中药提取分离技术
[传统学术型] 中药提取分离技术研究进展 开题报告
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[传统学术型] 中药提取分离技术研究进展开题报告【传统学术型】中药提取分离技术研究进展一、引言中药作为我国独特的医学遗产，具有悠久的历史和丰富的疗效。
随着中医药的国际化趋势，中药提取分离技术显得尤为重要。
本文将从传统学术型的角度出发，对中药提取分离技术的研究进展进行深入探讨。
二、中药提取分离技术概述中药提取分离技术是指从中药中提取出有效成分，并对这些成分进行分离、纯化和测定的过程。
在传统中药制备过程中，提取分离技术占据着至关重要的地位。
不仅能提高中药的药效，还能帮助中药走向世界，提升中药的竞争力。
三、提取分离技术的方法1. 传统提取方法传统提取方法包括水煎法、醇沉法、乙醇提取法等。
虽然这些方法在一定程度上能够提取中药的有效成分，但是存在着提取效率低、操作复杂、环境污染等问题。
2. 现代提取方法随着科技的发展，现代提取分离技术不断涌现，如超声波提取、微波辅助提取、超临界流体提取等。
这些方法具有高效、环保、易操作的特点，受到了广泛关注和应用。
四、中药提取分离技术的研究进展近年来，国内外学者对中药提取分离技术进行了大量的研究和探索。
在提取方法上，超声波辅助提取、超临界流体提取等新技术不断涌现；在分离技术上，固相萃取、逆流移动床等新技术逐渐成熟。
这些研究成果为中药提取分离技术的发展提供了坚实的基础。
五、个人观点和理解中药提取分离技术的研究不仅涉及到中药本身的质量和药效，更是对中药文化的传承和发展。
作为一名中医药从业者，我认为传统中药提取分离技术的研究应当与现代科技相结合，充分发挥各自的优势，以期推动中药事业的发展。
六、总结通过对中药提取分离技术的深入探讨，我们可以看出这一领域的研究进展迅速，应用前景广阔。
传统的提取方法和现代的分离技术相结合，必将为中药的传统与现代化发展提供有力支撑。
在这篇文章中，我们从传统学术型的角度对中药提取分离技术的研究进行了全面的评估。
希望这些深度和广度兼具的内容能够帮助您更全面、深刻地理解这一主题。
中药活性成分的提取和分离技术
中药活性成分的提取和分离技术中药是我国传统医学的重要组成部分，具有独特的临床应用价值。
而中药中的活性成分是其有效成分，对于中药的药效及安全性起着至关重要的作用。
目前，中药活性成分的提取和分离技术已经得到了广泛的研究和应用。
本文将对中药活性成分的提取和分离技术进行探讨和分析。
一、中药活性成分的提取技术中药活性成分的提取技术是中药研究的基础，其目的是将中药中的有用成分提取出来，并进行进一步的分离和纯化。
其中，中草药的提取主要分为传统提取方法和现代提取方法。
一、传统提取方法传统的中药提取方法是采用水、醇等溶剂对中药进行煎煮、浸泡、蒸馏、浓缩等操作，利用物理或化学方法将中药中的有效成分提取出来。
传统提取方法具有操作简便、成本低廉等优点，但同时也存在提取效率低、提取质量差等不足。
二、现代提取方法现代提取技术是利用现代分离工艺的方法提取中药中的有效成分。
其主要包括超声波提取法、超临界流体提取法、微波辅助提取法、固相微萃取法等。
现代提取技术具有提取效率高、提取速度快等优点，但同时也存在成本高、设备复杂等不足。
二、中药活性成分的分离技术中药活性成分的分离技术是通过化学方法将提取出来的中药有效成分进一步分离和纯化，常用的分离技术包括薄层色谱技术、高效液相色谱技术、气相色谱技术、质谱技术等。
一、薄层色谱技术薄层色谱技术可以对物质进行分离和鉴定，是中药活性成分分离和纯化的重要手段。
其原理是采用薄层硅胶板和流动相的分离方法进行分离和检测，具有操作简便、成本低廉等优点。
二、高效液相色谱技术高效液相色谱技术是中药活性成分分离和纯化的重要手段，其原理是利用化学色谱技术对溶液进行分离和分析，具有分离效率高、精度高、检测灵敏度高的优点。
三、气相色谱技术气相色谱技术是化学分析中常用的手段之一，其原理是利用气态相聚合的化学反应对物质进行分离和检测。
在中药活性成分的分离和纯化中，气相色谱技术主要用于分离挥发性成分。
四、质谱技术质谱技术是现代分析技术的重要手段，其原理是利用物质的质量和荷质比对物质进行鉴定和分析。
中草药中各类化学成分提取分离方法
中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材，它们通常含有多种化学成分，如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。
为了研究和利用这些化学成分，需要进行提取和分离。
下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。
1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一，它是将中草药与适量的溶剂（如醇、水）混合并浸泡，以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。
浸提时间一般较长，可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。
2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。
首先将中草药与溶剂混合，在振荡过程中，目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中，然后通过离心等方法将两个相分离，从而获得目标化合物。
3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。
在蒸馏过程中，通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体，随后通过冷凝器将气体转化回液体，最后将液体收集。
蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物，并且不会破坏其化学结构。
4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。
首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡，然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来，最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。
