稳定性和溶解性。

2. 性质:- 溶解性:二水合氯化亚锡在水中具有良好的溶解性,可以形成稳定的水合物。

对于其他溶剂,如醇和醚,则溶解性较差。

- 还原性:由于亚锡离子的二价性质,二水合氯化亚锡具有良好的还原性。

它可以与氯气反应生成四水合氯化亚锡(SnCl4•4H2O),同时将氯气转化为氯化亚锡。

- 氧化性:尽管二水合氯化亚锡是一种还原剂,但在适当条件下也可以被氧化为四价的锡离子。

这种氧化反应通常发生在强氧化剂存在的情况下。

二、二水合氯化亚锡的制备方法目前,制备二水合氯化亚锡的常见方法有以下几种:1. 氯化亚锡与氯化钠的反应:将氯化亚锡与氢氯酸反应,加入氯化钠,然后经过结晶和干燥处理得到二水合氯化亚锡。

2. 锡与盐酸的反应:将锡与过量的盐酸反应,然后经过结晶和干燥处理得到二水合氯化亚锡。

三、二水合氯化亚锡的应用领域由于其良好的性质和稳定性,二水合氯化亚锡在多个领域中得到了广泛应用。

1. 电镀和镀膜工艺:二水合氯化亚锡可以用作电镀和镀膜工艺的还原剂。

它可以将金属镀层附着在各种基材上,提供防腐蚀和装饰性能。

2. 有机合成:二水合氯化亚锡在有机合成中起着重要的催化剂作用。

它可以作为脱氧剂、氢源和还原剂,参与多种有机反应,如氢化反应、还原反应和合成反应等。

3. 化妆品和保健品:二水合氯化亚锡由于其抗菌和防腐性能,被广泛用于化妆品和保健品中。

氯化亚锡催化“一锅法”合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物的研究

氯化亚锡催化“一锅法”合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物的研究
t i on s
中图 分 类 号 : 0 6 2 5 . 6
文献标志码 : A
氯 化 亚锡 催 化 “ 一锅法” 合成 1 一 氨 甲酸 酯 基 烷基. 2 一 萘 酚 衍 生 物 的 研 究
王 敏 , 宋吉磊 , 刘 洋 , 杨 忠勇
( 渤海大 学化 学化 工 与食 品安 全学 院 , 辽宁 锦州 1 2 1 0 1 3 )
p o n e n t c o n d e n s a t i o n o f 2 - n a p h t h o l w i t h a r o ma t i c ld a e h y d e s a n d a l k y l c rb a a ma t e s t o p r o d u c e 1 - c a r b a ma t o lk a y l - 2 - n a p h t h o l s u n d e r
Ab s t r a c t : S t a n n o u s c h l o i r d e d i h y d at l e wa s u t i l i z e d a s a h i s h l y e f i f c i e n t a n d i n e x p e n s i v e c a t a l y s t t o p r o mo t e t h e o n e ・ p o t t h r e e - c o m-
s o l v e n t - f r e e c o n d i t i o n s a t 6 0℃ . C o mp a r e d w i t h t h e r e p o r t e d c a t a l y s t s . s t a n n o u s c h l o i r d e d e h y d r a t e s h o we d h i g h e r c a t a l y t i c a c t i v i t y .

氯化亚锡催化还原合成4_氨基苯基马来酰亚胺研究

氯化亚锡催化还原合成4_氨基苯基马来酰亚胺研究

酰亚胺制备 4- 氨基苯基马来酰亚胺。考察了还原剂种类和用量、盐酸 用量、反应温度、中和剂种类、萃取剂种类和萃取次数等因素对反应的 影 响 , 确 定 了 反 应 的 优 化 条 件 。 在 氯 化 亚 锡 还 原 剂 用 量 25.95 (0.115mol),盐酸用量 76.67mL(0.46mol),反应温度 60℃,萃取次数 6 次的优化条件下,4- 硝基苯基马来酰亚胺还原制备 4- 氨基苯基马来 酰亚胺可获得高纯度(大于 96%),中等收率(50%左右)的产物。值得一 提的是,4- 氨基苯基马来酰亚胺中由于具有活泼基团 -NH2,将使该种 NPMI 型产品具有更为广阔的应用前景,对该产物的后续研究工作正在 进行之中。
表 5 正交实验的因素和水平
水平
还原剂用量(mol) 盐酸用量(mol) 反应温度(℃) 萃取次数
(A)
(B)
(C)
(D)1Biblioteka 0.0920.345
40


