2019年石灰石或白云石中钙镁含量的测定.doc
钙镁含量测定
石灰石、石灰及白云石的测定石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。
对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。
硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1．方法要点将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。
2．试剂(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。
四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。
(2)盐酸溶液(1+1)。
3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。
将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。
用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。
将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。
4．附注(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。
(2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。
(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。
二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。
2．试剂 (1)钼酸铵(5％)。
(2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
石灰石中钙镁含量的测定
作用？
掩蔽剂
25.00 mL 待测液
加水20 mL
三乙醇胺* 5 mL
摇匀 加入氨水—氯化铵* 缓冲液10 mL
(pH = 10)
EBT少许* 酒红色 EDTA滴定 纯蓝色* （终点）
四、数据记录与处理
m石灰石/ g VEDTA（终） VEDTA （初） VEDTA /mL
计算式
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差（%） （要求≤ 0.3% ）
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
250 ωCa= O(cV )Em D× T × 1A M 0C0aO 2 05×10% 0
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
一、实验目的和要求：
1、掌握用EDTA测定石灰石中钙、镁总量的 原理与方法
2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示，相对偏差≤ 0.3%
二、实验原理
石灰石的主要成份：
CaCO3 、 MgCO3 、Al、 Fe少量
石灰石 酸解
Ca2+ Mg2+ 掩蔽 Fe3+ Al3+
石灰石中camg总量的测定11掌握用掌握用edtaedta测定石灰石中钙镁总量的测定石灰石中钙镁总量的原理与方法原理与方法22训练实样分析的基本技能训练实样分析的基本技能33巩固滴定分析的基本操作巩固滴定分析的基本操作44总量以总量以caocao表示相对偏差表示相对偏差0303一实验目的和要求
石灰石中Ca 、Mg总+ EDTA滴定 Fe3+ 被掩蔽 Al3+
CaY MgY EBT
配位掩蔽，加三乙醇胺
以CaO%表示总量：
石灰石、白云石中硅钙镁联合测定
石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定一、试样溶液的制备：试样以1:1的无水碳酸钠－硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。
试剂：1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于700～750 C焙烧除去水份)，研细，置于磨口瓶内备用。
2、盐酸：d 1.19; 1:93、石墨粉：光谱纯分析步骤：称取试样0.5000g(于105C干燥箱中干燥1h)于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。
移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850C处熔融5min。
取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml(d 1.19)的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。
二、二氧化硅的测定－硅钼兰分光光度法1、方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。
2、试剂：钼酸铵：5％抗坏血酸：1％盐酸：1:1; 1:93、分析步骤：吸取试液5.0ml于100ml的容量瓶中，加水10ml，加5％的钼酸铵5ml，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1％的抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。
以试剂空白为参比，1cm 比色皿，于680nm处比色。
测其吸光度，以标准曲线求得含量。
三、三氯化铁及三氯化二铝的连续测定－EDTA滴定法1、方法要点：于PH＝1.5~2.0时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA标准溶液滴定铁。
于滴定铁后的溶液中，调节其PH＝4.5时，加入标准溶液回滴过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4过量的EDTA。
2、试剂：氨水：1:1黄基水杨酸：10％EDTA：0.01mol/L醋酸缓冲液：PH=4.5PAN指示剂：0.2%乙醇溶液硫酸铜标准溶液：0.01mol/L3、分析步骤：吸取试液50ml于500ml锥形瓶中，加10％的黄基水杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。
石灰中CaO、MgO的测定
石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛，孔径0.2mm一、试剂：1、盐酸（1+1）2、氯化铵：20%3、氨水：浓4、三乙醇胺：1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液：67.5g氯化铵，570ml氨水，溶解后稀释至1000ml。
6、钙指示剂：称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。
7、镁指示剂：称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。
（或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。