5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂（如硅胶、活性炭等）对混合液中不同成分进行分离的方法。
将混合液加入柱层析管中，通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异，使其逐渐分离。
层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料，以增强分离效果。
总之，中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。
根据目标化合物的性质、草药的组成和需求，可选择合适的方法进行提取分离，从而为中药研究和开发提供有力支持。
中药化学成分提取分离技术
中药化学成分提取分离技术中药化学成分提取分离技术，这个名字一听就觉得很高大上，但其实说白了，就是如何把中药里的好东西给弄出来，给大家用用，让身体好起来。
想想啊，老祖宗们留下的这些药材，不光是草根树皮，里面可是藏着不少秘密。
就像老妈做的菜，表面看着普通，吃了却让人心里暖暖的，懂的人自有一番滋味。
说到提取分离，咱们先来聊聊这几个家伙。
提取，就是把中药里的有效成分给“挖”出来，分离则是把不同的成分各自“安顿”好。
哎呀，这过程可不简单，简直是个“技术活”。
先得把药材准备好，像是把小伙伴们聚齐。
然后，咱们得用水、酒精或者其他溶剂来“浸泡”这些药材，就像泡茶一样，慢慢让它们的好东西释放出来。
这个时候，可得控制温度和时间，不然一不小心就把药材的“精华”给煮成“泡菜”了，岂不是自讨苦吃？而说到分离，嘿嘿，这可就有意思了。
用一些高大上的设备，比如色谱仪，来把那些有效成分分开。
想象一下，像是一场舞会，每个成分都有自己的舞伴，得让他们各自跳自己的舞，而不至于混在一起。
这样一来，咱们就能清楚地知道哪个成分能治什么病，简直是让人眼前一亮。
就像开盲盒，里面每个小玩意儿都让人惊喜。
这其中还有很多小技巧。
比如有些成分喜欢在高温下跳舞，有些则偏爱低温的柔情，得根据它们的性格来安排。
选对了温度，分离的效率就高；如果选错了，结果可能就让人哭笑不得，像是“打了水漂”。
所以，操控这些参数就像是在和成分们谈恋爱，得细心呵护，才能有个好结果。
咱们再聊聊这提取分离的“心思”。
很多时候，我们不只是想提取药效成分，还得考虑安全性。
你说，既然是给大家治病，肯定不能弄出点啥“歪门邪道”的东西。
得通过严格的检测，确保这些成分是纯净的，能让人放心使用。
就像在家做饭，要把卫生放在第一位，不能让小虫虫溜进去，那可真是没法吃了。
嘿，提到检测，这里面还有不少科学的“法宝”。
比如说，高效液相色谱法、气相色谱法，这些都是分离中药成分的得力助手。
听起来复杂，其实就是帮助我们更好地理解药材里的秘密。
中药中活性成分的提取与分离技术
中药中活性成分的提取与分离技术摘要：中药是中国传统药学的瑰宝，其中许多草药具有独特的药效。
然而，中药中活性成分的提取与分离技术十分重要，因为它可以使中药的药效更为明显，从而提高中药的临床疗效。
本文将讨论中药中活性成分的提取与分离技术及其在临床上的应用。
一、提取和分离活性成分是中药成分应用于药物研究和开发的重要步骤。
中药中提取和分离技术的发展可以分为传统方法、现代方法和新一代方法。
1、传统方法传统方法是以人工为主的提取、分离和纯化活性成分的技术。
包括水煎、水蒸馏、醇提、桶法提取等方法。
水煎方法是将中药材浸泡在水中，随后进行加热和不间断的搅拌，从而提取中药中的有效成分。
这种方法是传统中药制备中最常用的方法之一。
桶法提取是将中药材放入木桶中，用酒液浸泡数日或数月后，从桶中取出药料，将其挤压，然后用筛子过滤，得到活性成分。
醇提法是将中药材浸泡在乙醇或甲醇中，充分搅拌后得到中草药提取液，然后将提取液蒸发至干燥，得到中药提取物。
2、现代方法随着科学技术的发展，现代方法应运而生，主要包括微波辅助提取、超声波提取、微生物法提取和超临界CO2提取等。
微波辅助提取是利用微波辐射破坏细胞壁，使药材中的有效成分更容易地溶解于溶剂中。
超声波提取是利用超声波的机械效应，破坏细胞壁和细胞膜，从而提高提取效率和速度。
微生物法提取是利用微生物的生物代谢作用来提取活性成分。
超临界CO2提取是利用超临界CO2的溶解能力来提取草药中的有效成分，这种方法可保留草药中的活性成分，并且提取速度快，无污染。
3、新一代方法新一代方法是以生物发酵、基因工程、纳米技术等为基础的提取和分离技术。
这些方法具有高效、低成本、环保等特点，目前正在快速发展。
二、中药中活性成分的应用中药中存在许多活性成分，如生物碱、黄酮类、连翘苷、甘草酸等，这些成分在体内可以发挥抗炎、止痛、抗菌、抗肿瘤等药理作用，因此在药物研究和开发中具有广泛的应用。
其中，黄酮类成分是中药中的重要活性成分之一，具有良好的生物活性。
中药药效成分的提取与分离技术
中药药效成分的提取与分离技术中药药效成分的提取与分离技术一直是中药研究的重要内容。
中药药效成分的提取与分离技术以其高效、快速、准确的特点，为中药的质量评价、药效研究以及新药的开发提供了有力的支持。
本文将探讨中药药效成分的提取与分离技术的原理、方法以及应用研究。
一、中药药效成分的提取技术中药药效成分的提取技术是中药研究的关键环节之一。
中药药材往往含有大量的复杂成分，如何快速有效地提取出其中的活性成分是提取技术的核心问题。
目前，常用的中药药效成分提取技术主要包括传统提取法、微波提取法、超声波提取法、溶剂流动提取法等。
传统提取法是最为常用的一种提取技术。
它通过药材与溶剂的接触，利用物质之间的溶解度差异，使活性成分从药材中转移到溶剂中。
传统提取法的优点是操作简单易行，适用于不同类型的中药药材。
但传统提取法也存在一些缺点，如提取时间较长、溶剂浪费严重等。
微波提取法是近年来发展起来的一种新型提取技术。
它利用微波在介质中的快速传播特点，通过介质的加热和微波的穿透力，使活性成分被迅速提取出来。
微波提取法具有提取速度快、提取效果好等优点，是一种高效的提取技术。
超声波提取法是利用超声波的作用，通过超声波在药材和溶剂中的传播，加速药物成分转移到溶剂中。
超声波具有能量高、频率宽、波长短等特点，能使溶剂中的分子瞬时受到强烈的冲击，从而促进活性成分的提取。
另外，溶剂流动提取法是将溶剂通过药材的方式进行提取。
该方法通过对溶剂流速、流动时间、流动路径等参数的控制，使溶剂更好地与药材接触，提高提取效率。
溶剂流动提取法可根据不同药材的特性进行调整，灵活性较强。
二、中药药效成分的分离技术中药药效成分的分离技术是提取技术的延伸和拓展。
通过分离技术，可以将提取得到的混合物中的各个成分进行分离和纯化，从而获得单一的活性成分。
