检测水中的高氯酸盐
水中高氯酸盐的检测方法研究进展
水中高氯酸盐的检测方法研究进展高氯酸盐是是一种具有毒性的化合物，主要用于航天燃料、烟花爆竹、化肥等领域，绝大多数的高氯酸盐都极易溶于水，且不易与其他物质发生反应，一旦进入水体会迅速扩大污染水域，包括地表水、地下水等，其也会随着植物的富集作用从而进入人体，对人体的具有严重危害。
2022年3月15日国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布了最新的生活饮用水检测的国家强制执行标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》，其中毒理指标中无机化合物新增了高氯酸盐指标，限值为0.07mg/L。
由此可见，进一步探究水中高氯酸盐的检测方法，保障人们的饮水安全尤为重要。
1.环境中高氯酸盐的来源与危害1.1环境中高氯酸盐的来源环境中的高氯酸盐主要分为天然和人工合成两种。
自然界中天然高氯酸盐来源较少，占比也较低，主要分布在硝酸盐矿藏中，此外通过大气湿沉降作用也会把大气中的高氯酸跟离子沉积至地表，从而形成高氯酸盐[1]。
天然氯酸盐一般被制成化肥，用于农业中。
环境中的高氯酸盐主要来源于人工合成，高氯酸盐用途较为广泛，可用于润滑油添加剂、橡胶制造、皮革加工、涂料生产等领域。
由于高氯酸根离子具有一定的氧化作用，其也被用于制作火箭燃料和烟火中。
随着烟花表演、军事行动、航天工作的开展，也会释放一定量包含高氯酸根离子的残留物到大气、地面、水体中，从而会导致环境中高氯酸盐含量增加。
1.2高氯酸盐的危害高氯酸根离子结构呈正四面体结构，结构具有较强稳定性，可以长期存在于自然环境中而不被降解。
多数高氯酸盐极易溶于水，具有一定毒性和较强的流动性，会对土壤、水质等造成污染，且环境中的高氯酸盐可能会通过植物的富集作用、饮用水等方式，以食物链的途径进入人体，从而对人体造成危害。
高氯酸盐对于人体的危害主要表现在对于甲状腺功能的影响，高氯酸盐分子结构近似于碘分子结构，且对于钠碘同向转运体的亲和力显著高于碘离子，因高氯酸盐会抑制甲状腺对于碘离子的吸收，进而抑制甲状腺激素的合成，从而致使人体甲状腺功能下降，严重危害人体健康[2]。
离子色谱法同时测定水中碘化物和高氯酸盐
离子色谱法同时测定水中碘化物和高氯酸盐发布时间：2021-12-29T03:50:51.461Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者： 1陈海亮 2杨海燕[导读] 离子色谱基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,最后经检测器进行检测。
1.身份证号码：3212821989****3013；2.身份证号码：3212821996****1422摘要：离子色谱基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,最后经检测器进行检测。
离子色谱能准确快速地同时检测多种离子,是分析化学中的一大突破。
《生活饮用水卫生标准》水质标准不断修订完善，即将施行的新标准由106项调整为98项，根据目前水质状况变化趋势新增加了5项指标，其中碘化物和高氯酸盐两项无机阴离子指标列入其中。
该两种物质目前大多采用LC、LC-MS/MS法和电感耦合等离子体质谱仪法等进行检测，淋洗液又分为Na2CO3、NaHCO3和KOH系统。
根据目前饮用水实验室现有条件，建立了采用DionexIonpacTMAS16阴离子分离柱，以KOH系统作为淋洗液，同时测定饮用水中碘化物和高氯酸盐的方法。
关键词：离子色谱法；同时测定；碘化物；高氯酸盐引言生活饮用水卫生标准将水中氯化物归为一般化学指标。
作为一般化学指标，饮用水中含有少量氯化物时，对人体无害，浓度过高时，可使水产生咸味，当氯与钠、钾或钙结合时，一般以氯化物计为200~500mg/L，当含量超过500mg/L时，对胃液分泌、水代谢会有影响，从而诱发各种疾病甚至癌症。
水中氯化物含量过高时会损坏金属管道和构筑物，且对配水系统有腐蚀作用，在某种程度上还能反映出水可能受到的污染。
根据其味觉，将饮用水中的氯化物标准定为250mg/L。
1实验部分1.1色谱条件设置淋洗方式：等度淋洗；流动相：20mmoL/LKOH淋洗系统；流速：1.0mL/min；抑制器电流：87mA；柱温：30℃；进样量：500μL。
