选修有机化学实验篇含装置原理注意事项

合集下载

人教版高中选修五《有机化学》第51页[实验3-1乙烯的实验室制法及性质检验

人教版高中选修五《有机化学》第51页[实验3-1乙烯的实验室制法及性质检验

乙烯的实验室制法及性质检验——一种安全简便的学生分组实验改进方案说课文稿一、使用教材人教版高中选修五《有机化学》第51页[实验3-1],装置图如图1。

图1 教材中乙烯的实验室制法及性质检验装置图二、实验教学目标(一)知识与技能:制取乙烯并验证乙烯能发生加成反应和氧化反应。

(二)过程与方法:通过发现传统学生分组实验的不足,引发学生思考、分析、讨论、探究、验证、归纳,从而培养学生的分析能力、动手能力等综合能力。

(三)情感态度与价值观:通过改进实验方案的设计来培养学生敢于探索的勇气和严谨的科学态度。

增强中学生团队合作精神和低碳环保的意识。

三、实验教学内容通过实验,学生应了解乙烯的实验室制备方法和性质检验方法,在传统学生分组实验中发现以下不足:1.作为催化剂的浓硫酸危险,且不易回收;2.浓硫酸具有脱水性将乙醇炭化使溶液变黑、圆底烧瓶内壁发黑,学生和老师难以清洗;3.浓硫酸具有强氧化性,与乙醇的炭化产物反应产生SO2不仅会污染环境,而且会干扰乙烯的性质检验,故实验中还需用到氢氧化钠溶液除杂;4.溴和四氯化碳有毒[1]且易挥发,对实验人员身体造成直接伤害等。

针对上述不足之处,引发学生思考、分组探究并结合查阅文献资料设计合理改进方案,弥补以上不足。

四、实验创新要求/改进要点(一)探究并筛选安全、高效的催化剂替代浓硫酸,以保证学生分组实验的安全性、可操作性,从而取得良好的实验效果。

(二)要求实验安全性较高、毒性低、低碳环保、实验装置简单化、实验材料易获取等。

(三)引导学生分组团队合作、思考探究,并验证设计方案的可行性。

五、实验原理和实验设计思路(一)实验原理(二)实验设计思路1.经师生共同查阅资料,发现磷酸、氧化铝等都可作为该反应的催化剂,经实验比对后发现氧化铝效果更好,且无副产物乙醚产生。

利用铝制易拉罐制取表面有氧化铝的铝片和铝丝,不仅安全、易回收,还可反复使用,而且它在生活中随处可见,易收集。

图2 收集的废旧铝制易拉罐及制作好的铝片和铝丝2.为控制乙醇的汽化速度,采用棉花蘸取乙醇,酒精灯微热。

有机实验注意事项

有机实验注意事项

有机实验注意事项1、有机实验过程中经常需要加热和冷却。

在本学期学习过程中,使用频率最高的两种加热设备为电热套和恒温水浴,制冷常用冰水混合物,当所需温度低于0℃时,常用冰盐混合物。

2、有机化学实验中通常玻璃仪器搭建装置,和普通玻璃仪器区别为各接头加工为标准磨口,使之可以紧密连接。

不同编号仪器可以使接头使之连接。

3、回流装置是有机化学合成中最常用的装置。

一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管,沸点低于140℃时用直形冷凝管,当高于140℃时用空气冷凝管。

4、用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙,其作用是吸收水分和中和鞣酸等酸性物质。

5、常压蒸馏时,控制馏出液速度为1~2滴/秒,蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧瓶中的液体。

在停止蒸馏时应先停止加热后关闭冷却水。

6、在熔点测定中,若毛细管壁太厚,所测熔点数据会增高,若毛细管不洁净,所测熔点数据会降低,若样品研得不细或装得不紧密,所测熔点数据增高。

7、索氏提取和浸提是最常用的两种液固萃取方法,相同溶剂量时索氏提取法效率高,这是因为索氏提取法每次都用近似纯溶液浸取。

8、分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取使用分液漏斗前应检查是否漏液操作过程中,为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力,应经常放气,此时漏斗活塞端应向上倾斜。

静止分层后,上层液体应从分液漏斗上口倒出。

9、熔点是指物质在标准大气压下固液两态蒸汽压达到平衡时的温度。

纯净的固态有机物都有固定的熔点。

其初熔到全熔的温度一般称为熔程。

当有杂质时,其熔点降低,熔程增长,根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。

10、合成制取乙酸乙酯时,反应体系中加入饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂氯化钙除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。

