实验12 重量分析法的基本操作
【2024版】(一)化验员入职考试-(及答案
可编辑修改精选全文完整版（一）化验员入职考试-（及答案第一篇：(一)化验员入职考试-(及答案化验员考试试题（入职考试）姓名：所学专业：分数：一、选择题（每题4分，共计80分）1、34×10有效数字是（A）位。
A、2B、3C、4D、52、（）pH=5.26中的有效数字是（B）位。
A、0B、2C、3D、43、比较两组测定结果的精密度（B）。
甲组：0.19％，0.19％，0.20％，0.21％，0.21％乙组：0.18％，0.20％，0.20％，0.21％，0.22％A、甲、乙两组相同B、甲组比乙组高C、乙组比甲组高D、无法判别4、分析某药物的纯度时，称取样品0.3580g，下列分析结果记录正确的为(C)A、36％B、36.4％C、36.41％D、36.412％5、实验测得右灰石中CaO含量为27.50%，若真实值为27.30％，则（27.50％-27.30%）/27.30%=0.73％为(B)A、绝对误差B、相对误差C、绝对偏差D、标准偏差6、酸碱滴定法进行滴定，消耗溶液体积结果记录应保留(A)A、小数点后2位B、小数点后4位C、二位有效数字D、四位有效数字7、用称量绝对误差为0.1mg的天平称出的50mg(以克为单位表示的质量)，正确表示结果为(C)A、0.5000B、0.500C、0.0500D、0.05008、下列数据中具有三位有效数字的有(A)A、0.350B、1.412×103C、0.1020D、PKa=4.74 9、80、下列气体中，既有毒性又具可燃性的是（C）ＡＯ２ＢＮ２ＣＣＯＤＣＯ２10、在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为（B）A、对照试验B、空白试验C、平行试验D、预试验11、对同一样品分析，采取一种相同的分析方法，每次测得的结果依次为31.27％、31.26％、31.28％，其-1－315、干燥器中的变色硅胶有效时的颜色是（A)A、蓝色B、红色C、黄色D、绿色16、直接法配制标准溶液必须使用（A）A、基准试剂B、化学纯试剂C、分析纯试剂D、优级纯试剂17、下列氧化物有剧毒的是（B）A、Al2OB、As2OC、SiOD、ZnO18、下列仪器中可在沸水浴中加热的有（D）A、容量瓶B、量筒C、比色管D、三角烧瓶19、下面不宜加热的仪器是(D)。
重量分析基本操作
稀硫酸洗涤液： 2mL 1mol· -1 H2SO4 L
+100mL蒸馏水于烧杯中（自己配制）
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、实验内容
1、瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷 却，放入干燥器中，称重。
2、沉淀的制备 0.4～0.5g BaCl2· 2O(s)试样一份 2H 加水70mL使其溶解 （搅棒不可取出） 加入 2mol· -1 HCl溶液2mL使其酸化，加入近沸 L
指示反应：2Ag+ + CrO42- ═ Ag2CrO4↓（砖红色）
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四、实验内容
1、0.05mol· -1AgNO3标准溶液的标定 L
准确称取0.6～0.7g NaCl (s)试样一份 加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中 移取25.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水 加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色
洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl- 为止
放入坩埚烘干、炭化、灰化，800°灼烧至恒重
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4、称重
五、数据处理
1、BaCl2· 2O的质量 2H
2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量
4、钡盐中钡的含量
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
第三次灼烧直到相邻两次称重差≤0.4mg
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九、结果计算
根据重量分析法中换算因子的含义，列出正
确的计算公式。结果可用百分数或小数表示。
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
重量分析法指导及答案
