专业实验2讲义(1)
实验2 燃料电池综合特性实验仪---讲义
实验四十 燃料电池综合特性实验仪燃料电池以氢和氧为燃料，通过电化学反应直接产生电力，能量转换效率高于燃烧燃料的热机。
燃料电池的反应生成物为水，对环境无污染，单位体积氢的储能密度远高于现有的其它电池。
因此它的应用从最早的宇航等特殊领域，到现在人们积极研究将其应用到电动汽车，手机电池等日常生活的各个方面，各国都投入巨资进行研发。
1839年，英国人格罗夫（W. R . Grove ）发明了燃料电池，历经近两百年，在材料，结构，工艺不断改进之后，进入了实用阶段。
按燃料电池使用的电解质或燃料类型，可将现在和近期可行的燃料电池分为碱性燃料电池，质子交换膜燃料电池，直接甲醇燃料电池，磷酸燃料电池，熔融碳酸盐燃料电池，固体氧化物燃料电池6种主要类型，本实验研究其中的质子交换膜燃料电池。
燃料电池的燃料氢可通过电解水获得，也可由矿物或生物原料转化制成，燃料氧可从空气中获得。
本实验包含太阳能电池发电（光能－电能转换），电解水制取氢气（电能－氢能转换），燃料电池发电（氢能－电能转换）几个环节，形成了完整的能量转换、储存和使用的链条。
【实验目的】1. 了解燃料电池的工作原理，观察能量转换的过程。
2. 测量质子交换膜电解池的特性，验证法拉第电解定律。
3. 测量质子交换膜燃料电池的输出特性。
4. 测量太阳能电池的输出特性。
【实验原理】1．燃料电池质子交换膜（PEM ，ProtonExchange Membrane ）燃料电池在常温下工作，具有启动快速，结构紧凑的优点，最适宜作汽车或其它可移动设备的电源，近年来发展很快，其基本结构如图1所示。
目前广泛采用的全氟璜酸质子交换膜为固体聚合物薄膜，厚度0.05~0.1mm ，它提供氢离子（质子）从阳极到达阴极的通道，而电子或气体不能通过。
催化层是将纳米量级的铂粒子用化学或物理的方法附着在质子交换膜表面，厚度约0.03mm ，对阳极氢的氧化和阴极氧的还原起催化作用。
膜两边的阳极和阴极由石墨化的碳纸或碳布做成，厚度0.2~0.5mm ，导电性能良好，其上的微孔提供气体进入催化层的通道，又称为扩散层。
光学二级实验讲义 (1)
实验一迈克尔逊干涉仪的调节和使用【实验目的】1.了解迈克尔逊干涉仪的工作原理，掌握其调节和使用的方法。
2.应用迈克尔逊干涉仪，测量He-Ne激光的波长【实验仪器】迈克尔逊干涉仪（WSM-200 03040303 20100538)He-Ne激光器扩束镜迈克尔逊干涉仪的主体结构如图1（a）所示，由下面6个部分组成。
1微调手轮2粗调手轮3读数窗口4可调螺母5毫米刻度尺6精密丝杆7导轨（滑槽）8螺钉9调平螺丝10锁紧圈11移动镜底座12紧固螺丝13滚花螺丝14全反镜15水平微调螺丝16垂直微调螺丝17观察屏固定杆18观察屏图1迈克尔逊干涉仪结构（1）底座底座由生铁铸成，较重，确保仪器的稳定性。
由3个调平螺丝9支撑，调平后可以拧紧锁紧圈10以保持座架稳定。
（2）导轨导轨7由两根平行的长约280mm的框架和精密丝杆6组成，被固定在底座上，精密丝杆穿过框架正中，丝杆螺距为1mm，如图1（b）所示。
（3）拖板部分拖板是一块平板，反面做成与导轨吻合的凹槽，装在导轨上，下方是精密螺母，丝杆穿过螺母，当丝杆旋转时，拖板能前后移动，带动固定在其上的移动镜11（即M1）在导轨面上滑动，实现粗动。
M1是一块很精密的平面镜，表面镀有金属膜，具有较高的反射率，垂直地固定在拖板上，它的法线严格地与丝杆平行。
倾角可分别用镜背后面的3颗滚花螺丝13来调节，各螺丝的调节范围是有限度的，如果螺丝向后顶得过松，在移动时可能因震动而使镜面有倾角变化，如果螺丝向前顶得太紧，致使条纹不规则，严重时，有可能使螺丝口打滑或平面镜破损。
（4）定镜部分定镜M2是与M1相同的一块平面镜，固定在导轨框架右侧的支架上。
