硫氰酸铵含量的测定
生物药物质量检测技术铁盐检查法
（4）检查Fe2+和Fe3+
（5）铁盐检查时，加氧化剂氧化 Fe2+为Fe3+。加过硫酸铵可氧化Fe2+为 Fe3+ ， 同 时 可 防 止 光 线 使 硫 氰 酸 铁 还 原或分解褪色。
加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+
（6）比色方法：同置于白色背景上， 自上向下观察。
四、铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法 ChP（2000）、USP（24）
1. 原理 对照法
药物：Fe2
o Fe 3 Fe3
6SCN
HCl
FeSCN
6
3 红色
对照：Fe3 c、V 6SCN HClFeSCN6 3红色
2. 检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成25ml，移 置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg，用水稀释使成
例3. 某药物（黄色）欲进行铁盐检查， 应采用下面哪种方法（E）
A. 倍量法 B. 微孔滤膜过滤法 C. 调色法 D. 600～700℃炽灼残渣后测定 E. 以上都不对
例4. 中国药典收载的铁盐检查，主要 是检查（D）
A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对
35m1后，加30%硫氰酸铵溶液3ml， 再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显 色，立即与标准铁溶液一定量制成的 对照溶液（取各药品项下规定量的标 准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，
加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫 酸铵50mg，用水稀释使成35m1后， 加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适 量稀释成50ml，摇匀）比较，即得
氯化钠含量测定
氯化钠含量测定
1试剂
1.1O.1mol/L硝酸银溶液
取硝酸银17g，加蒸馏水溶解成1000ml。
1.2标准0.05mol/L硫氰酸铵溶液
1.3 5.5mol/L 硝酸
1.48%硫酸铁铵指示液
取8g硫酸铁铵，加蒸馏水溶解成100ml。
1.5 饱和高锰酸钾
取高锰酸钾6.5g，加蒸馏水溶解成100ml。
2操作
2.1 精确吸取样品1ml，准确加入0.1mol/L 硝酸银溶液5ml ，混匀(蛋白质含量高者加2ml饱和高锰酸钾)，力口10ml 硝酸(5.5mol/L) ，直接加热消化至溶液澄清为止。
待冷，加
蒸馏水50ml,8%硫酸铁铵指示液1ml,用标准0.05mol/L硫氰酸铵溶液滴定至溶液呈淡棕红色，振摇匀仍不退色，即为终点。
2.2 空白试验
准确量陬O.1mol/L硝酸银溶液5ml，加硝酸(5.5mol/L)10ml ，可不消化，其余操作同样品。
3计算
样品氯化钠含量%(g/ml)=(空白滴定数—样品滴定数)x
硫氰酸铵mol/L x 5.845。
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法脱硫液中硫氰酸铵的测定方法有多种，其中最常用的是离子色谱法和紫外分光光度法。
下面将详细介绍这两种方法的原理、步骤和优缺点。
离子色谱法测定硫氰酸铵：1.原理：离子色谱法是利用固定在色谱柱上的离子交换树脂对样品中的离子进行分离和检测的方法。
对于硫氰酸铵的测定，可以采用阴离子交换树脂色谱柱。
2.步骤：a.样品预处理：将脱硫液样品经过过滤、稀释等预处理，去除杂质。
b.色谱柱选择：选择合适的离子交换树脂色谱柱，一般使用的是带有阴离子交换基团的色谱柱。
c.色谱柱条件设置：设置适当的流动相，并优化流速、温度等色谱条件。
d.样品进样：将预处理好的样品通过进样器进入色谱柱进行分离。
e.检测器检测：通过离子检测器检测硫氰酸铵的浓度。
f.数据分析：根据峰面积或峰高来计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a. 离子色谱法测定灵敏度高，检测限低，可达到ppb级别。
b.能够同时测定多种离子，对多离子同步分析具有优势。
c.色谱柱寿命长，分析周期短，适用于大批量样品分析。
4.缺点：a.离子色谱法仪器设备和色谱柱较为昂贵。
b.样品预处理工作较为繁琐，需要一定的实验技巧和操作经验。
紫外分光光度法测定硫氰酸铵：1. 原理：紫外分光光度法是利用物质在紫外光区域吸收的特性进行测定的方法。
硫氰酸铵在257nm波长处有较强的吸收。
2.步骤：a.样品处理：将脱硫液样品经过适当的处理，去除杂质。
b.制备标准曲线：制备一系列不同浓度的硫氰酸铵标准溶液，并测定其吸光度。
