木质纤维素检测方法
纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%)酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定的优化:把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml 72%硫酸,20℃水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤,水洗残渣至pH6.5,于60℃烘干,称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化,测得灰分重量。
洗涤优化:经过实际试验,发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大,测量精度要求不高时,可省略。
方法一:化学滴定法(我们测定出来的结果较文献报道偏低)(一)纤维素含量的测定1.0.1N2.K(2)(3)(4)(5)(6)(7)定,用去(8)(9)1. 0.5%淀粉,2.(1)(2)5min (3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL(12)生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n(三)木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液,浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液(8)室温下放置一夜(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀原理:生物质(浒苔、锯末和玉米秸秆)在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
纤维素半纤维素木质素含量测定

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面,也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素,半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分,它们的特性影响着材料的性能,因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法,也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成,将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理,然后测定残余物中含有的有机物,从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下:
(1)首先,将2 g木材样品用一定量(常用容量为50ml)清水加热(离心搅拌),搅拌30min;
(2)离心中滤,50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液,收集滤液并浓缩大约1/10;(3)用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣,加水至20 ml;
(4)将1N HCl或硝酸注入反应槽,增加滤液中的酸,保持恒定的pH值;
(5)将溶液加热至90℃,维持此温度15min;
(6)放置冷却,把所有有机物沉淀,并将浓度提高至20 mL;
(7)将沉淀物抽滤,用烘干后放入110℃高温烘箱烘干,直至恒定重量。
最后,用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成,分析不同木材品种的差异,以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施,可以得到准确准确的数据,为以后应用提供基础性数据,提高分析效率和可靠性。
纤维素、半纤维素、木质素测定

原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定

5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定高大禾草是一种常见的饲料和能源作物,其纤维素和木质素含量对于制造纸浆、生物燃料等具有重要意义。
下面介绍5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定方法。
1. 长芒稀(Switchgrass)纤维素含量-选择长芒稀的茎杆或叶片,将按照国际标准方法进行氨纶处理,然后使用去离子水洗去多余氨纶并干燥至恒重。
随后,按照国际标准方法用硝酸、硝酸钾和硫酸将干燥后的沉淀转化为纤维素,并用重量计算纤维素含量。
木质素含量-将选定的长芒稀样品从植物学家手中获取,并使用甲醇-酸用药提取其木质素。
然后,使用紫外分光光度法对提取物进行分析,以确定木质素含量。
2. 利瑞安豆(Lespedeza)纤维素含量-选择利瑞安豆的茎杆或叶片,将按照国际标准方法进行氨纶处理,并使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
随后,将干燥后的沉淀转化为纤维素,使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-利瑞安豆木质素的提取和含量测定方法与长芒稀相同。
3. 芦苇(Reed)纤维素含量-选择芦苇茎杆进行氨纶处理,使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
然后,将干燥的沉淀物通过国际标准方法转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-芦苇木质素的提取方法与长芒稀和利瑞安豆的方法相同,但是积累的样品含量可能需要更多的样品。
4. 大顶钟灵毡(Big bluestem)纤维素含量-选择大顶钟灵毡茎杆或叶片进行氨纶处理,然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-大顶钟灵毡木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆和芦苇相同。
5. 洛奇山板草(Little bluestem)纤维素含量-选择洛奇山板草茎杆或叶片进行氨纶处理,然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-洛奇山板草木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆、芦苇和大顶钟灵毡相同。
木质纤维素检测标准

木质纤维素检测标准木质纤维素是一种重要的天然高分子化合物,广泛存在于植物细胞壁中,是植物的主要结构材料之一。
由于其在工业生产和生物能源领域的重要应用,对木质纤维素的检测标准也变得越来越重要。
本文将就木质纤维素检测标准进行详细介绍。
一、检测方法。
1. 红外光谱法。
红外光谱法是一种常用的木质纤维素检测方法,通过测定样品在红外光谱下的吸收、散射、透射等特性,来分析样品中木质纤维素的含量和结构。
这种方法操作简便,准确性高,适用于各种类型的木质纤维素样品。
2. 热重分析法。
热重分析法是利用样品在加热过程中失去质量的特性,来分析样品中木质纤维素的含量。
这种方法需要较为精密的仪器设备,但能够准确地测定样品中木质纤维素的含量,并且对样品的要求较为宽松。
3. 化学分析法。
化学分析法是通过对样品进行化学反应,测定反应前后的物质质量差异,来计算样品中木质纤维素的含量。
这种方法操作相对复杂,但对于一些特殊类型的木质纤维素样品有着较好的适用性。
二、检测标准。
1. 含量检测标准。
木质纤维素的含量检测是对样品中木质纤维素的质量百分比进行测定,通常以百分比的形式表示。
不同类型的木质纤维素样品,其含量检测标准也会有所不同,需要根据具体情况进行调整。
2. 结构检测标准。
木质纤维素的结构检测是对样品中木质纤维素的结构特征进行分析,通常通过红外光谱法等方法进行检测。
结构检测标准需要考虑到不同类型木质纤维素的结构特点,以及样品的实际情况进行制定。
三、应用领域。
木质纤维素的检测标准在木材加工、纸浆生产、生物质能源等领域具有重要的应用价值。
通过对木质纤维素进行准确的检测,可以指导生产过程,提高产品质量,降低生产成本,推动相关产业的发展。
四、发展趋势。
随着生物质能源、生物材料等领域的快速发展,对木质纤维素检测标准的需求也在不断增加。
未来,木质纤维素检测标准将更加趋向于标准化、精细化,以满足不同领域的需求。
结语。
木质纤维素作为一种重要的天然高分子化合物,其检测标准对于相关产业的发展具有重要的意义。
范氏洗涤剂法-木质纤维素测定标准方法

