冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析
冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析
冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析1、简介蓝宝石（Al2O3）是一种很重要的单晶，因其出众的物理和化学特性，有很广泛的应用。
大尺寸、高质量蓝宝石在军事窗口材料领域占有优势。
然而，众所周知，位错是蓝宝石中非常重要且很常见的一种缺陷，会对蓝宝石的生长，特性和塑性形变产生重要的影响。
迄今为止，只有少数几种方法如热交换法（HEM），温度梯度法（TGT）等能够生产出大尺寸的蓝宝石。
然而，这些方法都因其生长方式而具有固有的位错特性，在本文中，我们基于直拉法和泡生法，发明出一种新的长晶方法：冷心放肩微量提拉法（SAPMAC），并通过化学蚀刻，电子显微镜扫描和伯格- 巴雷特X射线形貌探测等方法来研究蓝宝石的位错。
2、实验2.1 SAPMAC法生长蓝宝石单晶SAPMAC法是基于直拉法和泡生法而发明的一种生长大尺寸蓝宝石单晶的方法，通过使用一种Ikal-200改进型单晶生长炉，其中包含钼制坩锅，钨发热体和钼制隔热屏等。
钨发热体设计成鸟笼状，顶端焊接在具有水冷的铜电极上，通过调整发热体的电阻和水冷系统来建立合适的温度梯度。
在长晶开始前，需要先把钼坩埚空烧至1800°数个小时，用以排除坩埚表面杂质，从而减少污染。
把准备好的氧化铝颗粒块（纯度至少99.995％）装入坩埚中，把具有一定晶相的籽晶通过籽晶夹安装在热交换器底部。
把炉内抽真空至小于1.0×10-4Pa。
加热至熔化氧化铝原料并保持恒温数个小时。
缓慢降低溶液温度，旋转并下降籽晶至其几何中心接触溶液的冷心位置，进行引晶。
引晶结束后，通过微量提拉籽晶和降温来完成晶体生长过程中的扩肩、等径、退火等过程。
一些技术参数参见Table1。
2.2 样品制备蓝宝石单晶通过SAPMAC法生长，从晶锭不同的方位垂直的截取（0001）晶相的蓝宝石样品（10mm×10mm×2mm），所有的样品表面都经机械化学抛光（CMP）处理过。
2.3化学蚀刻和位错坑观察在熔化的KOH（320°）中进行化学蚀刻，蚀刻坑的数量通过光学显微镜来计算，位错坑通过SEM（S-3400N, Hitachi)来计算。
散热参数对冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体影响的数值模拟
第25卷第6期 硅 酸 盐 通 报 Vol .25 No .6 2006年12月 BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December,2006 散热参数对冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体影响的数值模拟许承海,孟松鹤,韩杰才,左洪波,张明福,汪桂根,G .Benik(哈尔滨工业大学复合材料研究所,哈尔滨 150001)摘要:利用数值模拟分析的方法,研究了冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体过程中热交换器散热参数对晶体质量的影响趋势;分析了热交换器的散热参数变化对晶体生长的固液界面凸出率和晶体内温度分布、温度梯度的影响。
结果表明,热交换器的对流换热系数和工作流体的温度变化对晶体生长的固液界面突出率和温度梯度具有相似的影响效果;且在晶体长到一定尺寸后,只靠加大热交换器的散热热能力,不足使晶体继续生长。
关键词:散热参数;数值模拟;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法Num er i ca l S i m ul a ti on of Hea t D issi pa ti on Param eters πEffect onSapph i re Cryst a l Growth w ith SAP M AC M ethodXU Cheng 2hai,M EN G S ong 2he,HAN J ie 2cai,ZUO Hong 2bo,ZHAN G M ing 2fu,WAN G Gui 2gen,G .B en ik(Center for Composite Materials,Harbin I nstitute of Technol ogy,Harbin 150001,China )Abstract:Nu merical analysis was used t o si m ulate the sapphire crystal gr owth p r ocess with S AP MAC method .The influences of the heat dissi pati on para meters on the convexity of the s olid 2melt interface were analyzed .Te mperature distributi on and gradient of crystal inside are studied .The results show that ther mal convecti on coefficient of ther mal exchanger and te mperature change of cooling medium have si m ilar effects on the convexity of s olid 2liquid interface and te mperature gradient .A ls o,it is concluded that it isn’t sufficient for crystal continual gr owth if only the extracti on heat capacity of heat exchanger is enlarged when the crystal gr ows t o a certain size .Key words:heat dissi pati on para meters;numerical si m ulati on;sapphire;S AP MAC method作者简介:许承海(19782),男,博士研究生.从事S AP MAC 法大尺寸蓝宝石单晶生长与数值模拟分析方面的研究.E 2mail:hitxuchenghai@sina .com 蓝宝石(α2A l 2O 3)单晶是一种性能非常优异的晶体材料[1],近年来随着集成电路、铁电薄膜、超导薄膜和红外技术的迅速发展,对蓝宝石单晶材料提出了更高的要求,即尺寸大、质量高和成本低[2～4]。
蓝宝石晶体生长工艺及设备
蓝宝石晶体生长工艺及设备纪秀峰【摘要】介绍了蓝宝石单晶的性质和应用领域,对泡生法、VHGF法等蓝宝石单晶生长工艺进行了说明,对蓝宝石单晶生长工艺及设备的国内外发展趋势进行了探讨。
%In this paper,the nature and applications of single crystal sapphire were introduced,sapphire crystal growth technology such as Kyropoulos and VHGF method were described,the domestic and international trends of sapphire crystal growth technology and equip【期刊名称】《电子工业专用设备》【年(卷),期】2011(040)007【总页数】5页(P7-10,22)【关键词】蓝宝石;单晶;生长;工艺;设备【作者】纪秀峰【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】TN304.053蓝宝石是人工合成晶体中一个重要的材料品种，由于其优良的机械和光学性能，蓝宝石晶体得到了广泛的应用。
近年来半导体照明产业的快速发展，带动了蓝宝石衬底材料需求的快速增长，用于MOCVD外延衬底的蓝宝石材料占到总产量的80%以上。
2009年下半年以来，蓝宝石衬底一直处于材料紧缺和价格上涨趋势。
因此，带动了新一轮蓝宝石投资热潮的兴起，传统蓝宝石企业纷纷增资扩产，同时，为数众多的蓝宝石晶棒厂在中国大陆如雨后春笋般涌现。
1 蓝宝石的性质及用途蓝宝石是纯净氧化铝的单晶形态，化学成分是Al2O3。
蓝宝石的莫氏硬度为9，仅次于金刚石。
