奶粉中钙离子含量测定
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
實驗目的
1、掌握以原子吸收分光光度法進行定 量 測 定鈣的方法； 2、學習奶粉樣品的消化處理； 3、試驗影響測定鈣的因素；
4、瞭解原子吸收分光光度計的大致結 構 並學會其使用方法。
基本原理
AAS是以測量試樣蒸氣中被測元素的基態原子對 相應原子共振線的吸收為基礎的分析方法。
光 源 ——原 子 化 系 統 —— 分 光 系 統 ——檢 測 顯 示——記錄系統
• AAS靈敏度高，可達10-12~10-14g，
• 環境檢測、醫藥衛生、冶金、化工、地質等
分析的相對誤差一般為1~2%， 可達0.1~0.5%，
七十多種元素進行痕量測定。
缺點:分析不同的元素，必須換用不同的元素燈。
A lg I 0 I
KLN 0
• 式中A：吸光度，I0：入射光強度，I：吸 收後的透射光強度，K：吸光係數，L光 程長度，N0：基態原子密度。
• 當火焰溫度∠3000K時，基態原子數≈原 子總數，實驗條件固定時，原子總數： 濃度—恒定的，即：
•
A K'c
（AAቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定量分析的依據）
原子吸收分光光度計的主要組成部分：
b、系列標準溶液的配製： 6個50ml容量瓶，依次加入0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00ml 100μg·ml-1鈣的工作標準溶液，定容。
2、標準加入法測量奶粉中的鈣含量
標準加入法工作溶液的配製：
4個50ml容量瓶，各加入5.00ml試樣，再依次加入 0.00，1.00，2.00，3.00 ml 100μg·ml-1鈣的工作 標準溶液，定容。
實驗內容
1、 標準曲線法測量奶粉中的鈣含量
標準溶液的配製及測量——樣品的製備及測量（每人一份） a、試樣的製備（同時做空白試驗）： 準確稱取奶粉0.2000g，幾滴水潤濕（如有顆粒要研平），加 10ml濃HNO3,蓋上表面皿緩緩加熱，煮5~10min,粽黃色變淡 時，冷卻，滴加H2O2 10滴，加熱分解，煮5~10min，若試液 不清，冷卻後補加3ml濃HNO3後重複上述分解過程，直到消 化完全，即試液基本透明。定量轉入100ml容量瓶中，定容 後，過濾備用。
原子吸收法奶粉中钙镁铜铁含量的测定
奶粉－钙镁铜铁含量测定－火焰原子吸收光谱法
1适用范围
本方法适用于奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定。
2原理
采用灰化法和湿法硝解对奶粉进行处理，用火焰原子吸收法分别测定了其中的钙、镁、铜、铁等金属元素含量。
3试剂
Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液。
4仪器
原子吸收分光光度计；
Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯。
5操作步骤
样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900℃干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1mol/L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线,放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。
饱过夜,置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。
实验方法
在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
6参考文献
任乃林,张育斌,俞凤琼.火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量.广州食品工业科技,18(4):41-42。
EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量
EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量摘要本⽂研究了⽤⼄⼆醛双缩（2-羟基苯胺）[简称GBHA]和铬⿊T[简称EBT]双指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定奶粉中+2Ca的⽅法及原理，了解络合滴定中指⽰剂的选⽤以及适⽤范围。
试样分析和对照试验结果表明本法的分析结果准确可靠，且与⽬前⼴泛采⽤的⽤钙指⽰剂和铬⿊T为指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定+2Ca的⽅法相⽐，实验和结果计算更加准确，可⽤于+2Ca的快速测定。
