非分散红外法测定污水中石油类的难点及解决方法_梁书苓

合集下载

非分散红外仪测定废水中石油类物质的探讨

非分散红外仪测定废水中石油类物质的探讨

争鸣与探索非分散红外仪测定废水中石油类物质的探讨Discussion of Detecting Petrols in Waste Water by Nonscattering IR Spectrophtometer 吴晓光 陈建江 张亚茄 傅 寅 (南京市环境监测中心站 南京 210013)摘 要 探讨了用油份分析仪测定油含量时,对仪器原理的了解、遮光板的作用和不同萃取剂对仪器光学零点的影响。

指出仪器在调整过程中出现的不正常现象与仪器的性能有关。

在测定样品时,应采取正确的前处理方法,以减小测定误差。

并对如何做好标样考核进行了初步讨论。

关键词 石油类 非分散红外 测定问题Abstract The article discussed the principle,function of the light-board,and different extractants to the blank in the detecti on of petrols by oil-meter.The abnormal phenomena w ere related to the adjustment of the meter.For the lesseni ng of error,right pretreatment should be used in detecting.T he article also discussed the tes t of standard samples.Key Words Petrols Nonscattering IR DetectionOCM A-220型非分散红外油份分析仪测定废水中石油类物质时,仪器的测试值是在本底值基础上的相对比较值。

因此,仪器调试过程中,溶剂本底值的高低会引起样品测试值的波动,甚至会出现负值。

本底值过高不仅会造成仪器调零困难,而且还影响测定的准确度。

在测定样品时,应用何种萃取方法,才能既得到准确可靠的数据,又能延长仪器使用寿命。

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨红外法是一种常用的分析方法,可以用于快速测定水和废水中石油类的含量。

红外光谱法是通过测定样品特有的红外吸收特征,来判断样品组分的一种分析方法。

红外光谱法原理是基于物质吸收电磁辐射的现象。

物质在红外区域的电磁波的强度和频率都是独特的,不同组分的物质在红外光谱图中会有各自的吸收峰。

通过测量样品的红外光谱,可以确定样品中特定组分的存在与否以及含量。

红外光谱法用于水和废水中石油类的测定时,常采用红外光谱仪进行测试。

首先需要采集水样或废水样,并进行前处理。

对于一些固体样品,还需要先进行浸提或提取等处理,获取水相或废水样品。

处理好的水样或废水样品可以直接测量,也可以进一步进行富集和净化。

因为水中石油类的含量通常较低,为了提高检测的灵敏度,可以使用一些富集技术,如萃取、蒸馏、浓缩等方法,将目标物质富集到较小的体积中。

测量时,将处理好的样品放入红外光谱仪中进行测试。

红外光谱仪会发射一束红外光束,并记录样品对光的吸收情况。

根据样品对红外光的吸收情况,可以得到样品的红外吸收光谱图。

分析时,首先根据红外光谱图中的吸收峰,确定样品中可能存在的石油类组分。

这些吸收峰通常与特定的化学键或官能团有关,因此可以根据吸收峰的峰位和形状来判断组分的存在与否。

接下来,可以通过对比待测样品与标准样品的红外光谱图,来定量测定样品中石油类的含量。

一般可以选择与目标物质特性接近,并且已知含量的标准物质作为标准样品,与待测样品进行对比。

通过峰高或峰面积的计算,可以确定待测样品中石油类的含量。

红外光谱法快速测定水和废水中石油类的方法具有快速、准确、无需分离纯化的优点,适用于大批量样品的分析。

但也有一些需要注意的地方。

根据样品的特性和需求,需要选择适当的红外光谱仪和检测方法。

样品的前处理需要仔细进行,以确保测定结果的准确性和可重复性。

由于红外光谱法对样品的要求较高,一些复杂的样品可能需要进一步的处理方法才能得到准确的测定结果。

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨一、引言二、红外法原理及仪器红外法是一种常用的光谱分析方法,其原理是基于物质在红外辐射作用下吸收特定波长的能量而产生振动和转动。