25℃时蓝宝石的电阻率为1×1011Ω·cm，电绝缘性能优良。
蓝宝石还具有良好的光学透过性、热传导性以及优良的机械性能，如表1。
蓝宝石单晶中的位错缺陷
化学腐蚀法研究蓝宝石单晶中的位错缺陷吕海涛1，张维连1，左燕1，步云英2(1.河北工业大学,天津300130；2.天津半导体技术研究所，天津300051)摘要：采用化学腐蚀-金相显微镜法和SEM法观察了CZ法生长的直径50mm的蓝宝石单晶中的位错缺陷。
发现位错分布状况为中心较低、边缘较高，密度大约为104-105cm-2。
在不同温度不同的试剂以及不同的腐蚀时间进行对比结果发现，用KOH腐蚀剂在290℃下腐蚀15min时，显示的位错最为清晰、准确，效果最佳。
关键词：蓝宝石单晶：位错：化学腐蚀中图分类号：TN304．21；077+2 文献标识码：A 文章编号：1003-353X(2004)04-0048-041 引言近年来宽禁带(Eg＞2．3V)半导体材料发展十分迅速，称为第三代电子材料。
主要包括SiC、金刚石、GaN等。
同第一、二代电子材料相比，第三代电子材料具有禁带宽度大，电子漂移饱和速度高、介电常数小、导热性能好等特点，非常适用于制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件。
利用其特有的禁带宽度，还可以制作蓝绿光和紫外光的发光器件和光探测器件。
其中GaN 是一种商业化前景最好的光电子材料，它具有某些其他材料无可比拟的优越性。
因此许多大公司、实验室、高等院校和科研所都投入大量人力物力开发这种新型光电子器件，但是第三代半导体材料的晶体生长都比较困难。
GaN的熔点高，很难采用常规的方法直接生长GaN体单晶。
因此为了满足制作器件的需要，各种外延技术仍是获得高质量、大尺寸单晶片的主要方法。
制备外延GaN薄膜，目前主要的衬底材料有：蓝宝石、SiC、硅等衬底材料。
综合多方面考虑，蓝宝石是目前最广泛使用的衬底[1]。
蓝宝石是刚玉类宝石中的一个品种。
天然蓝宝石无色透明，多数是罕见的星光宝石。
由于天然蓝宝石稀少，化学成分不纯和成本高，不能作为工业材料使用。
人造蓝宝石具有许多热学、光学、电学和力学的优良性能，使它成为一种特殊的材料，有着重要的用途，吸引着人们在蓝宝石的研制和应用等方面作了大量的工作。
(完整版)文献调研报告模板
文献综述调研报告课题名称：蓝宝石晶体生产方法的研究涉及的检索词：中文:方法蓝宝石生产原料晶体检索词间的逻辑关系（逻辑式，可以有多个）：中文：（蓝宝石+晶体）*（原料+生产）＊方法需要的文献类型:期刊文章学位论文年代范围：1979-2010选用的数据库：知网数据库、维普数据库、万方数据库检索方法（用截图方式表现)：检索结果：知网数据库：［1］韩杰才, 左洪波，孟松鹤, 张明福, 姚泰, 李长青，许承海, 汪桂根。
泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶体［j]. 人工晶体学报， 2005，(01）摘要：为了研究工艺参数对泡生法蓝宝石晶体生长过程及其晶体质量的影响,在自行研制的泡生法蓝宝石晶体生长炉上进行了试验。
调整籽晶热交换器水流量及进水温度,并在等径生长期间采用不同的维持功率下降速度,结果表明：热交换器冷却强度对引晶及放肩阶段晶体生长有显著影响,并逐步减弱;维持功率下降速度直接影响等径生长阶段的晶体生长速度和晶体质量,下降太快将导致晶体缺陷密度增加,严重时形成多晶.在晶体生长过程中,合理调节籽晶热交换器的冷却强度,谨慎操控维持功率下降速度是蓝宝石单晶生长成败的关键。
[2] 姚泰，左洪波,韩杰才,张明福,孟松鹤,姚秀荣，李常青，汪贵根，许承海。
蓝宝石单晶生长过程中应力分布的数值模拟［j］哈尔滨理工大学学报 , 2006,（05)摘要：晶体生长过程中所产生的残余热弹性应力是影响晶体质量的重要因素之一。
用ansys软件为平台,以改进的kyropoulos法制备φ230x200mm大尺寸蓝宝石单晶为例，对所生长单晶体的热应力分布进行了数值模拟.建立了不同外形（放肩角）条件下晶体生长过程中热弹性应力的分布模型。
讨论了不同放肩角对晶体热应力的影响.结果表明，通过改变晶体的外形可以改善热应力的分布,从而在晶体中获得更多的低应力区域.模拟结果和试验结果吻合较好.[3］孙广年,于旭东,沈才卿。
