煤沥青灰分测定操作规程
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1.适用范围适用于检验中灰分的测定。
2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。
3.内容3.1.仪器器皿粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。
3.2.试剂及配制：盐酸、硝酸铵、水。
稀盐酸溶液：量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
10%硝酸铵溶液：称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml，即得。
3.3.操作方法3.3.1.总灰分测定法取供试品粉碎，并通过二号筛，混合均匀后，再取供试品2~3g（测定酸不溶性灰分，应取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚（M0）中，称定重量（M1）（准确至0.01g），在电炉上缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，放置高温电阻炉中逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重(M2)。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
3.3.2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重（M3）。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
3.4.计算3.4.1.总灰分（%）= M2 -M0M1-M0×100式中：M1——炽灼前坩埚+供试品质量，g M2——炽灼到恒重坩埚+总灰分质量，gM0——坩埚质量，g3.4.2. 酸不溶性灰分（%）= M3-M0M1-M0×100式中：M0——坩埚质量，gM1——炽灼前坩埚+供试品质量，gM3——炽灼至恒重坩埚+酸不溶性灰分质量，g 3.5.判定根据各品种项下要求判定。
煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
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灼烧煤样
1）开启马弗炉，设置灰化程序；2）送入温度不超过100摄氏度恒温区，关上炉门留有15毫米左右的缝隙，在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度，保持30分钟，继续升温到（815±10）摄氏度，在此温度下灼烧1小时。
1）正确设置；2）时间、温度控制准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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冷却、称量
1）取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上进行空气冷却；2）将灰皿放入干燥器内冷却；3）称量灼烧后样品质量；4)记录或提交数据。
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数据审核
1）审核数据；2）互审数据；3）提交上级审核。
数据准确无遗漏。
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清理现场
1）样品返还；2）清扫灰皿；3）清洁现场卫生；4）马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。
1）煤样瓶放置在已检区；2）灰皿清洁、干燥；3）现场清洁；4）设备断电、清洁。
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填写或打印记录
填写记录。
记录真实、准确、无遗漏。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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数据处理
1）核验精密度；2）计算煤样空气干燥基灰分。
1）重复性限符合要求；2）计算准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。
快速灰分测定仪操作规程
快速灰分测定仪操作规程
快速灰分测定应符合《选煤厂技术检查规定》的要求，适用于生产过程中产品灰分的快速测定。
1、接通电源，打开运行开关，核查调整结构的运行情况。
2、调整好传送结构的运行速度。
3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温设定在815±10C°恒温。
4、打开运行开关，在预先灼烧和称出重量（准确到0.002克）的灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样0.5±0.01ɡ(准确0.0002克),均匀平辅在灰皿中,将灰皿依次排放置于炉膛高端入口处传送链条上.使其随传送链条运行燃烧后至炉膛低端出口，在炉堂内禁止煤样有火苗燃烧现象，否则此次试验无效。
5、取下灰皿在空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却至室温（约20分钟），然后计算灰分。
6、经常检查各部分工作情况，并精心维护。
灰分测定操作规程
文件制修订记录1 方法概要：用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。
碳质残留物再在775摄氏度左右高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。
2 仪器与材料2.1 仪器2.1.1 瓷坩埚和瓷蒸发皿50ml和90～120ml2.1.2 高温炉2.1.3 干燥器：不装干燥剂2.2 材料2.2.1 定量滤纸直径9cm2.2.2 盐酸化学纯，配成1︰4的水溶液3 准备工作3.1将稀盐酸注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。
烘干后放在高温炉中在（775±25）℃温度下煅烧至少10min，取出在空气中冷却3min，移入干燥器中。
冷却至室温后，进行称量，称准至0.0001g。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
3.2 取样前将瓶中试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性。
对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50～60℃，再摇动均匀后进行取样。
4 测定步骤4.1将已恒重的坩埚称准至0.01g，并以同样的准确度称入试样。
4.2用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分剪去，放入坩埚内。
把卷成圆锥状的滤纸安稳的立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。
