常用纺织纤维化学溶解定量的方法比较解读共22页
纺织纤维鉴别方法PPT课件
液 柱 高 度
液 柱 高 度
液 柱 高 度
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32 32
混合液要求： 1. 按一定比例配制轻、重混合液 2. 两种混合液不发生化学反应 3. 混和液不与纤维发生化学反应 4. 粘度低 5. 不吸湿
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八、荧光法
荧光法是利用紫外线灯照射纤维，根据各 种纤维发光的性质不同，纤维的荧光颜色也不 同的特点来鉴别纤维。
• 缺点：不能确定合成纤维的具体品种。
• 注意事项：
– 考虑化纤中的异形纤维（如三角形截面）。 – 显微镜初步鉴定后要进一步验证。
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9
9
•应用：
– 初步鉴定纤维 – 确定是纯纺织物还是混纺织物以及混纺织物中的纤维种类或大类。
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常用纤维的纵横向形态特征
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棉纤维纵横向
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•注意：严格控制浓度、温度、作用时间等
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常用纤维溶解性能表
表中 S——溶解； SS——微溶. ； P——部分溶解； I——不溶2解4 。 24
五、药品着色法
• 原理：根据各种纤维对某种化学药品着色性 能不同来迅速鉴别纤维品种。
• 注意事项：
– 所鉴别材料为未染色的单一成分的纤维、纱线和织物； – 所鉴别材料未经整理剂处理。
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•方法
– 纯纺织物鉴别步骤：
抽取纱线和纤维→置入试管中→ 注入一定浓 度的溶剂 →观察溶解情况（溶解、部分溶解、微 溶、不溶），记录溶解温度（常温溶解、加热溶、 煮沸溶解） →对照溶解性能表，确定品种。
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– 混纺织物鉴别：
织物分解为纤维→ 放入凹面载玻片中→在显微 镜下观察各种纤维的溶解情况→确定纤维的成分。
2.2 纺织纤维定量分析
2.将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至 坩埚中清洗残留物，冷水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗 涤，抽吸排液。
3. 将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验步骤
总结
• 本节课重点、难点 • 1.试验的步骤，包括温度、时间参数 • 2.纤维含量计算 • 3.纤维含量结合公定回潮率计算公式
习题
• 棉混纺织物可用下列哪种试剂来做定量分析____。
• A.75%硫酸 B.丙酮
C.80%甲酸 D.二甲基甲酰胺
（）
计算题1
• 已知某试样的成分为粘胶纤维和聚酯纤维，用75%硫酸溶解后，试样溶解 前的净干含量为1.08g，溶解后不溶纤维的净干重量为0.6050g，结合公 定回潮率（粘纤：13.0%，聚酯：0.4%），计算各组分的含量百分率。
二组分产品定量分析方法
（3）将带有不溶纤维的称量瓶连同盖子（放在边上），放入烘箱内烘至恒 重。烘干后，盖上瓶盖，迅速移入干燥器内冷却至室温后称重。
（4）净干百分含量的计算
P1 100m 1d m0
P2 100 P1
聚酯/棉织物纤维含量定量分析
纤维含量物理分析方法主要有两种：拆分法和显微镜法。
计算题2
• 已知某试样的成分为棉纤维和聚酯纤维，现采用75%硫酸进行定量，试样 溶解前的净干含量为1.04g，溶解后不溶纤维的净干重量为0.60g，结合 公定回潮率（棉：8.0%，聚酯：0.4%），计算试样各组分的含量百分率， 结果修约至小数点后一位。