当物质处于不同的振动和转动状态时,其吸收的红外辐射能量也会不同,形成物质的红外光谱图谱。

通过对比样品的红外光谱图谱和标准物质的光谱图谱,即可确定样品中的成分和含量。

红外光谱仪是用于进行红外法分析的主要仪器,主要由光源、样品室、检测器和数据处理系统组成。

在进行石油类物质的测定时,通常采用红外光谱仪进行快速扫描样品吸收的红外辐射能量,然后通过数据处理系统对样品的光谱图谱进行分析,从而得到石油类物质的含量和成分。

1. 样品的预处理在进行水和废水中石油类的快速测定时,首先需要对样品进行预处理。

一般常用的方法有蒸馏法、萃取法和固相萃取法等。

蒸馏法适用于处理含油水体样品,通过加热使油脂蒸发,然后冷凝成液态油脂,从而得到石油类物质的样品。

萃取法是通过有机溶剂与水样品发生萃取作用,将石油类物质从水中提取出来,然后将有机溶剂蒸发,得到石油类物质的样品。

固相萃取法是利用固相吸附剂对水样品进行富集,然后用洗脱液洗脱出石油类物质,得到样品。

2. 建立标准曲线在进行红外法测定之前,需要事先建立水和废水中不同石油类物质的标准曲线。

一般采用标准溶液稀释法,即将已知含量的标准石油类物质溶解于适当的溶剂中,然后分别进行红外法测定,得到吸光度和浓度的关系曲线。

通过标准曲线可以准确测定水和废水中石油类物质的含量。

3. 红外法测定四、红外法在水和废水中石油类快速测定的应用举例红外法在水和废水中石油类的快速测定中得到了广泛应用,并且取得了良好的效果。

以下以某市区水体中石油类的快速测定为例,介绍红外法的应用情况。

某市区水体样品经过蒸馏法处理后,进行红外光谱仪测定,得到样品的红外光谱图谱。

然后通过对比样品的光谱图谱和标准曲线,确定样品中石油类物质的含量。

结果表明,该水体中石油类物质的含量稳定,测定结果可信。

红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨

红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨

红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨【摘要】红外分光光度法是一种常用于水质监测中的分析技术,本文旨在探讨在该方法中测定水中石油类含量时的影响因素及改进方法。

首先介绍了红外分光光度法的测定原理,然后分析了水中石油类影响因素,并探讨了改进测定方法的可能途径。

通过实验设计和结果分析,验证了改进方法的有效性。

结论部分强调了石油类测定在水质监测中的重要性,以及改进方法的可行性。

最后展望未来,希望通过深入研究和技术创新,进一步提高水质监测中石油类分析的准确性和效率。

本研究对水质监测领域具有一定的理论和实践价值。

【关键词】关键词:红外分光光度法、水中石油类、影响因素、测定方法、改进探讨、实验设计、实验结果分析、石油类测定、水质监测、重要性、改进方法、可行性、研究展望1. 引言1.1 背景介绍石油类物质是水体中常见的污染物之一,其存在会对水体生态环境和人类健康造成极大影响。

研究水中石油类物质的浓度和分布情况对环境监测和保护具有重要意义。

目前,红外分光光度法被广泛应用于水中石油类物质的检测,其原理简单、操作方便、灵敏度高。

在实际应用过程中,测定结果受到多种因素的影响,如水质、温度、溶解氧含量等,因此需要对这些影响因素进行分析和探讨,以提高检测的准确性和可靠性。

本文旨在对红外分光光度法测定水中石油类物质的影响因素进行深入研究,探讨测定方法的改进策略,并通过实验设计和结果分析,评估改进方法的可行性和效果,为水质监测和环境保护提供科学依据和技术支持。

