微波消解原子荧光法测定食品中的砷

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稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷

稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷
稀酸微波消解-原子荧光光谱法是一种常用的测定大米中总砷的方法。

其步骤如下：
1. 样品准备：将待测样品取约0.5g，加入50ml聚四氟乙烯微波消解瓶中，用去离子水稀释至50ml。

2. 微波消解：将消解瓶放入微波消解炉中，加入5ml稀盐酸和5ml氢氧化钠溶液，用微波能量加热消解，直至样品完全消解。

注意安全操作，避免爆炸。

3. 原子荧光光谱分析：将样品转移到10ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，进行原子荧光光谱分析。

选择合适的波长和元素线种，校正仪器，测定样品中总砷的含量。

4. 结果计算：根据测定结果和样品中元素的质量浓度计算出样品中总砷的含量。

注意事项：
1. 操作时要严格遵守安全操作规程，避免化学品接触皮肤和吸入气体。

2. 在样品消解过程中，要加强通风换气，避免微波消解瓶爆炸。

3. 在光谱分析时，应根据实际情况选择合适的仪器和分析方法，并进行必要的校正和质控。

微波消解一原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

ｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
ＣＡＯＸｕｅｔａｌ（ＣｈｉｆｅｎｇＥｘｉｔ — ｅｎｔｒｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｃｈｉｆｅｎｇ，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａ０２４０００）Ａｂｓｔｒａｃｔ［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃ（Ａｓ），ｍｅｒｃｕｙ（ｒＨｇ）ｉｎｇｉｎｓｅｎｇｓｅａｌｐｉｌｌｓｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ — ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎ－ｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｉｃｌｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．［Ｍｅｔｈｏｄ］Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙｎｉｔｒｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｗｅｒｅｄｅｔｅｃ－ｔｅｄｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｉｃｌｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｍｐｈｏｔ０ｍｅｔｒｙ．［Ｒｅｓｕｌｔ］ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆＡｓ，Ｈｇｗａｓ９６．２％一１０９．５％，９５．６％一

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。

本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。

能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。

首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。

然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。

样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。

微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。

在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。

接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。

MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。

该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。

在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。

利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。

此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。

综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。

在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。

能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

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微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

