钛酸钡粉体的水热合成实验报告
单分散纳米钛酸钡晶体的微波水热合成与表征_推荐一个研究型综合实验
水热 条 件 下 ＢａＴｉＯ３ 晶 粒 形 成 机 理 仍 是 一 个 有 争议的课题，但大多数研究认为，遵从的是溶解－ 沉淀的机理 。 ［３］ 如图２所示，钛源水解形成无 定 形
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关键词 研究型综合实验 微波合成 单分散 纳米钛酸钡晶体 表征 ＤＯＩ：１０．１３８８４／ｊ．１００３－３８０７ｈｘｊｙ．２０１３１００１２８
为适应社会对高水平人才的需求，我国高等院 校以培养厚基础、宽口径、高素质、强能力的复合 型人才为目标，深化教学改革，其中，增设研究型 综合实验成为教学改革的一个亮点。不同于以往的 验证型实验，研究型综合实验不但锻炼了学生动手 能力，而 且 激 发 了 学 生 的 求 知 欲、 拓 宽 了 其 知 识 面，对培养学生创新思维能力具有重要意义。
５ 产 物 表 征
采用 Ｘ 射 线 粉 末 衍 射 仪 （ＸＲＤ） 和 激 光 拉 曼 光谱仪对产物的晶体结构进行表征；利用红外光谱 仪 （ＩＲ）、热 失 重 分 析 （ＴＧ） 和 接 触 角 测 试 研 究 油酸分子在钛酸钡表面的包覆作用；利用透射电子 显微镜 （ＴＥＭ） 和 高 分 辨 ＴＥＭ 观 察 产 物 的 晶 体 形貌和晶格。 ５．１ 晶 体 结 构 表 征
室温下，立方相钛酸钡是拉曼惰性的，而四方 相钛酸钡是拉曼活性的，故拉曼光谱可灵敏地检测 四方 相 的 存 在。 从 图 ３ （ｂ） 可 以 看 出， 在 １８３、 ２６１、３０５、５２０、７１５ｃｍ－１ 出 现 了 拉 曼 峰， 其 中 ３０５ｃｍ－１和７１５ｃｍ－１ 是 四 方 相 钛 酸 钡 的 典 型 拉 曼 特征峰 。 ［４］ 这说 明 所 合 成 的 钛 酸 钡 主 相 为 立 方 相， 同时存在少量四方相。
钛酸钡粉体的水热合成实验报告
钛酸钡粉体的水热合成实验报告以下是一份钛酸钡粉体的水热合成实验报告:实验目的：本实验旨在通过水热合成法制备钛酸钡粉体，并研究反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比和钡浓度、钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量等因素对钛酸钡粉体颗粒特征的影响。
实验材料：1. 八水合氢氧化钡 (Ba(OH)2·8H2O)2. 钛酸四丁酯 (Ti(OC4H9)4)3. 二氧化钛 (TiO2,30% 金红石型和 70% 锐钛矿型)4. 氨水5. 乙醇和水6. 氯化钠溶液实验步骤：1. 制备钡钛酸盐溶液：将 Ba(OH)2·8H2O 和 Ti(OC4H9)4 分别溶解于水中，然后用氨水调 pH 值为 8-9，制得钡钛酸盐溶液。
2. 制备模板：将一定量的 TiO2 粉体溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液调 pH 值为 8-9，制得模板。
3. 模板上生长钛酸钡晶体：将模板放入钡钛酸盐溶液中，调节温度为 (30±2)°C，反应时间为 24 小时。
4. 分离和纯化钛酸钡晶体：将生长好的钛酸钡晶体从模板上取下，用乙醇清洗，然后过滤，用乙醇浸泡，最后离心分离，得到纯化的钛酸钡晶体。
实验结果：通过控制反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比和钡浓度、钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量等因素，可以得到不同形状的钛酸钡粉体。
研究发现，随着反应温度的升高，钛酸钡粉体的颗粒大小逐渐减小，平均粒径从 (423.33±11.68) 纳米下降到 (257.33±10.16) 纳米;反应时间的延长有利于钛酸钡由立方相向四方相的转变，但同时也会导致颗粒大小减小。
在最佳的体积比为VTi(OC4H9)4VH2O1.7,VCH3CN2OHVTi(OC4H9)40.6 的情况下，得到的钛酸钡粉体具有最小的平均粒径 (257.33±10.16) 纳米，并且呈现出四方相。
此外，在反应体系中加入适量的氯化钠溶液可以提高钛酸钡粉体的纯度。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期：2017/09/27姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法，即氧化物固相烧结法；液相法，即溶胶－凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致设备成本过高；又或者水热合成需要使用有机钛为原料，从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。
镝掺杂钛酸钡纳米粉体的水热合成
收稿日期:2005204204 基金项目:国家自然科学基金资助项目(50372039) 作者简介:董敏(19812),男,山西晋城人,硕士生,主要从事水热合成粉体及功能材料的研究。
文章编号:100422474(2006)0520566203镝掺杂钛酸钡纳米粉体的水热合成董 敏1,苗鸿雁1,蒲永平1,2,谈国强1(1.陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳712081;2.西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室,陕西西安710049) 摘 要:以BaCl 2・2H 2O 、TiCl 4为反应物,NaO H 为矿化剂,Dy 2O 3为添加剂,水热合成了镝掺杂钛酸钡纳米粉体。
运用X 2射线衍射(XRD )、扫描电镜分析(SEM )等手段研究了镝的掺杂形式、粉体的粒度、微观形貌,讨论了水热处理温度和时间对产物的影响。
结果表明,在220～280℃下水热反应10～16h ,获得粒径为89nm 的Dy 掺杂Ba TiO 3粉体。