1.2 研究意义石油类物质是一种常见的水污染源,它们会对水质造成严重的影响,不仅影响水的透明度和味道,还会危害水中生物的生存状况。

对水中石油类物质进行准确、快速的测定具有重要的意义。

研究水中石油类影响因素及改进方法可以帮助我们更好地了解水体污染的状况,优化监测方案,提高水质监测的准确性和及时性。

通过探讨红外分光光度法测定水中石油类物质的原理和方法的改进,可以拓展该技术在水质分析领域的应用范围,为水环境保护和管理提供更多的技术手段和支持。

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨红外法是一种快速测定水和废水中石油类的方法。

红外法通过测定物质与红外辐射相互作用所产生的吸收、散射和反射,来确定物质的组成和含量。

使用红外法测定水和废水中石油类可以快速、准确地得到结果,为水环境污染监测和治理提供了有效手段。

红外法测定水和废水中石油类的原理是利用物质分子与红外辐射相互作用产生的振动和转动导致的分子吸收的特性。

石油类物质中的碳氢化合物分子结构复杂,包含丰富的碳-氢键和碳-碳键,能对特定波长的红外辐射吸收产生共振吸收峰。

根据红外光谱的特征峰位置和强度,可以确定样品中石油类的种类和含量。

红外法测定水和废水中石油类的步骤是将水或废水样品与适当的有机溶剂混合,使其中的石油类物质溶解。

然后,将样品溶液置于红外光谱仪中,通过记录样品对不同波长红外辐射的吸收情况,得到红外吸收光谱图。

根据红外光谱图中的吸收峰位置和强度,可以确定样品中石油类的种类和含量。

红外法测定水和废水中石油类的优点是非破坏性、快速、准确。

与传统的化学分析方法相比,红外法无需样品处理和化学试剂,简化了操作流程,缩短了分析时间。

并且,红外法具有高灵敏度和高选择性,能够对复杂混合物进行分析,识别和定量不同种类的石油类物质。

红外法测定水和废水中石油类的局限性也应该注意。

红外法对于水和废水中石油类物质的测定范围受到样品的溶解性和红外辐射波段的限制。

对于一些具有类似结构的物质,红外法可能无法准确区分。

样品中的其他成分也可能干扰红外吸收峰的检测和定量。

红外法是一种快速测定水和废水中石油类的方法,具有非破坏性、快速、准确的特点。

在水环境污染监测和治理中,红外法为快速分析提供了有效手段,有助于实时监控和及时处理水环境中石油类物质的污染问题。

但是在实际应用中,还需要根据具体情况选择合适的红外光谱仪和分析方法,以提高测定的准确度和可靠性。

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨
石油类物质可以通过红外法进行快速测定,红外法是一种利用物质吸收红外辐射的特性来识别和测定物质的方法。

本文将探讨红外法快速测定水和废水中石油类的方法。

使用红外法测定水和废水中石油类物质需要先进行样品的预处理。

样品预处理是为了去除干扰物质,提高红外光谱的准确性和灵敏度。

常用的样品预处理方法有固相萃取、溶剂萃取、气相萃取等。

这些方法可以去除水中有机物、颗粒物等干扰物质,提高石油类物质在红外光谱中的特征吸收。

进行红外光谱测定。

红外光谱仪是实现红外法测定的主要仪器。

通过红外光谱仪可以获取样品吸收红外光谱的信息,从而快速测定水和废水中石油类的含量。

在测定中,可以采用透射法或反射法进行测量,其中透射法是较常用的方法。

通过红外光谱仪测定的红外光谱图,可以利用红外光谱图中物质吸收带的特征峰进行石油类物质的鉴定和定量。

根据石油类物质的特征吸收带的位置和强度,可以确定样品中石油类物质的类型和含量。

可以利用红外光谱图的特征峰进行峰面积积分计算,从而得到石油类物质的定量结果。

在进行红外法快速测定时,还可以使用多元分析方法对光谱数据进行处理,提高测定结果的准确性。

常用的多元分析方法有主成分分析、偏最小二乘法等,这些方法可以提取样品中多个组分的信息,从而实现石油类物质的准确鉴定和定量。

红外法是一种快速测定水和废水中石油类的方法。

通过样品预处理、红外光谱测定和多元分析等步骤,可以得到样品中石油类物质的准确鉴定和定量结果。

红外法具有操作简便、快速高效的特点,可以为环境监测和水质分析等领域提供有力支持。

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨【摘要】本文主要探讨了红外法在水和废水中石油类快速测定的方法。

在背景介绍了石油类在水和废水中的危害,研究目的是探讨红外法在这一领域的应用。

在首先介绍了红外法的原理,然后详细讨论了红外法在水和废水中石油类检测中的应用和优势。

接着深入探讨了红外法快速测定水和废水中石油类的方法,同时也指出了红外法的局限性。

在对文章进行了总结,强调了红外法在水质监测中的重要性,并展望了未来在这一领域的研究方向。

通过本文的研究,可以为水和废水中石油类的快速检测提供参考和借鉴。

【关键词】红外法、水、废水、石油类、快速测定、方法探讨、原理、应用、优势、局限性、总结、展望1. 引言1.1 背景介绍水是人类生活中必不可少的资源,而水质的监测与保护也是当前环境保护工作的重要内容。