超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐
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（本文于 2020 年 8 月 22 日修改回）
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
药物分析杂志
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2020,40(12)
·2226·
鸡蛋中氟虫腈砜的检测能力研究
王聪，程琳，高晓明，张会亮 *，王海燕，孙磊
（中国食品药品检定研究院，北京 100050）
摘要 目的：对来自全国 29 个省（自治区、直辖市）的实验室的鸡蛋中氟虫腈砜测定能力进行评价和研究，
离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐
离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐摘要通过大量试验得出，改变A16分析柱的长度、抑制器类型和抑制模式，可降低了其他离子的干扰，大大提高离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐时的灵敏度和精确度。
关键词离子色谱；高氯酸盐；测定含高氯酸盐材料的偶然泄漏和不正确处理会导致高氯酸盐进入土壤、表面水和地下水。
高氯酸盐的溶解性、迁移性和持久性会导致饮用水中的高氯酸盐污染，而高氯酸盐会扰乱甲状腺对碘的吸收从而导致甲状腺功能减退。
测定饮用水和地下水中高氯酸盐的规定方法是EPA314.0。
Dionex AN134描述了测定水中2~4μg/L 含量的高氯酸盐的方法。
本文在AN134方法的基础上作了2个改变，可以显著改善环境水样中高氯酸盐常规监测的灵敏度。
第1个改变是将AN134方法中的4mm的AS16分析柱改成2mm的分析柱，进样体积仍然是1 000μL，从而使高氯酸盐的灵敏度提高了4倍。
第2个改变是将4mm的ASRS ULTRA抑制器改成2mm的AMMS Ⅲ抑制器并以化学抑制模式抑制。
AMMSⅢ抑制器的基线噪音通常在1~3nS/min，比AN134方法中的ASRS ULTRA抑制器的基线噪音低。
对于大多数样品基体，低的基线噪音能够提高检测的灵敏度。
水中通常含有很多常规无机阴离子，基体消除有助于提高高氯酸盐的检测灵敏度。
本文使用OnGuard柱对水样进行预处理，可以有效减少水样中氯离子、硫酸根和碳酸盐的含量。
用2mm的AS16分析柱、EG50氢氧根淋洗液发生器、1 000μL进样并用抑制型电导检测可以使高氯酸盐在15min内分离检测。
对高离子强度的模拟水样进行分析得到的高氯酸盐的最低检测限为0.10μg/L。
1仪器与试验条件1.1仪器ICS-2500色谱仪：GP50梯度泵（带在线脱气）、EG50淋洗液发生器、AS50自动进样器（带温度控制，1mL进样针）、CD25A电导检测器、Chromeleon色谱工作站。
1.2色谱条件柱：IonPac AS16分析柱（2mm×250mm），IonPac AS16保护柱（2mm×50mm），IonPac ATC-HC阴离子捕获柱；淋洗液：50mmol/L 氢氧化钾，EG50产生，流速为0.4mL/min；温度：30℃；进样体积：1 000μL；检测器：抑制型电导，AMMS Ⅲ抑制器（2mm），化学模式抑制，25mmol/L硫酸；温度补偿：1.7%/℃；背景电导：3~4μS；基线噪音：1~3nS/min；反压：约2 500psi；运行时间：15min。
生活饮用水标准检验方法对乙酰氨和高氯酸盐的检测指标
生活饮用水标准检验方法对乙酰氨和高氯酸盐的检测指标生活饮用水标准通常会对乙酰氨和高氯酸盐等物质设定一定的检测指标。
以下是常见的检测指标和对应的检验方法：
1. 乙酰氨（Acetaminophen）：
检测指标：乙酰氨的最大容许浓度。
检验方法：常见的检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC），通过分离和定量乙酰氨来进行检测。
2. 高氯酸盐（Perchlorate）：
检测指标：高氯酸盐的最大容许浓度。
检验方法：高氯酸盐的检测一般采用离子色谱法（IC）进行。
该方法可以对水样中的高氯酸盐进行分离和测定。
在实际的检测过程中，可以根据具体的标准要求和实验室设备条件选择合适的检测方法。
