廉-爱农法糖类定量表
第二节 糖类结构
H3CCO2
还可与无机酸生成如硝酸酯、硫酸酯、磷酸酯。
O 5、苷的生成 C H CH2OH CH2OH OH O HO HO O HO OH HO HO OH OH OH OH OH CH2OH H2O CH3OH H2O CH3OH + 干HCl + H 干 HCl H 糖苷 CH2OH CH2OH O HO HO O HO HO OCH3 OH OH 配基 OCH
提出——环状半缩醛结构 HO ＊ H C
苷原子 1 O C
苷羟基
H
OH
HO H H H O OH
2 OH H 动态平衡 HO 3 H H H 4 OH 5 OH
H ＊ OH C
OH
HO H O
H
H
OH
6 CH2OH CH2OH CH2OH α-D-(+)葡萄糖 开链式 β -D-(+)-葡萄糖 ~36% β-D-(+)~64% 葡萄糖 0.01% α-D-(+)葡萄糖 0 0 [α]D=+112 平衡混合的比旋光度=+52.7[β]D=+19
HO
CHO OH
断裂1个C-C键，消耗一个HIO4
最甜的糖醇，其代谢不需胰岛素，加入糖尿病 人的食品中作为甜味剂（可减肥，口感好。）
3、脎 的 生 成
单糖与苯肼→苯腙；苯肼过量→不溶于水的黄色晶体 说明； 1、还原糖才 能成脎； 2、只发生在 C1~C2上 (确定构型)
CHO
3PhNHNH2
பைடு நூலகம்
CH=NNHPh NNHPh
第二节 糖类的结构与性质
一、单糖的结构与性质
二、低聚糖
三、多糖
四、糖类的测定方法
食品中糖的测定方法
食品中糖的测定方法对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类1.物理法，〔1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,〕2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进展测定。
一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有复原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为复原性的单糖的蔗糖〔水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖〕，麦芽糖〔水解后为2分子葡萄糖〕以及可能局部水解的淀粉〔水解后为2分子葡萄糖〕。
复原糖类之所以具有复原性是由于分子中含有游离的醛基〔-CHO〕或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为根底的。
这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改良法的应用围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反响复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定围，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。
〔一〕铁氰化钾法1.原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有复原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾复原，根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反响为下：C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4•(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰复原为无色的隐色体。
2，试剂1〕1％的次甲基兰指示剂2)盐酸〔水解作用〕3〕10％和30％的NaOH溶液4〕1％铁氰化钾〔贮存特色瓶，临用前标定〕标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止，记录用量。
第6章 糖类物质的测定
纤维素、半纤维素、果胶：麸糠、 纤维素、半纤维素、果胶：麸糠、麸皮等存在 于组织中。 于组织中。
三、食品中糖类物质测定意义
1、食品中主要含量指标； 食品中主要含量指标； 标志着食物的热量； 2、标志着食物的热量； 食品中的风味物质（质构、形态、口感、 3、食品中的风味物质（质构、形态、口感、物 化性质等）； 化性质等）； 食品工业生产中重要控制参数和指标。 4、食品工业生产中重要控制参数和指标。