目前，常用的中药药效成分分离技术主要包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、固相萃取法等。
薄层色谱法是一种常用的分离技术，它利用不同化合物在吸附剂上的分配行为，通过再次洗脱、滤尘、干燥等步骤，得到不同的分离成分。
中药提取纯化与分离技术
技术优化与改进的方向
提高提取率和纯度
通过优化提取条件、改进提取工艺、提高分离效果等方法，进一步提高中药有效成分的提 取率和纯度。
降低生产成本和能耗
通过研发新型提取设备、优化生产流程、提高生产效率等方法，降低生产成本和能耗，提 高中药制剂的市场竞争力。
加强环保和安全性研究
在中药提取纯化与分离过程中，应加强环保和安全性研究，确保生产过程的安全性和环保 性，保障人民用药安全。同时，还应加强废弃物的处理和资源化利用研究，实现中药产业 的可持续发展。
对中药现代化的推动
中药提取纯化与分离技术的发展，为 中药现代化、国际化提供了有力支持 。
中药提取纯化与分离技术的挑战与问题
提取纯化过程中的损失问题
部分有效成分在提取纯化过程中可能遭受损 失，影响药效。
分离技术的局限性
现有分离技术对于某些复杂中药体系仍存在 一定局限性，难以实现完全分离。
质量控制标准的完善
应用范围
适用于中药中氨基酸、生物碱 等成分的分离纯化。
层析法
原理
利用中药中各成分在固定相和流动相中的分 配系数不同，将各成分分离。
影响因素
固定相种类、流动相组成、层析条件等。
常用层析方法
薄层层析、柱层析、高效液相色谱等。
应用范围
适用于中药中多种成分的分离和纯化，如黄 酮类、皂苷类等。
凝胶过滤法
原理
利用凝胶的分子筛作用，将中药中的 大分子物质和小分子物质分离。
常用凝胶
葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等。
影响因素
凝胶种类、粒度、洗脱液种类等。
应用范围
适用于中药中蛋白质、多糖等大分子 物质的分离纯化。
超临界流体萃取法
原理
中药有效成分提取分离技术
3、溶剂的选择
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。要做到 最大限度的将有效成分从药材中提取出来，首先 需遵循“相似相溶”的原理。另外还要注意：
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度 小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。 ③溶剂要经济、易得、使用安全、易于回收 等。
第一节 溶剂提取法
一、原理
溶剂提取法是根据中草药中各种成分在 不同溶剂中的溶解度不同，选用对有效成分 溶解度大，对杂质成分（不需要成分）溶解 度小的溶剂，将有效成分从药材组织内溶解 出来的方法。
二、具体操作：
根据所要提取的成分的性质，选择合适的溶剂， 加到适当粉碎过的中草药原料中，溶剂由于扩散、 渗透作用会逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解可 溶性物质，造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的 浓溶液不断向外扩散，细胞外的溶剂则不断进入药 材组织细胞中，如此往返多次，直至细胞内外溶液 浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤除，浓缩； 继续往过滤后的药渣中加入新溶剂，重复以上过程， 反复多次就可以把所需要的成分近于完全溶出或基 本溶出，合并所有的浓缩液，即为含有所需有效成 分的混合液。
⑴ 药材预处理
为利于酶解，需对药材进行预处理。如用球 磨机作预处理，粉碎颗粒越细，越易悬浮在酶解 液中，增加有效面积而易被酶水解，加快水解速 度。
⑵ pH、温度及酶解作用时间 根据所提取的中药材的品种及所使用的酶的 种类不同，酶解时的最适pH及最适温度会有所不 同，应根据实验来确定最佳值。此外，酶解作用 时间也是直接影响提取效果的因素。为得到所需 的酶解产物，需要控制好酶的作用时间。
3、提取的时间
在药材细胞内外有效成分的浓度达到 平衡以前，随着提取时间的延长，提取的 量也随着增加。因此，提取的时间没必要 无限延长，只要合适、提取完全就行。
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中药提取分离纯化中草药提取液或提取物仍然就是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。
具体得方法随各中草药得性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性得讨论。
一、溶剂分离法:一般就是将上述总提取物,选用三、四种不同极性得溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。
水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度得差异而得到分离。
例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似得防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。
利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中得溶解度进行分离纯化,就是最常用得方法。
广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也就是一种溶剂分离得方法。
中草药得水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量得乙醇,使这些不溶于乙醇得成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离得目得。
例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。
目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出得办法。
此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液得pH 后,成不溶物而析出以达到分离。
例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。
这些化合物可以利用与水不相混溶得有机溶剂进行萃取分离。
一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水得为碱性成分(如生物碱),溶于碱水得为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶得为中性成分(如甾醇)。
还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性与酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠与氢氧化钠,借此可进行分离。
有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。
但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱得盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。
这些性质均有助于各化合物得分离纯化。
二、两相溶剂萃取法:1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,就是利用混合物中各成分在两种互不相溶得溶剂中分配系数得不同而达到分离得方法。
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中得有效成分就是亲脂性得物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分就是偏于亲水性得物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性得溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。
还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。
提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂与水得两相萃取。
提取亲水性强得皂甙则多选用正丁醇、异戊醇与水作两相萃取。
不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取得效果就越不好,因为能使较多得亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。
如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。
如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。
乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
2) 水提取液得浓度最好在比重1.1～1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。
3) 溶剂与水溶液应保持一定量得比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液得1/3,以后得用量可以少一些,一般1/4-1/6。
4)一般萃取3～4次即可。
但亲水性较大得成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。
萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;如系中量萃取,可在较大得适当得下口瓶中进行。
在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层;有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
2.逆流连续萃取法:就是一种连续得两相溶剂萃取法。
其装置可具有一根、数根或更多得萃取管。
管内用小瓷圈或小得不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时得接触面。
例如用氯仿从川楝树皮得水浸液中萃取川楝素。
将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿得水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。
如果一种中草药得水浸液需要用比水轻得苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。
萃取就是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。
逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量得两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物得分离。
本法所采用得逆流分布仪就是由若干乃至数百只管子组成。
若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。
预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大得两种不相混溶得溶剂。
并参考分配层析得行为分析推断与选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次得萃取移位而达到真正得分离。
逆流分配法对于分离具有非常相似性质得混合物,往往可以取得良好得效果。
但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。
为近年来在逆流分配法基础上改进得两相溶剂萃取法。
对溶剂系统得选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效得液滴。
由于移动相形成液滴,在细得分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新得表面,促进溶质在两相溶剂中得分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。
且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。