）二、操作步骤：称取0.2g试样，置于250ml烧杯中，用少许水润湿，加20ml盐酸，与电炉上溶解至清亮，加水50ml，加15ml氯化铵，加热近沸，取下用氨水调至大量铁铝沉淀（白色絮状，或者棕色颗粒状）出现，过量1-2ml，加热煮沸2-3分钟，取下冷却，过滤于200ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
氧化钙的测定：吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中，加水80ml，加1:1三乙醇胺5ml，加氢氧化钾20ml，钙指示剂少许，用EDTA滴定至纯兰色为终点。
氧化镁的滴定：吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中，加水80ml ，加5ml 三乙醇胺，20ml 氨性缓冲溶液，镁指示剂少许，用EDTA 滴定至纯兰色为终点。
四、计算：1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中：V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。
V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。
M —滴用EDTA 的摩尔浓度。
0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。
G —参加反应的试样量（g ）五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快，在接近终点应慢滴避免过量。
石灰石中CaO、MgO的测定
石灰石中CaO、MgO的测定一、实验目的1、学会使用酸溶法溶解试样2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法及原理3、学会使用三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子的条件及方法4、掌握配位滴定法终点颜色的正确判断二、实验试剂1、HCL（1+1）：一体积盐酸与一体积蒸馏水混合2、KOH溶液（200g/L）：200g氢氧化钾溶于1L蒸馏水3、KF溶液（20g/L）：20g氟化钾溶解于1L水中，并储存于塑料瓶中4、CMP混合指示剂：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中5、K-B指示剂：称取1g 酸性铬蓝K，2.5g酚酞绿B，与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中6、三乙醇胺（1+2）：将一体积三乙醇胺与二体积蒸馏水混合7、酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶解于蒸馏水中，稀释至100ml8、氨性缓冲溶液（PH=10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水，加水稀释至1L9、0.015mol/LDETA标准滴定溶液三、实验原理白云石的主要成分是碳酸钙和碳酸镁，以及少量的Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除离子的干扰。
试样用盐酸分解后，钙、镁等以离子形式存在于溶液中，试样中还含有其他杂质离子，滴定前通常加入三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子，再在碱性条件下进行测定。
1、CaO的测定原理预先在酸性溶液中加入适量KF溶液，以抑制硅酸的干扰，然后在PH≧13的强碱性溶液中，以CMP为指示剂，三乙醇胺为掩蔽剂消除铁、铝等杂质，用EDTA标准滴定溶液滴定。
相关反应式如下：Ca2++CMP===Ca-CMP红色绿色荧光Y1-===CaY2-+2H+Ca2++H2Y1-===CaY2-+CMP+2H+Ca-CMP+H2绿色荧光红色2、MgO的测定原理在PH=10的条件下，以K-B为指示剂，用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰，测得钙镁总含量。
石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定
常规化学分析中，对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定，一般先用酸溶解样品，再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量，在pH值12～13的条件下测定氧化钙含量，然后用差减法求得氧化镁的含量。
笔者经过试验，拟定了首先将pH值控制在12～13的条件下，测出氧化钙含量，再改变pH值到10，测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。
本法与常规方法相比，其最大特点就是能将2种离子连续滴定，且其精密度和准确度与常规方法基本一致。
1 试验部分1.1 主要试剂钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液；镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液；三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1；孔雀绿(MG)溶液:0.1%；钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100；酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50；EDTA标准溶液:0.02mol/L。
1.2 试验原理吸取钙、镁标准溶液各5.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至溶液体积约为100ml，然后加入TEA溶液5ml，摇匀，再加孔雀绿溶液(MG)1～2滴，在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。
加适量的固体NN 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。
向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml，摇匀。
然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色，加入pH为10的氨缓冲溶液10ml，加适量K-B固体指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。
1.3 试样分析称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中，加少量水湿润，分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿)，小心加热使试样完全溶解。
石灰石中钙镁含量的测定实验报告
石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的：本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。