11、组装有机实验装置的一般原则是从下到上和从左到右,整套装置各个部件中心应在一条直线上,安装顺序与拆卸顺序相反。

有机化学实验注意事项

有机化学实验注意事项

有机化学实验注意事项有机化学实验是化学专业学生进行的一种重要实践活动,主要用于培养学生的实验操作技能和实验设计能力。

在进行有机化学实验时,需要注意以下几个方面的事项:1.实验前准备:1)熟悉实验内容:在进行有机化学实验之前,首先要仔细研读实验大纲和实验手册,了解实验的目的、原理和操作步骤。

2)实验器材准备:确认所需实验器材的齐全,并进行必要的清洗和消毒工作,确保实验器材的干净和无杂质。

3)试剂检查:检查所需要的试剂是否足够,并检查实验室中的试剂标签是否清晰、准确。

2.实验室安全:1)佩戴个人防护用品:进行有机化学实验时,需要佩戴实验服、实验手套、护目镜等个人防护用品,确保人身安全。

2)操作前检查实验仪器和设备:实验仪器和设备应该进行定期的检查和维护,确保其正常运行,避免因仪器故障导致事故。

3)操作前检查安全设备:实验室应配备相关的安全设备,如紧急洗眼器、紧急淋浴器、灭火器等,操作前应检查这些设备的正常使用情况。

4)安全操作:在进行有机化学实验时,必须严格按照操作规程进行,尽量避免操作中出现危险行为,如随意闯入实验室、直接接触有毒有害物质等。

3.操作技巧:1)操作方法准确:有机化学实验中,许多试剂和化合物具有一定的毒性和危险性,操作时需要准确地控制试剂用量和反应条件,以避免不必要的危险。

2)实验仪器使用正确:对于常见的实验仪器,如分液漏斗、转子蒸发器、回流装置等,需要熟悉其使用方法,并保证其状态良好。

3)溶液处理:在进行有机化学实验时,要避免将试剂溅到皮肤上,必要时应戴手套,触摸试剂时要尽量避免接触面积较大的部位。

4)废液处理:有机化学实验会产生大量的废液,这些废液可能带有有毒有害物质,应根据规定将其正确处理,避免对环境和人身安全造成影响。

5)慎用大气和水敏试剂:有机化学实验中常使用大气敏感和水敏试剂,如有机金属试剂、氢气等,操作时必须小心,并采取适当的防护措施。

4.实验记录和数据处理:1)实验记录准确:在进行有机化学实验时,应详细记录实验过程中的操作细节、观察结果和测定数值等,并及时进行实验原始数据的记录。

人教版有机化学(选修5)教材全部实验整理

人教版有机化学(选修5)教材全部实验整理

人教版有机化学(选修5)教材全部实验整理P17实验1-1.蒸馏实验:蒸馏:利用互溶液体混合物中各组分沸点不同(一般相差30C以上)进行分离提纯的一种方法。

①要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管(尾接管)、锥形瓶②温度计水银球位于支管口处③冷却水的通入方向:进水水流与气流方向相反。

④沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏⑤要加入碎瓷片(未上釉的废瓷片)防止液体暴沸,使液体平稳沸腾⑥蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3 pl8:实验1-2;苯甲酸的重结晶:过谑、洗涤重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯净的晶体的过程。

【溶剂要求】①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,即热溶液中溶解度大,冷溶液中的溶解度小。

【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶【注意事项】①为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸,应在趁热过滤前加入少量蒸馏水,避免立即结晶,且使用短颈漏斗。

②较为复杂的操作:漏斗烘热、滤纸用热液润湿、马上过滤、漏斗下端越短越好。

p19:萃取:利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中,从而进行分离的方法。

1、萃取包括液-液萃取和固-液萃取。

2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、 【萃取剂的选择】① 萃取剂与原溶剂不互溶、不反应② 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度③ 溶质不与萃取剂发生任何反应 分液:常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。

p19 :实践活动:用粉笔分离菠菜叶中的色素,研磨时用到仪器研钵p32:实验2-1:乙炔的实验室制取及性质:1. 反应方程式:2. 此实验能否用启普发生器,为何?不能,因为1)CaC 2吸水性强,与水反应剧烈,若用启普发生器,不易控制它 与水的反应;2)反应放热,而启普发生器是不能承受热量的;3) 反应生成的Ca(0H )2微溶于水,会堵塞球形漏斗的下端口。

