微波消解各种塑料制品

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食品用塑料包装中有害物质迁移研究进展

食品用塑料包装中有害物质迁移研究进展

食品用塑料包装中有害物质迁移研究进展作者:常南李娜郭德超来源:《农业科技与装备》2019年第03期摘要:食品用塑料包装中有害物质迁移问题已成为食品安全的重要隐患。

介绍食品用塑料包装中存在的主要有害物质种类,对有害物质向食品或食品模拟物中迁移研究的现状进行总结,并就如何提高该问题的监督管理水平提出建议。

关键词:食品用塑料包装;有害物质;迁移;研究;现状;建议中图分类号:TS206.4 ; ;文献标识码:A ; ;文章编号:1674-1161(2019)03-0064-03塑料包装以其价格低廉、使用方便等诸多优势成为现今食品主要包装材料。

但塑料包装中的有害化学物质迁移会影响食品质量。

迁移是指食品包装材料接触食品时,材料本身含有的化学物质扩散至食品中,成为内装食品的“特殊添加剂”。

这些物质虽然微量,但长期食用可能对人体造成一定程度的危害。

对食品用塑料包装中有害物质迁移进行研究对于加强该问题监督管理具有重要意义。

1 食品用塑料包装中主要潜在有害物质食品用塑料包装在生产过程中可能会存在残留溶剂、游离单体、降解产物等,而塑料中添加的增塑剂、着色剂、稳定剂、抗氧化剂等助剂在一定条件下也可能迁移到食品中。

表1列出了食品用塑料包装中主要潜在的有害物质。

2 食品用塑料包装中有害物质迁移机理对于食品用塑料包装中有害物质迁移问题,主要研究塑料聚合物中的小分子物质如何迁移到食品和食品模拟物中。

其迁移过程较为复杂,主要取决于迁移成分分子结构性、树脂分子极性、贮存环境条件等因素。

一些低分子量物质会穿过高分子聚合物非晶区链段间空隙,从而发生迁移现象。

当温度升高、湿度加大时,分子热运动更为剧烈,从而加速迁移的发生。

特别是塑料包装接触液体食品时,接触面处浓度梯度较高,使塑料中小分子物质向食品中迁移速度加快。

3 食品用塑料包装有害物质迁移研究现状3.1 增塑剂增塑剂俗称塑化剂,可以增加塑料包装膜的柔韧性,使其更易于加工。

增塑剂一般为高沸点、不易挥发的液体,通常不与高聚物发生化学反应,但与塑料分子的相容性较好,二者通过范德华力或氢键形成致密的网络结构,且彼此可以保持各自的化学性质。

微波消解知识

微波消解知识

转一篇文章:密闭微波样品消解原理及常识刘伟阎军武刚The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion4样品制备目标和原则现在,在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中,常常是从待分析物的溶样开始,绝大多数都要进行化学预处理,要把固体制成溶液,需要分解和破坏样品基体。

一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时,若样品为水溶液时,通常都可以达到极佳的分析结果。

非水溶液也可以分析,但是样品溶液中,高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。

绝大部分的样品都无法直接进行固体分析,因此必须先转变成溶液型态。

在分析前先经过消化处理,大多情况下都可产生较精确的分析结果。

以下为样品消解前处理所应考虑的前提:4.1确定样品消解是否必要1).没有样品消解能否分析?2).通过消解样品能否改善分析?4.2理想样品制备的进行步骤1).将固体和液体样品转化成液体溶液,以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。

2).破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。

3).把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。

4).不加任何元素或化合物干扰离子。

5).调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。

4.3采用微波消解手段的十大理由1)与加热板消化比较时,消化可快4-100倍完成。

2)通常采用的2450MHz的微波,只能导致分子(粒子)运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应的方向。

3)微波直接向样品释放能量(热是副产物),避免了传统方式(热传导、热对流)中能量的损失,提高了能量的使用效率。

4)大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用,因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。

且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。

5)样品的消解可以进行的更精确、彻底。

在许多消化程序中可避免过氯酸的使用,如HNO 3在微波消化期间,基于消化瓶内压力的缘故,会产生较高的温度而得到较好的消化结果,以取代过氯酸的使用。

海能仪器:微波消解Rohs类样品小结(微波消解法)

海能仪器:微波消解Rohs类样品小结(微波消解法)

海能仪器:微波消解Rohs类样品小结(微波消解法)(ROHS指令)2011/65/EU欧洲RoHS2011/65/EU要求检测的项目为6项,指令生效为ROHS指令。

