使用安捷伦频谱分析仪中遇到的问题及解决办法
安捷伦气相色谱仪测定常见问题解答 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪测定常见问题解答气相色谱仪解决方案在利用安捷伦气相色谱仪测测定物质时，常常回碰到一些问题，导致试验不能正常进行，下面我们来看看这些问题该怎么去解决一、有什么方法能替代液液萃取？固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法二、色谱柱老化一般怎么处理好一些？1、程序升温老化效果较好，多做几个来回；2、柱子确定要接上载气；3、不要接检测器一端；4、紧密柱子zui高使用温度，应在低于此温度20度以下老化三、安捷伦气相色谱仪气相进样溶剂可以选择MtBE吗？与丙酮相比哪个更好呢？可以的，只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些，基质效应更小。
四、pgm是什么意思？Pgm是“program”的缩写，指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。
五、安捷伦气相色谱仪酒类样品进样是顶空进样吗？不愿定，这个要看对酒类中什么样的物质感喜好，假如是沸点较低的挥发性有机物，那用顶空进样就可以得到较好的试验重复性。
六、安捷伦气相色谱仪标样溶于甲醇，进样时用丙酮稀释后，峰拖尾，且基线较高，有什么方法可以改善吗？是用正己烷溶解的？估量是不分流进样，可以调大隔垫吹扫的流量七、ecd一般用什么试剂溶解标样好一些？是不是甲醇乙腈丙酮一类对ecd进样不好不要用电负性较强的溶剂，甲醇、乙腈等的确要尽量少用，但丙酮还好。
八、乙酸乙酯对ecd合适吗，还有甲苯、正己烷、环己烷，虽然正己烷对ecdzui合适，但好多农药标样在正己烷溶解度低，只能溶解在强极性溶剂中，在这种情况有需要ecd检测怎么配标样比较好？对于ECD，尽量不要用电负性大的溶剂，但乙酸乙酯算中等极性，在某些情况下还是可以考虑使用的。
九、NPD是不是也对强极性试剂也是不太好？是的，特别是卤族溶剂，简单导致铷珠激发淬灭，所以尽量避开使用。
十、安捷伦气相色谱仪进样溶剂对响应影响不大吗？溶剂对响应的影响紧要体现在对目标物的溶解度上，在对色谱系统污染或损害小的基础上，选择溶解度较大的溶剂。
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法气相色谱仪解决方案对一位色谱分析工来说,娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。
安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者紧要包括检定器和自动记录仪。
安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、最后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于ECD的排放物有确定的放射性，所以ECD 出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、安捷伦气相色谱仪基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
安捷伦色谱仪使用过程中常见问题和排除
实验室精英前沿项目成果厂商动态行业活动国内国际食品安全生物医药能源环境材料行业数据其它AgilentHPLC使用过程中常见问题及解决方法2008-01-20 11:23原文出处：Agilent HPLC使用过程中常见问题及解决方法关键词：agilent安捷伦维护hplc液相色谱一、如何处理 HPLC 中的盐带来的问题？很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。
建议在清洗时将水加热后再冲洗，这样既可以将盐溶解的更好，也可以溶解一些脂溶性物质，会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出，基线噪音……二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。
泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。
下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。
1.流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。
上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。
且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
3.过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。
当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。
判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。
对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。
安捷伦气相色谱仪点火失败
安捷伦气相色谱仪点火失败的可能原因及解决方案安捷伦气相色谱仪在分析化学领域中扮演着至关重要的角色，然而，有时会出现点火失败的情况，这不仅会影响分析结果的准确性，还会给使用者带来不小的困扰。
点火失败的原因可能有多种，以下是一些可能的原因及相应的解决方案。
首先，仪器内部的湿度过高是一个常见问题。
在某些情况下，气相色谱仪内部可能存在水汽，这会干扰仪器的正常点火。
