药物化学实验讲义
药物化学实验讲义

药物化学实验讲义编写教师:王曼张云凤目录实验1盐酸普鲁卡因(Procaine Hydrochloride)的合成 (1)一、目的要求 (1)二、实验原理 (1)三、仪器与试剂 (1)四、实验步骤 (2)五、结构确证 (4)思考题: (5)实验2 磺胺醋酰钠的合成 (6)一、实验目的 (6)二、方案提示 (6)三、要求 (6)实验3 唑尼沙胺的合成研究 (7)一、目的 (7)二、要求 (7)实验1盐酸普鲁卡因(Procaine Hydrochloride )的合成(综合性实验12)一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成,学习酯化、还原等单元反应。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为: N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。
熔点153~157℃。
易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。
合成路线如下:O 2N COOHO 2N COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl三、仪器与试剂1、主要仪器三口烧瓶、回流冷凝管、温度计、分水器、电加热套、减压蒸馏烧瓶、水泵、电动搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、小烧杯等。
2、试剂名称规格用量对硝基苯甲酸 C.P. 15gβ-二乙氨基乙醇 C.P. 11g二甲苯95ml盐酸3%105ml铁粉工业35g氢氧化钠20%适量盐酸稀溶液适量硫化钠饱和溶液适量活性炭适量食盐精制品适量至饱和保险粉 C.P. 适量盐酸 C.P. 适量乙醇 C.P. 适量四、实验步骤(一)对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗称硝基卡因)的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中,投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂,油浴加热至回流(注意控制温度,油浴温度约为180℃,内温约为145℃),共沸带水6 h。
药物化学实验讲义10

药物化学实验讲义适用专业:13药学本科学时安排:48实验内容实验一药物氧化变质实验实验二盐酸普鲁卡因的水解变质实验实验三几种有机药物的定性鉴别实验四阿司匹林的合成实验五磺胺醋酰钠的合成实验六烟酸的合成实验七对乙酰氨基酚的合成实验八苯佐卡因的合成实验一药物氧化变质实验一、实验目的:1.理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2.掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
二、实验原理:1、有机药物具有还原性,药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质,其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂,可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
三、实验器材:试药:维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器:电子天平(感量为1/100)、试管、小锥型瓶(100ml)、水浴锅等。
四、实验内容与方法:1、样品溶液的配制:取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg,分别置于小锥形瓶中,各加蒸馏水30ml,振摇使溶解;分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份,放于具塞试管中,试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管,同时拔去塞子,暴露在空气中,同时放入日光的直接照射下,观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管,分别加进3%过氧化氢溶液10滴,同时放入沸水浴中加热,观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管,分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml,再加进3%过氧化氢溶液10滴,同时放入沸水浴中加热,观察并记录5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管,分别加进硫酸铜溶液2滴,观察颜色变化,并记录。
6、将上述三种药品的5号管,分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml,再加进硫酸铜试液2滴,观察颜色并记录。
药物化学实验讲义

云南中医学院《药物化学》实验讲义供药学、中药学相关专业本科使用目录第一部分药物化学实验的一般知识一、实验室安全注意事项 (3)二、药物化学实验常用玻璃仪器 (7)三、药物化学实验常用装置 (9)(一)回流装置 (9)(二)蒸馏装置 (9)(三)气体吸收装置 (10)(四)搅拌装置 (10)(五)仪器装置方法 (12)第二部分药物化学实验常用操作方法一、重结晶及过滤 (13)二、蒸馏 (16)三、升华 (19)四、萃取 (21)第三部分实验内容一、磺胺醋酰的合成 (25)二、美沙拉秦的合成 (27)三、贝诺酯的合成 (29)四、阿司匹林的合成 (31)五、盐酸普鲁卡因的合成 (33)六、维生素K3的合成 (36)七、苯妥英钠的合成 (38)八、苯佐卡因的合成 (41)第四部分附录常用有机溶剂沸点、密度表 (44)第一部分药物化学实验的一般知识一、实验室安全注意事项仪器设备,以及水、电、煤气,还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器,若缺乏必要的安全防护知识,会造成生命和财产的巨大损失。
因此实验室必须按"四防"(防火、防盗、防破坏、防治安灾害事故)要求,建立健全以室主要负责人为主的各级安全责任人的安全责任制和各种安全制度,加强安全管理。
(一)基本规定:1. 穿著规定:1.1 进入实验室,必须按规定穿戴必要的工作服。
1.2 进行危害物质、挥发性有机溶机、特定化学物质或其它环保署列管毒性化学物质等化学药品操作实验或研究,必须要穿戴防护具(防护口罩、防护手套、防护眼镜)。
1.3进行实验中,严禁戴隐形眼镜。
(防止化学药剂溅入眼镜而腐蚀眼睛)1.4需将长发及松散衣服妥善固定且在处理药品之所有过程中需穿著鞋子。
1.5操作高温之实验,必须戴防高温手套。
2. 饮食规定:2.1 避免在实验室吃喝食物且使用化学药品后需先洗净双手方能进食。
2.2严禁在实验室内吃口香糖。
药物化学实验讲义

药物化学实验讲义前言药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的,目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用;进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的,限于水平,难免有误,我们要在使用过程中不断总结经验,进一步修正提高。
2005年10月目录实验室基本知识 (3)实验一苯妥英钠的合成 (6)实验二扑热息痛的合成 (9)实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11)实验四苯乐来的合成 (13)实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16)实验六磺胺醋酰钠的合成 (20)实验七美沙拉秦的合成 (22)实验室基本知识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。
(一)眼睛安全防护在实验室中,眼睛是最容易受到伤害的。
飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂,进入眼睛会引起灼伤和烧伤;在操作过程中,溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒,也会使眼睛受到伤害。
为了安全起见,在某些实验中,需戴防护目镜。
倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛,应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部,并赶快到最近的医院进行治疗。
若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内,请切记不要揉眼睛,并赶快到最近的医院进行诊治。
(二)预防火灾有机药物合成实验室中,由于经常使用挥发性的,易燃性的各种有机试剂或溶剂,最容易发生的危险就是火灾。
因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度,从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。
天然药物化学实验讲义

实 验 一苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、鉴定一、目的要求1、掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。
2、掌握和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取操作。
3、掌握生物碱的常规定性检识方法。
二、概述苦参系豆科植物苦参(Sophora fiavescens )的根,具有清热利湿、祛风杀虫、解毒等功效。
生物碱是苦参中的主要有效成分,主要有苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱、苦参醇碱、苦参烯碱、安那吉碱、巴普叶碱等。
其中以氧化苦参碱含量最高,在苦参总碱中,氧化苦参碱的含量约占70%左右。
N N ONN O OH苦参碱 氧化苦参碱 苦参醇碱 苦参碱有四种形态,可溶于冷水、苯、乙醚或二硫化碳,难溶于石油醚,用H 2O 2处理可转变为氧化苦参碱。
氧化苦参碱为无色柱状结晶,可溶于水、氯仿、乙醇,难溶于乙醚、石油醚,用SO 2处理可转变为苦参碱。
三、实验原理苦参生物碱有一定碱性,可与酸结合成盐,因此用酸水提取后,总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换,再用氨水碱化后使生物碱游离,以有机溶剂回流提取。
四、实验内容1、提取苦参粗粉(100g)以0.1%盐酸100ml 湿润半小时,装入渗漉筒中, 以0.1%盐酸900ml 渗漉,速度1-2滴/秒。
渗漉液通过装湿重60g(约60ml)的阳离子交换树脂柱交换,交换速度1-2滴/秒。
(注意测定不同交换时间pH值的变化,并进行沉淀反应测定)吸碱树脂将树脂倒入烧杯中,以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。
将树脂置烧杯中,加入浓氨水,拌匀(加氨水量以手握成团但不粘手为度),密闭放置碱化树脂放置20分钟,装入滤纸袋置索氏提取器中以二氯甲烷连续回流提取2.5小时,回收二氯甲烷至尽,蒸尽水分。
残留物以丙酮回流残留物,抽滤,溶液回收部分丙酮,加盖放置,结晶,抽滤,干燥粗品总碱结晶2、色谱鉴定色谱板:预制硅胶板样品:精品总碱乙醇溶液(自制)对照品;氧化苦参碱的乙醇溶液展开剂:氯仿:甲醇:氨水(实验室准备)显色剂:改良碘化铋钾试剂结果:样品斑点与对照品斑点比较位置并计算R f值。
制药工程 药物化学实验讲义

THE EXPERIMENTS OF MEDICINAL CHEMISTRY (供药学、药剂、制药工程用)实验一 苯佐卡因(Benzocaine )的合成苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛、溃疡痛、一般性痒等。
化学结构式化学名 对氨基苯甲酸乙酯性 状 白色结晶性粉末,味微苦而麻,熔点88~90℃,易溶于乙醇,极微溶于水。
实验目的通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程,掌握酯化反应和还原反应的原理及基本操作。
实验原理(主要合成路线) 1.还原反应2.酯化反应NH 2COOC 2H 5NO 2COOHSn COOHNH 2COOHNH 2.HClNH 3.H 2OCOONH 4NH 2CH 3COOH NH 2COOHCH 3COONH 4SnCl 4NH 3.H 2OSn(OH)NH 4ClNH 2COOHC H OH H 2SO 4COOC 2H 5NH 2.H 2SO 4COOC 2H 5NH 2Na CO实验步骤1.对氨基苯甲酸的制备(还原)称取4g对硝基苯甲酸、9g锡粉加入到100ml三颈瓶中,装上回流冷凝管和滴液漏斗,从漏斗中分批加入20ml浓盐酸,边加料边搅拌,反应立即开始(如有必要可用温火加热至反应发生)。
必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。
当反应接近终点时(约30分钟),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾入250ml烧杯中,加少量水消除留存的锡块固体。
反应液冷至室温时,慢慢滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚好呈碱性。
抽滤除去析出的Sn(OH)沉淀,用少量水洗涤沉淀,合并滤4液和洗液(若总体积超过550ml,可在水浴上浓缩)。
向滤液中小心地滴加冰醋酸,有白色固体析出。
再滴加少量冰醋酸,有更多的固体析出。
用蓝色石蕊试纸检验到呈酸性为止。
在冷水浴上冷却,过滤得白色固体,晾干后称重,计算产率。
2.对氨基苯甲酸乙酯的制备(酯化)将自制的2g对氨基苯甲酸放入干燥的100ml圆底瓶中,加入20ml无水乙醇和2.5ml 浓硫酸。
药物化学实验讲义(萘普生)

五、数据处理
1、化学产率,包括单程产率和总产率 2、用旋光度计算 ee 值
六、思考题
1、获得手性化合物的途径有哪些? 2、什么叫对映体过剩?ee 值的计算方法?常用的测定方法有哪些? 3、用旋光仪分析手性化合物 ee 值的原理是什么?
氢氧化钾 三氯甲烷
A.R. A.R.
少量 少量
四、实验步骤
1.(+)-萘普生· (—)-葡辛胺盐的制备 将甲醇 30 ml、外消旋萘普生 2.5 g 及(—)-葡辛胺 3.2 g 依次投入 100ml 单口瓶中,搅 拌,缓缓加热至 55℃,待物料全部溶解后,继续升温至回流,于 67℃回流 30min。反应毕, 停止加热,撤去水浴,继续搅拌,自然降温,约在 44℃左右开始有白色颗粒状沉淀析出, 待温度降至室温(25℃) ,停止搅拌,静置 10 min,抽滤,滤饼用少量甲醇洗涤,抽干,于 100℃烘干(约 10 min) ,得(+)-萘普生· (—)-葡辛胺盐,称重。 2.(+)-萘普生的制备 将上步得到的(+)-萘普生· (—)-葡辛胺盐置烧杯中,加 10 倍量水(约 25 ml) ,滴 加 5%(1.25mol/L)氢氧化钠溶液至 pH 大于 10,于 45℃加热、搅拌 0.5h,冷至室温,抽滤, 滤饼用水洗涤,抽干,压实,烘干,回收(—)-葡辛胺。滤液用盐酸调节 pH 1~2,析出(+) -萘普生,抽滤,滤饼用少量水洗涤,抽干,于 100℃烘干(约 20 min) ,得纯品,称量,计 算收率。测比旋光度。[文献值:[a]D=65℃(c1,CHCl3)]。 3.(-)-萘普生的消旋化 将制备得到的(+)-萘普生· (—)-葡辛胺盐母液按上法用 5%(1.25mol/L)氢氧化钠 溶液碱化至 pH 大于 10,滤去析出的(—)-葡辛胺,滤液以盐酸酸化,调节 pH 1~2,得(-) -萘普生。 将(-)-萘普生置于 100ml 烧瓶中,加氢氧化钾 4 g、水 5 ml,加热回流,于 130 ℃反 应 3h。反应毕,倾注到装有 100 ml 水的烧杯中,以盐酸酸化,析出固体,抽滤,滤饼用少 量水洗涤,抽干,干燥,得消旋萘普生,称量,测比旋光度。 4.(-)-葡新胺的回收精制 有制备得到的母液(+)-萘普生· (—)-葡辛胺盐[含(-)-萘普生· (—)-葡辛胺盐], 先经碱化,分出(—)-葡辛胺,将上述回收的(—)-葡辛胺加在一起,加水(1:40) ,搅 拌下用盐酸调 pH 1~3,使完全溶解,抽滤,除去棕黄色杂质,滤液碱调 pH>10,使白色沉 淀充分析出,抽滤,滤饼用水洗涤至 pH 8~9,于 90℃烘干,得(—)-葡辛胺,称量,计算 。 回收率(约 95%左右) ,m.p.124~126℃,[a]D=17.29°(c2,DMSO) 5. 比较成盐反应中使用甲醇作为溶剂和乙醇作为溶剂的优劣之处。 6. 考察拆分剂对产物(+)-萘普生的化学产率及 ee 值的影响,可用的拆分剂有(—)-α苯乙胺、L-赖氨酸、葡甲胺和辛可尼丁。
药物化学实验讲义

药物化学实验讲义适用专业:制药工程学时安排:36实验内容实验一实验室基本知识、磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成实验二阿司匹林的合成实验三烟酸的合成实验四美沙拉秦的合成实验五苯妥英锌的合成实验六苯佐卡因的合成实验七磺胺醋酰钠的合成实验八氟哌酸的合成实验九亚胺-154的合成附录重要的实验方法实验一第一部分:药物化学实验室基本知识一、药物化学实验室规则为了保证药物化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须遵守药物化学实验室的规则。
1.切实做好实验前的准备工作实验前的准备工作,包括预习,找全所需的器材,以免临时慌乱。
如果准备工作做的好,不仅会使实验进行的顺利,而且可以从实验中获得更多的知识。
2.进入实验室时,应熟悉实验室及其周围的环境,熟悉灭火器材、急救药箱的使用和放置的地方。
严格遵守实验室的安全守则和每个具体操作中的安全注意事项。
如有以外事故发生应报告老师处理。
3.实验时应保持安静和遵守纪律。
要求精神集中、认真操作、细致观擦、积极思考、忠实记录。
不得擅自离开。
4.遵从教师的指导,按照实验指导书所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。
若要更改,须征求教师同意后,才可改变。
5.应常保持实验室的整洁。
暂时不用的器材,不要放在桌面上,以免碰倒损坏。
污水、污物、残渣、废纸、玻璃碎片等更应该分别放在指定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽,废酸和废碱应分别到入指定的缸中。
6.爱护公共仪器和工具,应在指定的地点使用,并保持整洁。
要节约水、电、气和药品。
如有损坏仪器要及时登记。
7.实验完毕离开实验室仪时,应把水、电、气开关关闭。
值日生应打扫实验室,把废物缸到净。
二、药物化学实验室的安全知识由于药物化学实验所用的药品多是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就易发生事故,如割伤、烧伤乃至火灾、中毒和爆炸等,必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。
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药物化学实验武汉科技大学医学院药学系药物化学教研室2009年4月前言药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编定,目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用;进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在教学过程中,根据不同题目,对学生有不同的要求。
基本要求是课前作好预习,查阅有关文献和数据,了解实验的基本原理和方法,课后认真书写实验报告。
本实验教材是药化教研室教学经验的集体总结,限于水平,难免有误,我们要在使用过程中不断总结经验,收集反映,以便进一步修正提高。
2009年5月学生实验守则1、实验课前,必须认真预习,写出预习报告,充分做好准备工作。
2、实验时严格遵守纪律,保持室内安静,培养良好的学风。
3、认真操作、细心观察,实事求是地做好实验数据的记录,独立完成实验。
4、服从教师和实验室工作人员的指导,严格按操作规程进行实验,注意安全。
防止损坏仪器和人身事故。
一旦发生意外事故,应报请教师和实验员及时处理。
5、爱护仪器,对仪器性能不了解时不能随意扭动。
未经许可,各组仪器不得任意调换使用。
6、如有损坏仪器,应立即报告教师并办理登记手续,具体情况按学院有关规定处理。
7、实验完毕,应将数据记录交指导教师审核签字,并经教师检查仪器有无缺损,然后整理好仪器,保持实验室整洁卫生,方能离开实验室。
8.根据要求,认真书写实验报告,并按时交老师批阅。
目录实验一实验室基本知识 (5)实验二阿司匹林(Aspirin)的合成 (9)实验三苯佐卡因(Benzocaine)的合成 (11)实验四S-烯丙基半胱氨酸的化学合成 (15)Experiment 5 The preparation of chloramphenicol palmitate (17)实验一实验室基本知识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。
(一)眼睛安全防护在实验室中,眼睛是最容易受到伤害的。
飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂,进入眼睛会引起灼伤和烧伤;在操作过程中,溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒,也会使眼睛受到伤害。
为了安全起见,在某些实验中,需戴防护目镜。
倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛,应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部,并赶快到最近的医院进行治疗。
若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内,请切记不要揉眼睛,并赶快到最近的医院进行诊治。
(二)预防火灾有机药物合成实验室中,由于经常使用挥发性的,易燃性的各种有机试剂或溶剂,最容易发生的危险就是火灾。
因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度,从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。
实验室中使用明火时应考虑周围的环境,如周围有人使用易燃易爆溶剂时,应禁用明火。
一旦发生火灾,不要惊慌,须迅速切断电源、熄灭火源,并移开易燃物品,就近寻找灭火的器材,扑灭着火。
如容器中少量溶剂起火,可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口,扑灭着火;其他着火,采用灭火器进行扑灭,并立即报告有关部门或打119火警电话报警。
在实验中,万一衣服着火了,切勿奔跑,否则火借风势会越烧越烈,可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头,用水冲淋使火熄灭。
(三)割伤,烫伤和试剂灼伤处理1.割伤遇到割伤时,如无特定的要求,应用水充分清洗伤口,并取出伤口中碎玻璃或残留固体,用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。
大伤口应注意压紧伤口或主血管,进行止血,并急送医疗部门进行处理。
2.烫伤因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤,可通过立即将受伤部位浸入冷水或冰水中约5min以减轻疼痛。
重度的大范围的烫伤或烧伤应立即去医疗部门进行救治。
3.化学试剂灼伤对于不同的化学试剂灼伤,处理方法不一样。
(1)酸立即用大量水冲洗,再用3%一5%碳酸氢钠溶液淋洗,最后水洗10—15min。
严重者将灼伤部位拭干包扎好,到医院治疗。
(2)碱立即用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液25%醋酸溶液或1%硼酸溶液淋洗,以中和碱,最后再水洗10—15min。
(3)有机物用酒精擦洗可以除去大部分有机物。
然后再用肥皂和温水洗涤即可。
如果皮肤被酸等有机物灼伤,将灼伤处浸在水中至少3h,然后请医生处置。
二、化学药品使用中注意的事项易燃的有机溶剂(特别是低沸点易燃溶剂)在室温时有较大的蒸气压,当空气中混杂易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时,遇有明火会即发生燃烧爆炸。
而且有机溶剂蒸气都较空气的密度大,会沿着桌面或地面飘移至较远处,或沉积在低洼处。
因此,在实验室中用剩的火柴梗切勿乱丢,以免引起火灾。
也不要将易燃溶剂倒入废物缸中,更不能用开口容器盛放易燃溶剂。
三、废品的销毁碎玻璃和其他锐角的废物不要丢人废纸篓或类似的盛器中,应该使用专门的废物箱。
不要把任何用剩的试剂倒回到试剂瓶中,因为其一会对试剂造成污染,影响其他人的实验;其二由于操作疏忽导致错误引入异物,有时会发生剧烈的化学反应甚至会引起爆炸。
危险的废品,如会放出毒气或能够自燃的废品(活性镍、磷、碱金属等),决不能丢弃在废物箱或水槽中。
不稳定的化学品和不溶于水或与水不混溶的溶液也禁止倒入下水道。
应将它们分类集中后处理。
对倒掉后能与水混溶,或能被水分解或腐蚀性液体,必须用大量的水冲洗。
金属钾或钠的残渣应分批小量地加到大量的醇中予以分解(操作时须戴防护目镜)。
四、实验的预习、记录和报告在实验前,对所做的实验应充分做好预习工作。
预习工作包括反应的原理,可能发生的副反应、反应机制、实验操作的原理和方法,产物提纯的原理和方法,注意事项及实验中可能出现的危险及处置办法,应给出详细的报告。
同时还要了解反应中化学试剂的化学计量学用量,对化学试剂和溶剂的理化常数等要记录在案,以便查询。
做好实验记录和实验报告是每一个科研人员必备的基本素质。
实验记录应记在专门的实验记录本上,实验记录应有连续的页码。
所有观察到的现象、实验时间、原始数据、操作和后处理方法、步骤均应及时、准确、详细地记录在实验记录本上,并签名,以保证实验记录的完整性、连续性和原始性。
常见实验报告的格式实验名称:学生姓名:学号:班号:实验日期:天气:室温:一、实验目的二、反应原理三、可能发生的副反应四、实验器材,化学试剂规格及用量五、实验操作及实验现象六、收率计算和结果讨论实验二 阿司匹林(Aspirin )的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。
二、实验原理阿司匹林为解热镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、实验内容(一)酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中,依次加入水杨酸10 g ,醋酐14 mL ,浓硫酸5滴。
开动搅拌机,置油浴加热,待浴温升至70℃时,维持在此温度反应30 min 。
停止搅拌,稍冷,将反应液倾入150 mL 冷水中,继续搅拌,至阿司匹林全部析出。
抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,得粗品。
(二)精制将粗品转入到100ml的烧杯中,加入10%的碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生。
抽滤,除去不溶性聚合物。
再将滤液倒入100ml烧杯中,缓慢加入20%盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出。
将反应混合液置于冰水浴中,使晶体尽量析出,。
抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽滤至干。
取少量乙酰水杨酸,溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:先将粗品溶于少量的沸乙醇中,在向乙醇溶液中添加热水至溶液中出现混浊,加热使溶液澄清,静置、冷却、过滤、干燥、称量。
(三)水杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g,加1 mL乙醇溶解后,加冷水定适量,制成50 mL 溶液。
立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀;30秒内显色,与对于照液比较,不得更深(0.1%)。
对照液的制备:精密称取水杨酸0.1 g,加少量水溶解后,加入1 mL 冰醋酸,摇匀;加冷水定适量,制成1000 mL溶液,摇匀。
精密吸取1 mL,加入1 mL乙醇,48 mL水,及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀。
稀硫酸铁铵溶液的制备:取盐酸(1mol / L)1 mL,硫酸铁铵指示液2 mL,加冷水适量,制成1000 mL溶液,摇匀。
(四)理化性质测定1. 熔点测定。
思考题:1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?是否可以不加?为什么?2. 本反应可能发生那些副反应?产生哪些副产物?3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理?为何滤液要自然冷却?实验三 苯佐卡因(Benzocaine )的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为:COOC 2H 52苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。
合成路线如下:CH 322COOH22COOC 2H 52COOC 2H 5COOC 2H 52H 2SO 424Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2OH 2OH 2OFe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH++三、实验内容(一)对硝基苯甲酸的制备(氧化)在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入重铬酸钠(含两个结晶水)23.6 g,水50 mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕,直火加热,保持反应液微沸60-90 min(反应中,球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。
冷却后,将反应液倾入80 mL冷水中,抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min),趁热抽滤。