通过调节其上的水平拉簧螺钉15使M2在水平方向转过一微小的角度，能够使干涉条纹在水平方向微动；通过调节其上的垂直拉簧螺钉16使M2在垂直方向转过一微小的角度，能够使干涉条纹上下微动；与3颗滚花螺丝13相比，15、16改变M2的镜面方位小得多。
实验2.7,实验2.8 波尔振动实验(一、二)
实验2.7 波尔振动实验（一）实验2.8 波尔振动实验（二）[ 实验目的 ]1． 观察和研究自由振动、阻尼振动、受迫振动的特性2． 观察和研究振动过程的拍频、相图、机械能转换和守恒现象[ 实验内容 ]1. 观察扭摆的自由振动和阻尼振动，测定阻尼系数。
2. 研究扭摆在简谐外力矩作用下角度、角速度、振幅等随外力矩频率的变化关系，观测幅频特性。
3. 研究扭摆在简谐力矩作用下振动与外力矩之间的相位差随外力矩频率的变化关系，即相频特性。
4. 观测扭摆在简谐外力矩作用下摆动逐渐趋于稳定的动态过程中出现的拍频现象。
5. 研究扭摆振动的角度和角速度之间的变化关系，即相图，观测机械能的转化和守恒现象。
[ 仪器设备 ] 仪器名称数量 型号 技术指标 扭摆（波尔摆）1 ZKY-BG 固有振动频率约0.5Hz 秒表1 DM3-008 石英秒表，精度0.01s 三路直流稳压稳流电源1 IT6322 三路隔离，0-30V/1mV ，0-3A/1mA 台式数字万用表 1 DM3051 5-3/4位，1μV-1000V ，10nA-10A ，准确度为读数的0.025%数据采集器及转动传感器1 SW850及CI6531 最高采样率1000Hz ，分辨率0.25°，准确度±0.09° 实验测控用计算机 1 IdeaCenter B320i 一体台式计算机，USB2.0，Windows7注：上表中的型号、技术指标需要学生根据实际使用设备自行更改。
[ 实验原理 ]振动是物质运动的一种基本形式。
在力学、电磁学、光学、原子物理等领域都普遍存在振动的现象。
振动和共振在机械制造、建筑工程、电子、微观科学研究等科技领域中有着广泛的应用。
如众多电声器件是运用共振原理设计制作的，如利用核磁共振和电子顺磁共振研究物质结构也是基于共振的原理。
本实验拟采用波尔共振实验仪（扭摆）定量研究多种与振动有关的物理量和规律。
1．扭摆的阻尼振动和自由振动在有阻力矩的情况下，将扭摆在某一摆角位置释放，使其开始摆动。
实验讲义-1-研究匀变速直线运动-答案版
实验：研究匀变速直线运动2020年3月23日1.教材第一章和第二章所有实验的汇总，包括如何测量速度，如何研究速度与时间、位移与时间的关系，测量速度的多种器材和方法的选择等等2.伽利略的科学研究方法。
把试验和逻辑推理（包括数学演算）和谐地结合起来，从而发展了人类的科学思维方式和科学研究方法。
用打点计时器做实验：1.纸带做与物体相同的运动2.纸带上记录着t，可以用刻度尺直接测量出x实验目的：研究小车的运动，尝试找到小车的运动规律实验设计：总问题：你准备如何进行这个实验，并请说明每个实验环节的目的分问题：1.如何组装？打点计时器、小车放到哪一端？先挂钩码还是先穿纸带？2.选用交流还是直流电源？220v的还是4~6v的？需要天平吗？3.先通电还是先放车？4.如何确认纸带哪段是先打出来的哪段是后打出来的？5.什么是计时点，怎么选计数点6.这个实验中需要平衡摩擦力吗？7.发现点迹间距越来越大，猜测这是一个加速运动，想要进一步确认是否为匀加速运动，可以怎么做？（测速度画v-t图看是否直线，计算∆S，计算a）8.尝试测v，理论上选取包含该点的越短的一段计算平均速度，越接近该点的瞬时速度。
实验操作中，太短的距离测量误差太大。
所以，选择适宜的一段进行测量。
9. ∆S计算10.确认是匀变速以后，如何求某点瞬时速度更合适？11.求解加速度的时候，一定要用456减123段吗？尝试使用6减1段计算，或者56减12计算，还可以用速度变化量比时间来计算。
比较所有计算式，说明为什么456减123更好。
