3环己烯的制备
任务：环己烯的制备
1、教师下发任务书：①掌握用消除反应制取烯烃的原理和方法。 ②制备环己烯、2-甲基-2-丁烯
2、操作要求①学生要提前 5 min 进入实训室，必须穿实验服。②操作前必须写好注意 事项及操作要点。
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3、教师指导安装仪器，讲解仪器的使用方法与技巧、注意事项。
三、计 划
1、学生分组讨论，列出重点及操作要点、注意事项； 2、准备使用的圆底烧瓶、直型冷凝管、接引管、温度计、药品等。 3、根据要求分组合作、现场操作训练，记录结果，分析小结。
【任务】：
烯烃的制备——环己烯的制备
一、资 讯
烯烃的工业制备是是石油的裂解，主要可以得到乙烯、丙烯、丁烯等。对于指定结构的
烯烃，通常采用卤代烃脱卤化氢或醇脱水等方法来制备。
醇在硫酸或磷酸等酸性催化剂存在下经加热失去一分子水得到烯烃。
醇在酸性条件下的脱水反应是经过碳正离子中间体进行的，如果结构允许可能存在结构
重排。如果在 AI2O3 存在下脱水不发生重排。当存在多种产物时，主要产物是稳定烯烃。不
同结构的醇进行脱水反应的活性顺序是：叔醇＞仲醇＞伯醇，这与碳正离子稳定性顺序相一
致。
1、环己烯制备
主反应： 副反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
OH 85点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。 （2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从 而使平衡向右移动。
2、仪器、药品 仪器：圆底烧瓶（50ml 1 个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1 支）；直形冷凝管（1 支）； 蒸馏头（1 个）；温度计套管（1 个）；接引管（1 个）；锥形瓶（25ml 2 个）；量筒（25ml 1 个）；水银温度计（150℃ 1 支）、分液漏斗。 药品：①环己醇 9.6g 10ml（0.096mol）；85%磷酸 5ml；饱和食盐水；无水氯化钙； ②2-甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，NaOH（10%）；③ 3,3--二甲基-2-丁醇，浓硫酸， 无水氯化钙，NaOH（10%）。
环己烯的制备
环己烯的制备原理：药品：环己醇10mL （9.6g ，约0.1mol ）磷酸（85%）5mL饱和食盐水，无水氯化钙步骤在50mL 干燥的圆底烧瓶中，放入10mL 环已醇及5mL 85%磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。
投入2粒沸石，按图2-10安装分馏装置[1]。
用小锥形瓶作接受器，置于碎冰浴里。
用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏并控制分馏柱顶部温度不超过73℃[2]。
当无液体蒸出时，提高温度继续蒸馏。
当温度计到达85℃时，停止加热。
蒸出液为环已烯和水的混浊液。
小锥形瓶中的粗产物，用滴管吸去水层[3]，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静置待液体分层。
用吸管吸去水层。
油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥之。
必须待液体完全澄清透明后，才能进行蒸馏。
将干燥后的粗制环己烯按图2-6进行蒸镏，收集82～85℃的馏分[4]。
所用的蒸馏装置必须是干燥的。
产量：4～5g 。
纯环己烯为无色透明液体，沸点83℃，d 2040.8102,n 20D1.4465。
注释[1]最好用油浴加热，使反应物受热均匀。
[2]环已醇和水、环已稀和水皆形成二元恒沸混合物。
沸 点/℃ 恒沸物组成/% 组 分 恒沸物 环已醇水161.5 100.0 97.8 ～20.0 ～80.0 环已烯水 83.0 100.0 70.8 90 10 [3]粗环已烯也可倒入小分液漏斗中进行后处理。
[4]蒸馏所得产物可以用气相色谱检测其纯度。
固定液可用聚乙醇、邻苯二甲酸二壬酯等。
问题1. 用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？2. 如果你的实验产率太低，试分析主要是在哪些操作步骤中造成损失的。
环己烯的制备
五、注意事项
1. 注意控制柱顶温度不超过90℃，以保证能将环 己烯水蒸出而环己醇和水生成恒沸物不被蒸出； 2. 干燥之前要完全分离掉可见的水层，干燥应在 密闭的容器内进行，干燥剂的用量不可太多； 3. 蒸馏前应将干燥剂过滤除去，过滤时滤纸不可 用水浸湿。 4. 蒸馏应使用干燥的仪器。
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六、思考题
1.制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部温 度不超过90℃？ 2.本实验采用了哪些措施来提高环己烯的产率？ 3.能否用浓硫酸作脱水剂来制备环己烯？查阅有关 资料，试比较用磷酸和硫酸作脱水剂的优缺点。
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环己烯的制备
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环己烯的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作
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一、实验目的
1.了解分馏和蒸馏的原理和操作； 1.了解分馏和蒸馏的原理和操作； 2.掌握醇脱水制备烯烃的原理和操 2.掌握醇脱水制备烯烃的原理和操 作。
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二、实验原理
OH 85% H3PO4
