氯化铵的制备及氮含量的测定
氯化铵UW——精选推荐
范围规范性引用文件产品分类要求外观本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途：工业上用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面；农业上用作肥料。
分子式：NH Cl相对分子质量：53.49(按2005年国际原子量)下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
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GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装GB 18382 肥料标识 内容和要求HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液氯化铵分为工业用氯化铵和农业用氯化铵两类。
白色结晶或粒状（造粒产品），农业用可呈微灰或微黄色。
工业用氯化铵应符合表1的要求，同时应符合包装袋标明值。
4氯化铵 农业用氯化铵应符合表2要求，同时应符合包装袋标明值。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843之规定。
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
硫酸：c(1/2H SO )=0.5mol/L ，其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；氢氧化钠：450g/L ；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L ；甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；通用实验室仪器，以及蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备；防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约100mm ，直径约5mm 玻璃棒连接在一根长约25mm 聚乙烯管上；加热装置：1000W ～1500W 电炉，置于升降台架上，可自由调节高度；也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其它形式热源。
氯 化 铵 含 量 测 定
氯 化 铵 含 量 测 定GH-MA-101、原理将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。
2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝（0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中，加水至100ml ）37%甲醛溶液0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、分析步骤1）称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中，准确至0.1mg 。
2）将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。
3）将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min ，加2滴酚酞，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min 不褪。
4、计算公式NH 4Cl 含量% = WV C 35.5⨯⨯式中：C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV ——消耗氢氧化钠的体积，mlW ——试样的质量，g总 酸 度 的 测 定GH-MA-09一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml 碱式滴定管250ml 三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中，加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。
2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。
3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X ）计算公式X =GV C 07406.0⨯⨯ × 100%C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/LV ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mlG ——试样重 g0.07406——苯二甲酐毫克当量重 量 法 测 无 水 Na 2SO 4 含 量GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
氨氮检测方法
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。
同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。
雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。
另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。
非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。
国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂配制试剂用水均应为无氨水3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.3.2 1mol/L盐酸溶液.3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.3.6 防沫剂,如石蜡碎片.3.7 吸收液:3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.4 测定步骤4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.4.3 水样的测定:4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.5 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;V——水样体积,mL.6 注意事项:6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。
土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定
1.适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。
本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
当样品量为 40.0 g 时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别 0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。
2.方法原理2.1 氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在 630 nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2 亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.3 硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543 nm 处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
3.试剂和材料除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2 mS/m（25℃时测定）的去离子水。
3.1 氨氮3.1.1 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
3.1.2 二水柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）。
3.1.3 氢氧化钠（NaOH）。
3.1.4 二氯异氰尿酸钠（C3Cl2N3NaO3·H2O）。
3.1.5 氯化钾（KCl）：优级纯。
3.1.6 氯化铵（NH4Cl）：优级纯于105 ℃下烘干 2 h。
氯化铵的制备及氮含量的测定
氯化铵的制备及氮含量的测定集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）氯化铵的制备及氮含量的测定一、实验原理1、氯化铵的制备：本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：2NaCl +（NH 4）2SO 4 ==== Na 2SO 4 + 2NH 4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。
由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。
不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。
硫酸钠的溶解度有一转折点。
十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na 2SO 4。
Na 2SO 4的溶解度随温度的升高而减小。
所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na 2SO 4就会结晶析出，趁热过滤。
然后再将滤液冷却，NH 4Cl 晶体随温度的下降逐渐析出，在35℃左右抽滤，即得NH 4Cl 产品。
2、氮含量的测定NH 4Cl 是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH 4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH 标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：4NH 4+ + 6HCHO ====（CH 2）6N 4H + + 6H 2O + 3H +（CH 2）6N 4H ++ 4OH ˉ ==== H 2O +（CH 2）6N 4生成的H +和（CH 2）6N 4H +（K a =7.1×10-6）可用NaOH 标准溶液滴定，计量点时产物为（CH 2）6N 4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
二、实验仪器及试剂 1、仪器：锥形瓶（3个250ml ）；电子分析天平；碱式滴定管（25ml ）；烧杯（100ml 两个，50ml 一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml ，5ml 各一个）；玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管夹：精密PH 试纸；酒精灯。
氯化铵标准GB2946 石油化工
氯化铵标准GB2946 石油化工中华人民共和国国家标准 GB/T—代替—氯化铵 Ammonium chloride 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2009.08.1 实施中国国家标准化管理委员会发布前言本标准代替—《氯化铵》。
本标准与前版标准的主要差异为———取消干、湿氯化铵的分类方式———将产品分为三个等级优等品、一等品、合格品———硫酸盐测定步骤中对试剂溶液的加入顺序做了调整。
本标准的附录至附录为规范性附录规定了产品的测定方法。