本法必须选用能生成液滴得溶剂系统,且对高分子化合物得分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。
应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。
液滴逆流分配法得装置,近年来虽不断在改进,但装置与操作较繁。
目前,对适用于逆流分配法进行分离得成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
三、沉淀法:就是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质得方法。
1. 铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分得经典方法之一。
由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶得铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。
中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。
因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。
可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物得范围更广。
通常将中草药得水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱与溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。
含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制。
硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余得硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余得硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应。
新生态得硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中得有效成分,要注意用溶剂处理收回。
脱铅方法,也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅,但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定得溶解度,除铅不彻底。
用阳离子交换树脂脱铅快而彻底,但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去,同时脱铅树脂再生也较困难。
还应注意脱铅后溶液酸度增加,有时需中与后再处理溶液,有时可用新制备得氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅。
例如在黄芩水煎液中加入明矾溶液,黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水得络化物而与杂质分离,这种络化物经用水洗净就可直接供药用。
2. 试剂沉淀法:例如在生物碱盐得溶液中,加入某些生物碱沉淀试剂(见生物碱性质下),则生物碱生成不溶性复盐而析出。
水溶性生物碱难以用萃取法提取分出,常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出。
又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液,当加入酸后可使之沉淀析出。
某些蛋白质溶液,可以变更溶液得pH值利用其在等电点时溶解度最小得性质而使之沉淀析出。
此外,还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质;胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。
可根据中草药有效成分与杂质得性质,适当选用。
四、盐析法:盐析法就是在中草药得水提液中、加入无机盐至一定浓度,或达到饱与状态,可使某些成分在水中得溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大得杂质分离。
常用作盐析得无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。
例如三七得水提取液中加硫酸镁至饱与状态,三七皂甙乙即可沉淀析出,自黄藤中提取掌叶防己碱,自三颗针中提取小檗碱在生产上都就是用氯化钠或硫酸按盐析制备。
有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大,在提取时,亦往往先在水提取液中加入一定量得食盐,再用有机溶剂萃取。
五、透析法:透析法就是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜得性质,达到分离得方法。
例如分离与纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质。
反之也可将大分子得杂质留在半透膜内,而将小分子得物质通过半透膜进入膜外溶液中,而加以分离精制:透析就是否成功与透析膜得规格关系极大。
透析膜得膜孔有大有小,要根据欲分离成分得具体情况而选择。
透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜(硫酸纸膜)、蛋白质胶膜、玻璃纸膜等。
油常多用市售得玻璃纸或动物性半透膜扎成袋状,外面用尼龙网袋加以保护,小心加入欲透析得样品溶液,悬挂在清水容器中。
经常更换清水使透析膜内外溶液得浓度差加大,必要时适当加热,并加以搅拌,以利透析速度加快。
为了加快透析速度,还可应用电透析法,即在半在半透膜旁边纯溶剂两端放置二个电极,接通电路,则透析膜中得带有正电荷得成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动,而带负电共荷得成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动,中性化合物及高分子化合物则留在透析膜中。