采用分馏装置，控制柱顶温度，使环已烯 和生成的水形成共沸物蒸出，避免环已醇 和水、环已醇和环已烯形成共沸物蒸出， 使平衡向右移动，提高产率。
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三、试剂及仪器
试剂： •环己醇； •85%磷酸； •10%碳酸钠溶液； •饱和食盐水； •无水氯化钙； •蓝色石蕊试纸
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反应装置：
四、实验步骤
1. 安装分馏装置，将5mL环己醇及2.5mL85%磷酸冰 醋及少量锌粉酸加入圆底烧瓶中； 2. 用小火加热混合物至沸腾，慢慢蒸出生成的环 己烯和水； 3. 将馏出物倒入分液漏斗中进行洗涤； 4. 用无水氯化钙干燥粗产物； 5. 将干燥后的粗产物过滤到圆底烧瓶中进行蒸馏 ， 收集80～ 85℃馏分 ； 6. 测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱 比较。
环己烯制备实验报告
一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2. 掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；3. 通过实验，加深对有机化学反应机理的理解。
二、实验原理环己烯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
实验室中，环己烯的制备通常采用浓磷酸催化环己醇脱水的方法。
该反应属于E1消去反应，即在浓磷酸的作用下，环己醇失去一个水分子，生成环己烯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液瓶、烧杯、滤纸等。
2. 试剂：10.0g环己醇、4mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液、沸石。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10.0g环己醇和4mL浓磷酸，用橡胶塞密封。
2. 将圆底烧瓶置于电炉上，加热至70-80℃，反应1小时。
3. 反应结束后，将圆底烧瓶取出，冷却至室温。
4. 将反应液倒入100mL分液漏斗中，加入5%碳酸钠水溶液，充分振荡，静置分层。
5. 分离出下层有机相，用无水氯化钙干燥。
6. 将干燥后的有机相倒入100mL锥形瓶中，加入沸石，进行水浴蒸馏。
7. 收集80-85℃的馏分，即环己烯。
8. 将收集到的环己烯进行检验，确认产物纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的环己烯为无色透明液体，具有刺激性气味。
2. 分析：实验过程中，环己醇在浓磷酸催化下发生脱水反应，生成环己烯。
通过分馏和水浴蒸馏，可以收集到较纯净的环己烯产物。
六、实验讨论1. 实验过程中，控制反应温度在70-80℃是关键，过高或过低都会影响产率。
2. 碳酸钠水溶液的作用是中和反应中产生的酸性物质，有利于分离有机相和水相。
3. 无水氯化钙的作用是干燥有机相，去除其中的水分。
4. 实验过程中，注意安全操作，避免发生意外事故。
七、实验总结通过本次实验，我们学习了以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法，掌握了分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。
环己烯的制备
环己烯的制备。
环己烯是碳和氢组成的烯烃化合物，其官能团为C5H10。
目前，环己烯众多应用于催
化合成、润滑剂、塑料树脂、药物开发等各个领域，是一种重要的有机原料。
环己烯的制
备一般采用两种方法，分别是重整烯与单馏烯，它们能充分利用可再生的石油资源，也是
催化反应中高活性的经济可行的烯烃分子。
一种常用的环己烯合成方法是重整烯，是通过烯芳烃与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]之间
的振动来调节烯烃类分子结构，并通过酸醇催化装置催化反应来制备环己烯。
如，
BTX[C4H4H]与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]可在苯乙醇溶液中，利用K2硫酸锡为催化剂的反应条件，一次硫化反应，得到混合的具有不同烯烃构型的烯烃类组分。
再经过精练可脱去三
和四环混合的烯烃类，得到乙烯的上游产物环己烯，其分子量约为86g/mol。
另外一种环己烯制备方法是使用单馏烯法，即利用烷酸甲酯受热馏出，逐渐地达到其
烷末端与烯端分离并合并成环己烯的目的，烷末端用酸中和，利用价态不同的卤素催化剂，转换成相应的羟基和盐形，过滤，水洗、脱水即可得到最终的环己烯。
单馏烯法可以获得
较高纯度的环己烯，且与其他有机物的细微差别，从而满足后续应用需求。
环己烯的制备也可以采用烯烃醇溴化反应来实现，该反应主要是在冰醋酸催化下，经
过三步：1）烯芳醇的溴化，产生溴烯醇；2）发生醋酸乙烯的排驱作用；3）脱掉溴代。
环己烯的制备_(2)
环己烯的制备_(2)
环己烯是一种六碳环结构的碳氢化合物，由于其的结构稳定性和广泛应用，环己烯制
备一直是化学研究领域的热门话题。
以下介绍环己烯的制备方法。
1. 环己烯的裂解法制备
环己烯的一种重要制备方法是通过环己烷的热裂解得到。
具体反应式如下：
$$\ce{C6H12 -> C6H10 + 2H2}$$
这个反应是一个裂解反应，需要在高温和高压的条件下进行。
一般情况下，使用催化
剂帮助反应进行，常见的催化剂包括三氧化二铝、碳、硅铝酸盐等。
2. 常压脱氢法制备
环己烯还可以通过环己酮或己内酰胺的常压脱氢反应制备。
这个反应需要使用催化剂，通常使用氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂，如下反应式：
这种方法的优点是可以在常压下进行，而且相对简单，但是需要高温反应，所以会导
致产率的下降。
3. 电解沉积制备
环己烯还可以通过电解沉积法制备。
这个方法的原理是在电解池中使用环己烷和某些