如果只有4段怎么办？如果只有5段怎么办？如果只测得了1和5怎么办？这个结果一定不能用吗？这个实验的关键在于测量速度和加速度，除了打点计时器和纸带以外，还有哪些器材可以完成这个任务？（频闪照片、光电门、应用手机传感器的app例如phyphox）选择一条比较理想的纸带，舍掉开头的比较密集的点，确定计数始点，标明计数点，正确使用毫米刻度尺测量两点间的距离，并把测量结果填入表中，用逐差法求出加速度的值，还可求出各计数点对应的速度，做v—t图象，求得直线的斜率即为物体运动的加速度。
实验二 电子衍射实验讲义
2024/10/16
1
0 、历史背景
目录
一、实验目的
二、实验原理
三、实验仪器
四、实验内容及步骤 五、实验数据记录及处理 六、注意事项
0 历史背景
➢ 关于光的“粒子性”和“波动性”的争论，人们最终接 受了光既具有粒子性又具有波动性，即光具有波粒二象 性。
➢ 1924年法国物理学家德布罗意deBeroglie）提出了一 切微观实物粒子都具有波粒二象性的假设。1927年戴 维逊与革末发表了用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射 的实验结果，成功地完成了电子衍射实验，验证了电子 的波动性，并测得了电子的波长,与按德布罗意公式计 算出的波长相吻合。
七、思考题
➢ 电子衍射的实验目的是？ ➢ 简述电子衍射管的结构及各部分作用； ➢ 100KV加速电压下电子波波长值为多少？用电子衍射现象 研究晶体结构？对此你能提出一些看法吗？
四、实验内容及步骤
1、定性观察电子衍射图样
调节电子束聚焦，便能得到清晰的电子衍射图样。观察 电子衍射现象，增大或减小电子的加速电压值，观察电子衍 射图样直径变化情况，并分析是否与预期结果相符，用手机 拍摄衍射图样。
2、测量运动电子的波长
对不同的加速电压（10KV、11KV、12KV、13KV）从 荧光屏上直接测量(111), (200), (220), (311) 4个晶面族对电 子的衍射环的直径2r;将测量值分别代入算式，计算实验测 量波长。
➢ 两个月后，英国的汤姆逊和雷德用高速电子穿透金属薄 膜的办法直接获得了电子衍射花纹，进一步证明了德布 罗意波的存在。
一、实验目的
➢ 测量运动电子的波长，验证德布罗意公式 ➢ 理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象，
大学纺织工程专业课实验-专业课实验(2)(1)
20XX年复习资料大学复习资料专业：班级：科目老师：日期：实验A 纺纱11 写出清梳联的任务。
答：开松，除杂，混合，梳理，成条。
（清：开松、除杂、混合；梳：梳理、成条。
）2 写出清梳联合机台的名称及工艺过程。
答：AS20XXXX4喂棉机→AFC20XXXX2双轴流开棉机→MCM六仓混棉机→CNT3三罗拉清棉机→DX385除微尘机→DK820XXXX梳棉机。
3 简述三滚筒开棉机各滚筒的针布型式，三个滚筒速度是如何变化的。
答：第一打手（粗针罗拉），第二打手（锯齿），第三打手（细锯齿）。
第二打手是第一打手的1.7倍，第三打手是第二打手的1.7倍。
4 画出盖板梳棉机工艺简图，标出各机件名称，标出针齿方向，运动方向，相互作用。
答：图2-3-1。
锡林——刺辊：剥取作用锡林——盖板：分梳作用锡林——道夫：分梳作用5 画出罗拉梳理机工艺简图，标出各机件名称，说出锡林，工作辊及剥取辊间的作用，标出针齿方向，运动方向，作用性质。
答：图2-4-1A-锡林 B-工作辊 C-剥取辊 D-道夫锡林——工作辊：分梳作用锡林——剥取辊：剥取作用ABCD剥取辊——工作辊：剥取作用实验B 纺纱2精梳1 精梳机的作用是什么？去短留长：去除不符合精梳制品要求的短纤维；平行顺直：提高纤维的平行伸直度；去除杂质：去除棉结和细小杂质2 精梳机是如何完成对纤维的梳理的？圆梳梳理须丛的前端，在拔出过程中，顶梳梳理须丛的后端3 拔取隔距的定义。
答：拔取车摆动到最后端时，拔取罗拉到下钳板的距离。
4 梳下的短纤维及杂质落到哪？答：落入短毛箱。
5 精梳机喂入与输出的特点？答：间歇式地喂入和输出。