糖类物质是食品工业主要原料和辅助材料， 糖类物质是食品工业主要原料和辅助材料，也是大多数 食品的主要成分之一。 食品的主要成分之一。 包括: 包括: 单糖：葡萄糖、果糖、半乳糖（6C）；木糖、核糖、 单糖：葡萄糖、果糖、半乳糖（6C）；木糖、核糖、阿拉 ）；木糖 伯糖（5C） 伯糖（5C）等。 低聚糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、低聚果糖、 低聚糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、低聚果糖、 低聚半乳糖等。 低聚半乳糖等。 多糖—同多糖：由同一种单糖构成的多聚糖，如淀粉、 多糖—同多糖：由同一种单糖构成的多聚糖，如淀粉、糊 纤维素等；杂多糖： 精、纤维素等；杂多糖：由不同单糖分子和糖醛酸分子组 成的多聚糖，如果胶、黄原胶、半纤维素等 成的多聚糖，如果胶、黄原胶、半纤维素等。
1.直接滴定法（ GB法 1.直接滴定法（是GB法） 直接滴定法 （1） 原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混 原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、
合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀； 立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀； 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应， 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性 酒石酸钾钠铜络合物。 酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定， 在加热条件下， 次甲基蓝作为指示剂， 样液滴定， 滴定 样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应， 样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜 沉淀； 沉淀； 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二 沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物； 价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原， 价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液 兰色变为无色，即为滴定终点； 由兰色变为无色，即为滴定终点； 根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
植物组织中总糖和还原糖含量的测定
3.3、糖含量测定方法
相对密度法 折光法 旋光法
物理法
直接滴定法 还原糖法
(改良的兰—爱农法）
高锰酸钾法
萨氏法
化学法
碘量法
3，5—二硝基水杨酸
酚—硫酸法 比色法蒽酮法半胱 Nhomakorabea酸—咔唑法
纸色谱 薄层色谱 色谱法 GC HPLC β—半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖 酶法 葡萄糖氧化酶测葡萄糖 发酵法 ——测不可发酵糖 重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素
乘以0.9。
碘量法
(1) 原理 样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入一定量过量的碘液和 过量的氢氧化钠溶液，样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠， 由于反应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作用生成次碘酸钠残留在 反应液中，当加入盐酸使反应液呈酸性时，析出碘，用硫代硫酸钠标准 溶液滴定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘量，从而计算出样液 中醛糖的含量。 醛糖 + I2 +3 NaOH = 醛糖酸钠 + 2 NaI +2H2O I2 + 2 NaOH = NaIO + NaI + H2O NaIO + NaI + 2 HCl = I2 + 2 NaCl + H2O (2)适用范围 本法用于醛糖和酮糖共存时单独测定醛糖。适用于各类食品，如硬糖、 异构糖、果汁等样品中葡萄糖的测定。