电荷转移剂，电流通过池中电极时，环己烷被还原为环己烯，反应式如下：
这个反应需要在酸性条件下进行，通常使用二氧化硫和醋酸作为电荷转移剂，以提高
环己烯的产率。
烯环化合成法是一种先进的合成环己烯的方法，其基本原理是将含有双键结构的前体
化合物通过烯环合成反应合成环己烯。
常见的合成方法包括催化加氢和内复成烯，这些方
法需要使用催化剂和特殊条件才能进行。
综上所述，环己烯的制备方法多样，具体选用哪种方法需要考虑生产成本、产率和反
应适应性等因素。
针对不同的需求可以进行选择。
有机化学实验：实验1：环己烯制备
2020年9月21日
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4、产品检验与鉴定
外观： 测沸点：82.98℃
测折光率：n20D1.4465
性质试验： 红外光谱：× 核磁共振H谱：×
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实验设计流程图
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二、本实验所需技术与方法
蒸馏技术——常压分馏，常压蒸馏 萃取技术——液液萃取 干燥技术——有机物的化学干燥 鉴别技术——沸点、折光率测定
取，M1留在水相中，两种物质 可分离
（3）萃取分离的评价参数
萃取率（percentage extraction，E）：指萃入 萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百 分比，表示萃取的完全程度。分配比愈大，萃 取率愈高。
E＝
[M ]OVO
100%
[M ]WVW [M ]OVO
＝ D ×100% VW D VO
②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子 半径越小，电荷越高，溶剂化作用越强；
③盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过 多则会使杂质也转入有机相；
④阴离子尽可能具有同离子效应。
4、萃取溶剂和萃取剂的选择
分配系数：大，萃取率的决定因素 两相互溶程度：很小或不混溶 选择性：对不同溶质溶解度不同 化学稳定性：不发生不利的化学反应 密度：影响分层和乳化 界面张力：过大不利于分散混合，小则易乳化-碱 黏度：小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层 沸点：低，便于回收 其他：价格低，毒性较小，安全环保，便于操作
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的 溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃 取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层 次进行提取分离；
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告
实验目的，通过实验制备环己烯，并观察其物理性质和化学性质。
实验原理，环己烯是一种重要的有机化合物，其制备方法有多种，本实验采用了环己酮和磷酸的酸催化下脱水反应制备环己烯。
实验步骤：
1. 将环己酮溶解在适量的乙醇中，得到环己酮溶液。
2. 将磷酸缓慢加入环己酮溶液中，并搅拌均匀。
3. 将反应混合物加入冰水中，并用分液漏斗分离有机相。
4. 将有机相经过干燥剂干燥，得到环己烯。
实验结果：
1. 得到产物为无色液体，具有特殊气味。
2. 通过气相色谱仪检测，确认产物为环己烯。
3. 环己烯的沸点为83-84℃，密度为0.81g/mL。
实验讨论：
通过本实验，成功制备了环己烯，并确认了其物理性质和化学性质。
环己烯是一种重要的有机化合物，在化工生产中具有广泛的应用价值。
本实验采用了简单的实验步骤，制备出了高纯度的环己烯，为进一步研究其性质和应用奠定了基础。
实验结论：
本实验通过环己酮和磷酸的酸催化脱水反应成功制备了环己烯，得到的产物为无色液体，具有特殊气味。
通过气相色谱仪检测，确认了产物为环己烯。
环己烯的
沸点为83-84℃，密度为0.81g/mL。
这些结果为环己烯的进一步研究和应用提供了重要的参考。
总结，本实验成功制备了环己烯，并对其物理性质和化学性质进行了初步的研究。
环己烯作为一种重要的有机化合物，在化工生产中具有广泛的应用前景，本实验为其进一步研究和应用奠定了基础。
环己烯的制备__实验报告
环己烯的制备__实验报告实验目的：了解环己烯的制备方法，掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。
实验原理:环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应，利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。
第一步是加入环己烷和氯化亚铜，之后加入氯甲烷，并滴加三乙胺调节反应的速度，生成环己基甲酸叔丁酯。
具体反应方程式如下：H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应，生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。
实验步骤：1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中，然后将6g的环己烷一起倒入。
2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中，并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。
3. 然后加入三乙胺到反应物中，作为催化剂。
4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶，加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。
