硫酸铵的测定

硫酸铵的测定————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ硫酸铵的测定一、技术条件(１）、外观：工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。

（2)、硫酸铵应符合下表要求：指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量（Ｎ)（以干基计），%≥2１．0 ２1.0 20.８水分（H2O)含量，%≤０．2 0.5０ 1.０游离酸（H2SO4）含量，%≤0.05 0.08 0.20铁（Ｆe）含量,%≤0．007砷(As)含量，%≤0.0００5重金属(以Pb计)含量,%≤0.005水不溶物含量，%≤0.0５二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83（一)、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。

(二)、试剂和溶液（1）、氢氧化钠：(分析纯）450ｇ/Ｌ溶液。

（2)、硫酸：(分析纯)0.5N标准溶液。

（３)、氢氧化钠:(分析纯）０.５N标准溶液。

（４)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解０.1g甲基红于５０ml９5%乙醇中，再加入０.0５g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mｌ,混匀。

(5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。

(三)、仪器蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。

（1)、蒸馏瓶(A）:1００0m,带2９号内接标准磨口。

（２)、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端２９号外接标准磨口。

（3)、滴液漏斗（C)：容量为50ｍl。

（４)、直式冷凝管（D):有效长度约400mm，进口为1９号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。

(5）、吸收瓶(E):50０ml,磨口为29 号内接标准磨口,瓶内连接双连球。

(四）、测定步骤(１）、试样溶液的制备。

称取10g试样,称准至0．001g，溶于少量水中,转移至5００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，备用。

(２）、蒸馏用移液管从容量瓶中移取５0mｌ试液于蒸馏瓶中，加入约3５0ｍl水和几粒玻璃珠或沸石,用滴定管加入40ml０.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入8０ml水和4～６滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接,各连接处涂以硅脂并固定,以确保装置的密封性。

通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠２0ｍｌ，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。

加热蒸馏,直至吸收瓶中的收集量达到250ml～300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管,仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中,拆下吸收瓶。

（３)、滴定将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀,用０．5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的０.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。

(４）、空白试验按上述手续进行试验，除不加试样外,操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。

（五)、结果计算硫酸铵中的氮（Ｎ)含量（以干基计),以质量（％)表示,按下式计算:[(V1﹣Ｖ2）N×0.01４01×１00]／[50/500×ｍ×（1００﹣x）/100]＝[(V1﹣Ｖ2）N×14０１]/[ｍ（100﹣x）］式中：V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积,（ml）;V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，(ｍl)；Ｎ—氢氧化钠标准溶液的当量浓度;ｍ—试样的质量,(g)；x—试样中水分的白分含量;0.0140１—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。

（六）、精密度(１)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

(2)、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。

（3)、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0．１2%。

三、氮含量的测定(甲醛法）GB40９7.3—83（一)、原理在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。

(二)、试剂和溶液（1）、氢氧化钠:（分析纯)0．1Ｎ及0.5Ｎ标准溶液;(2)、酚酞乙醇溶液；(3)、甲基红：1%乙醇溶液；（4）、氨水;(5）、多聚甲醛；(6）、甲醛；（7）、２５%甲醛溶液;①用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛,加约70０ml水和３５ml氨水,加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法③测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。

②用试剂甲醛配制将甲醛置于蒸馏瓶中,缓慢加热至96℃左右，蒸馏至甲醛中的含量约1%后(蒸馏至体积约１／2),停止加热,将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液,然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。

③甲醛含量的测定方法取50mｌ１N亚硫酸钠溶液(称取1２6g无水亚硫酸钠溶于水中，稀释至100ml）于250ml锥形瓶中，加２滴酚酞指示剂溶液。

用１N硫酸标准溶液滴定至浅红色。

用移液管加入3ml 甲醛溶液①或②，用1Ｎ硫酸标准溶液滴定至浅红色,经2ｍｉｎ不消失即为终点。

甲醛含量（％,质量/体积）按下式计算:=N×V×0．0300３／Ｖ1×１00式中：N—硫酸标准溶液的当量浓度;Ｖ—滴定时消耗硫酸标准溶液的体积,(ml)；Ｖ1—甲醛溶液体积,(mｌ)；0.03０03—每毫升当量硫酸相当甲醛的克数。

