目前检测三聚氰胺的方法很多HPLC液质和气质联用是较常用的方法

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原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法

原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法

原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法 楚雪 郑州谱尼测试技术有限公司众所周知,三聚氰胺是一种常见的工业原料,在纺织、橡胶、塑料等行业得到了广泛的应用,而且它的含氮量极高,如果添加到原料乳以及乳制品中,可以造成数据假象,让人们误以为里面含有较多的蛋白质成分。

典型的三聚氰胺检测方法三聚氰胺是一种无色无味的晶体,低毒,微溶于乙醇,可溶于甲醇、甘油、乙酸,不溶于乙醚、苯酚。

目前,三聚氰胺的主要用途是加工塑料、胶水、涂料和阻燃剂。

虽然三聚氰胺毒性较低,但是对于幼儿而言,如果一次性摄入量过多,就会导致肾功能衰竭。

我国明确规定婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺的含量不得超过1.0mg/L,其他食品中三聚氰胺的含量不得超过2.0mg/L。

色谱检测。

第一种,高效液相色谱法。

这种方法简称HPLC法,适用的范围特别广,而且分析速度很快,能够实现自动化检测,是最普遍的检测方法。

目前人们已经加大了研究的力度,并且对检测条件进行了优化,明显缩短了检测时间,而且高效液相色谱法日渐成熟,已经成为了人们检测三聚氰胺的首选方法,具体的检测内容会在本文的第二章节详细介绍。

第二种,气相色谱质谱法。

这种方法简称GC-MS法,灵敏度很高,但是由于三聚氰胺的分子质量较小,不容易挥发,所以需要进行衍生处理,提高挥发性,这一过程会造成一定的样品损失。

如果使用硅烷进行衍生处理,可以降低外界环境的干扰,而结合反吹技术,可以省略固相萃取柱净化的环节,这样简化了处理流程。

第三种,液相色谱-串联质谱法。

这种方法使用三氯乙酸溶液对目标分析物进行提取,然后通过离子固相萃取柱净化,在对三聚氰胺进行检测时,方法检测低限为18μg/kg,与上述两种方法相比,这种方法更加便捷,并且可以使用外标法和内标法进行测量。

光谱检测。

第一种,拉曼法。

SERS技术可以增强金属表面附着物质的散射信号,并且搜集到具体的结构信息,所以检测人员可以建立一套拉曼光谱扫描系统,对原料乳与三聚氰胺颗粒的混合样本进行检测,就会发现拉曼强度与三聚氰胺的比例存在明显的线性关系。

食品三聚氰胺检测方法

食品三聚氰胺检测方法

食品三聚氰胺检测方法
食品中三聚氰胺的检测方法主要有以下几种:
1. 高效液相色谱-质谱联用法:利用高效液相色谱将样品中的三聚氰胺分离出来,然后使用质谱进行定性和定量分析。