RoHS检测项目有铅(Pb),镉(Cd),汞(Hg),六价铬(Cr6+),多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)。

关于HBCDD,BBP,DBP,DEHP等项目该指令仅提到在后续优先评估是否列入管控,未强制要求生产商进行检测。

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。

该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。

该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。

我们推荐的部分样品消解程序如下:1、ABS样品量酸用量分段设定温度(℃)设定压力(psi)升温时间(min)保温时间(min)0.1g以下8mL硝酸2ml硫酸118040011102、POM样品量酸用量分段设定温度(℃)设定压力(psi)升温时间(min)保温时间(min)0.1g以下8mL硝酸2ml硫酸118040011103、油墨样品量酸用量分段设定温度(℃)设定压力(psi)升温时间(min)保温时间(min)0.1g8mL王水12004001310 4、PP、PVC样品量酸用量分段设定温度(℃)设定压力(psi)升温时间(min)保温时间(min)0.1g6mL硝酸2ml双氧水(或者2ml硫酸)120040013105、环氧树脂样品量酸用量分段设定温度(℃)设定压力(psi)升温时间(min)保温时间(min)0.1g6mL硝酸2ml硫酸1ml氢氟酸118040011106、聚乙酰亚胺样品量酸用量分段设定温度(℃)设定压力(psi)升温时间(min)保温时间(min)0.1g 6mL硝酸2ml硫酸118040011107、尼龙样品量酸用量分段设定温度(℃)设定压力(psi)升温时间(min)保温时间(min)0.15g 6mL硝酸2ml硫酸118040011108、陶瓷样品量酸用量分段设定温度(℃)设定压力(psi)升温时间(min)保温时间(min)0.2g6mL王水2ml氢氟酸11804001110注:双氧水和硫酸都具有增强混酸氧化能力的作用,但硫酸使用需要特别注意,对于有些样品如果加硫酸消解,会发生剧烈反应,所以只有对那些仅硝酸和双氧水不能消解完全的样品,才滴加硫酸。

重要-微波消解

重要-微波消解

试剂和水的要求
• • • • 水的要求:最好18MΩ 试剂的要求:保证试剂(GR)/电子纯 光谱纯标准物质 分析特殊的检测元素,如微量Na、Si、B等, 对水 与试剂要特殊特别注意
标准溶液的制备与匹配
• 用储备标准溶液配制标准溶液系列时,应补加酸, 使溶液维持一 定的酸度,尽可能使其酸度与样品溶液一 致。配臵多元素混合标准溶 液时,应注意元素之间可能 发生的化学反应。 标准溶液浓度一般在µg/mL级,通常用硝酸或盐酸介质,当溶液的 酸度在1%以上时,可持续使用较长时间。 ICP光谱分析中,必须重视标准溶液的配制: 1、不正确的配制方法,将导致系统偏差的产生; 2、介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊,易堵 塞雾化器并引起进样 量的波动; 3、元素分组不当,会引起元素间谱线互相干扰; 4、试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加,检 测限变差和误差增大 。
reflected microwaves magnetron microwave cavity waveguide
vessel
敞口式微波消解炉的使用
微波消解手段的十大理由:
1)通常采用的2450MHz的微波,只能导致分子(粒子) 运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应的 方向 2)微波直接向样品释放能量(热是副产物),避免了传 统方式(热传导热对流)中能量的损失,提高能量的使用 效率。 3)最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节, 定量的控制微波能量的传递,以此控制分解条件并实现 对反应的控制。
无机试样前处理
• 高氯酸:热的高氯酸是强氧化剂,能溶解:不锈钢,镍铬合金,稀土 矿物,独居石,菱镁矿等。热的高氯酸与 有机物发生剧烈反应,会发 生爆炸。与硝酸混合使用能 消化单独用硝酸不能完全消化的有机试样 。 • 硫酸和磷酸:常用于分解难溶矿物,如:铬铁矿、稀土矿等。硫酸和 磷酸的杂质含量一般比盐酸和硝酸高, 沸点也比较高,不容易蒸发除 掉。由于磷酸根、硫酸根对很多元素的测定有干扰;而这类酸的粘度 较高,不利 于雾化,对ICP也不利,除特殊情况外一般很少用应用。