④配制的２5%甲醛溶液,使用时应以酚酞为指示剂，用０.５N氢氧化钠中和至浅红色。

(三）、测定步骤（1）、试液的制备称取1ｇ试样,（称准至０.0002g）置于250ml锥形瓶中,用１0０~120ｍl水溶解，加１滴甲基红指示剂溶液,用０.１N氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。

（2)、滴定加入1５ml25％甲醛溶液至试液中,再加入3～４滴酚酞指示剂溶液,混匀，静置５miｎ,用0.５N氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色，经１ｍｉｎ不消失为终点。

（或滴定至pＨ至８.5) (３)、空白试验按上述操作进行空白试验，除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同。

(四）、结果计算硫酸铵中的氮(Ｎ)含量(以干基计），以质量(%）表示，按下式计算:[（V1﹣Ｖ2)N×0.01４01]/［m×（100﹣x)×１00]＝［（V1﹣V2)N×１40.1／[m（100﹣ｘ)］式中：V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积,（ml);V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积,（ｍl）；N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度;m—试样的质量,(g）；x—试样中水分的白分含量;0.0１４01—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。

(五)、精密度(１)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

（2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。

（3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0．1２%。

水分含量的测定(重量法）GB40９7.3—８３一、原理试样在1０5±5℃烘箱中干燥，用称量来测定其损失量。

二、仪器（1）、一般实验室仪器；(2）、电热恒温箱;（3)、带磨口塞称量瓶,直径50mm,高30mm。

三、测定步骤在预先干燥并恒重的称量中，称取5ｇ硫酸铵试样（称准至0.００02ｇ），置于１０5±5℃电热恒温箱中干燥半小时以上后取出,在干燥器中冷却至室温后称重,重复操作,直到连续两次称量之差不大于０．000３g。

四、结果计算水分(H2Ｏ)含量,以质量百分数（％)表示,按下式计算:(m﹣ｍ1)/m×１00式中：ｍ—干燥前试样的质量,(g);m1—干燥后试样的质量,(g）。

五、精密度（1）、取平行测定的结果的算术平均值为结果。

（2)、平均测定结果的绝对值差不大于0.05%。

游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。

二、试剂和溶液(1）、氢氧化钠0.1N标准溶液。

(2)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶液,溶解0．１g甲基红于５０mｌ9５%乙醇中，再加入0.０５g亚甲基蓝,溶解后,用相同规格的乙醇稀释至1０0mｌ,混匀。

（3)、盐酸0．１Ｎ溶液。

（4）、蒸馏水和相应纯度的水在10０0ml水中，加几滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂，如有必要时，用1.0Ｎ氢氧化钠标准溶液或０.1N盐酸溶液调节水的ｐH5.4~５.6。

三、仪器一般实验室仪器和5ml微量滴定管。

四、测定步骤（１)、称取10g试样，称准至0．０1ｇ,置于１00mｌ烧杯中,加50 ml水溶解，如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤，洗涤烧杯和滤纸,收集滤液于另一个250ml的锥形瓶中。

（2）、滴定加１～2滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂，于试液中,用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。

若试液有色,终点难以观察，也可用酸度计滴定至pH5.4～5.6。

五、结果计算游离酸（H２SO4）含量，以质量百分数（％)表示,按下式计算:N·V×0.０４90/m×１00＝N·V×4.９/m式中:N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度。

V—测定时用去氢氧化钠标准溶液的体积，(mｌ)；m—试样的质量,（g）；0.０49０—每毫克当量氢氧化钠相当硫酸的克数。

六、精密度(1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

（2)、平行测定结果的绝对差值不大于0．０１%。

(3)、不同实验室测定结果的绝对值不大于0.02％。