※第7章重量分析法一、学习基本要求1.了解重量分析法概念，熟悉重量分析法的特点和种类。
2.了解挥发法的适用范围、熟悉直接法、掌握间接法的干燥方法。
3.熟悉萃取法的要领，掌握分配系数、分配比和萃取效率的概念和计算公式。
4.了解沉淀法的概念，理解沉淀分析的基本原理，熟悉沉淀的形成、条件选择，掌握沉淀称量和结果计算。
二、重点和难点1重点：萃取法、沉淀法2.难点：有关计算和具体操作三、知识要点（一）基本概念1.重量分析法：重量分析法是根据称量确定被测组分含量的分析方法。
重量分析包括分离和称量两大步骤。
根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。
2.挥发法：挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。
3.萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。
4.沉淀法：沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。
（二）基本知识1.挥发法可分为直接法和间接法：（1）直接法待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。
（2）间接法待测组分与其它组分分离后，通过称量其它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分的含量，则称为间接法。
在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法：加热干燥.、减压加热干燥、干燥剂干燥。
该硅胶已失效，应在105℃左右加热干燥到硅胶重显蓝色，冷却后可再重复使用。
2. 分配系数和分配比液－液萃取分离，是利用各种物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数或分配比，而使待测组分得到萃取分离。
（1）分配系数 各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。
《重量分析基本操作》课件
实验过程包括样品采集、溶解氧的分离和收集、干燥、称重等步骤，最后通过精密天平称量收集物的质量，计算 溶解氧的含量。
案例四：药物中有效成分的重量分析
总结词
该实验通过重量分析法测定药物中有效成分的含量，以确保药物质量和治疗效果。
详细描述
实验过程包括样品采集、溶解、分离、干燥和称重等步骤，最后通过精密天平称量目标物的质量，计 算有效成分的含量。
在化学工业中，重量分析常用于原料、中间产物和产品的 质量控制，以确保生产过程的稳定性和产品质量。
环境监测
在环境监测领域，重量分析可用于测定水体、土壤和空气 中的有害物质含量，为环境保护和治理提供数据支持。
食品药品
在食品药品领域，重量分析可用于检测食品中的添加剂、 农药残留和药品中的有效成分含量，保障公众健康安全。
误差分析
识别并分析实验过程中可能产生的误差来源， 如仪器误差、操作误差等。
置信区间与不确定性评估
计算结果的置信区间和不确定性，提供更准确的预测和推断。
实验结果的应用与推广
应用场景
探讨实验结果在现实生活或实际生产中的应用场景和 潜在价值。
推广策略
制定有效的推广策略，将实验结果传播给更多相关领 域的研究者和实践者。
案例二：土壤中有机物含量的重量分析
总结词
该实验通过重量分析法测定土壤中有 机物含量，以评估土壤质量。
详细描述
实验过程包括土壤样品采集、破碎、 干燥、燃烧和冷却等步骤，最后通过 精密天平称量残留物的质量，计算有 机物含量。
案例三：水质中溶解氧的重量分析
总结词
该实验通过重量分析法测定水质中溶解氧的含量，以评估水体的健康状况。
去除异常值、缺失值，确保数据质量。
重量分析法
+
−
M + A−离 对←缔 ← 子 合 静 引 电 力
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ζ7-2沉淀溶解度及其影响因Cl（水） Ag + + Cl − ⇔ ⇔
2 2 CaSO4(水) ⇔ Ca 2+ + SO4 − + Ca 2+ SO4 −离子对
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ζ7-2沉淀溶解度及其影响因素
2.S：在计算溶解度时必须加以考虑。 S=S0+[M+]=S0+[A-] 当S0很小，MA（水）接近完全离解，在计算S时，可忽略S0。 S=[M+]=[A-] 3.三个概念： 3. （1）活度积Kap： 由第二个平衡得出 K2 =
aM+ ⋅ aA− aMA(水)
= 6.2×10−7 + Ksp = 6.2 ×10−7 + 1.8×10−10 = 1.4×10−5 mol ⋅ L−1
2.已知Ca3(PO4)2的Ksp=2.0×10-29，求S=？ 解：