有机化学实验实验五 菠菜色素的提取和薄层色谱

有机化学实验实验五  菠菜色素的提取和薄层色谱

片载玻片用肥皂水和水洗涤干净,再用碎滤纸吸干玻片上的水
分,然后将其重叠在一起,用手夹住片的上端,慢慢浸入已调
好的浆液浸涂2s左右(上端留一些不浸涂),然后缓慢地将载 玻片从浆液中取出,要求版面均匀平滑,载片边缘上的浆料用 抹布轻轻地擦去,小心将两片分开,放在磁盘中。待浆料自然 干燥后放入烘箱,在105~110℃下活化,约30min就制成了薄层
见下图所示。 第二块板重复做一次,选择较好的一块板进行测量Rf值。
溶剂前沿 斑点 d溶剂 d斑点 点样线 原斑点
影响Rf值的因素很多,如样品的结构、吸附剂和展开剂的性 质、温度以及薄层板的质量等。当这些条件都固定时,化合物
的比移值Rf是一个特性常数。但由于实验条件容易改变而不易
固定,因此在鉴定一个具体化合物,经常采用与已知标准样 品对照的方法。
剂)、硅胶G(含黏合剂)和硅胶HF(含荧光物质,可在 紫外光下观察)等。氧化铝同样也可分为以上几种类型。
展开剂(流动相):也称洗脱剂,在色谱过程中起到将吸附
在固定相上的样品洗脱的作用。 选择展开剂时应考虑样品的极性、溶解度和吸附剂的活性 等因素。展开剂的极性越大,对化合物的解吸附(洗脱)能力 就越大,即Rf值就越大。如选用一种溶剂(展开剂)后发现其
样品成分的Rf值都比较大,则可换用一种极性较小的展开剂,
也可在原展开剂中加入一种极性较小的溶剂。展开剂的洗脱能 力按下列次序递增:已烷,四氯化碳,甲苯,苯,二氯甲烷, 氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,丙醇,乙醇,甲醇,水。
2、比移值的计算 Rf值计算如下:
Rf=d斑/d剂=物质所移动的距离/溶剂前沿移动的距离
(4)展开 将展开剂倒入展开瓶或合适的广口瓶中,使液面 在样点的下方,不要接触到样点,否则样点会被溶入展开剂中无 法进行展开。 将薄层板小心斜放在展开瓶中盖好盖,观察展开剂通过毛细管 作用沿板上行。此时溶剂上行很快,必须留心观察。当展开剂上 行至距离涂层顶端约5mm时,将板小心取出,用铅笔做好溶剂前 沿的位置记号。样点各组分随展开剂上行同时被展开在各个部位 而形成各个有色斑点,取斑点的中心位置做好记号。如果斑点没 有颜色就用显色法使斑点显示出来。一种是在色谱缸中或密闭的 容器中放入几粒碘,把展开后的薄层板放入,待斑点明显时取出 做好记号。另一种是带有荧光的硅胶可用紫外灯照射观察斑点。

有机实验注意事项

有机实验注意事项

1、有机实验过程中经常需要加热和冷却。

在本学期学习过程中,使用频率最高的两种加热设备为电热套和恒温水浴,制冷常用冰水混合物,当所需温度低于0℃时,常用冰盐混合物。

2、有机化学实验中通常玻璃仪器搭建装置,和普通玻璃仪器区别为各接头加工为标准磨口,使之可以紧密连接。

不同编号仪器可以使接头使之连接。

3、回流装置是有机化学合成中最常用的装置。

一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管,沸点低于140℃时用直形冷凝管,当高于140℃时用空气冷凝管。

4、用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙,其作用是吸收水分和中和鞣酸等酸性物质。

5、常压蒸馏时,控制馏出液速度为1~2滴/秒,蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧瓶中的液体。

在停止蒸馏时应先停止加热后关闭冷却水。

6、在熔点测定中,若毛细管壁太厚,所测熔点数据会增高,若毛细管不洁净,所测熔点数据会降低,若样品研得不细或装得不紧密,所测熔点数据增高。

7、索氏提取和浸提是最常用的两种液固萃取方法,相同溶剂量时索氏提取法效率高,这是因为索氏提取法每次都用近似纯溶液浸取。

8、分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取使用分液漏斗前应检查是否漏液操作过程中,为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力,应经常放气,此时漏斗活塞端应向上倾斜。