作为水中常见的有机污染物之一,石油类物质对水体的污染造成了严重的危害。

目前,快速准确地测定水和废水中的石油类物质的方法成为了环境监测领域的热点研究之一。

本文将就红外法在水和废水中石油类检测中的应用进行探讨,并分析红外法的优势、方法探讨以及局限性,旨在为环境监测工作提供新的思路和方法。

1.2 研究目的本研究旨在探讨红外法在快速测定水和废水中石油类的应用及方法,并对其优势和局限性进行分析和讨论。

通过本研究,我们希望能够深入了解红外法的原理,探讨其在水和废水中石油类检测中的实际应用效果,为环境监测和治理提供新的技术手段和方法。

我们也希望通过本研究可以为相关领域的研究工作和实践提供一定的参考和借鉴,促进水质监测技术的发展和进步,为保护水资源和环境做出更大的贡献。

通过本研究的展望,我们希望能够激发更多研究者对红外法在水质监测领域的关注和探索,推动相关领域的科研工作不断取得新的突破和进展。

2. 正文2.1 红外法的原理红外法的原理是利用红外光谱仪器来检测分子振动和转动所产生的吸收和散射光谱信息,实现对样品成分的分析和检测。

红外光谱是在可见光和微波波长之间的一段光谱区域,常见的有近红外、中红外和远红外三个区域。

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨石油类化合物是水和废水中常见的有机污染物之一,其存在会对水环境造成严重的污染。

快速准确地测定水和废水中石油类化合物的浓度对于环境保护和水质监测具有重要意义。

红外法是一种常用的快速测定石油类化合物的方法之一。

该方法基于石油类化合物在红外光谱区域的特征吸收峰进行检测。

石油类化合物通常具有特征的C-H伸缩振动、C-H弯曲振动和C-C或C=C振动的吸收峰。

红外法通过测量样品在红外光谱区域的吸收强度,可以间接地反映样品中石油类化合物的浓度。

1. 样品预处理:将水或废水样品通过吸附剂或抽提剂进行富集处理,以获得较高浓度的石油类化合物样品。

2. 样品制备:将富集得到的样品进行乙醚或二氯甲烷等有机溶剂的溶解。

溶解后的溶液可以直接用于红外光谱检测。

3. 红外光谱仪的选择:选择适当的红外光谱仪进行测定,常见的有傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和红外分光光度计等。

4. 光谱测定:将样品溶液放入红外光谱仪,测定样品在红外光谱区域(4000-400 cm-1)的吸收强度。

5. 数据处理:根据红外光谱图上石油类化合物的特征吸收峰进行峰高或峰面积的测定。

通常选择具有最强吸收峰的特征波数进行浓度测定。

红外法测定水和废水中石油类化合物的优点在于其快速、灵敏和简便的操作。

红外光谱仪具有高分辨率和高精度的特点,能够准确地定量分析不同种类和浓度的石油类化合物。

红外法还可以用于在线监测,实时地监测水和废水中石油类化合物的浓度变化。

红外法也存在一些限制。

不同种类的石油类化合物在红外光谱上可能具有相似的吸收特征,会造成交叠现象,从而影响测定的准确性。

红外法对样品的前处理要求高,需要通过富集等方法提高石油类化合物的浓度,增加了样品制备的复杂性。

一些水中的其他成分(如盐类、颜料等)也可能影响红外光谱的测定结果。

红外法是一种可行的快速测定水和废水中石油类化合物的方法。

需要在实际应用中结合样品的特点和目标测定的要求进行适当的优化和改进,以提高测定的准确性和可靠性。

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨石油类物质是水和废水中常见的有机化合物之一,对环境具有潜在的污染风险。