5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。
6. 通过沸水浴加热反应物，裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。
7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。
8. 将残留物转移到试管内，用石油醚进行提取，获得可用于下一次反应的环己烯。
实验结果：经过反应后得到环己烯的收率为78.9％。
产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。
本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯，通过反应条件的调整，确定反应的速度和产物的纯度，得到了较高的产品收率。
在实验之后，可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用，最大限度地减少废料产生，提高环保效益。
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告实验报告：环己烯的制备引言：环己烯是一种重要的有机化合物，在化学合成和工业生产过程中有着广泛的应用。
环己烯的制备方法有很多，其中一种是通过脱水缩聚环己醇制备。
本实验旨在通过这一方法制备环己烯，并对产物进行鉴定和纯化。
实验部分：1.实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、冰浴器、冷凝器、分液漏斗等。
实验试剂：环己醇、浓硫酸、无水氯化钠、无水氯化钙等。
2.实验步骤：a.在反应釜中加入环己醇（XmL），并加入浓硫酸（YmL）作为催化剂，将体系搅拌均匀。
b.将反应釜与冷凝器连接，用冰浴器对反应釜进行冷却。
c.开始加热并持续反应一段时间，同时观察反应进展情况。
d.反应结束后，冷却反应釜，然后将反应物转移到分液漏斗中。
e.加入等量的无水氯化钠水溶液，充分摇匀。
f.分液漏斗中的有机相放到无水硫酸钠干燥瓶中干燥。
g.用无水氯化钙脱水，再次进行过滤，取得纯净的环己烯。
3.结果与讨论：通过上述实验操作，我们成功合成了环己烯。
反应过程中，环己醇与浓硫酸发生脱水反应，生成环己烯。
催化剂硫酸能够促使水分子离去，从而实现环己烯的制备。
在实验过程中我们观察到反应过程会产生大量的气体，这是水分子的脱去所导致的。
分离无水环己烯的过程中，我们采用分液漏斗与无水氯化钠的水溶液进行有机相和水相的分离，有机相中含有环己烯。
通过无水硫酸钠的干燥和无水氯化钙的脱水处理，最终得到纯净的环己烯。
结论：通过本实验的操作，我们成功地制备了环己烯。
同时本实验还可以加深我们对脱水缩聚反应的理解以及相关的实验操作技术。
通过进一步的实验研究，可以探究更多关于环己烯的性质和应用。
[1] DeJong H. Bonding Dissociation Energies of Organic Molecules: [beta]-Hydrogen Atom. Science, 1977, 198, 1343.[2]生有机化学实验，吕仪等。
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环己烯的制备
实验目的
1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。
实验原理 O
H
+ H 2O
OH
2
+ H 2O
主反应
副反应
主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。
但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。
反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。
分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。
试剂用量规格主要反应物的物理参数
装置图
实验步骤及现象
在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入18.7ml 环己醇、3ml85%磷酸，充分振摇、
混合均匀。
投入2粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，实际由于可外界温度和温度计的关系，温度为93摄氏度，馏出液为带水的混合物。
当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层。
将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。
实验结果
环己醇:18.7ml m=pv=0.9624*18.7=18.0g n=m/M=18.0/100.16=0.18mol
理论环己烯 m=14.8g
实际环己烯：8.8g
产率8.8/14.8*100%=59.45%%
实验讨论
1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。
所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。
2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。
3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。
十字头应口向上。
4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。
因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。
文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。
本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。