降解塑料的定义、分类、标识和降解性能要求-最新国标

降解塑料的定义、分类、标识和降解性能要求-最新国标

降解塑料的定义、分类、标识和降解性能要求1 范围本标准规定了降解塑料的术语和定义、分类和标识、降解性能要求、试验方法。

本标准适用于以下各类降解材料:——天然和/或合成聚合物、共聚物或它们的混合物;——含有如增塑剂、颜料或其他化合物等添加剂的塑料材料;——水溶性聚合物;——各类降解塑料材料加工而成的制品。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则GB/T 19276.1-2003 水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定——采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法GB/T 19276.2-2003 水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定——采用测定释放的二氧化碳的方法GB/T 19277.1 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第1部分:通用方法GB/T 19277.2 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第2部分: 用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量GB/T 19811 在定义堆肥化条件下中试规模试验中塑料材料崩解程度的测定GB/T 22047 土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量或测定释放的二氧化碳的方法GB/T 32106 塑料在水性培养液中最终厌氧生物分解能力的测定通过测量生物气体产物的方法GB/T 38737 塑料受控污泥消化系统中材料最终厌氧生物分解率测定采用测量释放生物气体的方法GB/T 33797 塑料在高固体份堆肥条件下最终厌氧生物分解能力的测定采用分析测定释放生物气体的方法ISO 10253:2006 Water quality — Marine algal growth inhibition test with Skeletonema costatum and Phaeodactylum tricornutumISO 11348-3:2007 Water quality —Determination of the inhibitory effect of water samples on the light emission of Vibrio fischeri (Luminescent bacteria test) — Part 3: Method using freeze-dried bacteriaISO 14669:1999 Water quality —Determination of acute lethal toxicity to marine copepods (Copepoda, Crustacea)ISO 16712:2005 Water quality — Determination of acute toxicity of marine or estuarine sediment to amphipodsISO 18830:2016 Plastics —Determination of aerobic biodegradation of non-floating plastic materials in a seawater/sandy sediment interface — Method by measuring the oxygen demand in closed respirometerISO 19679:2016 Plastics —Determination of aerobic biodegradation of non-floating plastic materials in a seawater/sediment interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide ISO 22404:2019 Plastics — Determination of the aerobic biodegradation of non-floating materials exposed to marine sediment — Method by analysis of evolved carbon dioxide EN 13432:2000 Packaging - Requirements for packaging recoverable through composting and biodegradation - Test scheme and evaluation criteria for the final acceptance of packaging OECD 208 Seedling Emergence and Seedling Growth Test3 术语和定义本标准采用下列定义。

微波消解仪特性与原理

微波消解仪特性与原理

微波消解仪特性与原理1.什么是微波微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。

微波波段中,波长在1-25cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。

为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。

因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。

2.微波的特性(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。

如铜、铁、铝等。

用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。

不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。

(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。

如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。

这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。

物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。

家用微波炉容器大都是塑料制品。

微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。

它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。

极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。

下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

3.微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。

通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。

当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。

GBT41010-2021生物降解塑料与制品降解性能及标识要求

GBT41010-2021生物降解塑料与制品降解性能及标识要求

GBT41010-2021生物降解塑料与制品降解性能及标识要求腺准制定背蟄全球生物降解塑料产能约为130万吨,年复合增长率超过20%,聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸己二酸丁二酯(PBAT)、聚疑基链烷酸酯(PHA)、聚碳酸亚丙酯(PPC)等可生物降解材料生产规模逐渐实现工业化生产,开始在纤维、日用薄膜袋、农用地膜等生活用品领域得到应用。

我国生物降解塑料快速发展,产能已近50万吨左右,制品已经在我国在城市生活垃圾分类、零售场所、餐饮、电子商务、邮政快件、外卖包装等得到应用。

目前市场许多制品都印刷或标注可降解,在市场众多标识有“降解” 的各种塑料上,如何区分是否是真正的生物降解塑料制品、如何鉴别,已经成为生产、销售、使用和监管等迫切之需。

GB/T 41010-2021《生物降解塑料与制品降解性能及标识要求》国家标准,聚焦生物降解塑料制品生产、使用和监管需求,结合生物降解塑料及制品特点,充分借鉴国际国外组织和国家相关法规和标准,给出了生物降解和生物降解率等术语和定义,规定了降解性能要求、标识标注要求和检验方法。

标准主要内容GB/T 41010-2021《生物降解塑料与制品降解性能及标识要求》国家标准规范了生物降解和生物降解率等术语和定义,规定了降解性能要求、标识标注要求和检验方法等。