所得粉体晶相单一,纯度高,发育完整,团聚少;微量Dy 掺杂时,发生Ba 位取代,掺杂量较高时,部分Dy 3+占据Ti 4+的位置。
关键词:镝掺杂;钛酸钡;纳米粉体;水热合成中图分类号:TQ174 文献标识码:AH ydrothermal Synthesis of Dysprosium Doped B ariumTitanate N anometer PowdersDONG Min 1,MIAO H ong 2yan 1,PU Yong 2ping 1,2,TAN G uo 2qiang 1(1.School of Material Science &Engineering ,Shaanxi University of Science &Technology ,Xianyang 712081,China ;2.State Key Lab.of Electric Insulation for Power Equipment ,Xi ’an Jiaotong University ,Xi ’an 710049,China ) Abstract :Using BaCl 2・2H 2O 、TiCl 4as the basic raw materials ,NaO H as mineralizer and Dy 2O 3as additive ,dysprosium doped barium titanate nanometer powders were prepared by the hydrothermal method.Doping types of dysprosium ,crystallite and micro 2appearance were analyzed by means of XRD and SEM.And the effects of temper 2ature and time of hydrothermal process on products were also discussed.Dysprosium doped barium titanate nanome 2ter particles with the particle size of 89nm ,which are highly pure ,well 2crystallized ,little reunited ,are prepared at the condition of 220～280℃,10～16h.Ba site is substituted by Dy if a little Dy 2O 3is doped but when the Dy 2O 3contents increases ,some Dy 3+ions would take up the positions of Ti 4+.K ey w ords :dysprosium doped ;barium titanate ;nanometer powders ;hydrothermal synthesis Ba TiO 3材料具有良好的介电性能,是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。
钛酸钡的制备工艺以及制备方法样本
1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料, 被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能, 被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件, 特别是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构, 用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多, 如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展, 本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法, 并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法, 典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合, 在1 500℃温度下反应24h, 反应式为: BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单, 设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质, 故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米), 必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大, 化学成分不均匀, 影响烧结陶瓷的性能, 团聚现象严重, 较难得到纯BaTiO3晶相, 粉体纯度低, 原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂, 控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中, 加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单, 在常压下进行, 不需高温, 反应条件温和, 易控制, 原料成本低, 但容易引入BaCO3、TiO2等杂质, 且粒度分布宽, 需进行后处理。
2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合, 在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中, 同时加入表面活性剂, 不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。