c. 测定样品吸光度：将处理后的样品溶液置于紫外分光光度计中，测定在257nm处的吸光度，并根据标准曲线计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a.紫外分光光度法成本较低，仪器设备相对简单。
b.测定速度快，可以进行快速、高通量的样品分析。
4.缺点：a. 紫外分光光度法的灵敏度相对较低，检测限一般在ppm或ppb级别。
b.对于含有其他干扰物质的样品，需要进行样品预处理和干扰修正。
氯离子测定-硫氰酸铵容量法PPT课件
水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
1
测定意义
材料工程技术专业教学资源库
在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解 技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
硝酸银标准溶液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
8.49400.05000
M A gN O 3V 169 l - c A g N O 3 M C l - 0 . 0 5 0 0 0 3 5 . 4 5 2 7 1 . 7 7 3
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8
另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
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2
方法提要
材料工程技术专业教学资源库
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
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6
测定步骤
材料工程技术专业教学资源库
加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
危化品MSDS硫氰酸铵
危化品M S D S硫氰酸铵 The latest revision on November 22, 2020硫氰酸铵1. 产品标识商品名：硫氰酸铵英文名：Ammonium thiocyanate2. 危险性概述危险性类别：有毒品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
3. 组分信息主要成分 CAS RN 含量(%)硫氰酸铵 1762-95-4 ≥4. 急救措施吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。
就医。
误食：误服者用水漱口，催吐，就医。
皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，至少 15 分钟。
就医。
眼睛接触：提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。
就医。
5. 消防措施燃烧性：不然爆炸下限（%）：无资料爆炸上限（%）：无资料引燃温度（℃）：无资料闪点（℃）：无资料灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
6. 泄漏应急措施泄漏：隔离泄漏污染区，限制出入。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。
尽可能切断泄漏源。
用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。
勿使水进入包装容器内。
用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。
7. 作业与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
避免产生粉尘。
避免与强酸，强氧化剂接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备泄漏应急处理设备。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与强酸，强氧化剂分开存放，切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
8. 接触控制/个体防护作业场所职业接触限值：中国MAC(mg/m3)：无资料前苏联MAC(mg/m3)：无资料美国TLV-TWA(mg/m )3: 无资料美国TVL-STEL：无资料工程控制：生产过程密闭，加强通风。
提供安全淋浴和洗眼设备。
硫氰酸铵含量标准
硫氰酸铵是一种重要的无机盐，在化工、医药、农业等领域都有广泛的应用。
然而，由于其具有一定的毒性，因此在使用硫氰酸铵时需要控制其含量，以保障安全和健康。