0.115
0.460
60


0.138
0.575
80

4- 硝基苯基马来酰亚胺投料量为 5g(0.023mol),其它实验条件如 1.3 所述,根据正交实验结果得到反应的优化条件为:氯化亚锡还原剂 用量 25.95(0.115mol),盐酸用量 76.67mL(0.46mol),反应温度 60℃,萃 取次数 6 次。
1.实验部分 1.1 主要试剂和仪器 氯化亚锡:AR,天津市科密欧化学试剂有限公司;浓盐酸:AR,广东 汕头西陇化工厂;无水碳酸钠:AR,天津博迪化工有限公司;乙酸乙酯: AR,成都科龙化工试剂厂;4- 硝基苯基马来酰亚胺:自制[16]。 XT-4 双目体视显微熔点测定仪,北京泰克仪器有限公司产品; Perkin-Elmer240C 元素分析仪,美国 Perkin-Elmer 公司产品;NICO- LET-20SXB 傅立叶红外光谱仪(固体 KBr 压片法),美国 Nicolet 公司产 品;JEOLJNM-PMX60SI 核磁共振仪, 日本电气 JEOLJNM-PMX 公司产 品。

癸二酸月桂醇酯的合成研究

癸二酸月桂醇酯的合成研究
wa 5% o e a i cd c n u t n.r a t n t s2 h efc n y o se i c to su o9 8 s2. fs b cc a i o s mp i o e c i i wa fie c fe trf ai n wa p t 7. 0% . h dv n o me i r e a a . tg so h p i lme h d lg r h re e ci n tme,hih rye d a d lt e e o in f re u p n . a e ft e o t ma t o o o y we e s o tr ra t i o g e i l n it r so o q i me t l
6 2.
由图 1 可见 , 其它反应条件相 同的情况 下 , 在 随着酸 醇投料
[ ] 訾俊峰. 4 耐寒增塑剂 癸二酸 二 己酯 的催化 合成研 究 [ . 昌: D] 许 许
昌 学 院化 学 系 ,03:6—1 . 20 1 9
表 1 不 同催 化 剂 对 反应 酯 化 率 的 影 响
公司 ; 口烧 瓶 , 四 灯塔玻璃仪器制造 厂 ; 干燥 箱 , 海市 实验仪器 上
总厂。
1 2 酸值 测定 及计 算 .
酸值 :
m 取样
酯率 ( 化 -一 1 蠡
13 合成 步骤 .
)0 ×% l 0
数据表 明 , 相 同条 件下 反应 酯 化率 最 高的 是氯 化 亚锡 。 在 所 以, 实验 选择氯化亚锡作为催化剂 。 本
2 3 3 反应 时间对 产率的影响 ..
图 3 反应时间对产率的影响
通过极差分析 可以知道 , 各影 响因素的顺序是 C>A>B, 所
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氯化亚锡合成工艺研究
1.理化性质
无水物为白色半透明正交晶体。