开发一种快速、高效的检测方法具有重要的意义。

红外法是一种常用的非破坏性检测方法,利用物质在红外区域吸收辐射的特性来分析和鉴定化合物。

红外法检测水和废水中的石油类物质可以利用红外光谱仪进行。

红外光谱仪可以通过扫描样品产生的红外光谱图像,来确定样品中的化学成分。

红外光谱仪具有高灵敏度和快速响应的特点,因此非常适用于测定水和废水中的石油类物质。

在红外法中,可以采用不同的红外波长,如近红外和中红外,来检测石油类物质。

近红外法主要用于快速定性分析,而中红外法可以用于定性和定量分析。

通过选择合适的红外波长和样品处理方法,可以获得高精度和可靠的分析结果。

为了提高红外法的测定石油类物质的准确性,可以采用以下方法:1. 样品预处理:在进行红外测定之前,需要对样品进行适当的预处理。

可以通过pH 调整、沉淀去除、过滤等方法去除水中的杂质,以提高样品的纯度和红外信号的清晰度。

2. 标准曲线法:为了定量测定水和废水中的石油类物质,可以使用标准曲线法。

制备一系列不同浓度的标准样品,然后通过测定它们的红外光谱,建立起浓度和红外光谱之间的关系。

通过测定待测样品的红外光谱,根据标准曲线来计算样品中石油类物质的浓度。

3. 多元回归分析法:红外光谱中的信号往往是复杂的,包含了多个化合物的信息。

为了准确鉴定和定量分析水和废水中的石油类物质,可以采用多元回归分析法。

通过建立多元线性回归模型,将红外光谱和已知样品中的化学成分进行关联,从而计算待测样品中的石油类物质的浓度。

红外法是一种快速、高效的检测水和废水中石油类物质的方法。

通过适当的样品预处理和选择合适的分析方法,可以获得准确可靠的分析结果。

该方法在环境监测和水质分析中具有广泛的应用前景。

红外法测定水和废水中石油类的完善与改进


红 外 法测 定 水 和 废 水 中石 油 类 的 完 善 与改 进
潘 怡 帆
( 中 国石 油化 工股份 有 限公 司西 南油 气分公 司 ,四川 成都 6 1 0 0 8 1 ) 摘 要 :水 中石 油 类的监 测 管理 是 石 油化 工行 业 进 行 环境 监 测 的 一 个 重要 指 标 。 结合 操
2 9 3 0 c m ( C H, 基 团中 c — H键 中的 伸缩 振 动 )、
2 9 6 0 C I Y I 。 。 ( C H 基 团 中 c — H键 中 的 伸 缩 振 动 )
和3 0 3 0 c m。 。 ( 芳香环中 C — H 键 中 的伸 缩 振 动 )
6 3 7 —2 0 l 2 ) 。该方 法 适 用 于 地表 水 、地 下水 、工
利用 红外 分光 光 度 法测 定 水 和废 水 中 的石 油 类 时 ,首 先 用 四氯 化 碳 萃 取 样 品 中 的 油 类 物 质 ,
然 后将 萃取 液用 硅 酸镁 吸 附 ,除去 动 植 物 油 类 等 极 性物 质后 ,测 定 石 油类 ,其 浓 度 由波 数 分 别 为
特性 ,通 过 反复 实验 和实 践 经 验 的 总结 ,对 该 方
谱 带处 的 吸光度 A 。 、A : 。 。 和A ∞ 进行 计算 。
2 萃 取 剂 及 用 量 的 选 择
2 . 1 萃 取剂
根据 H _ J 6 3 7 _2 0 1 2的规定 ,使 用 四氯化 碳 作
为水样 中石 油类 的萃 取 剂 。 由于 四氯 化 碳 品 质 的 优劣直 接影 响萃 取 样 品 空 白,进 而影 响测 定 结 果
的准确 性 ,因此 四氯 化碳 的选 用 非 常 重要 。尽 管
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

治理技术 油气田环境保护 第11卷・第1期 ・39・˙
非分散红外法测定污水中石油类
的难点及解决方法 
梁书苓1 谢如慧1 李 军1 李彦丽2
(1 中原油田分公司技术监测中心,2 濮阳市自来水公司中心化验室) 
摘 要 运用国标非分散红外法测定油田污水中石油类物质含量时,存在一些难点问题。