原理:采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
溶剂配制:中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整);1N硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;操作步骤:准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。
纤维素、半纤维素、木质素测定
半纤维素含量的测定
1.1实验仪器及试剂
100ml烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca(NO3)2溶液、2mol/L盐酸、6%苯酚、浓硫酸
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ1.2实验步骤
称取黄姜粉0.2g装入100ml烧杯,加入80%的Ca(NO3)2溶液15ml,加热至沸,在微沸的条件下加热5min。稍冷后离心,用10ml热水洗涤,共洗涤离心3次。向装有沉降物的离心管中加入2mol/L盐酸10ml,盖好带有玻棒的球形玻盖,沸水中煮沸45min,同时要定时进行搅拌,随后过滤,收集滤液,待测。取待测样品和对照各2ml(含糖10~50μg),分别加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,静止10min摇匀,室温放置20min后550nm测光密度。用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量,再用下面的公式计算半纤维的百分含量(%)
X:纤维素百分含量(%)K:Na2S2O3滴定度W:黄姜粉的重量(g)
a:滴定10ml K2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2S2O3的体积(ml)
b:测定纤维素所用去Na2S2O3的体积0.675:纤维素的滴定度乘100
木质素含量的测定
3.1实验仪器及试剂
离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1mol/LKI溶液、淀粉溶液。
2.2实验步骤
称取黄姜粉0.1g,装入离心管中,加入HAc和HNO3混合液10ml,盖上带有玻棒的球形玻盖,置沸水中煮沸25min,同时要定期进行搅拌。冷却后离心,弃上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,搅匀,将离心管放入开水中10min,并定时搅拌。冷却后将溶液倒入250ml烧杯中,同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和几滴淀粉溶液,用0.05mol/L的Na2S2O3体积。按下面的公式计算纤维素的百分含量(%)
纤维素半纤维素木质素含量测定方法
HPLC 图:
样 1:
MV
40.00 38.00 36.00 34.00 32.00 30.00 28.00 26.00 24.00 22.00 20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
(其中ε为生物质在特定波长的吸收
能力,可查)
单糖浓度 C
CHPLC 稀释倍数 .
标准单糖平均回收率 Rave.sugar=稀 稀酸 酸处 处理 理前 后糖 糖液 液浓 浓度 度
纤维素%=C1g0l0u0
86.73 L 0.90 W 物料重量
100%
半纤维素%=(Cxyl100C0araW)物料86重.7量3L 0.88 100%
3. 粉碎物料,取 40 目‐60 目之间的木质纤维素。称取 300±10.0 mg,用滤纸包好放入索氏 抽提提取管中,使其低于虹吸管最高处。
4. 水抽:水溶性物质有无机物质;非结构性糖;含氮物质等,用索氏抽提法抽提 6‐24 h。 (根据木质纤维素特点决定需不需要进行水抽)
5. 醇抽:(水抽后将水倒干净后加入 95% 乙醇进行醇抽)醇溶性物质有叶绿素;蜡类或其 他微量组分,用索氏抽提法抽提 16‐24 h。(5g:200mL,看物料密度和抽提器高度)
花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法
花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O半纤维素用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
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木质纤维质量要求及检测方法
一、木质纤维素的质量要求(JTG F40-2004 )
二、具体检测方法
1.灰分含量
用高温燃烧后的残留灰分表示。
取2~3g试样,在不少于2h的时间内加热到590~600℃,冷却后称取残留物的质量。
2.pH值
试验时取5g纤维加在100ml水中,保持30min后测定。
3.吸油试验
称量5g纤维浸入煤油中,不少于5min,取出后称量吸透油分的纤维质量,将其放入一个由筛网做成的小滤勺中,滤网的孔径为0.5mm,在摇筛机上摇振10min(每分钟摇动221次,幅度32mm,振147次/min,振幅13mm)。
称量摇筛后吸油纤维的质量,计算纤维吸油量与纤维自重的比值,即为纤维的吸油率。
4.含水率
将纤维放入烘箱中干燥2h后测定水分的损失。
5.相对密度
木质纤维由于材质较轻,且纤维内部吸收一部分水,溶解某些物质,所以测定相对密度时需要通过另一种已知相对密度液体转换。
具体方法是称取适量的纤维放入一个经过标定的测定相对密度的瓶中,向瓶中注入一种密度小于这种纤维且不使纤维发生溶解的液体,为防止瓶中出现气泡,可以事先用该液体浸泡纤维,必要时可采取捣实或离心的方式除去气泡,将液体注满。
相对密度=(m瓶+纤维-m瓶)/(m注满瓶的水-(m瓶+纤维+液体-m瓶+纤维)/液体相对密度)。