此外，还需要注意合理采集水样、正确操作实验仪器和按照标准程序进行样品处理和数据分析，以确保检测结果的准确性和可靠性。
具体的检测指标和方法可能会因地区、国家或相关标准的不同而有所差异。
因此，建议在进行具体检测时参考当地相关的饮用水标准和检测方法。
离子色谱分析饮用水中污染物高氯酸盐
离子色谱法分析饮用水中污染物高氯酸盐崔建华 林爱武 杜兵（北京自来水集团有限责任公司水质监测中心 北京 １０００８５）牟世芬 刘勇建（中国科学院生态环境研究中心 戴安中国有限公司应用研究中心 北京 １０００８５）摘 要 简单介绍了高氯酸盐的研究状况，建立了测定饮用水中痕量高氯酸盐的离子色谱分析方法，并用所建方法测定了北京市自来水及瓶装水的高氯酸盐。
关键词 离子色谱；高氯酸盐；饮用水中图分类号 ＴＨ８３３Determination of Perchlorate in Drinking Water Using Ion ChromatographyCui Jianhua, Lin Aiwu, Du Bing(Water Quality Monitoring Center of Beijing Waterworks Group Limited Comany,Beijing 100085,China)Mou Shifen, Liu Yongjian(Research Center for Eco-Environmrntal Science , Chinese Academy of Science ,Research & Application Center,DionexChina Ltd., Beijing 100085,China)Abstract This article expounded the determination of trace perchlorate in drinking water using ion chromatography. The method was applied to detection of perchlorate in Beijing's drinking water and bottle water.Key words Ion chromatography; perchlorate ; drinking water１ 引 言环境中的高氯酸盐（Ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）主要来自火箭、导弹、焰火等的固体推进剂中的氧化剂－高氯酸铵。
水中高氯酸盐检测方法(二)
水中高氯酸盐检测方法(二)
水中高氯酸盐检测方法
介绍
水中高氯酸盐（HClO4）是一种常见的无机酸，广泛用于化工、制药和实验室等领域。
然而，过量的高氯酸盐会对环境和人体健康造成
严重危害，因此准确快速地检测水中高氯酸盐的含量就显得尤为重要。
本文将介绍一些常用的水中高氯酸盐检测方法。
水中高氯酸盐检测方法
以下是几种常用的水中高氯酸盐检测方法：
1.阳离子色谱法：使用阳离子交换柱分离高氯酸盐并与后续的电
导检测器结合，能够快速准确地检测水中高氯酸盐的浓度。
2.电化学法：利用电极对水中高氯酸盐进行电化学反应，测量电
流或电位变化来确定高氯酸盐的浓度。
常用的电极包括玻璃电极、铂电极和银电极等。
3.光谱法：利用高氯酸盐在紫外或可见光区域的吸收特性进行分
析。
可以使用紫外可见光谱仪或分光光度计来测量吸光度，进而
计算出高氯酸盐的浓度。
4.荧光法：添加荧光试剂与高氯酸盐反应产生荧光，通过测量荧
光的强度来确定高氯酸盐的含量。
荧光法对高氯酸盐有很高的选择性和灵敏度。
5.化学计量法：将含有高氯酸盐的水样与具有已知浓度的还原剂
反应，在反应过程中发生颜色或电位的变化，通过对比样品与已知浓度标准溶液的差异来确定高氯酸盐的浓度。
结论
以上介绍的方法只是水中高氯酸盐检测的几种常用方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择适合的检测方法时，需考虑到检测的精度、快速性、成本，以及是否需要专用仪器设备等因素。
通过合理选择检测方法，可以准确高效地检测水中高氯酸盐的含量，从而保障环境和人体健康的安全。
饮用水中碘化物高氯酸盐的测定1引言2试验-Shodex
饮用水中碘化物、高氯酸盐的测定1.引言水是生命之源，人体的70%由水分构成。
为了保证正常的生理代谢，人每天必须适量饮水。
然而科学研究证明人类所患疾病的80%是由饮水不当引起的。