分子式SnCl2。

分子量189.61。

相对密度3.95。

熔点246℃。

沸点652℃。

与三氟化溴、碳化钙、环氧乙烷、水合肼、硝酸盐、钾、钠、过氧化氢发生剧烈反应。

加热分解,生成氯化物。

二水合物为无色或白色针状晶体。

分子式SnCl2〃2H2O。

分子量225.63。

相对密度 2.71。

熔点37.7℃。

蒸气压53.32kPa(400mmHg450℃)。

加热至100℃失去结晶水。

在空气中被氧化生成不溶性氯氧化物。

二者易溶于水、醇、乙醇、乙醚、丙酮、盐酸、冰醋酸、酒石酸、碱中。

特别在浓盐酸中溶解度大大增加。

中性水溶液加水分解、生成沉淀,酸性溶液有强的还原性。

与碱作用生成水和氧化物沉淀,但碱过量时,生成溶解的亚锡酸盐。

当加热到熔点时分解为盐酸和碱式盐。

加热到100℃时失去结晶水。

还有一水物及四水物。

强还原剂,与氧化剂接触剧烈反应。

与金属硝酸盐接触发生爆炸性反应与。

与空气中的氧反应生成不溶的二氯氧化锡。

2.应用领域
(1)无机工业用作还原剂,在钾华蓝生产中能防止硫酸亚铁氧化成高价铁等。

(2)有机工业用作染料及中间体的还原剂,将硝基化合物还原为胺基化合物。

(3)橡胶工业用作丁基橡胶制品硫化时的活化剂。

(4)印染工业用作染色时的媒染剂及印花时拔染工艺中的防染剂,可以防止不溶性偶氮染料转色、污染,使花纹轮廓清晰,色泽鲜艳。

(5)电镀工业用于机械零件的镀锡、镀铜锡合金及玻璃制镜中镀水银时的敏化处理,使形成的银膜亮度好,银与制品结合牢固,并节省硝酸银。

在ABS塑料电镀时,用于敏化处理,使镀层不易脱落。

(6)香料工业用作稳定剂、漂白剂,稳定香皂芳香。

(7)分析化学中用作银、铅、砷、铂的比色分析试剂。

(8)食品还原剂,抗氧化剂,如用于芦笋罐头、菠萝浓汁。

3.制备方法
(1)用锡跟浓盐酸或用一氧化锡跟盐酸反应可制得。

将锡溶于浓盐酸中,再将溶液蒸发,制得无色针状结晶,反应式: Sn+2HCl→SnCl2+H2↑
(2)专利申请号85106332中的氯化亚锡制备方法,是用金属锡、氯气和水在盐酸存在下,于30~105℃的温度下进行反应,生成氯化锡。

4.产品指标
(1)化工行业标准 HG/T 2526-1993 工业氯化亚锡
(2)国家标准 GB/T 638-2007 化学试剂二水合氯化亚锡(Ⅱ)(氯化亚锡)
指标名称优等品一等品
外观无色结晶
98.0 97.0
氯化亚锡(SnCl2〃2H2O)质量分
数/%
重金属(以Pb计)/% ≤0.05 ≤0.10
硫酸盐/% ≤0.05 ≤0.10
5.主要厂商
国内主要生产厂商为云南锡业集团,生产无铅氯化亚锡、氯化亚锡、无水氯化亚锡。

6.检测方法
按HG/T 2526-93中规定的分析方法检测。

氯化亚锡(以SnCl2*2H2O计)含量的测定:在酸性介质中,二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。

在硫-磷混合条件下,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁从而计算出氯化亚锡含量。

重金属含量测定:用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡,用柠檬酸掩蔽干扰离子,在酸性介质中,硫化钠与重金属离子生成有色硫化物,与标准溶液目视比色。

硫酸盐含量的测定:在酸性条件下,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。

砷含量的测定:在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将砷As(II)进一步还原为砷化氢。

砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色
斑点,与标准色班进行比较。

碱性溶液中硫化氢沉淀物测定(以Pb计):样品处理后用火焰原子吸收光谱法测定。

7.毒性防护
在生产过程中制锡花时要防止吸入锡粉尘,以免造成患慢性支气管炎,氯化亚锡溶液与皮肤接触能引起湿疹。

最高容许浓度在美国规定锡的无机化合物为2mg/m3(以金属锡计)。

生产人员要穿工作服、戴防毒口罩和手套等劳保用品,注意保护呼吸器官,保护皮肤,生产设备要密闭,车间通风良好。

8.包装储运
用内衬塑料袋的铁桶或木桶或塑料桶包装,每桶净重25kg、30kg 或50kg,包装上标明“密封保存”字样。

应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内,库温不宜高于32℃。

容器必须密封,防潮。

不可与氧化剂共贮混运。

运输过程中要防雨淋和日晒。

装卸时要小心轻放,防止包装破损。

失火时,可用水、砂土和各种灭火器扑救,如果该物质或被污染的流体进入水路,通知有潜在水体污染的下游用户,通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。

在安全防爆距离以外,使用雾状水冷却暴露的容器。

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