本标准实施之日起—《小联碱农业氯化铵》废止。
GB/T—自标准实施之日起出厂产品应执行新标准标准实施之日六个月后市场上的氯化铵产品外包装禁止标注—或—。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位国家化肥质量监督检验中心上海、大化集团有限责任公司。
本标准参加起草单位建德市大洋化工有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、湖北双环科技股份有限公司、湖北新洋丰肥业股份有限公司、江苏华昌化工股份有限公司。
本标准主要起草聪、房朋、闫成华、陈平、王福航、金岚、郑钧、季敏、胡波、人商照王建平、文俊斌、王宏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为————。
? 1 范围氯化铵 GB/T 2946-2008 本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途工业上用于干电池、电镀、染NH4Cl 相对分子质量53.49 按 2005 纺、精密铸造等方面农业上用作肥料。
分子式年国际原子量 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
水质氨氮测定操作规程
水质氨氮测定操作规程（水杨酸分光光度法）引用标准：HJ536方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL硫酸（5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H（4OH）COOH],加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O）,溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定
实验七HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定一、实验目的1、学习运用酸碱滴定法的原理测定HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的原理和方法。
2、进一步掌握标准溶液的配制和标定方法。
3、掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。
4、进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。
二、实验原理HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl可用NaOH标准溶液直接准备滴定，而NH4+的酸性太弱（K a=5.6x10-10），不能用NaOH溶液直接准确滴定，当滴定到HCl的计量点时，溶液中剩余的是NH4Cl，溶液呈弱酸性，可用甲基红（变色范围pH=4.4～6.2）作为滴定HCl 的指示剂。
由于NH4+的酸性太弱，无法用NaOH溶液直接准确滴定，但可用甲醛转化法测定。
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+的K a=7.1x10-6, 可以用标准NaOH溶液直接滴定：(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH－= (CH2)6N4 + 4H2O滴定终点产物(CH2)6N4的水溶液显弱碱性，可用酚酞做指示剂。
基于以上原理，可以用两种方式实施测定。
方式一：连续滴定法。
取一份溶液，先用甲基红为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl；再加甲醛使NH4+转化，并以酚酞为指示剂，NaOH溶液滴定滴定转化产物，此时，溶液里同时存在甲基红和酚酞两种指示剂，终点时，甲基红显黄色，酚酞显红色，所以显示混合颜色（橙色），但滴定过程会呈现复杂的颜色变化（红色→橙色→黄色→橙色，第二次出现橙色才是终点）。
方式二：差减法。
取一份混合酸溶液，甲基红为指示剂，用NaOH溶液直接滴定，获得HCl浓度；再取另一份混合酸溶液，加入甲醛使NH4+转化后，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定，测得混合酸总浓度。
两者之差，即为NH4+的浓度。
三、实验仪器与试剂仪器与材料：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，量筒，容量瓶，玻璃棒，移液管，塑料试剂瓶，玻璃试剂瓶，分析天平，台秤。
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氯化铵的制备及氮含量的测定
一、实验目的
1、巩固实验室的一些基本操作。
如称量、加热、浓缩、过滤、蒸馏（常压、减压等）；
2、观察和验证盐类的溶解度与温度的关系；
3、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理。
二、仪器和试剂
1、仪器：锥形瓶(3个250ml)；电子分析天平；碱式滴定管（25ml）；烧杯（100ml两个,50ml
一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml，5ml各一个）；
玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管
夹:精密PH试纸；酒精灯。
2、药品：酚酞；甲基红;NaOH标准溶液；1:1的甲醛水溶液；NaCl固体（分析纯）；(NH4)2SO4
固体（分析纯）。
三、实验原理
1、氯化铵的制备：
本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：
2NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl
根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。
由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。
不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。
硫酸钠的溶解度有一转折点。
十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na2SO4。
Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。
所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。
然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 ℃左右抽滤，即得NH4Cl产品。
2、氮含量的测定
NH4Cl是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：
4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+
(CH2)6N4H++4OHˉ=H2O+(CH2)6N4
生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）6N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
四、实验内容
a)氯化铵的制备
1. 称取11g NaCl，放入100 mL烧杯内，加入30-40 mL蒸馏水。
加热、搅拌使之溶解。
若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。
2. 在NaCl溶液中加入13g (NH4)2SO4。
水浴加热、搅拌，促使其溶解。
在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。
当溶液减少到35 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。
3. 将滤液迅速倒入100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 ℃左右，抽滤。
4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。
倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35 ℃左右，抽滤。
如此重复二次。
5. 把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算产率。
6. 产品的鉴定：
取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。
NH4Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g´×100%
b）氮含量的测定
1.用NaOH处理甲醛溶液，使甲醛溶液呈中性。
2．称取0.08—0.10g NH4Cl三份于锥形瓶中。
3．将称量得到的NH4Cl用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点
五、数据记录及处理
2NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl
2×58.44 132.16 2×53.49
m (NaCl) m((NH4)2SO4)10
m (NaCl) =10×58.44/53.49=10.93(g)
m((NH4)2SO4)=10×132.16/(2×53.49)=12.35(g)
M(NH4Cl)=11×53.49/58.44=1O.07(g)
产率=M(实)/ M(NH4Cl))×100%
2.含氮量的计算:
含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m
六、注意事项
1 . 用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。
2.水量30-40mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。
多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。
3．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。
4．甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。
5．滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来，否则将增大误差
七、实验讨论
1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
答：铵盐NH4Cl是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），用NaOH标准溶液直接滴定，在滴定曲线上已无明显突跃，此时反应的完全程度很低，难以用指示剂来确定滴定终点。
故不采用NaOH标准溶液直接滴定。
2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：选择指示剂是根据滴定终点溶液的酸碱性和指示剂的变色范围来决定的。
酚酞指示剂的变色范围是8.0-9.6，甲基红指示剂的变色范围是4.4-6.2，中和铵盐试样中的游离酸时其滴定终点溶液显酸性，中和甲醛试剂中的甲酸时其滴定终点溶液显弱碱性，所以，中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂。
3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：不能用甲醛法测定。
NH4HCO3是弱酸弱碱盐，在水中的水解常数K=K W/（Ka×Kb）=1.31×10-3，因为Ka<Kb，溶液显碱性，可以加入1-2滴甲基橙，用0.1mol.L-1HCl溶液滴定溶液由黄色至橙色，加入5ml中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色。
八、参考资料
无机及分析化学实验科学出版社第一版
无机化学实验化学工业出版社第一版
分析化学华南理工大学四川大学编（第六版）。