Ca含量滴定关键词：⼄⼆醛双缩（2-羟基苯胺）铬⿊T EDTA络合滴定法奶粉+2ABSTRACTIn this paper，it has studied EDTA complexometric titration and its conditions for the continous titration of calium in milk power with GBHA and EBT as two indicators.The determinations of the samples and the comparative tests indicate that the results of this method are correct and dependable,and being compared with calconcarboxylic acid or EBT as the single indicator which isused widaly now,this method is more direct and faster.Ca quantity.Key words：GBHA；EBT; EDTA complexometric titration; milk po wer;+2⽬录摘要...................................................................................................I ABSTRACT................ . (II)1前⾔ (1)1.1 EDTA的介绍 (1)2 EDTA滴定法测定钙的含量..................................... .. (2)2.1实验⽬的............................................................... . (2)2.2EDTA络合滴定法滴定原理 (2)Ca含量的关系 (3)2.3 GBHA指⽰剂的性质与本法测定奶粉中 22.3实验仪器和试剂 (3)2.3.1仪器 (3)2.3.2 试剂 (3)2.4 实验内容 (4)2.4.1标准EDTA溶液的标定 (4)2.4.2样品分析 (4)结论 (5)参考⽂献 (6)致谢 (7)1前⾔钙与⾝体健康息息相关,钙除成⾻以⽀撑⾝体外,还参与⼈体的代谢活动,它是细胞的主要阳离⼦,还是⼈体最活跃的元素之⼀,缺钙可导致⼉童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇⾼⾎压,⽼年⼈的⾻质疏松症。
奶粉中钙含量测定方法的比较_丁素君
2010年4月第17卷第10期医护论坛中国当代医药CHINA MODERN MEDICINE钙是生命体的必需元素，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分，并且在神经脉冲的传递、血液的凝固、激素的分泌和贮存、肌肉的收缩、正常心率的调节等生理过程中起着重要的作用。
但人体自身不能合成矿物质，完全依赖从外界摄取，充足的钙摄取对于人体非常重要。
因此，钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法[1-3]。
火焰原子吸收光谱法测定速度快,干扰小,但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。
EDTA 滴定法操作简单,但存在干扰因素较多、滴定终点不明显、滴定中使用的高浓度剧毒物(100g/L 的氰化钾溶液)污染环境等问题。
本文采用高锰酸钾滴定法测定奶粉中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。
高锰酸钾法测定钙含量属于氧化还原滴定法。
原理是将样品中的钙元素转化为钙离子，加入过量草酸铵得到难溶草酸盐沉淀，再将草酸盐沉淀溶于酸中，最后用高锰酸钾标准溶液来滴定草酸即可间接测定钙含量。
1资料与方法1.1仪器与试剂电子天平、马弗炉、瓷坩埚、酸式滴定管、中速定量滤纸。
盐酸（1∶3水溶液）、硫酸（1∶3水溶液）、氨水（1∶1水溶液）、氨水（1∶50水溶液）、甲基红指示剂（1g/L ）、高锰酸钾标准溶液（0.05mol/L ）、EDTA 溶液（200g/L ）、HAc-NH 4Ac 缓冲溶液（pH=3.5～4.5）、草酸铵水溶液（42g/L ）。
1.2样品市售某品牌奶粉（500g/袋）。
1.3测定方法1.3.1样品处理准确称取试样约2g 于坩埚中，在电炉上小火炭化，再移入马弗炉中550℃下灼烧3h 。
在完全灰化的样品中加入10ml 盐酸溶液和5滴浓硝酸，小心煮沸。
将此溶液转入100ml 容量瓶，用热蒸馏水洗涤坩埚3次，洗液移入容量瓶中,冷却至室温，定容，摇匀，得到试样分解液。
奶粉中钙离子含量测定
参考文献
[1]聂小林, 孙伟, 徐春祥，食品灰分两种测定方法适用性的研究，2014.3.第 5 期 [2]薛建平主编，食品营养与健康，合肥，中国科学技术出版社，2002 [3]李敏， 梁志洪， 姚敬， 连晓文,保健食品中灰分测定的若干问题探讨,华南预防医学 2012 年 8 月第 38 卷第 4 期 [4]李娟，陈一资，七种市售奶粉钙含量的测定及评价，中国乳业，2005， （ 3） ：47-49
讨论样品应先在电炉或电热板上小火炭化若不经炭化直接放入马弗炉灼烧则因急剧高温样品内外温差大局部产生大量气体而使样品容易飞散迸出造成灰分含量的减少高锰酸钾法测定数据准确可靠虽比较繁琐耗时长但精确度非常好相对标准偏差均低于20测定结果相对标准偏差符合国标中的误差规定要求不过高锰酸钾法耗时较长容易出现误差的地方也比较多下面是本次实验中出现的一些操作问题与讨论
X m3 m1 100 m
式中： m——样品的质量，g； m1——空坩埚的质量，g； m3——残灰加空坩埚的质量，g。 2.2 钙含量的测定 2.2.1 原理 高锰酸钾滴定法 ：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸 生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾 标准溶液滴定与 Ca 等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红 色， 即为滴定终点。 根据高锰酸钾标准溶液消耗量， 可计算出食品中 Ca 的含量。 2.2.2 试剂及仪器 试剂：样品液、1:4 盐酸、甲基红指示剂、4%草酸铵、1:4 醋酸、1:4 氨水、 2%氨水、2M 硫酸、0.02M 高锰酸钾溶液 仪器：离心管、离心机、吸管、水浴锅、酸碱滴定管 2.2.3 操作步骤 （1）样品处理 取上述灰化样品，用 1:4 盐酸定容至 50ml 容量瓶。
经过对比可以发现，伊利奶粉的钙离子浓度的确要比雀巢奶粉高，并且无机 物含量（灰分）来说，伊利品牌的含量也要比雀巢品牌的高。
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。
因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。
原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。
实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。
2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。
将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。
3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。
4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。
分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。
5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。
注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。
2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。
3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。
4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。
5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。
总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。
奶粉中钙镁铁含量的测定
分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）：指导教师：完成日期： 2013.11.20一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。
缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。
补钙越来越被人们所重视。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。
当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。
牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。
因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。
而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。
本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。
二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。
2.了解奶粉样品分解处理方法。
三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉基准物质标定其浓度，末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。