为了解决这一问题，需要拆开气相色谱仪，仔细擦干所有部件上的水渍，并确保仪器完全干燥后再重新组装。
其次，氢气和空气的比例设置不当也是点火失败的常见原因。
在气相色谱仪中，氢气和空气的比例必须精确控制。
如果比例设置不正确，可能会导致点火失败或仪器无法稳定运行。
解决这一问题的方法是调整氢气流量，并确保气体总流量适中。
此外，流量控制装置的误差也可能导致点火失败。
为了确保仪器的正常运行，需要定期校准流量计，以确保气体流量的准确性。
fid（火焰离子化检测器）喷嘴的堵塞也可能是点火失败的原因之一。
在长时间使用过程中，喷嘴可能会被残留物堵塞。
为了解决这一问题，需要拆下喷嘴进行清理，或使用超声波清洗。
此外，也可以尝试用细铁丝疏通喷嘴，但要小心不要划伤内壁。
最后，点火器件的老化或损坏也可能是点火失败的原因之一。
例如，点火电极和火花电极可能因长时间使用而老化、氧化或受污染，导致电极间隙不均或无法形成有效的电弧放电。
为了解决这一问题，需要检查并更换损坏的电极或电极组，并确保电极间隙正常。
总之，针对安捷伦气相色谱仪点火失败的问题，我们需要结合具体情况进行分析，并采取相应的解决方案。
在维护和使用仪器时，要关注各种可能的问题，并采取积极的措施加以解决，以确保仪器的正常运行和实验结果的准确性。
解答频谱分析仪6种常见故障问题及技术交流
解答频谱分析仪6种常见故障问题及技术交流解答频谱分析仪6种常见故障问题频谱分析仪是电子工程师工作台上或高校试验室内的常用工具。
这里整理出关于频谱仪使用的常见问题，希望它能为你答疑解惑。
1.怎样设置才能获得频谱仪较佳的灵敏度，以便利观测小信号首先依据被测小信号的大小设置相应的中心频率、扫宽（SPAN）以及参考电平；然后在频谱分析仪没有显现过载提示的情况下渐渐降低衰减值；假如此时被测小信号的信噪比小于15dB，就渐渐减小RBW，RBW越小，频谱分析仪的底噪越低，灵敏度就越高。
假如频谱分析仪有预放，打开预放。
预放开，可以提高频谱分析仪的噪声系数，从而提高了灵敏度。
对于信噪比不高的小信号，可以削减VBW或者接受轨迹平均，平滑噪声，减小波动。
需要注意的是，频谱分析仪测量结果是外部输入信号和频谱分析仪内部噪声之和，要使测量结果精准，通常要求信噪比大于20dB。
2.辨别率带宽（RBW）越小越好吗？RBW越小，频谱分析仪灵敏度就越好，但是，扫描速度会变慢。
可以依据实际测试需求设RBW，在灵敏度和速度之间找到平衡点–既保证精准测量信号又可以得到快速的测量速度。
3.平均检波方式（average type）如何选择：power？Log power？Voltage？·Log power对数功率平均又称Video Averaging，这种平均方式具有最低的底噪，适合于低电平连续波信号测试。
但对”类噪声“信号会有确定的误差，比如宽带调制信号W—CDMA等。
·功率平均又称RMS平均，这种平均方式适合于“类噪声“信号（如：CDMA）总功率测量·电压平均这种平均方式适合于观测调幅信号或者脉冲调制信号的上升和下降时间测量。
4.扫描模式的选择：sweep还是FFT？现代频谱仪的扫描模式通常都具有Sweep模式和FFT模式。
通常在比较窄的RBW设置时，FFT比sweep更具有速度优势，但在较宽RBW的条件下，sweep模式更快。
安捷伦LC MS 故障排除
安捷伦1100/1200 系列液相色谱 - 6400 系列
三重四极杆质谱常见应用问题诊断与排查
问题排查的一般性思路
•尽量分离、孤立问题，逐步缩小故障范围。
改变条件确认故障时每次只变更一个条件。
确认问题是属于流动相、色谱柱、液相色谱硬件还是质谱检测器。
•用已知条件和标准样品来确认仪器状态。
使用利血平的标准方法进行系统状况的测试。
•参照仪器反馈信息。
从谱图、仪器参数、logbook和调谐文件中获取仪器运行状况的信息。
•关注问题发生前最后改变的条件。
问题往往来自最后发生改变的条件，如溶剂、流动相添加剂、样品、气体供应、毛细管清洗等等。
如滴管、离心管、注射器、手套等一次性塑料或者橡胶制品如果有质量问题，有时会在背景中带来大量的增塑剂或者聚合物杂质，如果更改供应商或者更换批号，请确认质量合格后再使用。
常见问题排查示例：
现象：系统压力增高
现象：系统压力波动或偏低
∙现象：峰面积随进样次数下降
∙现象：峰面积随进样次数上升
现象：系统长期使用后响应下降
现象：基线高
∙现象：质谱图有毛刺
∙现象：质量轴低端离子响应偏低或无响应
现象：工作曲线线性不佳。
安捷伦气相色谱仪故障分析 气相色谱仪常见问题解决方法
安捷伦气相色谱仪故障分析气相色谱仪常见问题解决方法安捷伦气相色谱仪故障分析方法（一）▲故障分析的基础：◇构成：由哪些部分构成？◇作用：各部分起什么作用？◇原理：各部分的工作原理是怎样的？◇判别：如何判别工作正常与否？◇注意事项：检修过程中哪些方面必需注意？安捷伦气相色谱仪故障分析方法（二）▲故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全*，防止事故发生。
2.保护设备，避开故障扩大、转移。
◇确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。
◇故障检查：1.次序推理法：依据工作原理次序推理，检查、找寻故障原因。
2.分段排出法：逐个排出，缩小范围，检查、找寻故障原因。
3.阅历推断法：依据阅历积累，检查、找寻故障原因。
4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、找寻故障原因。
5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、找寻故障原因。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（三）▲GC故障的种类：◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（四）▲故障的判别：◇基础：检查、找寻故障原因的基础是把握故障判别的方法。