更甚者随着工业的发展水的污染越来越严重，健康洁净的饮用水越来越受到青睐。
碘是人类所必需的微量元素，碘的摄入对人类健康是非常重要的。
然而碘的的缺少和过量都会对身体产生一定的危害。
例如当饮用水中的碘含量在0.02ppm到0.05ppm时对人体有益，大于0.05ppm时则会引发碘中毒。
HJ778‐2015提供了饮用水中碘化物的检测离子色谱法。
高氯酸盐是一种甲状腺毒素，它会干扰碘的吸收，阻碍甲状腺产生，影响胎儿、儿童脑部的发育，甚至造成脑部的损伤。
随着检测技术的发展。
其在世界范围内的水体中陆续检出。
牛奶、瓶装饮料、土壤、植物中检出高氯酸盐也随之出现。
碘和其它常规阴离子对高氯酸盐的检测不产生干扰，我们介绍了离子色谱法检测水中的高氯酸盐2.实验2.1仪器和设备离子色谱仪（IC1820,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声波清洗仪常规的实验室仪器2.2试剂碳酸钠（优级纯）、碳酸氢钠（优级纯）、碘的标准液（1000ppm）高氯酸钠（优级纯）、超纯水（电阻率≥18.25ΜΩ）2.3离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐90 4E流动相：3.6mM Na2CO3 + 1.8mM NaHCO3 aq.流 速：1.0mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：25℃进样量：25uL（可根据离子含量改变）2.4样品预处理水样过0.22um 的一次性针头过滤器，然后直接离子色谱测定，如果样品中重金属、有机物含量过多的话，样品还需过H 柱和C18小柱。
2.5样品谱图S i g n a l /μS2.6稳定性0.5ppm 的I ‐ 和-2-11S i g n a l /μS2.7Time/min自来水中碘化物加标回收率序号 样品本底（mg/L)加标量（mg/L)测得量（mg/L)回收率（%）1 0 0.2 0.187 93.52 0 0.5 0.465 93.03 0 1.0 0.936 93.6自来水中高氯酸根加标回收率序号 样品本底（mg/L)加标量（mg/L)测得量（mg/L)回收率（%）1 0 0.2 0.191 95.52 0 0.5 0.458 91.63 0 1.0 0.924 92.43.结论采用Shodex® IC SI‐90 4E的色谱柱，碳酸盐体系的淋洗液，抑制型电导检测器，离子色谱法完全可以检测饮用水中的碘化物以及高氯酸盐。
水质检测指标T
水质检测指标T水质检测是对水中各种物质、微生物和物理性格参数等进行监测和测定的一项工作。
水质检测指标是用来评价水质好坏的参考值和判断标准。
不同的水体有不同的水质指标，下面将介绍一些常见的水质检测指标以及对水质的影响。
1.pH值pH值是评价溶液酸碱性强弱的指标，其数值范围从0至14，7为中性。
pH值对水质有一定的影响，过高或过低的pH值对水中生物造成危害。
例如，当水中的pH值过低时，鱼类和其他水生动物的生长和繁殖能力会受到影响。
2.溶解氧（DO）溶解氧是指水中溶解的氧气，对水中的生物是必需的。
溶解氧水平高时，水中生物的生长繁殖活动得到促进。
相反，溶解氧低时可能导致水中生物窒息，甚至引起水体富营养化问题。
3.化学需氧量（COD）化学需氧量代表着水中有机物的含量，高COD值表示水中有机物浓度较高。
过高的COD值会导致水体富营养化和生物生态系统失衡。
4.总悬浮物（TSS）总悬浮物是指水中的浮游物质，包括悬浮颗粒、沉降物、浮游生物等。
高TSS值表示水质较差，会影响水中生物生存和繁殖。
5.氨氮（NH3-N）氨氮是一种有机氮化合物，其含量高低代表着水体中的富营养化程度。
过高的氨氮含量会导致水中藻类和水生动物大量繁殖，从而引发水体富营养化问题。
6.高锰酸盐指数（KMnO4）高锰酸盐指数是评价水中有机物和无机物含量的一种指标。
高锰酸盐指数值过高可能表示水中有机物含量较高，缺氧情况加重，从而对水生态系统造成不良影响。
7.浑浊度浑浊度是指水体中微粒和悬浮物对光线散射的程度，也是反映水质清洁程度的一个指标。
过高的浑浊度可能代表水体中有大量的悬浮颗粒和污染物。
8.生化需氧量（BOD）生化需氧量是指生物在特定条件下分解水中有机物所需的氧气量。
高BOD值表示水体中有机物浓度较高，会导致水体富营养化和生物死亡。
9.高氯酸盐浓度高氯酸盐浓度可以反映水中的污染物含量，特别是光气等有毒物质的存在。