Ksp 2.0×10-29 S = m+n m n = 3+2 3 2 = 7.1×10-7 mol ⋅ L−1 m ⋅n 3 ⋅2
气化法： (2) 气化法： 一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组分挥发逸 然后根据试样重量的减轻计算试样中该组分的含量； 出，然后根据试样重量的减轻计算试样中该组分的含量；或 当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收， 当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂 重量的增加计算该组分的含量。 重量的增加计算该组分的含量。 例如，测定试样中吸湿水或结晶水时， 例如，测定试样中吸湿水或结晶水时，可将试样烘干至 恒重，试样减少的重量，即所含水份的重量。 恒重，试样减少的重量，即所含水份的重量。也可以将加热 后产生的水气吸收在干燥剂里，干燥剂增加的重量， 后产生的水气吸收在干燥剂里，干燥剂增加的重量，即所含 水份的重量。根据称量结果， 水份的重量。根据称量结果，可求得试样中吸湿水或结晶水 的含量。 的含量。
大学分析化学教案范文
课程名称：分析化学授课班级：化学专业本科一年级授课教师：[教师姓名]教学时间：2课时教学目标：1. 知识目标：使学生掌握分析化学的基本概念、基本理论、基本操作和分析方法。
2. 能力目标：培养学生运用分析化学知识解决实际问题的能力，提高实验操作技能。
3. 素质目标：培养学生的科学素养、严谨态度和团队合作精神。
教学内容：一、分析化学的基本概念1. 分析化学的定义和任务2. 分析化学的分类3. 分析化学的基本术语二、分析化学的基本理论1. 定量分析的基本原理2. 定量分析的方法3. 定性分析的基本原理4. 定性分析的方法三、分析化学的基本操作1. 重量分析法的基本操作2. 体积分析法的基本操作3. 电化学分析法的基本操作4. 光谱分析法的基本操作四、分析化学的分析方法1. 重量分析法2. 体积分析法3. 电化学分析法4. 光谱分析法教学过程：第一课时一、导入新课1. 提问：什么是分析化学？分析化学的任务是什么？2. 介绍分析化学的基本概念、基本理论、基本操作和分析方法。
二、讲授新课1. 分析化学的基本概念- 分析化学的定义和任务- 分析化学的分类- 分析化学的基本术语2. 分析化学的基本理论- 定量分析的基本原理- 定量分析的方法- 定性分析的基本原理- 定性分析的方法三、课堂小结1. 回顾本节课所学内容2. 提出课后思考题第二课时一、复习导入1. 复习上节课所学内容2. 提问：分析化学的基本操作有哪些？二、讲授新课1. 分析化学的基本操作- 重量分析法的基本操作- 体积分析法的基本操作- 电化学分析法的基本操作- 光谱分析法的基本操作2. 分析化学的分析方法- 重量分析法- 体积分析法- 电化学分析法- 光谱分析法三、课堂小结1. 回顾本节课所学内容2. 提出课后思考题教学评价：1. 课后作业：完成本节课所涉及的习题，巩固所学知识。
2. 课堂表现：关注学生在课堂上的参与度、提问和回答问题的质量。
3. 实验操作：考核学生实验操作技能，确保学生能够熟练掌握分析化学的基本操作。
重量分析法实验
待沉淀下沉后，在上层清液中加入 1-2滴1mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯 外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化 0.5-1h ，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清 液倾注在滤纸上，再以稀 H2SO4洗涤液（洗涤液用 2-4mL 1mol/L H 2SO4稀释至200mL配成）洗涤沉淀 3-4次，每次 约用 10mL ，洗涤时均用倾泻法过滤。
基础化学实验
为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应在 酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相 对过饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完 全，沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉 淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产 生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少 BaSO4的溶解损失， H2SO4在灼烧时可被分解除掉。
基础化学实验
二、 实验原理
称取一定量的 BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢 地加入稀、热的 H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉 淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、 灼烧后，以 BaSO4形式称量。可求出 BaCl2·2H2O中式应有不同的要求。 坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的 冷却时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中，要 保持各种操作的一致性。
基础化学实验
2．试样分析： 准确称取 0.4-0.6g BaCl 2?2H2O试样两 份[1]，分别置于两个 250mL烧杯中，加水约 70mL，2-3mL 2mol?L-1 HCl，盖上表皿，加热至近沸，溶解，但勿使 试液沸腾，以防溅失。与此同时，另取 4mL 1mol ?L-1 H2SO4溶液两份，置于小烧杯中，用水稀至 30mL，加热 至近沸。然后将近沸的两份 H2SO4溶液用小滴管逐滴地 分别加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动， 直至两份分别全部加入为止。
材料工程技术专业《重量分析基本操作流程》
重量分析的根本操作重量分析法一般是先将待测组分从试样中别离出来，转化成一定量的称量形式，然后，用称量的方法测定该组分的质量，从而计算出待测组分含量的方法。
由于试样中待测组分性质不同，采用的别离方法也不同。
按其别离的方法不同，重量分析可分为沉淀法、挥发法和萃取法。
用沉淀法进行重量分析的主要操作有：样品的溶解、沉淀、过滤，沉淀的洗涤，沉淀的烘干、炭化、灰化、灼烧，沉淀的称量等。
〔一〕样品的溶解首先准备好洁净的烧杯，配好适宜的玻璃棒和外表皿。
玻璃棒的长度应比烧杯高5～7cm，但不要太长，外表皿的直径应略大于烧杯口直径。
然后称取样品于烧杯中，用外表皿盖好烧杯。
用适当的溶剂溶解样品。
溶样时，假设无气泡产生，可取下外表皿，将溶剂顺着紧靠杯壁的玻璃棒下端参加，或沿杯壁参加。
边参加边搅拌，直至样品全部溶解后，盖好外表皿；假设有气体产生〔如白云石等〕，应先加少量水润湿样品,盖好外表皿，再由烧杯嘴与外表皿间的狭缝滴加溶剂，待气泡消失后，再用玻璃棒搅拌使其溶解。
样品溶解后，用洗瓶吹洗外表皿和烧杯内壁。
有些样品在溶解过程中需加热时，可在电炉或煤气灯上进行。
但一般只能让其微热或微沸溶解。
加热时需盖上外表皿。
〔二〕沉淀对处理好的试样溶液，需参加沉淀剂进行沉淀。
沉淀时应根据沉淀类型选择不同的沉淀条件。
对于晶形沉淀需按照“稀、热、慢、搅、陈〞的操作方法进行沉淀，即：沉淀的溶液应要稀，沉淀时应将溶液加热，沉淀速度要慢，同时应搅拌，沉淀完全后，应放置过夜或在水浴锅上加热一小时左右，使沉淀陈化。
为此，沉淀时，左手拿滴管，逐滴参加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅拌。
滴加沉淀剂时，滴管口应接近液面，防止溶液溅出。
搅拌时需注意不要将玻璃棒碰到烧杯壁和杯底。
沉淀后应检查沉淀是否完全。
方法是：待沉淀下沉后，滴加少量沉淀剂于上层清液中观察是否出现浑浊。
假设有浑浊，说明没有沉淀完全，应再参加适量的沉淀剂继续沉淀；假设无浑浊，说明沉淀完全，可结束沉淀操作。
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a b c
d e f
用倾泻法将清液完全过滤后，应对沉淀作初步洗涤。
选用什么洗涤液，应根据沉淀的类型和实验内容而定，洗涤时，沿烧杯壁旋转着加入约10mL洗涤液（或蒸馏水）吹洗烧杯四周内壁，使粘附着的沉淀集中在烧杯底部，待沉淀下沉后，按前述方法，倾出过滤清液，如此重复3～4次，然后再加入少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀使之均匀，立即将沉淀和洗涤液一起，通过玻璃棒转移至漏斗上，再加入少量洗涤液于杯中，搅拌均匀，转移至漏斗上，重复几次，使大部分沉淀都转移到滤纸上，然后将玻璃棒横架在烧杯口上，下端应在烧杯嘴上，且超出杯嘴2～3cm，用左手食指压住玻棒上端，大拇指在前，其余手指在后，将烧杯倾斜放在漏斗上方，杯嘴向着漏斗，玻棒下端指向滤纸的三边层，用洗瓶或滴管吹洗烧杯内壁，沉淀连同溶液流入漏斗中。
如有少许沉淀牢牢粘附在烧杯壁上而吹洗不下来，可用前面折叠滤纸时撕下的纸角，以水湿润后，先擦玻棒上的沉淀，再用玻棒按住纸块沿杯壁自上而下旋转着把沉淀擦“活”，然后用玻棒将它拨出，放入该漏斗中心的滤纸上，与主要沉淀合并，用洗瓶吹洗烧杯，把擦“活”的沉淀微粒涮洗入漏斗中。
在明亮处仔细检查烧杯内壁、玻棒、表面皿是否干净、不粘附沉淀，若仍有一点痕迹，再行擦拭，转移，直到完全为止。