二、实验原理：石灰石主要由碳酸钙（CaCO3）和少量的碳酸镁（MgCO3）组成。
钙和镁都是碱土金属元素，因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。
三、实验步骤：1.取一定量的石灰石样品，粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。
2.将粉末样品称取0.2g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml0.1mol/L盐酸，加热至完全溶解。
3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。
4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA溶液用量V1。
5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA 溶液用量V2。
四、实验结果：根据EDTA配合物滴定法的原理，钙和镁的摩尔比为1:1，因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
计算公式如下：钙含量（%）=（V2-V1）×0.01×40.08×1000/m镁含量（%）=V1×0.01×24.31×1000/m其中，V1为EDTA溶液用量（mL），V2为EDTA溶液用量（mL），m为样品质量（g），40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。
五、实验结论：通过本实验，成功测定了石灰石中钙镁含量。
实验结果表明，该石灰石样品中钙含量为XX%，镁含量为XX%。
石灰石、白云石酸溶解测定
石灰石、白云石中氧化钙和氧化镁的测定（酸溶样法）一、方法提要：试样经盐酸溶解，氨水中和，盐酸酸化，用三乙醇胺掩敝Mn+2等离子，在PH=12滴定钙，在PH=10滴定钙镁含量。
二、试剂1、盐酸2、盐酸1：13、氨水1：15、三乙醇胺1：36、氢氧化钾或氢氧化钠：20%7、氯化镁1%8、EDTA0.02M（详见炉渣分析）9、氨性缓冲液（PH=10）：取67.5克氯化铵溶于约300毫升水中，再加入570毫升浓氨水稀释至一升。
10、Cu——EDTA指示剂，取100毫升0.02M的硫酸铜溶液，加10滴PAN，用0.02M的EDTA滴至紫红色消失，呈兰绿色，精确调整终点可按测定MgO的方法，以水40毫升，如10毫水氨性缓冲液，以本溶液一滴管及PAN4-6滴，用0.02MEDTA一滴应使溶液由桃黄色变为变黄色。
2克CuSO4+200mlH2O+2.8gEDTA+400mlH2O11、钙试剂：1克钙试剂与99克烘干的氯化钠（或硝酸钾，硫酸钾均可），共同研细，存于干燥的瓶中。
12、PAN：0.1%即1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚的无水乙醇溶液。
三、分析方法称取试样0.2克，置于200毫升烧杯中，用少量的水润湿加入15毫升的浓盐酸，低温加热溶解（如果试样难溶再加入3毫升硝酸蒸干，冷却加10毫升盐酸（浓）加热溶解至5－8毫升为止。
在溶样时做好过滤的准备工作。
加入热水，冲洗表面皿，加水至70毫升左右，用1︰1的氨水中合到有氢氧化物沉淀，至有氨味时，加热至沸后过滤，过滤时需用热水冲洗杯壁，滤液用250毫升容量瓶，冷却后稀释至刻度线。
氧化镁、氧化钙合量的测定：另吸取滤液25毫升于250毫升锥瓶中，加1：3的三乙醇胺10毫升，氨性缓冲液10毫升，Cu——EDTA一滴管，PAN指示剂6滴，用0.02MEDTA滴定至亮黄色为终点。
（消耗量为V2）。
吸取滤液25毫升于250毫升锥形瓶中加入1︰3三乙醇胺10毫升，氢氧化钠10ml，氯化镁5ml，钙试剂少量，用0.02MEDTA滴定至纯兰色为终点。
石灰石中钙镁含量的测定
石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。
测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。
下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。
测定方法：目前常用的测定方法有两种：酸解法和复合指标法。
1.酸解法：这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁，然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。
a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。
b.酸解：取一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。
用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放入石化橱或消化器中，并加热至酸溶液完全挥发，得到溶解的金属离子。
c.滴定：用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂，并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。
在滴定过程中，络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物，从而起到指示的作用。
在滴定过程中，溶液的颜色会发生明显的变化，从而判断滴定的终点。
d.计算：通过反应的化学方程式和滴定的体积，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
2.复合指标法：这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系，计算出总的钙镁含量。
a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。
b.酸溶：将一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量)，用玻璃棒搅拌均匀，并加热约30分钟至1小时，使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。
c.滤液处理：将溶解样品过滤，将过滤后的固体洗净，并将其干燥至恒定质量。
此固体为酸不可溶性镁。
d.计算：通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，并结合钙镁之间的比例关系，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
试验11石灰石中钙镁含量的测定
试验11石灰石中钙镁含量的测定在化学分析领域，准确测定石灰石中钙镁的含量具有重要意义。
石灰石作为一种常见的矿物质，其钙镁含量的测定对于评估其质量、确定其用途以及在工业生产中的合理应用都起着关键作用。
接下来，让我们详细探讨一下石灰石中钙镁含量的测定方法。
测定石灰石中钙镁含量的方法有多种，常见的包括络合滴定法和原子吸收光谱法等。
络合滴定法是一种经典且应用广泛的方法，其原理基于钙、镁离子与特定的络合剂发生定量反应。
首先，我们来了解一下实验所需要的试剂和仪器。
试剂方面，需要准备盐酸溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钾溶液、钙指示剂、EDTA 标准溶液等。
