药品质量标准分析方法验证与确认
2024年版《中国药典》通则调整—9101药品质量标准分析方法验证指导原则
2024年版《中国药典》通则调整—9101药品质量标准分析方法验证指导原则是对药品质量分析方法验证的指导原则进行了调整和补充。
药品品质标准是保证药品质量和安全性的重要依据，而药品分析方法则是用于检测和评价药品质量的重要手段。
因此，对药品分析方法的验证是确保药品质量标准准确可靠的关键步骤。
首先，2024年版《中国药典》通则将药品质量标准分析方法验证的目的从“验证药品标准对于药品分析方法的适用性和准确性”调整为“评估药品分析方法的准确性、精密度、线性和稳定性”。
这一调整体现了药品分析方法验证的目标是评估方法的整体性能，包括准确性、重复性、线性范围和方法稳定性等方面的指标。
其次，2024年版《中国药典》通则对药品分析方法验证的流程进行了调整和细化。
其中，药品质量标准分析方法验证的主要步骤包括方法设计、实验操作、数据分析和结论，其中实验操作包括样品制备、实验条件和仪器参数的设置等。
这一调整使得药品分析方法验证的过程更加明确和规范化。
另外，2024年版《中国药典》通则修订了关于药品分析方法验证的具体技术要求。
具体要求包括验证样品的选择、样品预处理方法、样品溶液的制备、仪器设备的使用和标定等方面。
这些具体要求的修订与更新，旨在确保药品分析方法验证的科学性和可操作性。
最后，2024年版《中国药典》通则还强调了药品分析方法验证结果的解释和报告。
验证结果的解释需要基于统计学原理和实验数据进行分析和解读，确保验证结论的准确性和可信度。
验证结果报告应包括验证目的、方法和实验条件、实验数据和数据分析、结论和建议等信息，以便于后续的药品质量评价和管理。
总之，2024年版《中国药典》通则调整—9101药品质量标准分析方法验证指导原则对药品分析方法验证进行了细化和完善。
这一调整旨在提高药品质量分析的准确性和可靠性，为确保药品质量和安全性提供科学依据。
同时，这也体现了《中国药典》不断改进和完善药品质量标准体系的追求，以适应药品质量管理的新要求和挑战。
分析方法确认与验证管理规程
一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。
不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。
三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。
由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。
QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。
五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2024年版《中国药典》通则调整—9101药品质量标准分析方法验证指导原则
随着药物研究的发展，中国药典也需要不断进行更新和调整，以保证药品质量的安全和有效。
近日，2024年版《中国药典》通则调整发布，并对药品质量标准分析方法验证指导原则做出了一系列的调整。
2024年版《中国药典》通则调整的目的是为了进一步提高药品质量标准分析方法的准确性和可靠性，以确保药品的质量符合要求。
具体来说，对于药品质量标准的分析方法验证指导原则做出了以下调整。
首先，2024年版《中国药典》通则明确了分析方法验证指导原则的基本要求，包括准确性、精密度、线性范围、灵敏度、特异性、系统适用性等方面。
而2024年版则进一步细化了这些要求，对各个要素提出了更加具体和严格的规定，以更好地保证分析方法的准确性和可靠性。
其次，2024年版将分析方法验证分为全面验证和局部验证两个级别。
全面验证适用于所有分析方法，其目的是对方法的准确性和可靠性进行全面的评价。
而局部验证则是根据具体的情况对一些特殊分析方法进行验证，以确保其准确性和可靠性。
此外，2024年版还对分析方法验证的具体步骤和操作进行了规范，包括实验设计、样品处理、数据分析等方面。
同时，在验证过程中要求采用合适的参考品和对照品，以增加验证结果的可靠性。
另外，2024年版还对分析方法验证的报告内容和格式进行了统一规定。
验证报告应包括验证目的、验证方法、实验设计、数据分析、验证结果等内容，并且要求按照规定的格式进行撰写和填报。
这样可以更方便地进行结果评价和审核，并确保验证结果的可靠性和可靠性。
总之，2024年版《中国药典》通则调整中对药品质量标准分析方法验证指导原则做出了一系列的调整，旨在提高分析方法的准确性和可靠性。
这些调整将有助于加强药品质量监管，确保药品的质量和安全性。
同时，这也为我国药物研发和生产提供了更好的参考依据，推动我国药物行业的健康发展。
药品分析方法的验证和确认标准操作规程
