高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例
岛津LC20A实例演示：高效液相色谱仪故障怎么办？最全故障解析及维修方法！
岛津LC20A实例演示：高效液相色谱仪故障怎么办？最全故障解析及维修方法！液相色谱仪是日常检测中常会用到的仪器，在检测的可靠性、耐久性和灵活性等方面有着显著的特点。
但是，一旦液相色谱仪出现故障，往往都会让用户和维修人员头痛不已。
下面，小编以岛津液相色谱仪LC 20A 为例对常见问题进行了汇总，希望对大家有所帮助。
◆◆◆1液相色谱仪常见故障及维修方法故障现象一:开泵后，仪器报错，显示主位置错误,泵不能正常运行。
故障原因：以LC-20AT为例，泵报错HOME POS，代表传感器无法检测到电动机的原始位置，电动机不能运行，或是空转。
原因可能是泵体缺机油，椭轮、连接轮磨损，导致电机不能带动椭轮；皮带松动，使电机不能正常传动到椭轮；位置传感器脏，不能正确感应电机初始位置。
解决方法：将仪器断电，打开仪器上盖板与泵体盖板，可以看到泵体内部构造。
观察泵体内部有无锈渍，用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅，及时清理泵体内部的锈渍及杂质，并在椭轮和连接轮上加机油，直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油)；用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形，如有问题应调整或更换皮带，使皮带与齿轮之间的摩擦力变大；检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。
故障即可排除。
故障现象二:检测器开机后报错:LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，CHECK NO GOOD。
故障原因：以SPD-20A为例，检测器报错LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，可能是氘灯故障或者电路板故障。
首先打开氘灯室的上盖板，用万用表直流挡测量连接氘灯的排线针脚。
正常情况下，黄色与橘黄色针脚之间，在点灯时两针脚电压在(10.5～10.7)V之间，点亮氘灯后电压在7V左右。
橘黄色与褐色针脚之间，在点灯时两针脚电压在170V左右，点亮氘灯后电压在70V左右。
hplc压力问题及排查方法
hplc压力问题及排查方法
HPLC(高效液相色谱)的压力问题可能包括压力过高或过低。
下面是一些常见的排查方法：
1. 检查柱连接：确保柱连接紧密，并且没有漏气或松动的地方。
可以用手轻轻转动连接处，看是否有松动。
需要重新连接的话，确保连接处干净无异物。
2. 检查管道：检查管道是否有任何堵塞或压力泄漏的情况。
可以检查压力节流阀、减压阀和调节阀等部件。
3. 检查流量设置：检查流量设置是否正确。
如果设置过高，则可能会导致压力过高。
参考仪器的操作手册，按照所需的分析条件进行设置。
4. 检查溶剂：确保使用的溶剂无杂质或气泡。
杂质或气泡可能会导致压力过高。
可以尝试更换新鲜的溶剂，或者通过过滤器除去杂质。
5. 检查柱压力：检查柱的压力是否正常。
柱的堵塞、损坏或老化可能导致压力过高。
如果怀疑柱的问题，可以尝试更换新的柱试试。
6. 检查泵：检查泵的泵头、活塞和密封环是否良好。
泵的密封环磨损或泵头松动可能导致压力问题。
7. 检查压力传感器：检查压力传感器是否正常工作。
如果压力传感器损坏或失灵，可能导致压力测量不准确。
如果以上排查方法仍然无法解决问题，建议联系仪器厂家或技术支持，寻求进一步的帮助和建议。
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 液相色谱常见问题解决方法
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法液相色谱常见问题解决方法1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪紧要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统构成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的紧要部位。
2 常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，假如在使用过程中不依照正确操作的话，就简单导致一些问题。
其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要紧密注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分别效果及保留时间等紧密相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。
压力过高、过低都属于柱压问题。
压力过高：这是高效液相在使用中常见的问题，指的是压力蓦地上升，一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应当分段进行检查。
（1）.首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充分液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，假如液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