把握故障判别方法的基础是谙习和了解仪器各部分的构成、作用、工作原理。
◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。
◇老化：⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应当进行老化，避开显现不必要的所谓故障。
安捷伦液相色谱仪常见问题及相应的解决方法 液相色谱常见问题解决方法
安捷伦液相色谱仪常见问题及相应的解决方法液相色谱常见问题解决方法安捷伦液相色谱仪常见问题及相应的解决方法：一、安捷伦液相色谱仪常见问题柱压高原因分析以及解决方法：（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内。
先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压渐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
（2）样品污染沉积。
由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子，再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
二、安捷伦液相色谱仪常见问题不稳定原因分析以及解决方法：原因：系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。
解决方法：处理工作中注意察看流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避开吸入空气，流动相要充分脱气。
如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
三、安捷伦液相色谱仪常见问题指示原因分析以及解决方法：（1）泵密封垫圈磨损。
更换密封垫圈（2）大量气泡进入泵体。
在泵作用的同时，用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
四、安捷伦液相色谱仪常见问题重复性差原因分析以及解决方法：（1）进样阀漏液。
更换进样阀垫圈（2）加样针不到位。
保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以保证进样量的精准。
（3）液量不足。
五、安捷伦液相色谱仪常见问题峰分叉原因分析以及解决方法：（1）色谱柱被污染。
先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
（2）柱头填料塌陷。
拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。
去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。
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在一次检测常州雷宁电磁屏蔽设备有限公司生产的ＧＰ１电磁屏蔽室屏蔽效能时，使用安捷伦科技有限公司生产的Ｎ５１８２Ａ信号发生器和Ｅ４４４０Ａ频谱分析仪做为主要标准设备，兵器工业部二О六所生产的喇叭口天线做为发射和接收天线。
架设好设备后首先进行无屏蔽空对空测试，信号发生器输出频率为３ＧＨｚ，输出电平＋１７ｄＢｍ，频谱分析仪中心频率设置为３ＧＨｚ，参考电平设置为０ｄＢｍ，ＳＰＡＮ设置为３０ｋＨｚ，ＲＢＷ设置为１００Ｈｚ，频谱分析仪上检测到频率３ＧＨｚ点的峰值电平为－２０ｄＢｍ。
将信号发生器和发射天线置于屏蔽室外，频谱分析仪和接收天线置于屏蔽室内，关闭屏蔽室门屏蔽后，在其他设置不变的情况下，把频谱分析仪的参考电平设置为－５０ｄＢｍ，检测到频率３ＧＨｚ点的峰值电平为－１０４ｄＢｍ，当即对此数据产生怀疑，据估算该屏蔽室的屏蔽效能不应该仅８４ｄＢｍ，如图一
图一
改变信号发生器和频谱分析仪的中心频率为９００ＭＨｚ及１．８ＧＨｚ，均出现同样的现象。
为找出原因，我们关闭信号发生器输出，但是在频谱分析仪在上述频率点仍然出现约－１００ｄＢｍ的峰值电平，说明检测到了峰值信号不是信号发生器所带来的。
然后更换安捷伦公司生产的Ｎ５５３１Ｓ等几台频谱分析仪，均出现同样的现象，更换接收和发射天线，也是如此。
经反复试验，将连接频谱分析仪与天线的馈线延长，可以明显消弱该峰值信号，而且调整喇叭口天线的角度也会有效果。
众所周知，喇叭口天线的指向性很强，当喇叭口天线背对准频谱分析仪并加长馈线时效果特别明显。
这一系列试验说明该峰
值信号是由频谱分析仪自身所产生的。
查看频谱分析仪的使用说明书，并仔细观察发现，频谱分析仪的背面有一个频率为１０ＭＨｚ参考信号输出，再经大量试验发现该峰值信号仅仅出现在频率１０ＭＨｚ的整数倍频率点上，将中心频率设置偏离频率１０ＭＨｚ的整数倍频率，上述峰值信号明显减弱如图二。
图二
用３．００１ＧＨｚ做为中心频率重新检测同一电磁屏蔽室，屏蔽后峰值电平仅为－１１７ｄＢｍ，屏蔽效能９７ｄＢｍ，这样的结论才是正确的。
日常使用频谱分析仪检测信号发生器时都利用馈线将两台仪器直接连接，由于馈线的屏蔽作用，因此不会出现上述现象，当利用天线采取开放式测量时，应充分考虑频谱分析仪内部自身校准信号的影响。
按照ＥＭＣ电磁兼容的要求检测电磁屏蔽房屏蔽效能时，应仅将接收天线放在屏蔽室内部，频谱分析仪和信
号发生器都安置在屏蔽房外部，接收天线通过馈线、穿墙接线端口与频谱分析仪连接。
如果条件实在不具备，应该尽量延长接收天线与频谱分析仪的馈线，保持足够的距离，并注意天线的指向。
【参考文献】
［１］ＧＢ１２１９０－１９９０《高性能屏蔽室屏蔽效能测量方法》［２］Ｅ４４４０Ａ频谱分析仪使用说明书［３］Ｎ５５３１Ｓ频谱分析仪使用说明书
使用安捷伦频谱分析仪中遇到的问题及解决办法
厦门市计量测试所江涛。