4.3 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出,让水慢慢蒸发，直至浸透试样的滤纸可以燃着为主。
4.4试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到（775±25）℃的高温炉中。
4.5残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3min，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001g再移入高温炉中煅烧20～30min。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
5 计算/G×100试样的灰分X（%）=G1------灰分的重量，gG1G--------试样的重量，g取重复测定两上结果算术平均值，作为试样的灰分。
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1 简述灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。
本法适用于药材及其制剂的灰分检查。
灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 高温电炉最高温度不低于800℃，控温精度±5℃。
2.3 干燥器（普通，玻璃）2.4 瓷坩埚3 试药与试液盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。
4 方法4.1 总灰分测定法取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二号筛）。
分取约2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，至完全碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500~600℃，炽灼数小时，使完全灰化并至恒重。
4.2酸不溶性灰分测定法取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼置恒重。
氯化物（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
5 注意事项5.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧。
5.3 单例：山茱萸5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，分成四等份，取对角2分，如上操作反复至实验室所用量。
煤沥青灰分测定操作规程
煤沥青灰分测定操作规程
中温沥青灰分测定操作规程
所用仪器：箱形高温炉、蒸发皿（容积50毫升）、干燥器、分析天平
操作步骤
1.称取小于3毫米的干燥煤沥青试样3g（称准至0.0002克），放入预先灼烧至815±10℃，并恒重过的蒸发皿中。
2.用小火慢慢加热灰化，至大部分挥发物挥发后，放在加热至815±10℃打开的箱形高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推入炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5分钟后，置于干燥器内，冷却至室温，称重。
然后进行恒重检查，每次15分钟，直到连续两次重量差在0.0006克以内为止。
计算时取最后一次的重量。
2.计算
煤沥青中灰分含量（A g）%按下式计算
A g =G2-G1/G
G——试样重量，克
G1——灼烧过的空蒸发皿质量，克
G2——蒸发皿中残留物及蒸发皿重量，克
标准：GB/T2295—80。
灰分测定操作规程
灰分测定操作规程
灰分（缓慢灰化）测定操作规程
1、试验者应熟练掌握灰分测定的国标和规程；掌握灰分测定仪器、工具、器皿的使用和保养方法，熟悉各种记录的填写和计算方法。
2、按规定穿戴好劳保用品。
3、检查计量设备、仪器、器皿的计量合格证。
无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。
4、认真检查仪器设备及装有煤样容器的密封情况，并核对煤样标签，确认无误，方可进行操作。
5、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确到0.0002g，均匀摊平。
6、称好的煤样放入低于100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的间隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。
然后继续升温至（815±10）℃，关严炉门，并在此温度下灼烧1h。
7、取出灰皿，放在耐热磁板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温，称量。
8、若灰分大于15％，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g，用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。
9、做好各种原始化验记录，将化验结果及时报送有关部门及人员，按有关规定保存备查煤样。
灰分仪操作工操作规程
灰分仪操作工操作规程
一、操作前
第一条检查电源、接地线是否完好。
第二条检查监测点电压是否正常。
第三条检查送样小车各传动部件是否松动变形。
第四条检查标准块测试是否正常。
第五条测试前要清理传动轴、进样小车的卫生。
二、操作中
第六条所测煤样粒度在13mm以下，厚度在7〜13g/cm2, 盛样桶要放在进样小车的中间位置。
第七条按屏幕提示：选择所测煤种，输入相应的参数。
第八条当需要停止测量时按“F9”，小车完全退出时才可以取下样桶。
第九条测试过程中，操作人员要远离放射源，严禁触摸各传动部件。
第十条设备启动状态，严禁用手触摸标准块测试点。
第十一条严禁身体任何部位接触放射源。
第十二条严禁测量煤样以外的其它物料。
第十三条设备运行中严禁强制关机。
第十四条设备运行中严禁进行其它操作。
第十五条严禁空桶进行测试。
三、操作后
第十六条按关机程序关机。
第十七条清扫设备及环境卫生，清理样桶。
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中温沥青灰分测定操作规程
所用仪器：箱形高温炉、蒸发皿（容积50毫升）、干燥器、分析天平
操作步骤
1.称取小于3毫米的干燥煤沥青试样3g（称准至0.0002克），放入预先灼烧至815±10℃，并恒重过的蒸发皿中。
2.用小火慢慢加热灰化，至大部分挥发物挥发后，放在加热至815±10℃打开的箱形高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推入炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5分钟后，置于干燥器内，冷却至室温，称重。
然后进行恒重检查，每次15分钟，直到连续两次重量差在0.0006克以内为止。
计算时取最后一次的重量。
2.计算
煤沥青中灰分含量（A g）%按下式计算
A g =G2-G1/G
G——试样重量，克
G1——灼烧过的空蒸发皿质量，克
G2——蒸发皿中残留物及蒸发皿重量，克
标准：GB/T2295—80。