计算题3
• 已知某试样的成分为粘胶纤维和聚酯纤维，现采用75%硫酸进行定量，试 样溶解前的净干含量为1.04g，溶解后不溶纤维的净干重量为0.40g，结 合公定回潮率（粘胶：13.0%，聚酯：0.4%），计算试样各组分的含量 百分率，结果修约至小数点后一位。
常用纺织品纤维成分定性鉴别方法(精)
1 常用的纺织品纤维成分定性鉴别方
方法对比 化学溶解法 红外光谱法 拉曼光谱法
环境要求 样品要求 制样要求 环境污染 检测周期 无 无 无 污染严重 5-10分钟 无 无 30分钟 2-3分钟
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干燥环境 干燥处理 制样复杂 办公室 无 无需制样
常用纤维定性方法比较
FZ/T 01057.4-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法
FZ/T 01057.5-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第5部分：含氯含氮 呈色反应法 FZ/T 01057.6-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第6部分：熔点法 FZ/T 01057.7-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第7部分：密度梯度法
常用纺织品纤维成分定性鉴别方法
主讲人：刘文莉 主讲人单位：广州纤维产品检测研究院
1 常用的纺织品纤维成分定性鉴别方法
1.1 纤维定性鉴别主要标准
FZ/T 01057.1-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第1部分：通用说明 FZ/T 01057.2-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第2部分：燃烧法 FZ/T 01057.3-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法
JIS L 1030-1：2006 纤维制品混合率（定量分析）实验方法第一
部分鉴别方法
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1 常用的纺织品纤维成分定性鉴别方法
1.2
• • • • • • 纤维定性鉴别 • • •
常用的纤维定性鉴别方法
显微镜法（√） 熔点法（√） 密度法 红外光谱吸收法 *感官法（√） *荧光法（√） *拉曼光谱分析法（√） 燃烧法（√） 化学溶解法（√） 着色剂法
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1 常用的纺织品纤维成分定性鉴别方
1.3.2 拉曼光谱分析法
纺织纤维定性分析-2.1.3 溶解法
2 规范性引用文件
3 原理
利用纤维在不同温度下的不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维。
4 试剂
浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、甲酸、冰乙酸、氢氟酸、氢氧化钠、次氯酸 钠、硫氰酸钾、N,N一二甲基甲酞胺、环己酮、丙酮、苯酚、四氯乙烷、 1,4-丁内醋、二甲亚矾、二氯甲烷、四氯化碳、四氢吠喃、氢氧化铜、氢 氧化按(浓氨水)、乙酸乙醋，均为分析纯或化学纯。
9 各种纤维溶解性能
9 各种纤维溶解性能
10 试验报告
试验报告包括下列内容: a) 说明试验是按本部分进行的; b) 试样的信息; c) 与规定程序的偏离; d) 试样的溶解情况; e) 试样的纤维种类。
习题
于某些色织或提花织物，试样的大小应至少为一个完整的循环图案或组织。如果发现试样 存在不均匀性，如面料中存在类型、规格和(或)颜色不同的纱线时，则应按每个不同的部 分逐一取样。 6.2试样的预处理
当试样上附着的整理剂、涂层、染料等物质可能掩盖纤维的特征，干扰鉴别结果的准 确性时，应选择适当的溶剂和方法将其除去，但要求这种处理方法和所使用的溶剂不得损 伤纤维或使纤维的性质有任何改变。