用以下方法解决石油类物质含量高及萃取难的问题:(1)可将试样按一定比例稀释至仪器可测的范围;(2)对于四氯化碳本底值不一致的问题,可以制备低本底值的四氯化碳,或用加权平均法配制适宜本底值的混合样四氯化碳;(3)对于仪器不稳定的问题,对同一个样品至少进行两次测定,取第2次测定时的第3 min时刻的读数值。

上述方法,可以提高油田污水水样的萃取率和测定精度。

 
关键词 非分散红外法 油田污水 石油类物质 萃取 测定精度 加权平均法 
0 引 言 
依据《GB/T16488-1996 水质石油类和动植物油的测定 红外光度法》中非分散红外法测定油田污水中石油类含量的过程,油田污水种类繁多,成份复杂,油含量范围广(0~9900 mg/L不等)经常遇到难萃取、四氯化碳本底值高低不一以及仪器读数不稳等问题。

通过大量试验总结出了解决这些问题的办法。

 
1 萃取过程中的难点及解决办法 
1.1 萃取的难点 
① 水样经萃取分离出粘稠的液体; 
② 水样经萃取分离出乳化状的液体; 
③ 水样经萃取分离出云状的液体; 
④ 水样经萃取分离出深棕色的液体; 
⑤ 水样经萃取分离成含有许多悬浮粒子的清澈的两层液体; 
这些种类的萃取液都不能直接放入仪器进行测量,必须进行相应的处理。

 
1.2 解决办法 
在遇到第①种情况时,可采取如下几种办法: ◆ 放置一整夜,即长时间静置分离; 
◆ 再将适量氯化钠放入分液漏斗下部的粘稠液体中,根据盐析出原理,可有效破坏这种粘稠现象; 
◆ 少量加入四氯化碳有一定效果; 
◆ 若上述方法无效,使用φ1μm玻璃丝团过滤或羊毛状玻璃纸过滤; 
◆ 给粘稠液体采用外部加热,以破坏分子间的作用力,也是一种行之有效的办法。

 
遇到②③⑤种情况,可采取如下办法: 
◆ 取无水硫酸钠放入砂芯漏斗(约10 mm厚),用其吸附并过滤,可得到清亮萃取液。

 
遇到④种情况,多数情况下是由于石油类含量过高,可采取如下办法: 
◆ 若含量过高,超出了标准规定的范围,则必须选用其他测量分析方法。

 
经过上述处理一般可得到理想的、适宜用非分散红外法测量的萃取液。

 
2 四氯化碳本底值的影响与解决办法 
油田污水中石油类的测定以四氯化碳作萃取剂,它的本底值即为参比值,四氯化碳的本底值为其在3.4μm红外波段的透光率。

国内外各厂生产的四氯化碳的本底值不相同,试验证明,不仅不同生产厂产品的本底值不相同,即使是同一个厂、同一批、同一箱,不同瓶间的四氯化碳本底值也不相同。

特别是一些小厂的产品的本底值很高,纯度又不够,使仪器无法调零,直接影响测定的准确性。

虽各厂产品价格差异较大,但使用国产四氯化碳可大量节约资金,针对这一情况,首先应尽量选择本底值较低的国内产品,并采取如下对策。

 
・40・ 2004年3月 油气田环境保护 治理技术
2.1 自制低本底值的四氯化碳 
◆ 设备 Φ40 mm,高200 mm有效容积的专用吸附柱,内填日产球状或国产粒状分析纯活性炭。

 
◆ 吸附过滤 将待处理的四氯化碳倒入吸附柱,控制流速在120滴/min,以棕色磨沙口的专用瓶收集处理后的四氯化碳。

 
对比试验结果,见表1。

 
由上表可见,处理后,本底值平均降低约23.0 mg/L。

多数情况下可满足使用要求。

 
2.2 配备适宜的四氯化碳 
四氯化碳是易挥发、有毒性的液体,处理起来既费时又费力,所用的活性炭还必须经常活化。

制备的四氯化碳本底值越低,耗费的时间越多,对活性炭的质量要求也越高。

多数情况下,并非本底值越低越好,而是适宜即可。

 
2.2.1 试 验 
试样1、试样2、试样3的本底值分别为17.5,-2.65,12.85 mg/L;将不同本底值的四氯化碳,按一定体积比混合,配备总体积为30 mL的混合试样,测定混合后的四氯化碳本底值,并将测定结果与加权平均法的计算结果进行对比,见表2。