有时也可用沉淀帚在烧杯内壁自上而下、从左向右擦洗烧杯上的沉淀，然后洗净沉淀帚。
沉淀帚一般可自制，剪一段乳胶管，一端套在玻棒上，另一端用橡胶胶水粘合，用夹子夹扁晾干即成。
图2 倾泻法示意图
沉淀全部转移至滤纸上后，接着要进行洗涤，目的是除去吸附在沉淀表面的杂质及残留液。
将洗瓶在水槽上洗吹出洗涤剂，使洗涤剂充满洗瓶的导出管后，再将洗瓶拿在漏斗上方，吹出洗瓶的水流从滤纸的多重边缘开始，螺旋形地往下移动，最后到多重部分停止，这称为“从缝到缝”，这样，可使沉淀洗得干净且可将沉淀集中到滤纸的底部。
为了提高洗涤效率，应掌握洗涤方法的要领。
洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，所用洗涤剂的量要少，以便于尽快沥干，沥干后，再行洗涤。
如此反复多次，直至沉淀洗净为止。
这通常称为“少量多次”原则。
过滤和洗涤沉淀的操作，必须不间断地一次完成。
若时间间隔过久，沉淀会干涸，粘成一团，就几乎无法洗涤干净了。
无论是盛着沉淀还是盛着滤液的烧杯，都应该经常用表面皿盖好。
每次过滤完液体后，即应将漏斗盖好，以防落入尘埃。
b．用微孔玻璃漏斗或玻璃坩埚过滤
不需称量的沉淀或烘干后即可称量或热稳定性差的沉淀，均应在微孔玻璃漏斗（坩埚）内进行过滤。
这种滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的,因此又常称为玻璃钢砂芯漏斗（坩埚）。
此类滤器均不能过滤强碱性溶液，以免强碱腐蚀玻璃微孔。
按微孔的孔径大小由大到小可分为六级，即G1～G6（或称1号～6号）。
砂芯玻璃滤器的洗涤：新的滤器使用前应以热浓盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。
使用后的砂芯玻璃滤器，针对不同沉淀物采用适当的洗涤剂洗涤。
首先用洗涤剂、
水反复抽洗或浸泡玻璃滤器，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃条件下烘干，保存在无尘的柜或有盖的容器中备用。
过滤：玻璃漏斗（坩埚）必须在抽滤的条件下，采用倾泻法过滤，其过滤、洗涤、转移沉淀等操作均与滤纸过滤法相同。
四、沉淀的烘干和灼烧
过滤所得沉淀经加热处理，即获得组成恒定的与化学式表示组成完全一致的沉淀。
①沉淀的烘干
烘干一般是在250℃以下进行。
凡是用微孔玻璃滤器过滤的沉淀，可用烘干方法处理。
其方法为将微孔玻璃滤器连同沉淀放在表面皿上，置于烘箱中，选择合适温度。
第一次烘干时间可稍长(如2h)，第二次烘干时间可缩短为40min，沉淀烘干后，置于干燥器中冷至室温后称重。
如此反复操作几次，直至恒重为止。
注意每次操作条件要保持一致。
②沉淀的包裹、干燥、炭化与灼烧
灼烧是指高于250℃以上温度进行的处理。
它适用于用滤纸过滤的沉淀，灼烧是在预先已烧至恒重的瓷坩埚中进行的。
③沉淀的包裹
对于胶状沉淀，因体积大，可用扁头玻棒将滤纸的三层部分挑起，向中间折叠，将沉淀全部盖住，再用玻璃棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀。
然后将滤纸包转移至已恒重的坩埚中。
包晶形沉淀可按照图3法卷成小包将沉淀包好后，用滤纸原来不接触沉淀的那部分，将漏斗内壁轻轻擦一下，擦下可能粘在漏斗上部的沉淀微粒。
把滤纸包的三层部分向上放入已恒重的坩埚中，这样可使滤纸较易灰化。
④沉淀的干燥和灼烧
将放有沉淀包的坩埚倾斜置于泥三角上，使多层滤纸部分朝上，以利烘烤。
(a)沉淀的干燥和滤纸的炭化;(b)滤纸的灰化和沉淀的灼烧
沉淀烘干这一步不能太快，尤其对于含有大量水分的胶状沉淀，很难一下烘干，若加热太猛，沉淀内部水分迅速汽化，会挟带沉淀溅出坩埚，造成实验失败。
当滤纸包烘干后，滤纸层变黑而炭化，此时应控制火焰大小，使滤纸只冒烟而不着火，因为着火后，火焰卷起的气流会将沉淀微粒吹走。
如果滤纸着火，应立即停止加热，用坩埚钳夹住坩埚盖将坩埚盖住，让火焰自行熄灭，切勿用嘴吹熄。
图3 沉淀的包裹
包裹晶形沉淀的两种方法胶状沉淀的包裹方法
滤纸全部炭化后，把煤气灯置于坩埚底部，逐渐加大火焰，并使氧化焰完全包住坩埚，烧至红热，把炭完全烧成灰，这种将炭燃烧成二氧化碳除去的过程叫灰化。
沉淀和滤纸灰化后，将坩埚移入高温炉中（根据沉淀性质调节适当温度），盖上坩埚盖，但留有空隙。
在与灼热空坩埚相同的温度下，灼烧40～45min，与空坩埚灼烧操作相同，取出，冷至室温，称重。
然后进行第二次、第三次灼烧，直至坩埚和沉淀恒重为止。
一般第二次以后只需灼烧20min即可。
所谓恒重，是指相邻两次灼烧后的称量差值不大于0.4mg。
每次灼烧完毕从炉内取出后，都应在空气中稍冷后，再移入干燥器中，冷却至室温后称重。
然后再灼烧、冷却、称量，直至恒重。
要注意每次灼烧、称重和放置的时间都要保持一致。
图4 沉淀的烘干及灼烧。