以基准CaCO3在pH=10的条件下用铬黑T做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。
奶粉酸度和钙含量的测定实验报告
奶粉酸度和钙含量的测定实验报告实验报告：奶粉酸度和钙含量的测定一、实验目的：1.测定不同品牌奶粉的酸度。
2.测定不同品牌奶粉的钙含量。
二、实验原理：1.奶粉酸度的测定：奶粉酸度主要通过测定奶粉中所含的乳酸含量来确定。
实验中将使用滴定法，即向奶粉样品中加入酸性溶液，将样品中的乳酸全部转化为酸性溶液中的盐酸，再用氯化钠溶液滴定盐酸，用于确定乳酸的含量。
2.奶粉钙含量的测定：奶粉中的钙含量可以通过石灰水滴定法测定。
首先将奶粉样品溶解在无水乙醇中，再向溶液中加入几滴兰津指示剂，然后使用石灰水标准溶液进行滴定，测定滴定消耗量。
三、实验步骤：1.奶粉酸度测定：a.取不同品牌奶粉样品0.1g，加入100mL甲醇中，摇匀，静置片刻。
b. 用酸性溶液（如25 mL无水乙醇和30 mL的氢氧化钠0.5 mol/L溶液的混合物）溶解样品。
c.向样品溶液中加入酚酞指示剂2滴。
d. 用氯化钠溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液由浅红色变为持久的粉红色。
e.记录滴定的体积，计算奶粉样品中乳酸的含量。
2.奶粉钙含量测定：a.取不同品牌奶粉样品0.5g，加入50mL无水乙醇中，摇匀，静置片刻。
b.向样品溶液中加入几滴兰津指示剂。
c.使用石灰水滴定法，用石灰水标准溶液滴定至颜色由红变黄，即终点色变。
四、实验结果和数据处理：1.奶粉酸度测定：样品编号，乳酸滴定体积 (mL) ，乳酸含量 (mg/g)--------------------------------------------样品1，18，1.8样品2，15，1.5样品3，20，2.02.奶粉钙含量测定：样品编号，石灰水滴定体积 (mL) ，奶粉钙含量 (mg/g)-----------------------------------------------样品1，16，320样品2，20，400样品3，18，360五、结果分析：1. 奶粉酸度测定结果显示，样品3的乳酸含量最高（2.0 mg/g），样品1的乳酸含量最低（1.8 mg/g）。
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（2）测定 ①吸取 10ml 消化好的样液移入 50ml 离心管中，依次加入甲基红指示剂 1 滴，4%草酸铵溶液 4ml，1:4 醋酸溶液 1mL，混匀 ②用 1：4 氨水调至微蓝色，再用醋酸溶液调至微红色 ③静置 1 个小时，使沉淀完全析出 ④离心（5000r/min）10 分钟，小心用胶头吸管吸去上清液，用滤纸吸干试 管中沉淀的水分 ⑤向离心管中加入少量 2 %NH4OH，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入 10 mL 2 %NH40H ⑥离心（5000r/min）15 分钟，用胶头吸管吸去上清液 ⑦往沉淀中加入 4ml 2mol/L 硫酸，摇匀，置于 70～80 ℃水浴中加热，使 沉淀全部溶解 ⑧用 0.0067 mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定至微红色 30 秒不褪为终点。记录 高锰酸钾标准溶液体积。 2.2.4 结果计算 钙（mg/100g）=
华南农业大学
综合性实验 实验报告
实 验 内 容：不同奶粉灰分的测定 实验项目性质：综合性 所属课程名称：食品分析 学 班 姓 学 院：食品学院 级：12 食品质量与安全 2 班 名：陈志廉 号：201230610204
指 导 老 师：肖治理
2014 年 12 月 5 日
摘要
本实验通过使用干法灰化法的方法经过高温灼烧， 测定雀巢和伊利两个品
[1]
因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一
。 钙是人体而且人体不
能合成矿物质， 完全依赖外界的补充和供给，故充足的钙摄取在人的一生中起着 非常重要的作用[2]。 本文通过测定市售两种奶粉，分别是雀巢和伊利品牌的奶粉，比较两种奶粉 中的钙离子含量和灰分含量，对其做出了评价。
经过对比可以发现，伊利奶粉的钙离子浓度的确要比雀巢奶粉高，并且无机 物含量（灰分）来说，伊利品牌的含量也要比雀巢品牌的高。
4.讨论
样品应先在电炉或电热板上小火炭化，若不经炭化直接放入马弗炉灼烧， 则 因急剧高温，样品内外温差大，局部产生大量气体而使样品容易飞散迸出，造成 灰分含量的减少[3]。 高锰酸钾法测定数据准确可靠，虽比较繁琐，耗时长，但精确度非常好， 相 对标准偏差均低于 2.0 %， 测定结果相对标准偏差符合国标中的误差规定要求[4]。 不过高锰酸钾法耗时较长， 容易出现误差的地方也比较多，下面是本次实验 中出现的一些操作问题与讨论。 在 2.2.3.（1）①②两步中，先加醋酸再加氨水再加醋酸的目的是调整 pH 希 望草酸能沉淀，再调整样液的 pH 到甲基红的变色点，再调整保证草酸能确切析 出，这与陈一贤等的实验设想[4]相符。 过滤的时候时间比较久， 查找资料可知草酸钙较易氧化分解，过滤过程容易 导致草酸钙的流失，使测定结果偏小，所以应尽快过滤。