针梳机、自调匀整装置1 画出针梳机工艺简图，标出各机件名称。
答：图2-7-1。
2 针板的作用是什么？针板是如何传动运动的？答：梳理纤维，带动纤维向前传递。
当针板被工作螺杆推到最前端时，受到三叶凸轮的打击，针板落入规程螺杆的螺旋导槽。
3 针梳机前隔距指哪？牵伸区是单牵伸还是双牵伸？答：针板与前小罗拉之间的距离。
实验2气体比热容比的测定
气体比热容比的测定实验讲义(FB2l2型气体比热容比测定仪)杭州精科仪器有限公司型号规格 单位 数量 备注 FB2 1 3型数显计 时计数毫秒仪台 1测试架 台 1 含光电门总成 储气瓶固定杆总成 圆柱形储气瓶只1含橡皮塞1只 空芯钢管2支 球形储气瓶 只 1 含长玻璃管，内装弹簧、不锈钢珠皮 管 根 2 内径6mm ，L=50cmACO 一9602气泵只 1 橡胶垫 块 2 电源线 根 1 实验讲义 (说明书)本1比热容是物质的重要参量，在研究物质结构、确定相变、鉴定物质纯度等方面起着重要的作用。
本实验将介绍一种较新颖的测量气体比热容的方法。
【实验目的】测定空气分子的定压比热容与定容比热容之比γ值。
【实验原理】气体的定压比热容Cp 与定容比热容Cv 之比γ=Cp ／Cv ，在热力学过程特别是绝热过程中是一个很重要的参数，测定的方法有好多种。
这里介绍一种较新颖的方法，通过测定物体在特定容器中的振动周期来计算γ值。
实验基本装置如图1所示，振动物体小球的直径比玻璃管直径仅小0.01~0.02mm,它能在此精密的玻璃管中上下移动，在瓶子的壁上有一小口，并插入一根细管，通过它各种气体可以注入到储气瓶Ⅱ中。
钢球A 的质量为m ，半径为r(直径为d)，当瓶子内压力P 满足下面条件时，钢球A 处于力平衡状态，这时2rgm P P L **+=π，式中P L 为大气压强。
为了补偿由于空气阻尼引起振动物体A 振幅的衰减，通过C 管一直注入一个小气压的气流，在精密玻璃管B 的中央开设有一个小孔。
当振动物体A 处于小孔下方的半个振动周期时，注入气体使储气瓶II 的内压力增大，引起物体A 向上移动，而当物体A 处于小孔上方的半个振动周期时，容器内的气体将通过小孔流出，使物体下沉。
以后重复上述过程，只要适当控制注入气体的流量，物体A 能在玻璃管B 的小孔上下作简谐振动，振动周期可利用光电计时装置来测得。
若物体偏离平衡位置一个较小距离x ，则容器内的压力变化dp ，物体的运动方程为：(1)因为物体振动过程相当快，所以可以看作绝热过程，绝热方程(2)将(2)式求导数得出：(3)将(3)式代入(1)式得：此式即为熟知的简谐振动方程，它的解为：(4)式中各量均可方便测得，因而可算出γ值。
《现代化学实验与技术2》实验讲义-第2稿
《现代化学实验与技术2》实验讲义实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
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应用化学专业实验（二）讲义化学生物与材料工程学院2012，11，17绿色植物色素的提取及色谱分离一、实验目的1、通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法；2、通过柱色谱和薄层色谱分离操作，加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理。
二、实验原理1. 柱色谱原理液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱中固定相（吸附剂）的上端，然后从柱顶加入流动相（洗脱剂）淋洗，由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，吸附能力弱的组分随洗脱剂首先流出，吸附能力强的组分后流出，分段接收，以此达到分离、提纯的目的。