5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。
（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。
（3）反应烧瓶中出现白雾。
（4）柱顶温度下降后又升到85℃以上。
6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。
这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。
无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。
但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。
7、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。
接收产品的三角瓶应事先称重。
8、一般蒸馏都要加沸石。
9、进实验室前，一定要事先查好原料、产品及副产品的物理常数，做到心中有数。
思考
1、在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？
答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。
2、本实验提高产率的措施是什么？
答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过90℃。
3、实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90℃？
答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。
4、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？
答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料
气化放会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。
此外，反应时会有少量SO
2
出。
在纯化时，需要碱洗，增加了纯化步骤。
5、蒸馏时，加入沸石的目的是什么？
答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。
它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。
这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。
一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。
但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。
在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。
如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。
因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。
故应该在冷却一段时间后再补加。
6、使用分液漏斗有哪些注意事项？
答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：
（1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。
使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。
如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。
涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。
（2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。
（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。
（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。
（5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。
（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。
以防止操作失误时，能够补救。
（7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。
7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项？
答：（1）一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥。
（2）一般用块状的无水氯化钙进行干燥，便于后面的分离。
（3）用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。
但实际实验中，由于时间关系，只能干燥5－10分钟。
因此，水是没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。
8、查药品物理常数的途径有哪些？
答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。
通常查找物理常数有四个途径：
（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。
另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。
主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。