静止分层后,上层液体应从分液漏斗上口倒出。

9、熔点是指物质在标准大气压下固液两态蒸汽压达到平衡时的温度。

纯净的固态有机物都有固定的熔点。

其初熔到全熔的温度一般称为熔程。

当有杂质时,其熔点降低,熔程增长,根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。

10、合成制取乙酸乙酯时,反应体系中加入饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂氯化钙除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。

11、组装有机实验装置的一般原则是从下到上和从左到右,整套装置各个部件中心应在一条直线上,安装顺序与拆卸顺序相反。

有机化学实验实验十一 肉桂酸的制备

有机化学实验实验十一  肉桂酸的制备

羟醛缩合的作用,生成α, β-不饱和芳香酸的反应。
主反应:
CHO O CH3 C O CH3 C O
+
CHCHCOOH
+ CH3COOH
反应机理:
CO2 + H2O (CH3CO)2O + K2CO3
+ K CH2CO2COCH3 + H2CO3
O C6H5 C H OH OH
五、注意事项
1.控制火焰的大小至刚好回流,以防产生的泡沫冲至 冷能管,严重时发生凶险。
2 .实验后要洗净仪器,圆底烧瓶用热水洗净 , 因碳酸 钾(碱)对玻璃有腐蚀性。
六、成功关键
1.所用仪器、药品均需无水干燥,否则产率降低。
2.加料迅速,防止醋酸酐吸潮,加热回流时分解。
3. 重结晶时,活性碳用量0.15克左右,太多吸附产品。
三、物理常数
Name PhCHO (CH3CO)2O
M 106 102
d204 1.046 1.082
m.p.(℃) -26 -73
b.p. (℃) 179 139
SH2O 微溶 分解
PhCH=CHCO2H
148
1.245
133
300
热水溶,冷水 不溶
四、实验装置
反应装置
简易水蒸气蒸馏装置
也可采用这种简易水蒸气蒸馏装置
七、课后习题
1、若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应,其产物 是什么? 2、在实验中,如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸, 这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的 措施? 3、水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分?
4.本实验反应回流为什么用空气冷凝管?
实验十 肉桂酸的制备 (6学时)

有机化学实验实验二十三 三苯甲醇的制备

有机化学实验实验二十三  三苯甲醇的制备
212.9 162.4
熔点 (℃) 164.2 沸点 (℃) 380 折光率 20 (n D )
d
1.509 1.199
溶 解 度 水 乙醇 乙醚 不溶 易溶 易溶 溶 ∞ ∞ ∞
比重 名 称 分子量 颜色形态 20 结构式或分子式 (d 4 )
(C6H5)3COH (C6H5)2CO C3CH2OH (C2H5)2O
C6H5MgBr,Et2O (C6H5)2C O
+
C6H5CO2C2H5
C2H5OMgBr
C6H5MgBr (C6H5)3COMgBr NH4Cl,H2O (C6H5)3COH
方法二:
主要的副反应:
MgBr
C6H5Br
三、物理常数
Name
C6H5COOEt (C6H5)3COH
M
150 260
b.p.或m.p.(℃)
260.34 无色晶体 1.199 182.21 无色晶体 1.0847
(α )48.1 305.9 1.6191 分解 (β )26 78.5 1.3611 ∞
46.07 无色液体 0.7893 -117.3
74.12 无色液体 0.71378 -116.2 34.51 1.3526 微溶 ∞
四、实验装置
二颈瓶要使 用平底烧瓶, 也可使用锥 形瓶加二口
电磁加热搅拌器

五、注意事项
1、反应不可过剧,否则乙醚会从冷凝管上口冲出。
2、乙醚的蒸馏一定要用热水浴,实验室不能有明火。
六、成功关键
1、仪器、药品要绝对干燥,否则格氏试剂水解。
2、加料要迅速,防止药品吸潮。
七、课后习题
1、本实验溴苯加入太快或一次性加入,会发生哪些
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

有机化学实验一、烃的重要实验1、甲烷的实验室制法醋酸钠和碱石灰(1)反应原料:无水..(2)反应原理:CH3COONa + NaOH Na2CO3 + CH4↑拓展:(3)发生装置和收集装置:发生装置:S + S g (大试管、酒精灯等)收集装置:排水法或向下排空气法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:醋酸钠和碱石灰;①药品为无水..②生石灰可稀释混合物的浓度,使混合物疏松,便于甲烷逸出,同时也减少了固体NaOH 在高温时跟玻璃的作用,防止试管破裂。

此外,NaOH吸湿性强,生石灰还起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。

2、乙烯的实验室制法(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+ H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)发生装置和收集装置:发生装置:l + l g (圆底烧瓶、酒精灯、温度计等)收集装置:排水法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:①配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意:应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。