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微波消解法在食品砷的测定中的应用观察

微波消解法在食品砷的测定中的应用观察首先，微波消解法可以应用于多种食品样品的砷测定。

食品样品中的砷存在于有机、无机和元素形式，其中有机砷的形态包括亚砷酸盐、三甲基砷和二甲基砷等。

微波消解法可以有效地破坏有机砷的化学键，将其转变为无机砷，从而在后续的分析过程中更容易确定和测定。

其次，微波消解法具有高效、快速的特点。

传统的样品前处理方法通常需要较长的处理时间和复杂的步骤，而微波消解法能够在较短时间内全面消解样品，并将待分析元素完全溶于溶液中。

研究表明，使用微波消解法处理食品样品，可以大大缩短整个分析过程的时间。

此外，微波消解法还能够提高砷的测定精度和准确度。

由于微波能量可以均匀地传递给样品，消解过程中可以减少局部温度差异，从而减小由于样品不均匀消解引起的分析误差。

研究表明，采用微波消解法处理食品样品可以显著提高砷的测定精度。

另外，微波消解法还具有良好的适用性和通用性。

微波消解法可以应用于多种食品样品，包括米、面、水果、蔬菜、肉类和海产品等。

不同类型的食品样品需要调整的消解条件不同，但总体上来说，微波消解法具有较强的适用性和通用性。

最后，微波消解法还具有操作简便、环境友好的优点。

与传统样品前处理方法相比，微波消解法操作简单，不需要使用大量的有机溶剂和试剂，并且可以减少对环境的污染。

微波消解法在食品砷测定中的应用，可以实现样品前处理的自动化和快速化。

综上所述，微波消解法在食品砷测定中具有重要的应用观察。

它不仅可以应用于多种食品样品的砷测定，而且具有高效、快速、精确、通用和环境友好等优点。

未来的研究中，可以进一步优化微波消解法的操作条件和参数，提高砷的测定精度和准确度，以满足食品安全监测和控制的需求。

微波消解-氢化物泵子荧光法测定小麦麸中总砷

养成分…。小麦麸分为饲用和食用两类。饲用主要做为单一饲料或配合饲料的原料，食用是指可以用做生产食品的原料或食用茵类产品的培养基。但我国目前只有《饲料用小麦麸））行业标准，还未颁布小麦麸国家标准。所以测定小麦麸中总砷的含量对于保证食品安全，推进麦麸的利用，为制定食品以及饲料中砷的限量标准有重要意义。本文就微波消解一氢化物原子荧
司，验粉筛一套，上海嘉定粮油仪器有限公司，实验用步骤
１２３４１５０１６０２００１００
Ｔ（目标温度）Ｔａ（升温时间）Ｔ（保温时间）
５３５１５２０１５１０
光法测定，ｊ、麦麸中总砷进行探究。
关键词：微波消解小麦麸中砷
中图分类号：ＴＳ２１文献标识码：Ａ文章编号：１６７２．５３３６（２０１３）１６ — ００１５ — ０２
砷及其化合物一般都有毒性，（《饲料用小麦麸》、《饲料卫生标准》中规定，砷含量 ≤２．０ｍｇ／ｔｍ。目前，砷的常用分析方法有：氢化物发生原子吸收法、氢化物
２１３２１４２０９
小麦麸分别过ＣＱ２７（６９目）、ＣＢ３０（７６目）、ＣＢ３６（９１目）、测总砷时，由于有标准物质，可以进行准确度的验证。ＣＢ４２（１０７目）四种规格的验粉筛，取筛下物进行消解，本实验采用小麦粉［ＧＢＷ（Ｅ）０８０６８４１作为质控样，测定不过筛的小麦麸做对照，测定总砷的含量，比较不同结果为０．１ＯＢｍｇ／ｋｇ［标准值为（０．１１ ±０．０２）ｍｇ／ｋｇ］，在粒度的小麦麸对总砷萃取效果的影响。

微波消解—原子荧光法测定食用油中的总砷

溶液现用现配），硫脲一抗坏血酸混合溶液（０／１０ｇＬ的硫脲溶液与１０ｇ的抗坏血酸溶液等体积混合）Ｄ／Ｌ，分析用水为去离子水，玻璃仪器用（＋）的ＨＯ１５Ｎ溶液浸泡过夜。
后，移入５Ｌ０容量瓶中，加入１Ｌｍ０ｍ硫脲一抗坏血酸混合溶液，用（９１）的ＨＩ＋Ｃ稀释至刻度，混匀，放置３ｉ，同时做０ｍｎ空白实验。并按Ｇ厂５０．１２０中干法灰化处理一组样品。Ｂｒｏ９１－０３
却
质量监督・消费指导４５
广西质量监督导报、
１０．，４Ｏ，８０ｎｌｌ．，２０．Ｏ００．ｇ。室温下放置３ｉ，用原子荧Ｏｍ０ｍｎ光分光光度计测试。表２线性图及回归方程
光强度的影响，结果表明在浓度为５％～Ｏ％２范围内，荧光强
（六）标准曲线的绘制
分别吸取１０ｎ／１０ｇｍ的砷标准溶液００．，１０．，００．，０５０２０，４０ｍ于５Ｌ．０．Ｌ０ｍ容量瓶中，加入１Ｌ００ｍ硫脲一抗坏血酸
溶液，以（＋）的Ｈｌ１９Ｃ溶液定容，此系列含Ａ量为００Ｓ．，０
中样品前处理方法为湿法消化和干法灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用
植物油样品，用原子荧光分光光度计测定其中总砷的含量，并
与干法灰化法进行对比实验，得到满意结果。
一
、
实验部分
（四）仪器工作参数灯电流６ＡＯｍ，负高压３０，原子化高度８ｍ０Ｖｍ，载气流速４０Ｌｍｎ０／１，屏蔽气流速１０Ｌ１，延迟时间１０，读出时ｍ００ｍ／ｎｍ．Ｓ

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微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。

方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。

结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。

结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。

【关键词】微波消解原子荧光法食品砷
砷的化合物在自然环境中广泛存在。

人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。

对砷的检测技术要求较高。

在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。

本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。

1试验部分
1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。

在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2主要仪器与试剂
AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。

砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。

用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。

硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。

1.3样品处理
称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。

冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。

1.4仪器条件[2]
灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。

1.5标准曲线
分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml
于25ml比色管中，分别加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸及12.5ml （1+9）硫酸，超纯水定容至刻度，放置30min后上机测定。

以荧光强渡为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，其相关系数直线回归方程为Y=36377.83X－5.43，r=0.9993。

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2结果和讨论
2.1消化结果与酸用量和微波时间的关系
当预消化的酸用量小于6ml、微波消化酸用量小于5ml时，不能彻底消化。

预消化的酸用量大于7ml时，在预消化时，样液能够溅出，因此选用预消化酸用量为6ml,微波消化酸用量为5ml。

微波时间1档3min,二档5min，三档2min时，样品完全消解。

考虑到让不同的样品都能消化彻底，因此选择微波时间微1档3min,二档5min，三档3min。

2.2 仪器条件的选择结果
2.2.2 灯电流本实验选用50mA可以得到很好的灵敏度及稳定性，试验表明灯电流增大，被测样品和空白的荧光强度都随之增大，同时灯电流过大会降低灯的使用寿命。

2.2.1 负高压试验表明负高压为270V时，荧光强度稳定，随着负高压的增大，荧光强度增大，噪声也增大，所以负高压过高或过。