目的：方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求；方法确认目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。
应用范围：适用于本公司产品的检验方法。
编订依据：《中国药典》2010年版二部附录194页。
内容：1 分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机2 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的要求。
建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证；当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰；当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可靠；当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。
如分析方法完全改奕，则应按新方法进行完整的验证。
2.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
2.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品的质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。
根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，一般需验证的检验项目分为四类：鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制中有效成分的含量，制中其他成分的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。
2024年版《中国药典》通则调整—9101药品质量标准分析方法验证指导原则
2024年版《中国药典》通则对9101号章节进行了调整，主要涉及药品质量标准分析方法验证指导原则。
该调整旨在提高药品质量标准分析方法的可靠性和准确性，为药品质量控制提供更可靠的依据。
以下是对该调整的详细内容的介绍。
第一部分：引言和目的该部分对该章节的目的和重要性进行了介绍。
主要包括以下几个方面：1.引言：对药品质量标准分析方法验证的定义和重要性进行了说明，强调该过程对药品质量控制的作用。
2.目的：明确了药品质量标准分析方法验证的目的是为了验证和确认该方法可适用于特定药品的质量标准控制。
第二部分：验证原则该部分对药品质量标准分析方法验证的基本原则进行了详细说明。
主要包括以下几个方面：1.可行性研究：强调在进行药品质量标准分析方法验证之前，应进行可行性研究，评估该方法是否可以适用于特定药品的质量标准控制。
2.验证参数：明确了药品质量标准分析方法验证应包括的验证参数，如准确性、精密度、线性范围、检测限、定量限等。
3.验证方案：对药品质量标准分析方法验证的具体方案进行了要求。
包括验证规程的编制、实验条件的确定、验证样品的选择等。
4.验证结果的评估：对药品质量标准分析方法验证结果的评估进行了说明。
强调验证结果应能够满足药品质量标准的要求。
5.验证文件的管理：对药品质量标准分析方法验证所涉及的文件、记录和资料的管理要求进行了详细说明。
第三部分：验证程序该部分对药品质量标准分析方法验证的具体程序进行了详细说明。
主要包括以下几个步骤：1.验证计划的编制：明确了编制药品质量标准分析方法验证计划的内容和要求。
2.验证方案的制定：对药品质量标准分析方法验证方案的制定进行了详细说明，包括实验设计、验证参数的选择、实验方法的确定等。
3.验证实验的进行：对药品质量标准分析方法验证实验的具体步骤和要求进行了详细说明。
4.验证结果的评估和分析：对药品质量标准分析方法验证结果的评估和分析进行了说明。
5.验证报告的编制：明确了编制药品质量标准分析方法验证报告的内容和要求。
2023年版《中国药典》通则调整—9101 药品质量标准分析方法验证指导原则
（蓝色字体表示新增内容，红色字体表示删减内容）药品质量标准分析方法验证（analytical method validation）的目的是证明采用建立的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
在建立药品质量标准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行验证。
方法验证的理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。