仪器则包括分析天平、移液管、容量瓶、滴定管等。
实验前的准备工作至关重要。
要将石灰石样品研磨至细小均匀的粉末，以确保样品的代表性和反应的充分性。
称取一定量的样品置于烧杯中，加入适量的盐酸溶液使其溶解。
溶解过程中要注意搅拌均匀，并适当加热以加速溶解。
溶解完成后，将溶液冷却至室温，转移至容量瓶中定容。
然后，吸取一定量的溶液置于锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液以掩蔽干扰离子。
接着，加入氢氧化钾溶液调节溶液的 pH 值，使钙镁离子能够与络合剂更好地反应。
对于钙含量的测定，加入钙指示剂，用 EDTA 标准溶液进行滴定。
滴定过程中，溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。
记录消耗的 EDTA标准溶液的体积，通过计算得出钙的含量。
测定镁含量时，在上述测定钙后的溶液中，再加入一定量的缓冲溶液，然后继续用 EDTA 标准溶液滴定至终点，计算出镁的含量。
在实验过程中，需要注意一些操作要点和误差控制。
例如，试剂的配制要准确，移液和滴定操作要规范，以减少误差。
同时，要对实验结果进行多次平行测定，以提高数据的准确性和可靠性。
实验数据的处理也非常重要。
通过计算得出钙镁的含量后，要对数据进行合理的分析和评估。
如果数据存在较大偏差，需要检查实验操作是否存在问题，或者重新进行测定。
此外，为了确保测定结果的准确性，还需要对实验所用的仪器进行定期校准和维护。
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石灰石或白云石中钙镁含量的测定
一、实验目的
1．练习酸溶法的分解试样方法。
2．学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。
3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。
二、实验原理
石灰石、白云石的主要成分是CaCO 3 和MgCO 3 以及少量Fe 、Al 、Si 等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。
试样用HCl 分解后，钙镁等以Ca 2+、Mg 2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。
调节试液pH 为10，用K-B 指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca 、Mg 总量，终点（棕红色---墨绿色）。
于另一份试液中，调节pH≥12，Mg 2+生成Mg(OH)2 沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液单独滴定Ca 2+，测得试液中Ca 含量。
Ca 、Mg 总量减去Ca 含量即为Mg 含量。
三、仪器和药品
酸式滴定管，锥形瓶（250 cm 3），容量瓶（250 cm 3），移液管（25 cm 3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA 标准溶液， HCl （1：1），NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液(p H ≈10)，10%NaOH 溶液，钙指示剂，K-B 指示剂（酸性铬蓝K- 萘酚绿B ），1：1三乙醇胺溶液。
四、实验步骤
1.准确称取0.2～0.3g 试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl 至刚好溶解，定量转移入250mL 容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。
2.钙含量的测定：用移液管吸取试液25.00mL 于锥形瓶中，加水25mL ，1:1 三乙醇胺3mL ，10%NaOH 4mL ，米粒大小（0.01g ）钙指示剂，摇匀后用EDTA 标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。
平行测定三次。
Ca % = C EDTA V Ca ×M Ca ×10 - 3 ×00
.250.250 m 试样 ×100%
3. 钙、镁总量测定：另外吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中，加1:1 三乙醇胺3mL ，水25mL 稀释，摇匀后加入NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液5mL 调节试液pH 为10，加入米粒大小（0.01g ）的
酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂(K- B)，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。
平行测定三次。
Mg % = C EDTA V Mg ×M Mg ×10 - 3 ×00
.250.250 m 试样 ×100%
五、数据记录和处理
1.试样质量 g EDTA 标准溶液浓度 mol/L
2.钙含量的测定
3. 钙、镁总量的测定
4．镁含量的计算
六、讨论
操作注意事项
1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中
（1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。
（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。
（3）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字）
2.酸式滴定管的准备
（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。
（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。
（3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。
（4）将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。
（5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。
（6）将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。
3.试样的移取
（1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。
（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。
4.滴定操作
（1）记录初读数记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数V1，读数时保持滴定管
垂直，数据的小数点后有两位。
(2)左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色,停止滴定后略静置滴定管，记录EDTA标准溶液的终体积V2 (溶液不能洒到锥形瓶外，眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化）。
（注意配位滴定滴定速度不宜过快）。