②温度计水银球(或液泡)应插入反应混和液,液面以下,但不能接触瓶底,以便控制反应温度为170℃。

③反应时应迅速升温到170℃。

④为防止加热过程中液体爆沸,应在反应液中加少许碎瓷片。

⑤如控温不当,会发生副反应,是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质,必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后,才能收集到比较纯净的乙烯。

⑥若实验时,已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间,忽然记起要加碎瓷片,应先停止加热,冷却到室温后,在补加碎瓷片。

3、乙炔的实验室制法(1)反应原料:电石(主要成分为CaC2)、水(用饱和食盐水代替)(2)反应原理:CaC 2 + 2H2O Ca(OH)2 + CH≡CH↑副反应:CaS + 2H 2O Ca(OH)2 + H2S↑Ca 3P2 + 6H2O 3Ca(OH)2 + 2PH3↑Ca 3As2 + 6H2O 3Ca(OH)2 + 2AsH3↑(3)发生装置和收集装置:发生装置:S + l g(广口瓶(或锥形瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)收集装置:排水法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:①不能用启普发生器制乙炔:a、反应产物Ca(OH)2微溶于水,呈糊状堵塞反应容器,使水面难以升降;b、反应速率快且放出大量的热,会损坏启普发生器。

②电石与水反应很剧烈,应选用分液漏斗,通过控制水流的速度,来控制产生乙炔的速度。

③电石与水反应剧烈,用饱和食盐水代替水可减缓反应速率,获得平稳的乙炔气流。

④由于电石中含有其他杂质(如:CaS、Ca3P2、Ca3As2等)。

使制得的乙炔中含有(H2S、PH3、AsH3等)难闻的气体。

要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液或NaOH溶液的洗气瓶。

4、石油的分馏(1)反应原料:原油(2)反应原理:利用加热和冷凝(蒸馏),把石油分成不同沸点范围的馏分。

(3)反应装置:蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器(冷凝管)、锥形瓶等。

(4)注意事项①温度计水银球(或液泡)应位于蒸馏烧瓶支管口略低处,测定的是馏分蒸汽的温度。

②冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反,应从下口入水上口出水。

③为防止爆沸,反应混合液中需加入少量碎瓷片。

5、苯与溴的反应、铁(1)反应原料:苯、纯溴..(2)反应原理:(3)反应装置:S + l g (具支试管、(或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)(4)尾气处理:吸收法(用碱液吸收,一般用NaOH溶液)(5)几点说明:①将反应混合物倒入水中,呈褐色不溶于水的液体,是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故,可用碱溶液(NaOH溶液)反复洗涤在分液。

②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴,因为苯也能溶解溴苯。

③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成,说明有HBr气体生成,该反应应为取代反应。

④若无吸收管,则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成,不能说明该反应为取代反应,因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。

⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2(g),防止对HBr检验的干扰。

⑥铁粉起催化剂作用(实际上是FeBr3)⑦导管作用:一是导气,二是冷凝欲挥发出的苯和溴使之回流,并冷凝生成的HBr。

注意导管末端不可插入锥形瓶内液面以下,否则将发生倒吸。

⑧溴苯呈褐色是因为溴苯中含有杂质溴,可用NaOH溶液洗涤产物,除去溴,而得无色的溴苯。

6、硝基苯的生成(1)反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸(2)反应原理:(3)反应装置:大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等(4)注意事项:①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。

浓硝酸和浓硫酸的混合酸要冷却到50~60℃以下,慢慢滴入苯,边加边振荡,因为反应放热,温度过高,苯易挥发,且硝酸也会分解,同时苯和浓硫酸在70~80℃时会发生反应。

②实验中一定要严格控制温度,采取水浴加热。

水浴温度不宜过高,如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发,还会使浓硝酸分解产生NO2等,也容易生成较多的副产物二硝基苯(有剧毒)。

因此控制好温度是做好本实验的关键。

③温度计位置:悬挂在水浴中;长导管的作用:冷凝回流④苯和混合酸是不互溶的,为了使反应进行得充分要不断振荡试管,并且加热十分钟,其目的也是为了使反应进行得更充分。

⑤纯净的硝基苯为无色油状的液体,密度比水大,又苦杏仁味,因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。

为提纯硝基苯,一般将粗产品依次用蒸馏水和NaOH溶液洗涤⑥硝基苯有毒,沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。