2. 薄层色谱原理由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。
其应用主要有：跟踪反应进程；鉴定少量有机混合物的组成；分离；寻找柱色谱的最佳分离条件等。
绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。
本实验从菠菜中提取上述几各色素，并通过薄层层析和柱层析进行分离。
三、主要仪器与试剂仪器：研钵、布氏漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、层析缸试剂：硅胶G，中性氧化铝，甲醇，石油醚（60-90℃），丙酮，乙酸乙酯，菠菜叶。
四、实验流程五、实验步骤1、菠菜色素的提取称取2g洗净后的新鲜（或冷冻）的菠菜叶，用剪刀剪碎并与10mL甲醇拌匀，在研钵中研磨约5min然后用布氏漏斗抽滤菠菜汁，弃去滤渣。
将菠菜汁放回研钵，每次用10mL 3:2（体积比）的石油醚-甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤。
合并深绿色萃取液，转入分液漏斗，每次用5mL水洗涤两次，以5 mL饱和食盐水洗一次，以除去萃取液中的甲醇。
洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化。
弃去水-甲醇层，石油醚层用无水硫酸钠干燥后滤入圆底烧瓶，旋蒸除去大部分石油醚至体积约为1mL为止。
2、薄层层析取四块显微载玻片，用硅胶G加0.5%羧甲基纤维素调制后制板，晾干后在110℃活化1h。
展开剂：（a）石油醚-丙酮=8:2（体积比）（b）石油醚-乙酸乙酯=6:4（体积比）取活化后的层析板，点样后，小心放入预先加入选定展开剂的广口瓶内，盖好瓶盖。
待展开剂上升至规定高度时，取出层析板，在空气中晾干，用铅笔做出标记，并进行测量，分别计算出Rf值。
分别用展开剂a和b展开，比较不同展开剂系统的展开效果。
观察斑点在板上的位置并排列出胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值的大小次序。
注意更换展开剂时，须干燥层析瓶。
3、柱层析取10-15g 中性氧化铝进行湿法装柱。
填料装好后，从柱顶加入上述浓缩液，先用9:1的石油醚-丙酮进行洗脱，当第一个橙黄色色带（胡萝卜素）即将流出时，换一接收瓶接收，约需要洗脱剂30 mL。
换用7:3的石油醚-丙酮进行洗脱，当第二个棕黄色色带（叶黄素）即将流出时，换一接收瓶接收。
此时，继续更换洗脱剂，用3:1:1的正丁醇-乙醇-水洗脱，分别在层析柱的上端可见蓝绿色和黄绿色的两个色带，此为叶绿素a和叶绿素b。
六、注释（1）叶黄素易溶于醇而在石油醚中溶解度较小，从嫩绿菠菜得到的提取液中，叶黄素含量很少，柱色谱中不易分出黄色带。
七、思考题1、试比较叶绿素、叶黄素和胡萝卜素三种色素的极性，为什么胡萝卜素在层析柱中移动最快？乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用；2、熟悉在酯缩合二、实验原理2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH三、实验步骤（1）制钠珠：将 0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml 干燥圆底烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2）回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。
待反应物稍冷后，在摇荡下加入 50% 的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（pH=5-6）为止。
此时，所有的固体物质均已溶解。