10.重金属含量水中的重金属含量是评价水质的另一个重要指标。
离子色谱法测定饮用水中氯酸盐
离等e 谱法测定饮用承中靄酸兹林彬(河南省淮滨县环保局河南淮滨 464400)摘要建立了测定饮用水中氯酸盐的方法。
采用离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液为淋洗液，电导检测，峰面积 定量。
氯酸盐浓度范围内线性关系良好，相关系数r 均大于0.999，水样加标回收率在94.7%〜106.0%之间，相对标准偏差均小 于2%。
本方法操作简便快速、准确度和精密度高、检出限低，适合于饮用水中氯酸盐的日常监测。
关键词离子色谱法饮用水氯酸盐中图分类号：TU 991.2文献标识码：A文章编号：1672-9064(2017)03-087-02环保技术认CN35-1272/TK 1氯酸盐既是生产二氧化氯的原料，又是二氧化氯消毒饮 用水的无机消毒副产物。
氯酸盐具有较强的氧化性，易对饮 用水中对人体有用的矿物质造成流失，进人人体对体内环境 造成溶血性贫血。
二氧化氯消毒技术在饮用水处理中应用较 广泛，随着人们对饮用水水质的重视，也越来越重视消毒过 程产生的消毒副产物对人体健康的影响[1。
饮用水中氯酸盐 是生活饮用水卫生标准(GB /T 5750-2006)常规检测项目，其 标准限值为0.7mg /L ，因此，准确测定饮用水中氯酸盐的含量 对确保生活饮用水质量具有重要的现实义。
本文采用离子 色谱法测定生活饮用水中氯酸盐，操作简单快速，灵敏度高， 干扰少，测定结果准确可靠121实验部分1.1仪器和试剂DIONEX ICS -90型离子色谱仪;IonPac AS 23阴离子分离柱;AG 23保护柱;ASRS -300自动再生抑制器；电导检测 器;碳酸钠和碳酸氢钠均为优级纯；1000mg /L氯酸盐标准液(国家标准物质中心），使用前用超纯水配制浓度为100mg/L 氯酸盐工作溶液;实验用水由Milli-Q A 10型超纯水机提供， 超纯水的电阻率为18.25MH • cm ; 0.45|JLm 微孔滤膜#1.2色谱条件离子色谱淋洗液为4.5mmol /L 碳酸納和0.8mmol /L 碳酸 氢钠混合溶液；抑制电流25mA ;载气为髙纯氦气，流速为 l .O m L /min ;水样经0.45|JLm 微孔滤膜过滤，进样量为20|jl L | 电导检测，峰面积定量e 1.3水样的预处理生活饮用水采集时使用干浄的聚四氟乙烯容器，样品采 集后应立即进行分析，否则应在4^条件下保存，一般不加 保存剂[4]e 水样经0.45|JLm 微孔滤膜过滤，将预处理后的水样 注人离子色谱仪进行测定分析，以出峰时间定性，峰面积定量。
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LC/MS/MS检测水中的高氯酸盐
介绍
高氯酸盐是一种普遍、潜在的有害污染物，会破坏甲状腺功能，既有天然的，又可人工合成。
天然存在的高氯酸盐常用作化肥原料，人工合成的则广泛应用于诸于皮革加工、橡胶制造、涂料生产、润滑油添加剂等领域，并且是固体火箭推进剂的主要成分。
使用及不合理的处理强水溶性高氯酸盐将导致其迁移至地下水、地面水，污染土壤、饮用水及灌溉用水。
目前，在美国已有二十二个州检测到饮用水中高含量高氯酸盐的存在；并且此类水还被用于农作物灌溉。
因此，人们开始关注水果、蔬菜、谷类及动物饲料高氯酸盐污染这类食品安全问题。
美国环保署（EPA）制定了水中高氯酸盐含量1ppb的初期公共健康目标（PHG），这就要求相应的分析方法检测限应达到ppb级以下。
实验方法
US EPA 314.1方法即“The Determination of Perchlorate in Drinking Water Using Ion Chromatography,” 2004(离子色谱法检测饮用水中的高氯酸盐)是当前公认的饮用水中高氯酸盐的标准检测方法。
该离子色谱法可检测到低于ppb级的ClO4，但有时由于基体中干扰离子（主要是氯离子和硫酸根离子）浓度过高使得难以准确地定性定量分析样品中高氯酸盐。
再加上其它一些阴离子（硫代硫酸根，硫代氰酸根及碘离子）会共流出，干扰分析，所以迫切需要开发一个简单易行的实验方法替代现有方法。
设计新实验方法的关键是保证能从含有中等浓度-ppm级氯化物及硫酸盐的复杂基质中检测出<0.5ppb的高氯酸盐。