FZ/T 01057.4-2007 纺织纤维鉴别试验 方法 引用文件 • 3 原理 • 4 试剂 • 5 仪器和工具 • 6 试样 • 7 程序 • 8 各种纤维横截面、纵面形态特征 • 9 试验报告
1 适用范围
1.FZ/T 01057 的本部分规定了一种纺织纤维鉴别试验方法:溶解法。 2.本部分适用于各种纺织纤维的定性鉴别。
• 8.3 每个试样取样2份进行试验，如溶解结果差异显著，应予重试。
7 程序
7.1纵面观察 将适量纤维均匀平铺于载玻片上，加上一滴透明介质(注意不要带人气泡)
纺织品常用定性和定量分析测试方法简介
及其他纤维在经显微镜初步鉴别后，再采用燃烧法、
溶解法进行进一步确认后最终确定待测纤维的种类。
2.2显微镜法试验步骤
纵截面观察：将适量纤维均勻平铺于载玻片上，
加 上 一 滴 水 （注意不要带入气泡）盖上盖玻片，放
在光学显微镜的载物台上，在放大倍数100倍 ~ 500
Hale Waihona Puke 倍条件下观察其形态，与标准资料进行比对。
纺织专论
山东坊织经济
2 0 1 7 年 第 9 期 （总 第 2 4 7 期 ）
纺织品常用定性和定量分析测试方法简介
刘志华
(中国检验认证集团山东检测有限公司
山东青岛
266071)
摘要： 简 要 介 绍纺织品常用定性定量测试方法，重 点 介 绍 各 种 溶 解 法 测 试 方 法 ，并总结 了 测 试 过 程 中 的 注 意 事 项 。
表面光滑，有小黑点 表面光滑，有些呈骨形条纹
2.3燃烧法试验步骤
作者简介：刘 志 华 （1卯〇-)，女 ，山东烟台人，青岛大学硕士研究生，中级工程师，中国检验认证集团山东检测有限公司。 32
2 0 1 7 年 第 9 期 （总 第 2 4 7 期 ）
山东坊织经济
纺织专论
(1)
从样品上取试样少许，用慑子夹住，缓纤慢维的溶解情况。
3 常用定量分析方法 3.1溶 解 法 常 用 试 剂 的 配 制 ( 1 ) 6 0 % 硫酸的配制 向 约 368 m L水 中 注 人 浓 硫 酸 （ p = l _84g/m L)
不熔 不缩
蚕丝
熔融 卷曲
羊毛
熔融 卷曲
立即 燃烧
迅速 燃烧
卷曲、 熔融、 燃烧
略带闪 光燃烧 有时自 灭
纺织品纤维含量的化学检测方法
纺织品纤维含量的化学检测方法摘要分析了如何科学地运用化学检测手段和仪器设备，确定纺织品纤维含量是否符合规定标准或交易合同的要求，对纺织品质量作出全面、客观、公正和科学的评价。
关键词纺织品；纤维；化学检测；成分The chemical detection method used for textile fiber contentLin Caijun(Product Technology Service(Ningbo) Co.,Ltd 315192)Abstract The analysis of how to used chemical detection method and the instrument and equipment in scientific way,which to make sure that whether the fiber content of textile correspond with the required standard or the transaction contract’s demand, so that we can make a comprehensive,objective, impartial and scientific evaluation in the quality of textile.Key words Textiles;Fiber;Chemicaldetection;Composition纺织纤维是指直径为几微米到几十微米，而长度比直径大百倍、千倍以上的细长物质，如：棉花、蚕丝、毛发等。
纺织纤维种类很多，习惯上按它的来源分为天然纤维和化学纤维两大类。
由棉与其他纤维混纺、交织而成的织物，统称为棉混纺布、交织织物。
通常棉多与化纤混纺成各种花色品种的织物，成为兼具各方优点的实用面料。
1 混纺织品纤维含量化学测定原理用化学分析方法测定纤维的混纺百分率的试验原理是：在定量分析之前，首先作纤维定性鉴别，并用适当方法对试样作预处理，然后用适当的溶剂溶去混纺产品中的某一种纤维，将剩余纤维（未溶纤维）清洗、烘干、称量和计算。