2. 气相色谱-质谱联用法:将样品中的三聚氰胺通过气相色谱分离,再利用质谱进行定性和定量分析。

3. 酶联免疫吸附测定法:利用酶联免疫吸附技术,制备专门的三聚氰胺抗体,将样品与抗体结合,在检测中利用酶的催化作用来定量分析三聚氰胺的含量。

4. 端子法:将含有三聚氰胺的食品样品与二甲腈反应生成蓝色复合物,然后通过分光光度法测定蓝色复合物的吸光度,从而计算出三聚氰胺的含量。

5. 电化学法:利用电化学传感器或电极来检测食品中的三聚氰胺,根据电化学信号的变化来定量分析。

需要注意的是,不同的检测方法在准确度、灵敏度、样品处理等方面可能存在差异,选择合适的方法需要综合考虑实际需求和条件。

而且在实际应用中,常常采用多种方法进行交叉验证,以提高检测的可靠性和准确性。

三聚氰胺检测方法

三聚氰胺检测方法

三聚氰胺检测方法三聚氰胺(Melamine)是一种有机化合物,常用于合成树脂、塑料和樹脂胶合板等产品。

然而,三聚氰胺被发现存在食品中,由于其高氮含量,有些不法商家为了提高奶粉等食品的蛋白质含量,将三聚氰胺掺入产品中,导致大量食品安全问题。

为了及时准确地检测食品中的三聚氰胺,许多研究机构和实验室开发了各种检测和分析方法。

本文将介绍几种常见的三聚氰胺检测方法。

一、高效液相色谱法(High-performance liquid chromatography,HPLC)高效液相色谱法是目前最常用的三聚氰胺检测方法之一、该方法基于样品中三聚氰胺在流动相(溶剂)中的溶解度和与固相(填料)相互作用,通过分离并检测样品中的三聚氰胺。

使用该方法,可以快速、准确地检测食品中的三聚氰胺含量,并得到可靠的结果。

然而,由于设备和试剂的成本较高,需要专业的技术人员进行操作和维护,因此在实际应用中可能存在一定的限制。

二、质谱法(Mass Spectrometry,MS)质谱法是通过将样品中的三聚氰胺分解成离子,并通过质谱仪测定离子的质荷比,来分析和检测样品中的三聚氰胺。

该方法具有高灵敏度、高选择性和准确度的优点。

质谱法可以与液相色谱法(LC-MS)或气相色谱法(GC-MS)等技术相结合,提高检测效果和检测速度。

质谱法需要高精密度的设备和样品处理步骤,因此需要专业的技术人员进行操作。

三、免疫学分析方法免疫学分析方法是利用抗体和抗原之间的特异性结合来检测三聚氰胺。

通过将样品中的三聚氰胺与抗体结合,然后使用标记有酶、放射性同位素或其他检测物质的二抗来检测特异性结合的抗原-抗体复合物,从而达到检测三聚氰胺的目的。

该方法具有简单、快速和灵敏的优点,被广泛应用于三聚氰胺检测,特别适合大批量样品的筛查。

然而,免疫学分析方法也存在一定的局限性,例如可能受到其他物质的干扰,准确性和特异性可能较低。

除了上述常见的方法外,还有一些新型的三聚氰胺检测方法,如表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)、纳米材料的应用、电化学法等。

三聚氰胺

三聚氰胺

用于奶制品食品中三聚氰胺测定方法的固相萃取柱agela pcxagela 阳离子交换柱(PCX)目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,液质和气质联用是较常用的方法。

本站收集部分国内相关文章,并整理如下。

方法包括:GC-MS,Spectra-Quad线检测,超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法,反相高效液相色谱法,高效液相色谱-二极管阵列法,高效液相色谱法(HPLC),高效液相色谱-四极杆质谱联用,固相萃取与高效液相色谱联用,液相色谱串联质谱法(LC-MS MS)等。

液质,气质联用检测三聚氰胺1、超高效液相色谱-喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸-甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。

结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。

在10~100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为4.%~6.%。

该方法的检出限为10μg / kg。

2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。

方法的线性范围为0.010~0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%~7.7%之间,回收率在72.4%~91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。

3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。

牛奶中三聚氰胺的检测方法

牛奶中三聚氰胺的检测方法

牛奶中三聚氰胺的检测方法牛奶是我们日常生活中常见的食品之一,而牛奶中是否含有三聚氰胺成为了人们关注的焦点。

三聚氰胺是一种有毒化学物质,长期摄入可能对人体健康造成危害,因此对牛奶中三聚氰胺的检测成为了必不可少的工作。

一、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)。

HPLC-MS技术是目前较为常用的牛奶中三聚氰胺检测方法之一。

该技术结合了高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)两种分析手段,能够对样品中的三聚氰胺进行高效、快速、准确的检测。

首先通过色谱柱将样品中的混合物分离,然后再通过质谱进行定性和定量分析,能够有效地避免其他成分对三聚氰胺检测的干扰,提高了检测的准确性和可靠性。

二、酶联免疫吸附法(ELISA)。

ELISA法是一种常用的免疫学分析方法,也可以用于牛奶中三聚氰胺的检测。

该方法利用酶标记抗体与待检测物发生特异性反应,再通过底物显色从而对三聚氰胺进行定性或定量检测。

ELISA法具有操作简便、灵敏度高、特异性强等优点,但也存在着对样品的预处理要求较为严格、易受其他成分干扰等缺点。

三、红外光谱法。

红外光谱法是一种基于样品对红外辐射的吸收、散射、透射等现象进行分析的方法,也可以用于牛奶中三聚氰胺的检测。

通过测定样品在红外光谱区的吸收峰,可以得到样品中三聚氰胺的含量信息。

该方法操作简便、分析速度快,但对仪器的精度要求较高,且受样品基质的影响较大。

四、原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素分析方法,也可以用于三聚氰胺的检测。

该方法通过样品中三聚氰胺原子吸收光谱的特征进行定性和定量分析,具有操作简便、分析速度快的优点。

但是该方法对样品的预处理要求较高,且仪器设备成本较高。

在进行牛奶中三聚氰胺检测时,应根据实际情况选择合适的检测方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。

同时,加强对牛奶生产企业的监督检查,提高牛奶质量安全水平,对保障消费者的健康具有重要意义。

测定三聚氰胺的液相色谱质谱联用法概述

测定三聚氰胺的液相色谱质谱联用法概述

最 主要 的 用 途 是作 为生 产 三 聚 氰胺 甲 醛树 脂 的原 料 三 聚 氰胺 俗称 蛋 白精 . 因其 分 子 式 中氮 元 素 含 量 高 达
6%。 6
V c r不 变 的情 况 下可 改 变 V f . 应一 个 V f , d f r值 对 r值 四极 场 只 允许 一种 质 荷 比的 离 子通 过 , 其余 离 子 则 振
氰胺 标准 品作 全 扫描 , 后在 测 定样 品时 , 可 以采用 然 就 SM 方式 进行定 量 了 。 I
测器 等必 须处 于 高真空 状态 ( 子源 真空 度应 达 到13 离 .x
1 13 1 - a 质 量 分 析 器 应 达 到 13 l  ̄ a . 以 0 ~ . ̄ 0s , P .x O P ) 所 还需 要 真 空系 统 真空 系 统一 般 由机 械真 空泵 和 涡 轮
可进 行 多 种 有 机 物及 无 机 物 的定 性 和 定 量分 析 、 复杂 化合 物 的结 构 分 析 、 样 中各 种 同 位 素 比例 测 定 及 固 试 体 表 面 的结 构 和 组 成 分 析 等 无论 是 哪 种类 型 的 质谱 仪 都 有 把 试 样 分子 转 化 为 离 子 的 离 子 源 . 不 同质 荷 把 比的离 子 分 开 的质 量 分 析 装 置 和 可 以得 到试 样 质 谱 图的检 测装 置 。另 外 , 由于离 子 源 、 量分 析器 以及 检 质
法 是 通 过 将 试 样 分 子 裂 解 为 分 子 离 子 和各 种 离 子 碎 片 的集 合 , 并按 质荷 比 ( /) m z 大小 进 行 分 离 、 录其 信 记
息 的分 析方 法 质 谱 法 具 有 分 析 速 度 快 、 敏 度 高 以 灵

几种三聚氰胺快速检测方法比较概要

几种三聚氰胺快速检测方法比较概要

几种三聚氰胺检测方法比较2007年3月,美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。

2008年9月,中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。

两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。

因此,如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。

为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法,中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议,并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。

该平台启动以来,以权威检测技术为支撑,以盲样测试结果为依据,开展技术评价,在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。

以国际比对互认为基础,建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法,为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。

为确保三聚氰胺检测结果的有效性,全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平,测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动,共测试评价了56种检测技术或方法,有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法(胶体金速测卡法)、酶联免疫法(ELISA试剂盒法)4种三聚氰胺快速检测方法。

本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法:液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

1. 液相色谱法国家标准GB /T 22400 2008公布了原料乳中三聚氰胺快速检测的高效液相色谱法(HPLC法),采用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,0. 2 um微孔滤膜过滤后供HPLC测定。

采用的色谱柱为强阳离子交换色谱柱,(10 mmo l/L 柠檬酸,10 mmo l/L辛烷磺酸钠,调节pH至3. 0 ),采用紫外/二极管阵列检测器检测,定量限为0. 3mg /kg, 定量灵敏度提高,且分析时间较短。

三聚氰胺奶粉检测方法

三聚氰胺奶粉检测方法

三聚氰胺奶粉检测方法
三聚氰胺奶粉检测方法如下:
1. 离子色谱法:该方法基于三聚氰胺在水中形成氢氧化铵和靛酚蓝络合物的反应,在离子色谱柱中用硫酸为流动相进行分离,再通过紫外检测器进行检测。

2. 高效液相色谱法:该方法使用高效液相色谱柱进行分离,以甲醇和水为流动相,以紫外检测器和荧光检测器进行检测三聚氰胺。

3. 液质联用法:该方法是高效液相色谱法和质谱法的结合,可以同时分离和定量三聚氰胺及其代谢产物。

4. 岛式红外光谱法:该方法利用不同样品的红外光谱图谱的差异性来鉴别含三聚氰胺的奶粉。

5. 快速检测法:该方法使用荧光和拉曼光谱等技术,可以在几秒钟内快速、准确地检测奶粉中的三聚氰胺。

以上是常用的几种三聚氰胺奶粉检测方法。

不同的方法具有不同的优点和适用范围,可以根据实际需求选择合适的检测方法。

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目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,液质和气质联用是较常用的方法。

本站收集部分国内相关文章,并整理如下。

方法包括:GC-MS,Spectra-Quad线检测,超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法,反相高效液相色谱法,高效液相色谱-二极管阵列法,高效液相色谱法(HPLC),高效液相色谱-四极杆质谱联用,固相萃取与高效液相色谱联用,液相色谱串联质谱法(LC-MS MS)等。

液质,气质联用检测三聚氰胺1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。

结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。

在10~100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为412%~615%。

该方法的检出限为10μg / kg。

[点击右键下载PDF] 2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。

方法的线性范围为0.010~0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%~7.7%之间,回收率在72.4%~91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。

[点击右键下载PDF] 3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。

[点击右键下载PDF] 4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。

试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。

流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。

采用电喷雾离子源, 定性离子对为127.
2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。

在添加了0. 5 ~10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%~103. 2%;相对标准偏差(RSD)在0. 8% ~2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。

[点击右键下载PDF] 5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。

柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。

三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%~95%,相对标准偏差为4.56%一9.82%(n=6),方法的检出限为0.5 mg/kg。

[点击右键下载PDF] Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量影响较大的问题,这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困难。

赛默飞世尔科技(上海)有限公司提供的Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测(见图1),并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。

Spectra-Quad采用近红外线吸收检测技术,是一种无接触、无损伤和无危害的检测方法。

传感器利用特定波长的近红外线照射样品,并对反射光线进行分析,且Spectra-Quad所用光线亮度非常低,不会加热或损伤样品。

对于三聚氰胺来说,其含量越高所反射出的光线就越少。

实际检测中,检测人员可以将Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上,通过使用粉末取样仪,实现对气动传输产品中三聚氰胺含量的连续检测,检测数据可以输出到某个工艺控制系统或PC机控制器内,从而确保产品免受三聚氰胺的污染。

[点击右键下载PDF] HPLC检测三聚氰胺1、反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF] 2、高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺[点击右键下载PDF] 建立用高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。

对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。

不同样品的加标回收率为98. 8% ~101. 5% ,RSD小于1. 2%。

方法线性范围为0. 1~150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。

3、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF] 本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。

该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。

方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为1mg/L - 100mg/L。

4、固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺[点击右键下载PDF] 利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合高效液相色谱对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果。

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