（3）分液、干燥：将溶液转移到分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力摇振片刻。
静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。
分出上层粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶，并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂，一并转入蒸馏瓶中。
（4）蒸馏和减压蒸馏：先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入 50mL 圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。
减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。
四、注意事项实验仪器必须干燥①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。
②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，造成原料耗损。
③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致实验失败。
二苯基乙醇酸重排一、实验目的1、掌握二苯基乙醇酸重排的机理与实验操作2、掌握有色物质的纯化方法 二、实验原理二苯基乙二酮是一个不能烯醇化的-二酮，当用碱处理时发生了碳架的重排，得到二苯基乙醇酸。
由于二苯基乙醇酸是这种类型重排中最早一个实例的产物，故此种类型的重排亦称为二苯基乙醇酸重排。
Ph O C CH 3OH,H 2OPh C OHOPh O C PhO 1.KOHPh OC O K +Ph Ph C K +O -C Ph Ph C OH C O -K +O PhPh C OH C OHOPh3+O此反应是由羟基负离子向二苯基乙二酮分子中的一个羰基加成，形成活性中间体开始的。
此时另一个羰基则是亲电中心，苯基带着一对电子进行迁移重排，而反应的动力则是生成的羧基负离子的稳定性。
三、实验步骤在100 ml 圆底烧瓶中加入6 ml 95%乙醇和2.0 g 二苯基乙二酮。
不断摇动使固体完全溶解。
同时在另一三角瓶中将2.0 g 氢氧化钾溶于4.0 ml 水中，在搅拌下将此氢氧化钾水溶液加入圆底烧瓶中。
装上回流冷凝管，在水浴上回流20 min ，此期间反应液由最初的黑色后转化为棕色，最后将反应液转移到烧杯中，冷水冷却静置0.5 小时，可见有二苯基乙醇酸钾盐结晶，抽滤并用1 m1 95％乙醇洗涤所得固体。
将所得到的二苯基乙醇酸钾盐溶于尽量少的热水(约40mL)中，加活性炭脱色并趁热过滤。
滤液用浓盐酸酸化至pH ＝2。
当此反应混合物冷至室温后，用冰水浴冷却。
抽滤得结晶固体，用冷水充分洗涤，通过抽气将大部分水分除尽。
然后在空气中干燥，得产物。
称重、测定熔点，计算产率。
纯品二苯基乙醇酸的熔点为150℃。
如欲进一步纯化，可用15％的乙醇做溶剂(30-35 m1/g)进行复结晶。
测定纯产品的红外光谱，与二苯基乙醇酸的已知红外光谱对比，并指出各主要吸收带的归属。
五、思考题1．如何从相应的原料合成下列化合物？C OH COOK a)b)COOHHOOO安息香的氧化一、实验目的1、掌握安息香的硝酸氧化2、掌握薄层色谱监测反应进程二、原理三、实验步骤）和温度计的100mL 在装有回流冷凝管（头部接导气管至水槽中，用于吸收NO2三颈瓶中，加入3g安息香、15mL冰醋酸和7.5mL浓硝酸（70%，d=1.42）混合均匀。
将此反应混合物小火加热至液体温度为100-110℃，回流1.5小时左右（在反应过程中每隔20分钟进行薄层色谱，监测反应进程），冷却，在反应体系中加入60mL水及60g冰，析出淡黄色晶体，抽滤，用少量冷水洗涤固体，（取少量进行薄层色谱检测）干燥后称重，计算产率。