纺织品成分定量分析
试剂：二甲基甲酰胺溶液
溶解纤维：腈纶纤维
不溶纤维：其他纤维
不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值 蚕丝为1.00，其他纤维均为1.01
（一）二组分混纺产品分析 蚕丝/羊毛或其他动物纤维混纺产品
试剂：75%硫酸溶液 溶解纤维：蚕丝纤维
不溶纤维：羊毛或 其他动物纤维
不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值 羊毛或其他动物纤维为0.98
d m3 m1
公定回潮率的纤维含量百分率
pm
p1(100 w1)
100
p1(100 w1) p2 (100 w2 )
pn 100 p m
pm：—不溶纤维公定回潮率时的含量百分率,%； pn：—溶解纤维公定回潮率时的含量百分率，%； p1：—不溶解纤维的净干重量百分率，%； P2：— 溶解纤维净干重量百分率，%； w1：—不溶纤维的公定回潮率，%； w2：—溶解纤维的公定回潮率，%。
纺织品成分分析
——定量分析
定量分析的含义
具体分析纺织品中各纤 维材料的混纺比例。
例：T/C混纺纱线
定量分析方法
化学分析
定量
法
分析 方法
物理分析 法
显微镜法
手工分离 法
一、化学分析法
用适当的化学试剂把混纺产品中的某一 个或几个组分纤维溶解，从溶解失重或 不溶纤维的重量计算各组分纤维的质量 百分率。如涤棉混纺产品
（一）二组分混纺产品分析 氨纶/锦纶产品
试剂： 20%盐酸或40%硫酸溶液
溶解纤பைடு நூலகம்：锦纶纤维
不溶纤维：氨纶纤维
不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值 氨纶为1.00
（一）二组分混纺产品分析 氨纶/涤纶产品
试剂： 80%硫酸溶液
常用纺织纤维化学溶解定量方法比较解读
***主要方法 甲酸氯化锌法 GB/T 2910.6 适用范围：再生纤维素与棉 d值：40、70℃时，棉分别为1.02、1.03 GB/T 2910.22 适用范围：再生纤维素与亚麻、苎麻 d值：亚麻为1.07；苎麻为1.0
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常用纺织纤维化学溶解定量方法比较
常用纺织纤维化学溶解定量方法比较
主讲人：刘文莉 主讲人单位：广州纤维产品检测研究院
常用纺织纤维化学溶解定量方法比较
重要纺织纤维定量分析（化学溶解）方法比较 1.1 天然纤维素纤维与再生纤维素纤维 1.2 天然蛋白质纤维毛与蚕丝
1.3 天然蛋白质纤维与其他纤维
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、常用纺织纤维化学溶解定量方法比较
JIS L1030.2: 6.2.23 适用范围：再生纤维素与棉） d值：所有类型的棉40 ℃时为1.02；70℃时为1.03 。 锌酸钠法 GB/T 2910.5 适用范围：再生纤维素与棉 d值：所有类型的棉为1.02 JIS L1030.2: 6.2.22 适用范围：再生纤维素与棉 d值：所有类型的棉为1.02
***甲酸氯化锌法 1）严格控制溶剂浓度 2）溶解条件（温度、时间、过滤）
97版标准规定： 40℃ 2.5h 溶解粘纤;70℃ 20min溶解莫代尔等改性粘纤 09版标准规定： 仍提供两种方法，但未具体规定。建议使用70℃ 20min. 注意修正系数的变化。
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常用纺织纤维化学溶解定量方法比较 3）试样中再生纤维素含量与溶剂用量（浴比）对结 果的影响
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常用纺织纤维化学溶解定量方法比较
说明： 三种方法的适用范围有差异，实际检测中通常根据蛋 白质纤维与非蛋白质纤维混纺样品的具体情况选择不同的 检测方法。
纤维成分化学溶解法定量分析中溶剂的优化利用