假如液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；（2）.打开Purge阀，使流动相不经过柱子，假如压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
假如压力降至100PSI （6.7 Bar）以下，过滤白头正常，在检查；（3）.把色谱柱出口端取下，假如压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：假如是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
假如是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，假如柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很简单造成柱效下降，所以尽量少用。
高效液相色谱仪常见故障及解决方法
高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象：泵无法正常启动或启动后无法正常停止。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧。
2. 故障现象：泵的流量不稳定或无法调节。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧；检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏，如损坏，更换密封圈。
二、流动相跑空1. 故障现象：流动相液位下降至最低液位以下，导致无法正常进样。
解决方法：检查流动相的储液瓶是否已空，如已空，重新更换储液瓶；检查流动相的流速设置是否正确，如不正确，重新设置流速；检查管路是否有泄漏点，如存在泄漏点，修复泄漏点。
2. 故障现象：流动相液位迅速下降，导致无法正常进样。
解决方法：检查废液瓶是否已满，如已满，倾倒废液；检查管路是否有堵塞或弯折，如有，更换管路或调整管路布局。
三、峰面积重复性差1. 故障现象：同一色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查进样针的清洗是否彻底，如不彻底，加强清洗；检查样品前处理的稳定性是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：不同色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查流动相的组成是否恒定，如不恒定，重新配制流动相；检查色谱柱的稳定性是否可靠，如不可靠，更换色谱柱；检查检测器的波长是否准确，如不准确，重新调整波长。
四、峰丢失1. 故障现象：在色谱图中看不到预期的峰。
解决方法：检查进样针是否堵塞或断裂，如堵塞或断裂，更换进样针；检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查样品前处理是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：在流动相中添加了某种物质后，出现了预期之外的峰。
解决方法：检查流动相中添加的物质是否稳定，如不稳定，重新配制流动相；检查检测器的灵敏度是否足够高，如不够高，调整灵敏度；检查色谱柱的类型是否正确，如不正确，更换色谱柱。
高效液相色谱常见故障及解决方案
高效液相色谱常见故障及解决方案1.压力过高或过低-压力过高可能是由于柱堵塞或流动阻力增加所致。
解决方案包括更换柱、清洗柱或检查管路是否存在问题。
-压力过低可能是由于泵的磁力搅拌器不工作或进样器封堵所致。
解决方案包括检查泵的磁力搅拌器是否工作正常，清洗进样器。
2.峰形不对称-峰形不对称可能是由于进样量不均匀或柱温度过高所致。
解决方案包括确保进样量均匀和降低柱温度。
3.峰尾或前肩-峰尾可能是由于柱温度过高、流速过快或流动相pH值不合适所致。
解决方案包括降低柱温度、减慢流速或调整pH值。
-前肩可能是由于流动相中存在杂质或柱堵塞所致。
解决方案包括更换流动相或清洗柱。
4.杂峰或基线噪声-杂峰可能是由于样品纯度不高、固定相老化或试剂污染所致。
解决方案包括提高样品纯度、更换固定相或检查试剂是否污染。
-基线噪声可能是由于进样器密封不良、流动相气泡或电噪声所致。
解决方案包括检查进样器密封情况、减少流动相中的气泡或检查电子设备是否存在干扰。
5.柱寿命短-柱寿命短可能是由于样品预处理不彻底、柱收尾不当或流动相pH值不合适所致。
解决方案包括增加样品预处理步骤、正确收尾柱或选择合适的流动相pH值。
6.流量不稳定-流量不稳定可能是由于柱堵塞、进样器密封不良或流动相流速波动所致。
解决方案包括清洗柱、检查进样器密封情况或调整流动相流速稳定性。
7.进样量偏差-进样量偏差可能是由于进样器封堵、进样器针头磨损或进样器流速不稳定所致。
解决方案包括清洗进样器、更换进样器针头或调整进样器流速稳定性。
8.柱温度不稳定-柱温度不稳定可能是由于温控系统故障或环境温度变化所致。
解决方案包括检查温控系统是否工作正常或采取措施保持恒定环境温度。
这些是HPLC常见故障及其解决方案的例子。
在实际操作中，操作人员应该根据具体情况诊断和解决故障，并遵循相关的操作规程和安全操作指南。
高效液相色谱仪压力不稳定的原因
高效液相色谱仪压力不稳定的原因