根据不同的应用领域和标准，硫氰酸铵含量的标准有所不同。
一般来说，对于食品、医药等直接接触人体的领域，需要严格控制硫氰酸铵的含量，以保证产品的安全性和可靠性。
而对于一些工业领域，硫氰酸铵的含量标准则相对较为宽松。
具体来说，对于食品和医药领域，硫氰酸铵的含量标准通常会根据产品的种类、用途和用量等因素进行规定。
例如，在某些国家或地区，对于一些含有硫氰酸铵的食品，其含量不得超过一定限度，以确保消费者的健康和安全。
而对于一些工业领域，硫氰酸铵的含量标准则主要由产品本身的质量和性能要求决定。
例如，在某些化工生产过程中，硫氰酸铵作为一种重要的原料或催化剂，其含量需要达到一定的纯度和比例才能保证产品的质量和性能。
总之，硫氰酸铵含量的标准因应用领域和产品要求而异。
在使用硫氰酸铵时，需要根据具体的产品要求和安全标准进行控制和管理，以确保产品的质量和安全。
水泥氯离子硫氰酸铵容量法(基准法)
水泥氯离子硫氰酸铵容量法(基准法)水泥氯离子硫氰酸铵容量法（基准法）是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
它的配置过程较为简单，标准化程度高，可在分析实验中得到广泛的应用。
下面我们来具体了解一下这一方法的步骤。
1. 实验前的准备工作：
准备好水泥样品、氯离子标准溶液、硫氰酸铵标准溶液、1%硝酸银溶液和稀盐酸。
保证实验使用的仪器和药品要干净无杂质，避免影响实验的准确性。
2. 取样：
用天平精确称取0.5克的水泥样品，加入到250ml锥形瓶中。
加入
25ml的稀盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，加水至瓶口，摇匀后放置数小时排除二氧化碳。
之后，再加入50ml的蒸馏水，晃动瓶子使水泥充分分散。
3. 滴定法测定氯离子含量：
将采制好的水泥悬浮液滴入瓶中，直到水泥的用量约为20ml左右。
加入4滴1%硝酸银溶液，用硝酸钾充分饱和，随后再滴入硫氰酸铵标准溶液。
直到出现浅黄色渗出液，终点出现红褐色时立即停滴，反应时间为2~3分钟。
滴定至终点的硫氰酸铵标准溶液的体积即为水泥中氯离子的含量。
4. 结果计算：
水泥中氯离子的含量＝V×N×35.5×100/C（mg/g）、其中V为滴定终点所用的硫氰酸铵标准溶液的体积（ml），N表示硫氰酸铵标准溶液的标准浓度（mol/L），C为水泥样品重量（g）。
总的来说，水泥氯离子硫氰酸铵容量法（基准法）是一种准确、可靠的测定水泥中氯离子含量的方法。
实验步骤简单，易于操作，测定结果稳定可靠，对水泥产品质量的监管具有重要意义。
水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据范围
水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据范围1. 前言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，在建筑工程中起着至关重要的作用。
但是，水泥内部的氯离子含量对混凝土结构的耐久性和安全性有着重要影响。
对水泥中氯离子的含量进行准确测量和监测显得尤为重要。
在水泥氯离子含量的测定方法中，硫氰酸铵容量法是一种常用的定量分析方法。
这种方法通过反应滴定的方式，准确测定水泥样品中氯离子的含量。
本文将就水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据的范围进行深入探讨和分析。
2. 换湿法试验在进行水泥氯离子硫氰酸铵容量测定的过程中，所使用的原始记录数据范围涉及到了换湿法试验。
换湿法是指将一定量的水泥试样与一定量的水进行充分混合，使水泥试样中的氯离子溶解于水中，形成一定浓度的溶液。
在这一步骤中，原始记录数据范围主要包括了水泥试样和水的质量、混合均匀程度、搅拌时间等因素。
这些数据的准确记录和控制，对于后续的试验结果具有至关重要的影响。
在进行换湿法试验时，必须严格按照标准操作程序进行，确保实验过程中所涉及的原始记录数据范围在合理的范围内，并符合实验要求。
3. 硫氰酸铵滴定硫氰酸铵容量法测定水泥氯离子含量的核心环节是硫氰酸铵的滴定过程。
在这一环节中，需记录硫氰酸铵试液滴定过程中的所耗用量、试验试样中氯离子的含量等原始数据。
在进行硫氰酸铵滴定时，需要确保试液的浓度、滴定管的刻度、滴定过程的反应时间等标准操作程序得以严格执行。
在记录的过程中也要保证数据的准确性和可靠性。
4. 结果分析水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据的范围涵盖了试样的准备、试液滴定和结果记录等多个环节。
在实际操作中，这些数据范围直接影响了测定结果的准确性和可信度。
我们应当严格控制和管理这些原始记录数据的范围，确保它们在合理的范围内，并且符合实验要求。
只有这样，所得到的测定结果才能够具有重要的参考意义。
5. 个人观点作为水泥氯离子的测定方法之一，硫氰酸铵容量法在实际应用中具有一定的优势。