验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等）的测定。
药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。
鉴别试验、杂质测定（限度或定量分析）、含量测定和特性参数（如：药物溶出度、释放度等）。
验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
在分析方法验证中，须用标准物质进行试验。
由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体情况拟订验证的指标。
表 1 中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
表 1 检验项目和验证指标项目杂质测定鉴别定量限度＋－含量测定及溶校正因子指标专属性① 出量测定＋＋＋－＋＋＋准确度精密度＋＋①③ ＋－－＋＋＋－＋重复性中间精密度－－＋－－＋＋①③ ＋－③② ＋－－＋＋－专属性② 检测限定量限线性范围耐用性－－＋＋＋＋－－＋＋＋＋＋＋＋① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。
药品质量标准分析方法验证
药品质量标准分析方法验证药品质量标准的制定对于保障药品的质量安全具有重要意义。
而药品质量标准的分析方法验证则是确保这些标准的科学性和准确性的重要环节。
本文将对药品质量标准分析方法验证进行深入探讨，以期为相关领域的研究和实践提供一定的参考。
首先，药品质量标准分析方法验证的目的在于验证分析方法的适用性和可靠性。
这是因为，药品质量标准的制定和执行需要依赖于科学的分析方法，只有通过验证这些方法的准确性和可靠性，才能确保药品质量标准的科学性和合理性。
因此，药品质量标准分析方法验证是确保药品质量标准的有效实施的重要保障。
其次，药品质量标准分析方法验证的内容主要包括方法的准确性、灵敏度、线性范围、稳定性等方面的验证。
其中，方法的准确性是指分析方法对于目标物质的测定结果与真实值之间的接近程度，而灵敏度则是指分析方法对于目标物质浓度变化的反应能力。
另外，线性范围是指分析方法对于目标物质浓度变化的线性范围，而稳定性则是指分析方法在一定条件下的稳定性能。
通过对这些方面的验证，可以全面评估分析方法的适用性和可靠性。
再次，药品质量标准分析方法验证的方法主要包括对照法、回收率法、精密度法、特异性验证等。
其中，对照法是通过与已有的标准方法进行对照，评估新方法的准确性和可靠性；而回收率法则是通过向样品中添加已知浓度的目标物质，再进行测定和计算回收率，评估方法的准确性和可靠性。
此外，精密度法是通过重复测定同一样品，评估方法的精密度；特异性验证则是通过与其他成分的干扰实验，评估方法的特异性。
通过这些方法的验证，可以全面评估分析方法的适用性和可靠性。
最后，药品质量标准分析方法验证的意义在于确保药品质量标准的科学性和准确性，为药品的质量安全提供保障。
因此，在进行药品质量标准分析方法验证时，需要严格按照相关的规范和标准进行操作，确保验证结果的科学性和可靠性。
只有通过科学严谨的验证，才能确保药品质量标准的有效实施，为人民群众的用药安全提供保障。
标准方法验证与方法确认
标准方法验证与方法确认在医药行业中，验证和确认是非常重要的步骤，这些步骤可以保证我们生产的药品符合质量标准和法规要求，确保了医药产品的安全性和有效性。
其中，验证和确认之间的区别在于：验证是针对已经建立的方法的过程，而确认是针对新方法或新设备的过程。
一、验证验证是指运用实验测试和分析方法，通过数据分析来证明一个已有的方法、工艺或装备能够达到预期的使用目标。
验证通常分为三个步骤：验证方案的制定、验证实施、验证报告编制。
其主要目的包括：确定落实这种方法所需的最佳坐标，寻找最佳工艺参数，参数的范围、容忍度等，为确保生产质量提供依据。
在验证过程中，验证范围和验证目标非常重要。
负责验证的药品质量人员需要进行验证计划编制和实施以及验证报告编制工作。
验证结束后还需要对验证结果进行分析和总结，以便更好的指导后续生产工作。
二、确认方法确认是寻找新方法、新设备、新工艺和新药品生产工艺参数范围等，确定该方法能够正确、稳定、可靠的产生产品或结果的过程。
方法确认通常需要进行多次试验，确保结果的准确性。
当前的方法确认一般包含两种情况：1.针对已建立的方法或技术，生产环境中进行适当的测试，以确保其正确性，以及验证参数稳健性，以在确权、设备更改或批量生产之前确定方法的灵敏度和准确性；2.针对新方法或新技术，需要进行大量的试验和数据分析，以确保其可靠、准确和灵敏。
方法确认的目标是评估新方法的可靠性和实用性，以确保产品符合质量标准要求。
对于药品行业来说，方法确认通常是非常重要的，因为确保药品质量的可靠性和稳定性是这个行业最重要的任务。
药品质量人员需要仔细的了解药品生产的每一个过程，并对每一个过程进行方法确认，以确保药品生产的可靠性和高质量。
方法确认也需要贯穿整个药品生产的各个环节，确保药品质量的可靠性和高质量。
只有这样，我们才能保证生产的药品安全、有效和高质量。
三、验证和确认的联系验证和确认是两个非常重要的质量控制过程，两者之间有着联系和密切的关系。
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二、分析方法验证
• 1、分析方法验证的目的
• 证明采用的方法适合于相应的检测要求
• 2、什么时候分析方法验证
• • • •
采用新的检验方法； 检验方法需变更的； 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； 法规规定的其他需要验证的检验方法。
三部提的是 验证
一、法规要求
• 《检验检测机构资质认定评审准则》 • 4.5.17.3 检验检测机构为其需要，自己制定检验检测方法的过程 应有计划性，并应指定资深的、有资格的人员进行。提出的计划 应随着制定方法工作的推进予以更新，并确保有关人员之间能有 效沟通。当使用非标准方法时，应遵守与客户达成的协议，且应 包括对客户要求的清晰说明及检验检测的目的，所制定的非标准 方法在使用前应经确认。
工艺变更、制 剂组分变更， 原分析方法进 行修订
二、分析方法验证
鉴别试验
清洁验证中 目标物残留 的测定方法
限度或定量 检查
3、分析 方法验证 的项目
药品溶出度、 释放度检查 中，其溶出 量等的测定 方法 原料药或制 剂中的有效 成分含量测 定 制剂中其他 成分（如防 腐剂，中药 中其他残留、 添加剂等）
• 0. 1 %
• 0 . 0 1 % • l0μg/g (ppm)
90 〜108
85 〜110 80 〜115
• 1 μg/g
• l0 μg/Kg (ppb)
75 〜120
70 〜125
一、法规要求
《美国药典》 （USP）32版＜ 1225＞分析方法验 证，＜1226＞分析 方法确认
• 《中国药典》2015年版 • 一部凡例，检验方法和限度，三十五条 • 二部凡例，检验方法和限度，二十三条 • 三部凡例，检验方法和限度，二十一条 • 四部凡例，检验方法和限度，二十三条
• 采用本版药典规定的方法进行检验时应对方法的适用性进行确认 （验证）。
二、分析方法验证
• 4、分析方法验证的指标
精密度（重复 性、中间精密 度、重现性
准确度
范
定量限
二、分析方法验证
准确度：采 用该方法测 定的结果与 真实值或参 考值接近的 程度。一般 用回收率表 示，准确度 影子规定的 范围内。
化学药含量测定方法的准确度 所建立的方法测定的结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较 化学药杂质定量测定的准确度 向原料或制剂处方量空白中加入已知量的杂质进行测定 中药化学成分测定方法的准确度 对照品加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品种精密加入一定量的被测成分对照品测定。 校正因子的准确度 仅对色谱法而言，采用对照品和待测物的标准曲线斜率进行比较；如采用紫外检测器是，可采用对照品 和待测物的在规定波长的吸收系数比值进行比较
数据要求 在规定范围，去同一浓度（100%）的供试品，用至少6份样品的结果进行比较； 或者设计3种不同浓度，每种浓度测3份供试品，用9份样品测定结果进行评价。
二、分析方法验证
• 表 样品中待测定成分含量和回收率限度
2
• 待测定成分含量 • 100% • 1 0 % • 1 %
回收率限度（％) 98 〜101 95 〜102 92 〜105
药品质量标准分析方法验 证与确认
亮菌甲素注射液事件
三聚氰胺事件
分析方法验证
分析方法确认
准确可靠地检 验监测结果
一、法规要求
人用药品注册技术 要求国际协调会 （ICH）Q2（R1） 分析方法验证
• 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 • 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合 以下要求： （二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： 1.采用新的检验方法； 2.检验方法需变更的； 3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检 验方法； 4.法规规定的其他需要验证的检验方法。 （三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法 进行确认，以确保检验数据准确、可靠；