摇匀，沸水浴10mins，取出，用自来水（或冰浴）冷却，直到透明，目的是中止反应，室温放 10mins在620nm处测吸光值
4.2、植物组织中总糖与还原糖溶液 的获取
(1)还原糖：
1g土豆 取滤液5mL, 定容到100mL 混匀,过滤
3mL水
研成匀浆 冷却定到 100mL
糖类测定方法大全
糖类测定方法大全（一）测定方法概述（二）可溶性糖类的提取和澄清1、提取液制备（1）常用提取剂——水、乙醇（2）提取液中含糖量控制0.5～3.5mg/mL（3）含脂肪食品先脱脂，然后用水提取（4）含淀粉及糊精食品（乙醇沉淀淀粉等）用70～75％乙醇溶液提取（5）含乙醇及CO2液态食品，蒸发至1/3 ～1/4 原体积，以除去C2H5OH 及CO2 （6）酸性食品应先中和防止低聚糖部分水解（7）提取固体样品有时需要加热，以提高提取效果。
一般在40～50℃，防止多糖溶出（8）乙醇作提取剂加热时应安装回流装置2、提取液的澄清（1）影响测定的杂质色素、蛋白质、果胶、可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁，可影响颜色、浑浊、过滤困难。
（2）澄清剂①醋酸铅（中性）Pb（CH3COO）2·3H2O，形成沉淀，吸附杂质，可除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等。
②乙酸锌和亚铁氰化钾二者生成氰亚铁酸锌↓吸附蛋白质等干扰物。
③硫酸铜和氢氧化钠Cu 离子使蛋白质沉淀。
（3）澄清剂用量用量适宜，以无新沉淀为准，如2ml 饱和醋酸铅（30％）、（4）除铅剂由于铅影响还原糖的测定，生成铅糖化合物常用除铅剂有草酸钠、硫酸钠、磷酸氢二钠（三）蓝—爱农（Lane-Eynon）法测定还原糖（国际上常用的定量糖的方法）1、原理斐林试剂甲液（CuSO·45H2O）斐林试剂乙液（酒石酸钾钠+NaOH）甲、乙混合→酒石酸钾钠合铜酒石酸钾钠合铜+葡萄糖→葡萄糖酸+ Cu2O↓（红棕）终点的确定：葡萄糖+亚甲基蓝（氧化态）→亚甲基蓝（还原态）过量兰色无色（兰色消失）终点时的颜色为：兰色消失了的红棕色2、测定①预测准确吸取斐林试剂甲液5.00mL、乙液5.00mL→锥形瓶中，△ 至沸腾，再加入亚甲基蓝指示剂，在加热的条件下，用样液滴至蓝色褪尽。
（先快后慢，要求很快达到终点，因为亚甲基蓝易被空气氧化为蓝色，且要求在加热的情况下以除去空气）②测定甲液5mL、乙液5mL→锥形瓶中，加入比上述预测量少0.5～1ml 样液在2min 内沸腾，维持沸腾2min ，加入3 滴亚甲基蓝指示剂，再在3min 内滴定至蓝色褪尽。
2019级专升本食物质量与安全专业专升本复习资料12月份考试资料食品分析与检测复习资料
《食品分析与检测》复习资料1一、名称解释1、采样2、干法灰化法3、感官分析4、差别检验5、折光法6、水的表色7、乙酰化值二、简答题1、总灰分测定的原理是什么？2、感官的特征有几个表现？3、水分含量、水分活度值、相对湿度三者的不同。
4、测定食品灰分的意义何在？5、真实值的定义及分类。
6、牛乳酸度定义是什么？如何表示？三、论述题1、总糖的测定意义及测定方法。
2、举例说明油脂化学特性的测定。
（至少三个指标）答案一、名称解释1、采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的已备份作为分析材料。
2、干法灰化法：样品在坩埚中，先小心炭化，然后再高温灼烧，有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物的方法。
3、感官分析：通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉，对食品的质量状况做出客观的评价，进行综合性鉴定评价，最后以文字、符号或数据的形式做出评判。
4、差别检验：要求评价员评定两个或者两个以上的样品是否存在感官差异。
5、折光法：利用折射率确定物质浓度、纯度和判断物质品质的分析方法。
6、水的表色：溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。
7、乙酰化值：1g乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗氢氧化钾的质量mg。
二、简答题1、总灰分测定的原理是什么？答：①将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，②食品中的水分及挥发物质以气态放出。