参考文献
[1]聂小林, 孙伟, 徐春祥，食品灰分两种测定方法适用性的研究，2014.3.第 5 期 [2]薛建平主编，食品营养与健康，合肥，中国科学技术出版社，2002 [3]李敏， 梁志洪， 姚敬， 连晓文,保健食品中灰分测定的若干问题探讨,华南预防医学 2012 年 8 月第 38 卷第 4 期 [4]李娟，陈一资，七种市售奶粉钙含量的测定及评价，中国乳业，2005， （ 3） ：47-49
牌奶粉的灰分含量， 利用氧化还原的原理， 通过高锰酸钾法测定样品中钙的含量。 关键词 奶粉 灰分 钙含量
前言
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 定食品是否污染, 判断食品是否掺假。如果灰分含量超标, 灰分指标可以评 说明了食品原料中
可混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。 灰分中主要成分无 机盐是六大营养素之一,
雀巢
3.51
3.2 数据分析 由结果数据可以得出： 品牌 伊利 雀巢 灰分含量 g/100g 5.51 4.62 钙离子浓度 mg/100g 728.5 589.5
下面是代文豪等人的实验数据 品牌 伊利 雀巢 灰分含量 g/100g 5.4 4.5 钙离子浓度 mg/100g 931.67 680.82
5C V V 2 40.08 100 2m V1
式中：C——KMnO4 溶液浓度，mol/L； V——KMnO4 溶液耗用体积，ml； V1——用于测定的样液体积，ml； V2——样液定容总体积，ml； m——样品重量，g；
3.结果与分析
3.1 实验结果数据 品牌 伊利 称量项 奶粉质量 干燥坩埚质量（带盖） 灰化后坩埚质量（带盖） 奶粉质量 干燥坩埚质量（带盖） 灰化后坩埚质量（带盖） 质量/g 1.9996 34.7700 34.8802 1.9985 38.0531 38.1454 高锰酸钾滴定体积/mL 4.34
X m3 m1 100 m
式中： m——样品的质量，g； m1——空坩埚的质量，g； m3——残灰加空坩埚的质量，g。 2.2 钙含量的测定 2.2.1 原理 高锰酸钾滴定法 ：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸 生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾 标准溶液滴定与 Ca 等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红 色， 即为滴定终点。 根据高锰酸钾标准溶液消耗量， 可计算出食品中 Ca 的含量。 2.2.2 试剂及仪器 试剂：样品液、1:4 盐酸、甲基红指示剂、4%草酸铵、1:4 醋酸、1:4 氨水、 2%氨水、2M 硫酸、0.02M 高锰酸钾溶液 仪器：离心管、离心机、吸管、水浴锅、酸碱滴定管 2.2.3 操作步骤 （1）样品处理 取上述灰化样品，用 1:4 盐酸定容至 50ml 容量瓶。
然后移置干燥器中冷却至室温 （30min） ,准确称重。 然后再至高温炉中灼烧 0.5h， 冷却干燥后称重、恒重后，此为空坩埚重量 , 记录为 m1。 2.1.3.2 测定 ①准确称取约为 2g 奶粉粉事先恒重的瓷坩埚中。 ②将坩埚移放电炉上，坩埚盖斜倚在坩埚口，进行炭化，注意控制火候， 避 免样品着火燃烧，气流带走样品碳粒。 ③炭化至无烟后，移入 550℃马弗炉炉口处，稍待片刻，再将其漫漫移入炉 腔内，坩埚内仍倚在坩埚口，关闭炉口，灼烧约 2.5h，将坩埚移至炉口，冷却 至 200℃，移入干燥器中冷却至室温，30min 后称重，灰份应呈白色或浅灰色。 ④再将坩埚移至高温炉中灼烧 30min，取出冷却、干燥称重，如此重复操作 直至恒重。 （前后两次称重相差不超过 0.5mg 为恒重） ，记录为 m3 。 2.1.4 结果计算 灰分含量
2 材料与方法
2.1 灰分的测定 2.1.1 原理 将食品经炭化后置于 500 ~ 600 ℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质 以气态放出，有机物中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧气及空气中的氧 生产二氧化碳、氮的氧化物及水分散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留 物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 2.1.2 试剂及仪器 试剂：样品、1:4 盐酸 仪器：马弗炉、坩埚钳、瓷坩埚、电炉、干燥器、分析天平、移液管 2.1.3 操作步骤 2.1.3.1 瓷坩埚的准备 将瓷坩埚用 HCL（1+4）煮 1-2h，洗净凉干后，用 0.5%氯化铁与蓝黑墨水的 混合溶液在坩埚外壁及盖上编号，置于 550℃马弗炉中灼烧 1h,移置炉口稍冷，