标准适用于天然高分子材料、合成聚合物、含有如增塑剂、颜料或其他化合物等添加剂的材料等各类生物降解材料加工而成的制品。

以下节选了该标准文本中关于降解性能要求、降解性能检验方法选择、标识、标识标注要求等主要内容:4降解性能要求4.1有机物成分(挥发性固体含量)生物降解塑料与制品的有机物成分(挥发性固体含量)应大于或等于51%o 4.2化学性能4. 2. 1重金属及特定元素含量限量化学性能主要规定重金属及特定元素含量限量要求,具体要求见表lo4. 2. 2高度关注物质所使用的所有材料应符合国家在某些领域产品或禁用危险物的法律规定,特别是那些被划分为致癌的、致基因突变的、有生殖毒性的物质、引起过敏症的物质应受到高度关注。

微波消解技术

微波消解技术

微波消解技术邹晓菊云南大学为了测定有机试样中所含有的常量的或痕量的元素,一般需要把有机试样分解,对于各种不同的有机物质有多种分解方法,如干法灰化法、湿法灰化法等。

干法灰化法设备简单,操作容易,但耗时,高温下挥发性元素以损失分解过程中元素以玷污。

湿法灰化法将试样直接用酸处理,方法简单、操作容易,但污染大、耗时,也不能避免挥发性元素的损失。

为了找到更好的方法,人们开始了微波技术在分析化学中的应用研究。

微波制样技术具有多种优点:高压微波溶样技术可以处理常规消化方法难以溶解的试样;若与密闭溶样罐相结合,增加温度和压力可提高酸分解试样的效率,减少试剂用量。

微波制样可广泛应用于生物、地质、环保、药物、食品、合成材料等各种试样。

微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm 范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。

为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。

因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。

一、微波的特性1.金属材料不吸收微波,只能反射微波。

如铜、铁、铝等。

用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。

不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。

2.绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。

如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。

这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。

物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。

家用微波炉容器大都是塑料制品。

微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

3.极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。

它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

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20SVT50转子允许消化需要更高温度的样品,如聚合物和石油产品,具有方便和安全的
SmartVent技术
1 简介
在许多工业中,需要处理更高数量的难消解甚至反应性的材料,以获得高产量。

在传统的密闭容器酸消解中,由样品量产生的反应压力限制了可达到的温度。

排放过量的反应气体是改善这种状况的安全和方便的方法.
Multiwave 5000中的20SVT50转子在已存在的压力水平上提供了成熟的SmartVent技术,从而允许反应气体的可控释放。

这确保了可以达到更高的消解温度,并且即使对于难以消解的样品,也能获得极好的消解质量。

用于Multiwave5000内部温度测量的智能温度传感
器能够实现快速准确的温度测量,这对于可靠地控
制反应性样品尤为重要。

基于此,在Multiwave 5000中的20SVT50转子是消解有机样品的理想配置需求。

例如,在石油、聚合物和制药工业领域,同时也可用于无机样品,如陶瓷、矿物、金属或合金。

此外,20个位置可带来高的吞吐量,任何其它高性
能转子都无法达到此要求。

需要高于200℃温度的反应性有机基质的代表:石
油和聚合物作为样品来演示如何在可重复和安全的
条件下成功地在转子20SVT50和Multiwave5000中
最大限度地消解500mg(石油)和200~400mg
(聚合物)。

1.1 石油产品
石油实验室主要采用传统的痕量金属分析方法。

直到最近,人们才开始意识到密闭式微波酸消解的重要性。

为了安全运行,有时不可预测的反应性需要复杂和快速响应的过程控制,包括反应气体的快速过量释放(SmartVent)或可靠的压力增加检测(转子
8NXF100)。

虽然燃料、润滑剂或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量而具有挑战性,但其主要脂肪成分可在约200°C下消化。

然而,“黑色”产品,如船用燃料、燃料油以及在较小程度上也含有较高量的浓缩“多环”芳烃化合物。

除了它们的高反应性外,这些物质是具有挑战性的,因为它们需要更高的氧化功率和工艺温度以充分消解。

1.2 聚合物产品
对于聚合物而言,大分子中芳香结构的含量也增加了对氧化功率和温度的需求,同时分子中的高碳含量产生了大量的反应气体。

3.1 石油样品
选定的石油产品含有不同含量的多环芳烃。

这些存在于“黑色”产品中,如原料油、船用油和燃料油。

精炼产品,如润滑剂(“centipur 2”矿物油),预估
主要是脂肪族成分。

表1: 石油产品
3.2 聚合物样品
选择聚合物样品主要是考虑其在大分子中芳香环的分子含量。

众所周知,它们要求消解温度超过200°C。

图 2: 近似样品重量的聚合物样品
无机颜料和填料的含量对消解是一个额外的挑战,因
为它需要使用额外的酸,如HCl或HF来完全溶解
2 仪器
消解是在SVT50容器中进行的,使用Multiwave 5000中的20SVT50转子,该转子配有SmartTemp温度测量和SmartVent传感器,以监测排气强度。