③有机物质中的C、H、N等元素与有机物本身的O及空气中的O生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；④无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
⑤称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2、感官的特征有几个表现？答：①对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感②一种感官只能接受和识别一种刺激③只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用④某种刺激梁旭施加一段时间后感官疲劳⑤心理作用对感官识别刺激有影响⑥不同感官在接受信息时会相互影响。
3、水分含量、水分活度值、相对湿度三者的不同。
工业发酵分析
1.前水分: 当原料中的水分大于16%时, 在原料粉碎过程中水分会有较大损失, 因此需要在低温下（约60℃）, 预先将水分干燥至12%----14%,此时测得的水分成为前水分后水分: 然后将原料粉碎, 准确测定其水分, 此时测得的水分成为后水分。
p22.啤酒花的作用？酒花能赋予啤酒柔和优美的芳香和爽口的微苦味, 能加速麦汁中高分子蛋白质的絮凝, 能提高啤酒泡沫起泡性和泡持性, 也能增加麦汁和啤酒的生物稳定性p2（酿酒p22）3.卡尔费休法测定燃料用无水乙醇中微量水分原理: 在水存在时, 即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O→2HI + H2SO4。
但这个反应是个可逆反应, 如果我们让反应按照一个正方向进行, 需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明, 在体系中加入吡啶, 这样就可使反应向右进行。
生成硫酸酐吡啶不稳定, 能与水发生反应, 消耗一部分水而干扰测定, 为了使它稳定, 我们可加无水甲醇。
P4（必考题）4.糖类的测定在工业发酵中的意义: 原料中淀粉含量是原料的重要质量指标；发酵过程中可以根据糖量的变化判断发酵是否正常；发酵（如谷氨酸等）生产中, 也需测定发酵醪中的残糖含量以确定发酵终止时间。
淀粉酶, 糖化酶的活力测定实际上也是通过糖量的测定来进行的。
P8（必考题）5.工业上将淀粉水解为糖常用的方法曾有3种: 酸解法, 酸酶法和双酶法。
其中, 双酶法制糖因具有葡萄糖值（DE值）高的优势, 在发酵企业已取代其他两种方法成为常规工艺。
P8（必考题）6.廉-爱农法测糖原理: 廉-爱农法是一种容量分析法。
它是在煮沸的情况下, 用含还原糖的样液, 滴定一定量的斐林试剂, 因定量的斐林试剂中Cu2+量一定, 只能与相当量的还原糖发生反应。
测定中, 为了判断终点, 加入次甲基蓝作指示剂, 通过查斐林试剂糖量表, 求得糖液浓度p87、常量凯氏定氮法测总氮原理: 将试样与浓硫酸共热消化, 使蛋白质分解, 其中氮与硫酸化合生成硫酸铵, 然后碱化蒸馏, 使氨游离, 用标准硼酸接受, 再用标准酸用滴定, 过量的酸用标准碱滴定p158、灰分是指有机物中经完全燃烧后残留的无机物质, 其中含有微生物发酵过程中所需要的某些微量无机盐等。
啤酒发酵实验
啤酒发酵1 前言啤酒是目前国内外最为流行的含酒精饮料，全世界的年消费量最近14000万吨，我国2001年的啤酒产量达2273.8万吨，销售收入450亿元，是仅次于美国的第二大啤酒生产国，到了2003年已成为全球第一大啤酒生产国。
本次实验的目的就是通过瓶啤酒的实验室发酵试验，熟悉无氧发酵工艺的大致过程，了解啤酒的酿造特点，学习啤酒品评的方法，从而增强对啤酒发酵的感性认识，培养我们的动手能力和发现问题、分析问题、解决问题的能力。
啤酒是一种以麦芽（包括特种麦芽）和水为主要原料，加啤酒花（包括酒花制品），经酵母发酵酿制而成的含有二氧化碳的低酒精度发酵酒，它起源于古巴比伦和亚述，到了13世纪，德国巴州寺院开始用酒花作为啤酒香料，并把这种含少量酒精的饮料称为啤酒。
啤酒的化学组成主要有：1.酒精：酒精是啤酒热值的主要来源，又是使啤酒泡沫具有细致性的必要成分，10~20 p啤酒的酒精含量为2.9%~4.1%。
2.浸出物：指啤酒中以胶体形式存在的一组物质，包括糖类、含氮物质、维生素、无机矿质元素、苦味质和多元酚，还含有微量脂质、色素物质和有机酸等。
3.二氧化碳：啤酒中的二氧化碳的含量一般在0.35%~0.6%之间，二氧化碳有利于啤酒的起泡，饮后给人舒服的刺激感（即啤酒的杀口力）。
4.挥发性成分：除酒精外，啤酒中还有高级醇、醛、酮、脂肪酸以及有机酸、酯类、硫化物等。