高效液相色谱仪压力不稳定的原因可能有以下几点：
1. 柱堵塞：如果色谱柱因为样品残留物、杂质或化合物析出物而被堵塞，流动相的流动受阻，进而导致压力不稳定。
2. 柱温度不稳定：色谱柱的温度不稳定会导致其容积发生变化，从而影响流动相的流速和压力。
3. 氧气混入：如果氧气进入色谱柱或压力传感器，它会与流动相发生反应，生成气泡或沉淀，从而影响压力的稳定性。
4. 流量控制器问题：流量控制器故障会导致流动相的流速不稳定，从而影响压力稳定性。
5. 泵的问题：高效液相色谱仪的泵可能存在泵头漏液、泵的密封问题或气泡存在等问题，都会导致压力不稳定。
6. 检测器问题：检测器的故障，如电压不稳定或检测器部件老化等，也可能导致压力不稳定。
7. 柱床堆结问题：柱床堆结意味着色谱柱中颗粒沉积在一起，导致流通路径堵塞，进而影响流动相的流动速度和压力。
解决高效液相色谱仪压力不稳定问题的方法包括清洗色谱柱、检查柱床状态、检查和更换流量控制器，检查和维护泵和检测器，以及确保流动相纯净和无氧等。
液相色谱仪压力不稳忽高忽低解决方案 液相色谱解决方案
液相色谱仪压力不稳忽高忽低解决方案液相色谱解决方案引起这种现象的紧要原因是系统内存在气泡。
此时需要认真检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，由于液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空气会进入系统。
当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以zui高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。
当泵头经过清洗后，或者更换流动相时，必需要经过这一相操作。
此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排出。
当仪器是新购买或较长时间没有使用，有时也会显现此类现象，当确认输液管一切正常时，上述情况也操作过时，效果仍不佳，让泵运转一段时间，也可以达到目的。
这是由于宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润，在吸液、排液过程中密封不严，产生倒流现象引起压力、流量不稳定。
对流动相而言，要求充分脱气（超声波），现用现脱气，不要放置时间过长，否则空气会渐渐的溶解进去。
装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射，放在高一点的地方（高于泵的位置）这样一但有气泡很难进入系统中去（气泡上升）。
在安装调试液相色谱仪以及在日常使用过程中，显现压力不稳的原因：一、管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。
或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。
二、输入单向阀失效所致，这也是常常遇见的。
首先如何判定输入单向阀失效。
判定步骤为：A.假如是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必定是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。
1.在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
2.打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。
3.按“设置”键直至显现“冲洗”字样，选择是，并启动冲洗功能。
流量5ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）4.冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（55=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。
高效液相色谱常见故障及解决方案
清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器
管路污染
冲洗
流动相中含有稳定剂 或稳定剂变化
使用无防腐溶剂
8.保留时间变 化
现象
保留时 间不重 复
判断
系统不问或未达 到平衡
室温波动大
柱被污染 溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高
故障排除
分析之前应有足够的时间 使系统平衡 使用柱温箱、将系统置于 恒温、空气对流小的环境 冲洗柱或更换柱 调节溶剂配比
检测器内有气泡
用甲醇或其他强极性的溶剂 冲洗流通池
用强极性的溶剂清洗系统
清洗检测器，在检测器后面 安装背景压力调节器
检测器灯能量不足
更换灯
12.规则基线 噪音
现象
规则基 线噪音
判断
故障排除
流动相、检测 器或泵内有气 泡
流动相脱气，冲洗系统除去检 测器或泵内的空气
室温不稳
稳定环境温度。使用柱温箱、 将系统置于恒温、空气对流小 的环境
鬼
洗脱物
峰
注射器脏
故障排除
用标准品对照、检查样品处理过程， 换新样品
增加分析时间或梯度洗脱、提高流 速、如问题仍存在，两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱
清洗注射器、冲洗进样口
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
色谱图 出现鬼 峰
柱被污染 六通阀污染 检测器污染
峰变 宽
环境温度变化 漏夜
使用柱温箱 检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 全分离的物质的峰
选择其它色谱条件以改善分 离效果
检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
4.峰分叉
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高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例
压力不稳是高压液相色谱仪（HPLC）最为常见的故障，其表现：
①压力在一段时间逐渐变化（升高或降低）；
②压力瞬间变化（＞3kg）。
总结原因不外乎以下四种情况：
⑴有气泡；⑵漏液；⑶单向阀不良；⑷泵工作相位不正确。
对于①这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。
这些都
不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。
若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。
对于第②种情况：通过下面几步分析，很快就可以确定原因。
首先排除气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶解了空气，
在泵压的作用下空气会分离出来，气泡留在泵体内排不出去，它不仅影响到流量的准确，泵压也会不稳，这时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生，最好的办法就是使用在线脱气装置。
没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。
超声波震荡是常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相中的空气释放出来，其效果要好些。
如果使用中我们发现，连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明过滤头有堵塞现象必须清洗，你可用10%的硝
酸进行超声15分钟，如果还有气泡产生那就该换新滤头了。
其次，要检查的是输液泵有没有漏液现象，一般接在泵后的管道漏液会使压力降低，对压力稳定性影响不大。
如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了，它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。
只要观察到泵头或冲洗管漏液（有冲洗瓶时液位会升高），柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。
第三是单向阀不良，当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时，就会破坏密封性，造成输液的单向性能降低，泵虽然在工作，但就是输送不好液体，严重时不能输液。
反映到压力上，表现为严重不稳或没有压力。
这时你可以卸下单向阀，用异丙醇超声清洗20分钟。
如果有盐份，再用热水超声清洗一遍效果会更好。
若清洗后还达不到要求，可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。
单向阀的结构比较精细，如果没有把握最好先不要分解清洗，用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散，否则装配后效果会不理想。
当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。
最后，引起压力不稳还有一种情况，就是泵工作的相位存在问题，这种情况发生的比较少，可以通过调节泵的初始位置解决。
以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因，对于大多数用户
只要顺着这个思路检查，一般的故障都能得到解决。
维修例1
机型：LC- 10ATVP 泵
检修过程：
①首先打开排液阀门，利用purge功能排除泵体内的气泡，
观察输液管，也没有发现气泡现象。
关闭排液阀门，用1ml/min 的流速运行泵，检查压力仍然不稳，从而可以确认，泵内不存在气泡、滤头也没有污染。
②观察泵头和清洗管路也没有漏液现象，用堵头封闭泵的出口，用0.2ml/min的流速运行泵，泵压会一直上升，达到最高保护压力后停泵，通过这个操作可以断定，柱塞杆或柱塞垫也不存在磨损。
③检查单向阀。
④检查泵的初始位置，发现位置传感器又变化，经过调节光偶和挡杆的距离后排除了故障。
维修例2
机型：LC-20AT双泵高压梯度单元+混合器
故障现象：A、B两台泵单独运行时压力稳定；只要开启双泵压力就不稳定，压力值越高，波动就越大。
检修过程：
初步判断感觉故障比较怪，泵单独运行时压力变化较小，好像故障不应该在泵上，就转移到混合器上，混合器不堵也不漏，拿到别的仪器上一试，没问题。
检查单向阀，为了确认是哪个阀的问题，采用分别超声清洗的方法，当清洗完次泵头单向阀后，问题就解决了。
单向阀内有两个宝石球，如果两个球面都污染了，这个阀基本上就失去了单向的作用，现在只有一个球有些污染，所以才会在高压是表现出一点不稳，当使用双泵时，A泵的压力就会通过闭合不严的阀影响到B泵，从而加
剧了压力的变化。