钛酸钡制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：压电陶瓷钛酸钡的制备年级：09级材料化学日期：2011-9-7 姓名：蔡鹏学号：222009316210096 同组人：邹磊一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法1，固相法，即氧化物固相烧结法2，液相法，即溶胶---凝胶法，水热法和共沉淀法等固相法简介：以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明，所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钛钡物质的量比约为1.0.样品制备：称取４．６７９Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０于研钵中研细后，为６６８～８９２℃时，存在于晶格中的羟基被除去。
加人１ｍｌ无水乙醇，拌匀，使Ｂａ（０Ｈ）２・８ＨｚＯ被乙醇充分湿润，然后加入５．ｏｍｌ钛酸丁酯（使反应物中钡与钛的物质的量之比为１．０１ｔ１．ｏ）．混匀后，研磨３０ｍｉｎ，得白色糊状物，放置２４ｈ，变为白色粉末状体。
研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧３ｈ（将１马弗炉加热到所需温度后再放入样品），产物冷却后。
用５０ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ溶液浸泡１ｈ（洗去反应过程中Ｂａ（ＯＨ）２吸收空气中的Ｃ０２生成的ＢａＣ０３），离心分离。
先用蒸馏水洗涤３次，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤２次，置于恒温干燥箱中于８０℃干燥６ｈ，得ＢａＴｉＯ。
压电陶瓷钛酸钡的制备
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:材料化学日期：2013-9-26一、预习部分1、前言电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：Ba CO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单，设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。
水热法制备BaTO3纳米粉体
汤黎辉,张群飞,马金明,肖长江,栗正新(河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001)BaTiO 3纳米粉体的合成方式及合成粉末的样本表征,采取水热法合成方法,合成得到钛酸钡。
通过X 射线衍射、扫描电子显微镜表征手段以及JADE 、Origin 等软件的分析,得出其物相、晶体结构、颗粒大小以及外观形貌。
经过实验,使用水热法合成方式,能够制备出高品质的钛酸钡纳米粉末。
结果表明:用水热法得到了纯的钛酸钡粉体,粉体的晶粒大小较均匀,晶粒尺寸约为39.51nm,粉体的晶体结构为四方结构,形貌为类球形。
;纳米粉体;水热法;晶体结构;晶粒尺寸由于具有出色的介电性能，钛酸钡（BaTiO 3）已经成功地发展出了各种电子器件，如多层陶瓷电容器、正温度系数热敏电阻、动态随机存储器、声呐传感器、压电换能器以及各种光电子元件，从而在电子领域发挥着重要的作用，并且已经成为电子陶瓷领域的主要原材料[1,2]。
目前制备钛酸钡粉体最常用的方法主要有固相法、共沉淀法、微乳液合成方法、水解溶胶-凝胶法等。
固相法作为一种传统的合成工艺，具有制备产率高，操作简单等优点，但是，这种合成方法在制备过程中存在合成温度高、合成的粉体颗粒粗大、较高的杂质含量以及组分均匀度不高等缺点，一般作为低端产品合成时的首选工艺。
共沉淀法制备钛酸钡粉体难以形成均匀的沉淀物，而且颗粒容易团聚，粒径分布宽，产品质量不稳定[3]。
微乳液合成方法制备产物需要大量助剂、改性剂和有机剂，导致成本较高，而且还易引入杂质且产能有限，所以该合成方法目前还没有被广泛的使用，仅仅处于实验室研究中[4]。
凝胶法虽然可行，但由于技术复杂、时间较久，使得它的水解效果不易掌握。
相比之下，水热法更加经济实惠，可以在较短的时间内完成钛酸钡的生产，同时也能够保证产品的质量，能够满足更严格的质量标准[5]。
水热法合成粉体，能够在低温水溶液中得到分散性好的BaTiO 3超细粉体，合成的粉体晶粒发育比较完整，并且在水热法实验过程中，不需要经历高温的煅烧以及后期的球磨过程，进而可以避免了杂质的引入和球磨对粉体结构的破坏，从而有效地消除了杂质及其他形态问题，故文章实验采用水热法制备BaTiO 3纳米粉体，并对其进行深入研究。
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钛酸钡粉体的水热合成实验报告
实验目的：
通过水热合成方法制备钛酸钡粉体，并对其形貌和结构进行表征。
实验原理：
水热合成是一种通过在高温高压水环境中进行化学反应合成材
料的方法。
在钛酸钡的水热合成过程中，钛源和钡源在水溶液中反应生成钛酸钡晶体。
实验步骤：
1. 将适量的钛源（如钛酸四丁酯）和钡源（如硝酸钡）溶解在
适量的去离子水中，得到钛酸钡的前驱溶液。
2. 将前驱溶液转移到一个高压容器中，并封闭容器。
3. 将高压容器放入高温高压水热反应器中，设置反应温度和时间。
4. 反应结束后，将高压容器取出，冷却至室温。
5. 离心或过滤固体沉淀，用去离子水洗涤并干燥。
实验结果：
钛酸钡粉体呈白色，形貌呈不规则颗粒状。
使用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行观察，发现颗粒大小均匀，粒径约为1-10μm。
使用X射线衍射（XRD）对其结构进行分析，得到的衍射峰与钛酸钡
标准谱图相吻合，证明合成的钛酸钡为晶体结构。
同时，红外光谱（IR）分析也证明了钛酸钡的合成。
实验结论：
通过水热合成方法成功制备了钛酸钡粉体，其形貌呈不规则颗粒状，结构为晶体。
实验结果符合预期，证明了水热合成法制备钛酸钡的可行性。