泡生法生长高质量蓝宝石的原理和应用［j]。
蓝宝石晶体热性能的各向异性对SAPMAC法晶体生长的影响
第36卷第6期 人 工 晶 体 学 报V o.l 36 N o .62007年12月J OURNAL O F S YNTHET I C CRY STA LS D ece m ber ,2007蓝宝石晶体热性能的各向异性对S APMAC 法晶体生长的影响许承海,杜善义,孟松鹤,韩杰才,汪桂根,左洪波,张明福(哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所,哈尔滨150001)摘要:采用有限元法对冷心放肩微量提拉法蓝宝石晶体生长过程中晶体内的温度、应力分布进行了模拟计算,结合实验结果讨论了蓝宝石晶体热性能的各向异性对晶体生长的影响。
研究结果表明,对于冷心放肩微量提拉蓝宝石晶体生长系统,较大的轴向热导率有利于提高晶体的生长速率和界面稳定性,而稍大的径向热导率则有利于保持微凸的生长界面。
晶体内的热应力受径向热膨胀系数的影响显著,随着径向热膨胀系数的增大而增大,最大热应力总是出现在籽晶与新生晶体的界面区域。
在实验中选a 轴为结晶取向,成功生长出了直径达230mm 、高质量蓝宝石晶体。
关键词:各向异性;热性能;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法中图分类号:O 782文献标识码:A文章编号:1000 985X (2007)06 1261 05E ffect of Sapphire Thermal Performance Anisotropyon Crystal Gro w th by S APMAC M ethodXU Cheng hai ,DU Shan y i ,ME NG Song he ,HAN J ie cai ,WANG G ui gen,ZUO H ong bo ,Z HANG M i n g fu(C enter for Co m positeM at eri a l s ,H arb i n Ins tit u te ofTechnol ogy ,H arb i n 150001,Ch i na)(R e ce i ved 17M arc h 2007)收稿日期:2007 03 17作者简介:许承海(1978 ),男,黑龙江省人,博士生。
数种蓝宝石晶体生长方法
蓝宝石晶体的生长方法自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氢氧火焰熔化天然红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”，迄今人工生长蓝宝石的研究已有100多年的历史。
在此期间，为了适应科学技术的发展和工业生产对于蓝宝石晶体质量、尺寸、形状的特殊要求，为了提高蓝宝石晶体的成品率、利用率以及降低成本，对蓝宝石的生长方法及其相关理论进行了大量的研究，成果显著。
至今已具有较高的技术水平和较大的生产能力，为之配套服务的晶体生长设备——单晶炉也随之得到了飞速的发展。
随着蓝宝石晶体应用市场的急剧膨胀，其设备和技术也在上世纪末取得了迅速的发展。
晶体尺寸从2吋扩大到目前的12吋。
低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。
总体说来，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。
目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。
而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。
LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展的极端，由于晶体生长技术的保密性，其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做，或者采用其他晶体生长设备改造而成。
下面介绍几种国际上目前主流的蓝宝石晶体生长方法。
图9 蓝宝石晶体的生长技术发展1 凯氏长晶法(Kyropoulos method)简称KY法，中国大陆称之为泡生法。
泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长，此后相当长的一段时间内，该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。
上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。
该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小10～30mm的尺寸。
哈工大--大尺寸、高品质蓝宝石窗口及衬底
项目资金申请报告项目名称：大尺寸、高品质蓝宝石窗口及衬底器件的产业化项目建设单位：哈尔滨工大奥瑞德光电技术有限公司建设地址：哈尔滨市宾西开发区海宾路6号联系人：王联合联系电话：*************，138****0468传真：*************电子邮件：***************项目主管部门：黑龙江省经济委员会申报日期：二〇〇八年十一月二十日项目资金申请报告项目名称：大尺寸、高品质蓝宝石窗口及衬底器件的产业化项目建设单位：哈尔滨工大奥瑞德光电技术有限公司建设地址：哈尔滨市宾西开发区海宾路6号联系人：王联合联系电话：*************，138****0468传真：*************电子邮件：***************项目主管部门：黑龙江省经济委员会编制单位：中国天辰工程公司申报日期：二〇〇八年十一月二十日编制人员王联合杨鑫宏徐恒泉李丽梅王晓梅欧阳侠贺霖张成栋宗海滨彭国辉孟令英朱秀红目录1 项目单位的基本情况和财务状况 (1)1.1项目单位的基本情况 (1)1.2公司目前的产品、技术及市场情况 (1)1.3公司的财务状况 (3)2 项目的基本情况 (4)2.1项目建设目的 (4)2.2项目建设背景 (5)2.3产品的市场情况 (12)2.3.1航空航天用大尺寸平板状蓝宝石光电窗口 (12)2.3.2民用半导体照明领域对蓝宝石材料的需求 (13)2.3.3大尺寸、高品质蓝宝石军工窗口及器件 (17)2.3.4其他功能器件 (18)2.4建设内容 (18)2.5总投资及来源 (20)2.6项目的技术工艺情况 (20)2.6.1项目的技术专利情况 (20)2.6.2.技术中试鉴定情况 (21)2.6.3项目的技术原理 (23)2.6.4项目技术产业化成熟性分析： (26)2.6.5曾经承担过的国家高技术产业化示范工程项目情况 (26)2.6.6项目产业关联度分析 (28)2.7各项建设条件落实情况 (29)2.7.1基本条件落实情况 (29)2.7.2环境保护 (30)2.7.3资源综合利用 (31)2.7.4节能措施 (31)2.7.5原材料供应 (32)3 申请政府补助的主要原因和政策依据 (33)4 项目招标内容 (34)1 项目单位的基本情况和财务状况1.1项目单位的基本情况项目单位：“哈尔滨工大奥瑞德光电技术有限公司”是由哈尔滨工业大学实业开发总公司、哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所、与部分自然人合资创建的有限责任公司，公司注册资本2000万元人民币。
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冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析
1、简介
蓝宝石（Al2O3）是一种很重要的单晶，因其出众的物理和化学特性，有很广泛的应用。
大尺寸、高质量蓝宝石在军事窗口材料领域占有优势。
然而，众所周知，位错是蓝宝石中非常重要且很常见的一种缺陷，会对蓝宝石的生长，特性和塑性形变产生重要的影响。
迄今为止，只有少数几种方法如热交换法（HEM），温度梯度法（TGT）等能够生产出大尺寸的蓝宝石。
然而，这些方法都因其生长方式而具有固有的位错特性，在本文中，我们基于直拉法和泡生法，发明出一种新的长晶方法：冷心放肩微量提拉法（SAPMAC），并通过化学蚀刻，电子显微镜扫描和伯格- 巴雷特X射线形貌探测等方法来研究蓝宝石的位错。
2、实验
2.1 SAPMAC法生长蓝宝石单晶
SAPMAC法是基于直拉法和泡生法而发明的一种生长大尺寸蓝宝石单晶的方法，通过使用一种Ikal-200改进型单晶生长炉，其中包含钼制坩锅，钨发热体和钼制隔热屏等。