 
2.2.2 结 果 
由上述试验,可以看出:混合溶剂的本底值,约等于各分瓶溶剂本底值的加权平均计算值。

 
根据这一结论,可以先把高本底值的四氯化碳混合,测得其混合后的本底值,再把低本底值的四氯化碳混合,测得其本底值。

首先按需要量量取高本底值的四氯化碳溶剂,然后用加权平均公式,计算出需要的低本底值四氯化碳的量,根据计算结果量取四氯化碳溶剂,把二者混和,可得需要的适宜本底值的四氯化碳溶剂。

 
考虑到应尽可能使仪器零点调整幅度小些,配出的四氯化碳本底值要尽量接近仪器的现有零点。

 
3 仪器读数不稳定 
用OCMA--220 型油份浓度分析仪对同一个萃取样或标准样进行测量。

仪器的读数并非固定不变,而是按一定规律变化,这是由仪器的结构原理和特性决定的。

 
3.1 试 验 
◆ 试剂 以B重油为溶质,四氯化碳为溶剂的油溶液。

 
◆ 试验仪器 OCMA--220 型油份浓度分析仪。

 
◆ 测定 对同一浓度的油溶液反复测定5次,每次测定时,从1至7 min每隔1 min读一次数,结果见下表3。

 
3.2 结 果 
由上表测得的结果可以发现,对同一样品测定时,仪器的读数随时间的增加而增加,但是,在测量3min时可达到稳定读数状态;第1次测量值的平均值大于其他几次,第2次之后的各次测量值的平均值相差较小。

为了得到高精度的测量结果,建议:对同
一样品进行测定至少两次,取第2次测定时的3 min时刻的读数值。

 
另外,仪器有两个测量档位:0~5 mg/L,0~20 mg/L。

当被测溶液浓度在0~5 mg/L以内时,应选择
治理技术 油气田环境保护 第11卷・第1期 ・41・˙
该档位,以提高测量精度。

当被测溶液油含量浓度在 5~20 mg/L时,选择0~20 mg/L档。

 
4 结 论
◆ 对于萃取过程中可能遇到的难点,采取适当的水样处理方法。

如水样经萃取分离出粘稠的液体,采取放置一整夜,长时间静置分离,再将适量氯化钠放入分液漏斗下部的粘稠液体中,即可解决。

 
◆ 制备适宜本底值的四氯化碳。

首先按需要量量取高本底值的四氯化碳溶剂,计算出需要的低本底值四氯化碳的量,根据计算结果量取其溶剂,把二者混和,可得需要的适宜本底值的四氯化碳溶剂,使其本底值接近现有仪器的零点。

 
◆ 正确使用仪器,选择合适档位。

试验中对同一样品至少进行两次测定,取第2次测定时的3 min时刻的读数值。

另外,仪器有两个测量档位:0~5 mg/L,0~20 mg/L。

当被测溶液浓度在0~5 mg/L以内时,应选择该档位,以提高测量精度。

当被测溶液油含量浓度在5~20 mg/L时,选择0~20 mg/L档。

 
上述方法,可以提高油田污水水样的萃取率和测定精度,同时,提高了测定效率。

 
参 考 文 献 
[1] 国家环保局,国家技术监督局.水质石油类和动植物油的测定.红外光度法GB/T16488—1996 
[2] 于晓丽,中国石油天然气总公司环境监测总站.水中油的测定.1992 
[3] 刘珍主编.化验员读本.北京:化学工业出版社,2001 
(修稿日期 2003-10-10) 
(编辑 李 娟)
关于《油气田环境保护》期刊增加页码的通知
近年来,由于国家对环境保护工作的极其重视,人们的环境保护意识有了很大提高,期刊的影响和覆盖面越来越大。

鉴于目前期刊投稿数量快速增加,原有版面已不能满足作者发表需求,经请示批准,决定由原来的48页改为64页,价格由原来的每期10元增加到15元。

《油气田环境保护》编辑部
ABSTRACT ENVIRONMENTAL PROTECTION OF OIL & GAS FIELDS Vol.14 No.1 ・61・˙
・62・ Vol.14 No.1 ENVIRONMENTAL PROTECTION OF OIL & GAS FIELDS ABSTRACT 。

相关文档
最新文档