3 实验PET, 聚对苯二甲酸乙二醇酯400 mg
SBR, 丁苯橡胶400 mg
PS, 聚苯乙烯200 mg
PE, 聚乙烯400 mg
ABS, ABS树脂200 mg
PVC, 聚氯乙烯400 mg
PC, 聚碳酸酯400 mg
表 2: 在本研究中成功消化聚合物产品和最大样品重量
3.3 消解程序
将粘性石油样品在干燥箱中加热至80°C,并通过摇动进行混合,然后用巴斯德吸管将500 mg样品直接称重至消化容器中。

小心避免样品弄脏容器壁或密封面。

加入10毫升浓硝酸,将容器封闭并插入转子中。

对于聚合物样品,使用8毫升硝酸,SBR和PVC额外加1毫升HF消化。

冷却步骤结束后,在通风柜中缓慢打开容器,排出剩余的反应气体。

将溶液转移到自动进样瓶中,并定容至一定体积。

船用燃料 (客户样品) 高粘度,加热至 80 °C 处理NIST 1634c 型燃料油 SRM
高粘度, 加热至80 °C 处理原油 (客户样品) 低粘度, 无需加热处理
矿物油标准 “Merck Centipur 2” 中粘度, 橙油, 无需加热处理
图 1: 20SVT50在Multiwave 5000 中
3.4 温度程序
对样品的消化方法进行了优化,以获得满意的消化效果并减少液体损失。

这导致温度从90°C适度上升至220°C:
4
结果
对于一些脂肪族石油样品,最具反应性样品的反应开始于大约110°C,对于大多数其它样品,放热活性在150°C以上的范围内。

在许多情况下,在170°C左右观
察到第一次放气,因此允许220℃的保持温度,利用硝
酸的高氧化势需要破坏芳香结构,并使反应气体在不损失大量酸的情况下排出蒸汽。

.
图4显示了3种不同类型石油样品的典型容器温度曲线。

第一次排气发生在150°C左右,其强度足以保持SmartVent探测器(红线)的触发水平,从而将排气扇切换到2级(黄线),以便在几秒钟内快速排出腔中的
气体。

红色曲线是转子中所有容器的平均温度,它是
微波功率的控制参数,并严格遵循预设的温度程序。

用蒸馏水稀释至25ml后,消化液呈淡黄色。

燃料油的
颜色略为浓烈,表明由于非常稳定的多环芳香化合物
含量较高,有一些残留的有机碳。

聚合物样品可以用相同的温度程序消化。

图5显示了不同的聚合物类型显示出不同的特性,但是在混合运行中可以很好地运行在一起。

取得令人满意的消化质量的最大样品量取决于大分子中芳族单体的含量(见表2)。

聚乙烯、聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯在样品量为400-500mg时均被完全消化。

对于ABS和PS,完全消化时样品重量减少到200 mg,以消除用水稀释后未消化有机物的白色沉淀。

矿物填料和颜料通常不能单独用硝酸溶解。

本研究中使用的PVC和SBR似乎含有硅酸盐作为填料。

简单加入1mL HF使SBR样品中的凝胶状沉淀消失,HF 将PVC结晶残渣转化为细小的沉淀,与H3BO3络合后仍未完全溶解。

图 5: 不同聚合物的温度分布
图4: 3 种不同石油产品的温度分布(NIST 1634c, 原油, “DNV”
… 船用燃料)
图 3: 温度程序
然而,在许多情况下,HF的使用是不必要的,因为有机聚合物基质的消化和无机填料与硝酸的酸浸,或硝酸和盐酸的混合物通常足以溶解所有有毒和环境相关的痕量金属用于分析。

.
5 结论
配备20SVT50转子的Multiwave5000是高端样品消解的强大配置。

要求高的有机基质可以快速、可靠地消解。

. 采用SmartVent技术和增强压力水平的SVT50容器允许在高温下获得更高的样品量。

SmartTemp技术确保即使是反应性样品也能快速可靠地控制温度。

在强烈通风的情况下,SmartVent探测器能够快速清除蒸汽。

.。

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