钨发热体设计成鸟笼状，顶端焊接在具有水冷的铜电极上，通过调整发热体的电阻和水冷系统来建立合适的温度梯度。
在长晶开始前，需要先把钼坩埚空烧至1800°数个小时，用以排除坩埚表面杂质，从而减少污染。
把准备好的氧化铝颗粒块（纯度至少99.995％）装入坩埚中，把具有一定晶相的籽晶通过籽晶夹安装在热交换器底部。
把炉内抽真空至小于
1.0×10-4Pa。
加热至熔化氧化铝原料并保持恒温数个小时。
缓慢降低溶液温度，旋转并下降籽晶至其几何中心接触溶液的冷心位置，进行引晶。
引晶结束后，通过微量提拉籽晶和降温来完成晶体生长过程中的扩肩、等径、退火等过程。
一些技术参数参见Table1。
2.2 样品制备
蓝宝石单晶通过SAPMAC法生长，从晶锭不同的方位垂直的截取（0001）晶相的蓝宝石样品（10mm×10mm×2mm），所有的样品表面都经机械化学抛光（CMP）处理过。
2.3化学蚀刻和位错坑观察
在熔化的KOH（320°）中进行化学蚀刻，蚀刻坑的数量通过光学显微镜来计算，位错坑通过SEM（S-3400N, Hitachi)来计算。
2.4 X射线形貌拓扑结构
X射线形貌实验通过实验室高分辨率X射线衍射仪来完成，衍射形貌法用于具有对称反射结构的平面上（00012），样片至镜头的距离设为44mm，入射光的尺寸为14mm×2mm。
大面积的布拉格形貌布局通过一个配有CCD镜头，帧捕捉器和相应的软件组成的设备来生成。
3、结果和讨论
3.1 SAPMAC法生长的大尺寸蓝宝石
通过SAPMAC法A相生长的大尺寸蓝宝石(Ø230×210 mm, 27.5 kg) 如下图：
晶锭没有明显的缺陷可裂痕，可判定为该晶锭品质优良。
3.2在（0001）基面上的位错密度
位错坑蚀刻技术是一种可靠的用来检验单晶中位错的一种新兴方法。
在此，我们主要研究单晶的C面（0001）位错。
下图显示的是单晶在不同位置的蚀刻坑布局。
位错密度可以用晶片上每平方厘米的蚀刻坑数量来显示出来。
(a) 顶部, (b) 中部, (c) 底部
蓝宝石单晶中的位错密度经计算为7.6×101~8.0×102cm-2，顶部区域最多，中部最少。
相比于其它长晶方法（Verneuil:105~108 cm-2, Czochralski:102~
104 cm-2, HEM:103~105 cm-2, TGT: 102~103 cm-2），SAPMAC法生长的蓝宝石晶锭位错密度很低。
3.3在（0001）基面上的位错蚀刻形态
下图很清晰的显示出（0001）面蓝宝石片的蚀刻坑形态，大部分蚀刻坑都是三角形态的，它们的边角尺寸一般为15至40微米。
此外，在晶锭中心区域所切的标本显示，位错坑分布很均匀，且大小也很相近，大概在26至35微米之间。
三角形的蚀刻坑反映出蓝宝石单晶的结构对称性，同时也反映出蓝宝石样本片的晶体取相的精确性。
3.4 C（0001）面蓝宝石基片位错线形态
X射线形貌是公认的可以直接显示出蓝宝石单晶中缺陷的工具。
对于蓝宝石晶体中完美的晶格，持续强烈的X射线，会从蓝宝石晶片上衍射出来。
有位错的单晶会引起衍射强度的变化。
下面是通过CCD采集到的两幅图片的对比。
图中是通过伯格- 巴雷特X射线在蓝宝石晶锭中心位置采集到的蓝宝石衍射图像。
从图中可以看出，在地位错密度下，两张图片差异并不明显。
D处的线为位错图片，位错线几乎都是直线，没有弯曲。
当晶体生长速度缓慢，有稳定的固液界面和紧密控制的冷却工艺的时候，就会形成很直的位错线。
这些优势都在SAPMAC法中有所体现。
晶体的位错密度值可以通过测量位错现的总长度来粗略计算得到。
N：晶体位错密度（cm-2），L：位错线的总长度（cm），S：晶片横截面积（cm2）T：晶片中X射线关键光距离（cm），θB：布拉格衍射角。
下图为通过X射线形貌计算得到的位错各参数值。
从上图的各数值可以得出蓝宝石晶片的位错密度值约为6.4×101 cm-2。
这个数值与上述提到的光学显微镜观察的实验结果相符合。
3.5 C（0001）面蓝宝石的位错来源分析
针对上述所提到的蓝宝石位错，提出了几种相关猜测。
其中，在生长过程中的塑性形变和退火被认为是位错产生的主要影响因素。
为了研究SAPMAC法生长的蓝宝石中低位错密度和其分布特性，我们通过有限元数学模拟方法来分析蓝宝石的生长工艺。
下图显示的是长晶收尾阶段蓝宝石晶锭的温度梯度分布和热应力级别。