纤维成分化学溶解法定量分析中溶剂的优化利用陈云霞;罗峻【摘要】为了提高纤维成分化学溶解法中溶剂的使用效率，减少废液的产生，对常用化学溶解法所使用溶剂的极限溶解度进行研究，并对其二次溶液进行溶解法定量分析的精密度和准确度进行显著性检验。
结果表明，75%硫酸溶液可重复用于纤维素纤维的化学溶解法定量分析。
【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2016(000)007【总页数】3页(P88-90)【关键词】纤维成分;化学溶解法;溶剂优化利用;F检验;t检验【作者】陈云霞;罗峻【作者单位】广州纤维产品检测研究院、国家纺织品服装服饰产品质量监督检验中心广州;广州纤维产品检测研究院、国家纺织品服装服饰产品质量监督检验中心广州【正文语种】中文为了提高纤维成分化学溶解法中溶剂的使用效率，减少废液的产生，对常用化学溶解法所使用溶剂的极限溶解度进行研究，并对其二次溶液进行溶解法定量分析的精密度和准确度进行显著性检验。
结果表明，75%硫酸溶液可重复用于纤维素纤维的化学溶解法定量分析。
项目：广州纤维产品检测研究院院内攻关项目（2014XJKJ1）成分分析是纺织品必不可少的检测项目。
目前纺织纤维常用的定性鉴别方法有燃烧法、显微镜法、化学溶解法、熔点试验法、红外光谱分析法等，其中的大多数定性分析鉴别方法在纺织行业标准FZ/T 01057系列中有详细描述［1］；而现行标准中用于定量分析的方法有物理法（显微镜测定法、手工拆分法）和化学溶解法等，在GB/T 2910系列中有详细描述［2］。
在实际检测的应用中，化学溶解法是应用最为广泛的定量方法，其利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能来进行纤维成分的定量分析，适用于各种纺织纤维，包括染色纤维或混合成分的纤维、纱线与织物等。
根据现行广泛使用的国标GB/T 2910—2009，定量分析中样品重量与溶解试剂用量的比例大多为1g：100mL（硫酸法为1g：200mL）。
但目前的溶质/溶剂比例是否合适，各种溶质在对应的溶剂中的极限溶解度都没有相关报道。
纤维定性,定量分析讲义
纤维定性定量分析1. 适用范围1.1 适用于纺织产品中出现的纺织纤维；2. 性能要求无3. 测试方法3.1 测试环境定量分析在通风厨下进行。
3.2测试仪器及材料●显微镜●过滤钳锅3.3 试剂：3.4 纤维含量检测的基本步骤1、样品---取样---预处理2、定性分析：1）如果样品是由一组份组成,直接出据检验结果。
2）如果是二种或二种以上纤维组成，进行定量分析：化学法；3）数据处理；4）出据检验结果。
这里介绍几个概念：1．定性分析：确定样品中所含纤维的种类。
通常指纤维成分；2．定量公析：确定样品中所含纤维的量。
通常指纤维含量。
3．预处理：采用一定的方法去除样品中的非纤维物质，如涂层、浆料等3.5 取样一、纤维类：这类样品通常呈散纤维状态；不同的试验方法中有不同的取样方法。
1）将试样以小于1cm的厚度平铺于试验台上，用镊子在试样正反两面的不同部位（正反两面的取样点要交叉）各取20个点，镊取约200mg纤维混合并平分成三个试验样品。
2）A、填充物纤维含量取样方法按图1，在各取样处随机抽取约10g样品，将每份样品自己充分混合均匀，组成第一组混合样品。
B、按图2所示，将第一组混合样品中的第1 个样品与第2样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半；第3 个样品与第4个样品合并混合，同样分面两半，丢弃一半，保留一半……第7个样品与第8个样品合并混合。
再分成两半，丢弃一半，保留一半。
组成第二组的4个混合样品。
C、将第二组混合样品中的第1 个样品与第2 个样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保个混合样品。
D、将第三组的混合样品按第二组方法分样，最后得到一个约10g的试验室试验样品，供纤维含量测试用。
图1图2二、纱线类纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒（绒线类）等形式。
做为样品本身的均匀性比较好，在确定批样品后从单一样品取样时可以根据其形式随机取。
如样品总数为10个管纱（筒纱、绞纱、团绒）分别从10个管纱（筒纱、绞纱、团绒）取长度基本相同的样品并将其混合均匀。