四、思考题1、试以原料与产物的结构特点出发，解释为何产物为黄色固体，而原料为白色固体？己二酸的制备一、实验目的1．学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2．掌握搅拌、浓缩、过滤等基本操作。
二、实验原理三、实验装置电动搅拌装置四、实验步骤1．将装有5mL 10%氢氧化钠溶液和50mL水的250mL三颈瓶安装在磁力搅拌器上。
启动搅拌，加入9.1g高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后用滴管慢慢加入2.1 mL环己醇。
控制滴速以保持反应温度在45℃左右。
滴完后继续搅拌至温度开始下降。
用沸水浴加热烧杯5分钟使反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。
用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验，如有高锰酸盐存在，则在二氧化锰斑点的周围出现紫色的环，可向反应混合物中加少量亚硫酸氢钠固体至点滴试验无紫色的环出现为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤二氧化锰滤渣3次，合并滤液与洗涤液，用约4mL浓盐酸酸化，至溶液呈强酸性，然后小心加热，浓缩至约14～15mL 左右，冷却后抽滤，收集晶体，干燥后称重，计算产率，测定熔点。
产物m.p.151～152℃。
呋喃甲酸、呋喃甲醇的制备一、实验目的1、学习呋喃甲醛在浓碱条件下进行坎尼扎罗（Cannizzaro）反应制得相应的醇和酸的原理和方法。
2、了解芳香杂环衍生物的性质。
二、实验原理在浓的强碱作用下，不含α-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛则被还原为醇，此反应称为坎尼查罗(Cannizzaro)反应。
在坎尼查罗(Cannizzaro)反应中，通常使用50%的浓碱，其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上，否则反应不完全，未反应的醛与生成的醇混在一起，通过一般蒸馏很难分离。
三、主要仪器与试剂仪器：50mL烧杯，分液漏斗，蒸馏瓶，冷凝管，接液管，抽滤瓶，布在漏斗。
试剂：3.8mL(3.8g.0.04mol)呋喃甲醛。
1.6g(0.04mol)氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁、刚果红试纸。
四、实验流程五、实验步骤在50mL烧杯中放置3.28mL(3.8g,0.04mol)呋喃甲醛（1），并用冰水冷却；另取1.6g氢氧化钠溶于2.4mL水中，冷却。
在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中。
滴加过程必须保持反应混合物温度在8~12℃之间（2），加完后，保持此温度继续搅拌40min，得一黄色浆状物（3）。
在搅拌下向反应混合物加入适量水（约5mL）使其恰好完全溶解（4）得暗红色溶液，将溶液转入分液漏斗中，用乙醚萃取（3mL×4），合并乙醚萃取液，用无水硫酸镁干燥后，先在水浴中蒸去乙醚，然后在石棉网上加热蒸馏，收集169~172℃馏分(5)，产量约1.2~1.4g，纯粹呋喃甲醇为无色透明液体，沸点171℃，折光率 1.4868。
在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸，搅拌，滴至刚果红试剂变蓝（6）（约1mL），冷却，结晶，抽滤，产物用少量冷水洗涤，抽干后，收集粗产物，然后用水重结晶（7），得白色针状呋喃甲酸，产量约1.5g，熔点130~132℃。