在314.1法中，硫酸盐是最主要的干扰物，4.2%丰度的34S 同位素产生的H34SO4-离子与高氯酸根具有相同的MS/MS多反应监测离子对。
因此必须去除SO4或者保证其与高氯酸根达到基线分离。
本文研究的分析方法结合了离子色谱的分离特性及串联质谱的高选择性及高灵敏度，可从高总溶解固体（HTDS）水中检测到低于ppb级的高氯酸盐。
HTDS为合成溶液，即含碳酸氢盐、氯化物及硫酸盐各1000mg/L的饮用水。
色谱参数
System: Waters Alliance® 2695 System with the Waters Conductivity Detector and Waters Micromass® Quattro micro™ Mass Spectrometer
Column: Waters IC Pak A/HR (3.9 x 150 mm, 7 µm)
Eluent: 25 mM NH4HCO3, pH 10 with NH4OH in 50% AcCN
Flow Rate: 0.5 mL/min
Col Temp: 30 °C
BackPress: <1000 psi
Back Cond: ~1600 µS
Inj Volume: 100 µL
质谱调谐参数
Ionization: -ESP LM 1 Resolution:10.0
Capillary (V): 3.00 HM 1 Resolution:10.0
Cone (V): 45 IonEnergy 1: 0.5
Extractor (V): 1 Entrance (V): -1
RF Lens (V): 0.5 Collision Energy:25
Source Temp °C: 125 Exit: 1
Desolvation Temp: 400 LM 2 Resolution:15.0
Cone Gas (L/hr): 50 HM2 Resolution:15.0
Desolvation Gas: 500 Ion Energy 2: 1.0
Gas Cell Pressure: 2 x 10-2 mbar Multiplier: 650
加大有机溶剂乙腈（AcCN）的含量，反压较低，可保证高氯酸根色谱出峰位于高浓度氯离子之后及硫酸根之前。
使用碳酸氢铵作为流动相可在15分钟内完成低于ppb 级高氯酸盐的检测，而无需样品前处理过程。
色谱图如图1所示。
图1. HTDS中1ppb的高氯酸根
碳酸氢铵是一种挥发性的缓冲盐，与质谱检测相兼容。
含钠离子或钾离子的洗脱溶剂会造成质谱抑制现象，因此用水取代已有方法中的KOH。
为了符合1ppb高氯酸盐的定量要求，方法检测限（3倍信噪比（S/N）的定义或EPA标准）发布达到0.5ppb以下。
图2是试剂水，饮用水及HTDS溶液中添加0.5ppb高氯酸盐的色谱图。
根据3×S/N的定义，本方法的检测限约为<0.1ppb。
根据10×S/N的定义，本方法的定量限为0.2ppb。
LC/MS/MS方法符合法规要求。
若增大进样量可获得更低检测限。
图2. 三种不同样品基质中的高氯酸根离子
使用99.1>82.7（丢失1个氧）的MRM法监测高氯酸根，作为定量离子对。
利用另一组离子对，即37Cl同位素产生的101.1>84.7，以及35Cl和37Cl同位素的离子强度比例作为确证性分析是否存在高氯酸根的标准。
尽管H34SO4-硫酸根离子也会产生99>83的响应，但是它不会产生相应比例的氯同位素信号。
如图3所示。
图3. 硫酸盐的干扰
使用含有10ppb内标的0.25ppb至100ppb高氯酸盐溶液，进样量100μL，考察本实
验方法的线性。
标准曲线如图4所示，1/x加权，说明0.5到10ppb范围内线性良好。
HTDS溶液及饮用水添加物的标准曲线也具有相似的线性结果。
在未超过柱容量的基础上，增大进样体积，使用400μL进样体积可检测到低至50ppt的高氯酸盐。
图4. HTDS溶液中高氯酸盐标准曲线
结论
本实验考察了Waters IC-Pak TM Anion/HR化学品和Quattro micro TM API质谱仪选择性分析环境水中高氯酸盐的方法。
使用Waters IC-Pak A/HR色谱柱，碳酸氢铵及乙腈作为流动相，消除了硫酸盐的干扰，免去了除去氯化物及硫酸盐的样品前处理过程。
LC/MS/MS法可检测到诸如碱水及土壤浸出液类型的高总溶固体水中100ppt的高氯酸盐，实验运行时间仅为15分钟。
50%AcCN消除了常规全水洗脱液情况下潜在的中性TOC对柱效的影响。