如果硝基苯的液体沾到皮肤上,应迅速用酒精擦洗,再用肥皂水洗净。

7、石蜡的催化裂化(1)反应原料:石蜡、氧化铝(或分子筛)(2)原理:C n H2n+2−−高温C n1H2n1 + C n2H2n2−→+2(3)反应装置:思考:1、氧化铝或分子筛的作用:2、装置Ⅱ中冷水的作用:3、装置Ⅱ中小试管中收集到的液体的成分及其性质?4、装置Ⅲ中小试管中的现象?二、烃的衍生物的重要实验1、溴乙烷的水解(1)反应原料:溴乙烷、NaOH溶液(2)反应原理:CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr(3)几点说明:①溴乙烷在水中不能电离出Br-,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。

②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br-,但直接去上层清液加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色沉淀,无法验证Br-的产生。

③水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过量的NaOH,再加AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀,说明有Br -产生。

2、乙醇钠的生成(1)反应原料:乙醇、钠(2)反应原理:2CH 3CH2OH +2Na 2CH3CH2ONa + H2↑(3)发生装置:S + l g(试管、(或锥形瓶、烧瓶等)、分液漏斗等)(4)气体体积的测定:排水法(排出水的体积即为气体的体积)(5)注意事项:①防止因气体受热膨胀,使得测得的体积偏大,应冷却至室温后读数。

读数时多功能瓶与量筒的液面要齐平(等高)。

②为防止冷却后,量筒中水倒流一部分进入中间的试剂瓶中,而使测得的体积偏大,应将量筒中的导管插入水面以下。

③读数时导管内水的体积不考虑在内,会影响测定结果。

3、乙醇的催化氧化(1)反应原料:乙醇、空气、铜丝(2)反应原理:(3)反应装置:(气唧、硬质试管、酒精灯等)(4)注意事项:①该反应中Cu为催化剂,CuO为中间物质。

【铜丝在酒精灯上灼烧时由红色变成黑色,铜丝伸入乙醇溶液中由黑色变成红色,拉出来又变成黑色,反复多次后可以闻到试管中有刺激性的气味】②该反应放热,放出的热量足以维持反应继续进行。

4、乙醛的银镜反应(1)反应原料:2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液(2)反应原理:CH3CHO +2Ag(NH3)2OH CH3COONH4+ 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O(3)反应装置:试管、烧杯、酒精灯、滴管银氨溶液的配置:取一支洁净的试管,加入1mL2%的硝酸银,然后一变振荡,一边滴入2%的稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止。

(注意:顺序不能反)(4)注意事项:①配制银氨溶液时加入的氨水要适量,不能过量,并且必须现配现用,不可久置,否则会生成容易爆炸的物质。

②实验用的试管一定要洁净,特别是不能有油污,用热的NaOH溶液清洗。

③必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。

④如果试管不洁净,或加热时振荡,或加入的乙醛过量时,就无法生成明亮的银镜,而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。

⑤实验完毕,试管内的混合液体要及时处理,试管壁上的银镜要及时用少量的HNO3溶解,再用水冲洗。

(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)5、乙醛被新制的Cu(OH)2氧化(1)反应原料:10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液(2)反应原理:CH3CHO + 2Cu(OH)2CH3COOH + Cu2O↓+ 2H2O(3)反应装置:试管、酒精灯、滴管(4)注意事项:①本实验必须在碱性条件下才能成功,NaOH过量。

②Cu(OH)2悬浊液必须现配现用,配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大,且NaOH溶液应过量。

若CuSO4溶液过量或配制的Cu(OH)2的质量分数过大,将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的CuO沉淀)。

③用酒精灯直接加热6、乙酸乙酯的制取实验(1)反应原料:乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液(2)反应原理:(3)反应装置:试管、烧杯、酒精灯(4)注意事项:①加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸②浓H2SO4在反应中起催化剂、脱水剂、吸水剂的作用。

③饱和Na2CO3溶液的作用:中和乙酸、吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度,使之分层析出a、中和挥发出来的乙酸,生成醋酸钠以便于文乙酸乙酯的气味;b、溶解挥发出来的乙醇;c、冷凝酯蒸汽且减小酯在水中的溶解度,以便于分层析出,分液。

④不能用NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液,因为乙酸乙酯在强碱NaOH存在下水解较彻底,几乎得不到乙酸乙酯。

⑤导管末端不能插入液面以下,是为了防倒吸。

⑥加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾⑦装置中的长导管作用:导气冷凝作用。

相关文档
最新文档