微量的挥发性物质是构成啤酒的风味成分。
但双乙酰含量高，表示啤酒不成熟，含量超过0.2mg/L时，会使啤酒带馊饭味。
2实验部分2.1.1麦芽汁的制备2.1.1.1 实验仪器与试剂：粉碎机，糖化锅，麦汁煮沸锅；碘液，酒花。
2.1.1.2实验步骤称取1000g麦芽，用粉碎机粉碎，将粉碎后的麦芽加水3000g左右，在糖化锅中升温至65℃进行水浴糖化3-4h，直到用碘液与麦汁反应时无蓝色反应物出现为止。
将糖化好的麦芽汁趁热过滤至麦汁煮沸锅中，加热煮沸麦汁时添加4g的酒花，煮沸20分钟，然后冷却至室温后，再加入经扩大培养好的酵母菌，放入冰箱中，调至10℃发酵。
糖类物质的测定
二、还原糖的测定
单糖是糖类物质的基础，通过测定单糖的含量， 可换算为总糖、双糖及多糖。 单糖具有还原性（游离醛基或酮基）。 麦芽糖和乳糖分子中含有一个半缩醛羟基，也 有还原性。 利用糖的还原性制定的测定方法称为还原糖法： 还原糖（还原剂）+氧化剂→产物
氧化剂的种类：
（1）Cu2+：二价铜离子在碱性条件下具有氧化 还原糖的能力，故称为碱性铜盐法。 如：蓝—爱农（Lane-Eynon）法及其改良法 （如GB/T5009.7等），高锰酸钾法[贝尔德 蓝（Bertrand法）]，门森-瓦尔格法 （Munson-Walker法）等，约有几十种各种 各样的改良法。
（一）碱性铜盐法
试剂：分甲、乙两液组成，甲液为硫酸铜溶液， 乙液为酒石酸钾钠、氢氧化钠等配成的溶液， 临用时吸取等量混合： CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4
COONa CH—OH CH—OH COOK
COONa CH O Cu + Cu(OH)2→ CH O + 2H2O COOK
四、食品中糖类物质的测定方法
直接法：根据糖类物质的理化性质作为分析原 理制定的各种分析方法。
间接法：根据已知食品的组成，扣除测定的水 分、蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后，利 用差减法计算出来的，通常以无氮抽提物或总 碳水化合物来表示。
（一）直接法
直接法比间接法更基本更实际，主要包括：
物理法——包括前文已介绍的相对密度法、折 光法、旋光法等。 化学法——还原糖法、比色法等，本章重点介 绍。
（二）铁氰化钾法
本法以Fe3+在碱性条件下与还原糖起反应： O O 2K3Fe(CN)6+R-C-O+2KOH=2K4Fe(CN)6+R-C-OH+H2O
食品理化检验糖类测定
还原糖的测定是糖类定量 的基础
葡萄糖 果糖
还原糖（还原剂）+氧化剂→产物
第二十三页，共94页。
还原糖的测定方法
碱性铜盐法
铁氰化钾法 碘量法 比色法 酶法
直接滴定法
高锰酸钾法 萨氏法
蓝-爱农法
第二十四页，共94页。
碱性铜盐法
斐林氏试剂：
甲液—含CuSO4、次甲基蓝 乙液—含酒石酸钾钠、氢氧化钠、
亚铁氰化钾
第三十四页，共94页。
计算公式如下：
m1——10mL 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5mL）相当于葡萄糖的质量，mg； c——葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ mL； V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL
。
第三十五页，共94页。
样品溶液预测
其余操作同标定， 只是用样品溶液来 滴定。
预测目的： 了解样品溶液的糖浓 度，确定正式滴定前 是稀释还是反滴定。
本法对样品溶液中还原糖浓度有一定
要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消 耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的
体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度 是否合适，浓度过大或过小应加以调整。
第四十一页，共94页。
通过预测可知道样液大概消耗量，以便 在正式测定时，预先加入比实际用量少
1ml左右的样液，只留下1mL左右样液 在后续滴定时加入，以保证在1分钟内
学习目标
掌握： ➢ 食品中总糖和还原糖的测定原理、测定方
法及注意事项 ➢ 直接滴定法测定还原糖的原理、步骤、试剂
亚铁氰化钾和次甲基蓝的作用
➢ 高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理和方法
第一页，共94页。
学习目标
熟悉： 还原糖的提取分离技术
粗纤维、果胶、淀粉等测定的方法 了解: