有机化学实验操作规范

合集下载

有机化学实验操纵标准规范

有机化学实验操纵标准规范

《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。

要求掌握:1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能;2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法;3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接口的密合性,同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。

否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。

否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。

4、其他注意事项(a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等;先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,做到夹物不松不紧。

(b)铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置(c)冷凝管进水口在下方,出水口在上方(d)检查完装置后,先通冷凝水,再加热。

四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热,经常使用下列热浴来进行间接加热:1、水浴:当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热。

2、油浴:适用100~250℃间加热,油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

3、沙浴:>80℃的加热,但对于蒸馏操作,则几乎不用沙浴(散热快,升温很慢且不易控制)4、空气浴:沸点在80℃以上的液体均可采用。

5、电热套:有机化学实验中一种简便、安全的加热装置,一般可不用热浴直接加热(但不包括减压蒸馏)。

五、回流1、冷凝管的选用:回流时多选用球形冷凝管,若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时,可选用蛇形冷凝管。

13化学制工程(本科)班:有机化学实验

13化学制工程(本科)班:有机化学实验

《有机化学实验》教学大纲实验学时 48学时学分: 2 适用专业化学制药工程(本科)一、有机化学实验的性质、目的与任务有机化学实验是有机化学理论课的实践课程, 是化学专业的一门必修基础课, 要求学生掌握有机化学实验的基本技能, 学会正确进行有机化合物的合成与分离、提纯的操作技能。

培养学生实事求是的科学态度, 良好的工作习惯。

通过实验加深学生对有机化学基本理论与基本概念的理解, 提高解决问题的能力。

二、有机化学实验教学的基本要求(一)基本操作(掌握)塞子的钻孔和玻璃加工, 常用仪器的安装, 沸点及熔点的测定, 回馏蒸馏及分馏, 水蒸气蒸馏。

固体的重结晶、过滤、各物质的干燥、分液漏斗的使用等。

(二)性质实验(认识)性质实验是与讲授的内容相结合, 使学生得到直观的感性认识。

性质实验与中学教育直接有关, 因此必须保证。

(三)制备实验(会操作)制备实验是巩固学生基本操作的重要环节, 同时也培养学生正确进行有机合成的能力。

合成实验的选择, 应符合基本操作训练的要求, 也要兼顾化合物和反应类型。

三、实验内容四、课内实践教学要求五、课时分配、教学方式和手段主要的教学方式和手段: 以练为主, 讲解为辅。

关键技能部分, 老师先演示, 再让学生做。

老师不断巡回观察学生的操作, 及时发现学生存在的问题并予以解决。

六、本课程与其它课程的联系有机化学实验是后继课程药物合成、药物分析等的基础课程, 有机化学实验的基础知识、基本理论、基本技能、常用的操作等的掌握程度, 直接影响到后继课程的学习。

七、主要参考书有机化学实验(第3版)曾昭琼编高等教育出版社 2003年。

有机化学实验(第2版)高职高专化学教材编写组编高等教育出版社 2000年。

制定: 汤德祥教研室: 化学教育执笔人: 汤德祥审定: 化学系专业建设指导委员会有机化学实验计划2015—2016学年第二学期(15化学制药工程本科班)*本班学生人数 40人, 分成a, b两组, 每组20人。

有机化学实验操作要点[1]

有机化学实验操作要点[1]

减压蒸馏操作要点及注意事项(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

(2)如图安装好减压蒸馏装置后,在蒸馏瓶中,加入待蒸液体(不超过容量的二分这一),先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹,下同),使体系与大气相通,启动油泵或水泵抽气,逐渐关闭活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将活塞旋开些),从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。

如果是因为漏气(而不是油泵本身效率的限制)而不能达到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密,必要时可用熔融的固体石蜡密封。

如果超过所需的真空度,可小心地旋转活塞,使其慢慢地引进少量空气,同时注意观察压力计上的读数,调节体系真空度到所需值(根据沸点与压力关系)。

调节螺旋夹,使液体中有连续平衡的小气泡产生,如无气泡,可能是螺旋夹夹得太紧,应旋松点;但也可能是毛细管已经阻塞,应予更换。

(3)在系统调节好真空度后,开启冷凝水,选用适当的热浴(一般用油浴)加热蒸馏,蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中,在油浴中放一温度计,控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20-30℃,使每秒钟馏出0.5~1滴。

在整个蒸馏过程中,都要密切注意温度计和真空计的读数,及时记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。

通常起始流出液比要收集的物质沸点低,这部分为前馏分,应另用接收器接收;在蒸至接近预期的温度时,只要旋转双叉尾接管,就可换个新接收瓶接收需要的物质。

(4)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),再慢慢打开活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。

【注意顺序】思考题及解答1、在怎样的情况下才用减压蒸馏?答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。

有机化学实验实验报告

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作实验目的:1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求;2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。

教学内容:一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的:1、学习萃取法的基本原理和方法;2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。

从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

实验仪器及药品:仪器:分液漏斗、试管药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作)一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。

3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。

4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶:6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。

7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

有机化学实验室规范要求(学生版)201509

有机化学实验室规范要求(学生版)201509

有机化学实验室规范与要求2015.091.学生进入实验室要穿实验服,不能穿拖鞋、短裤进实验室,女生不能披长发,务必扎好头发。

严禁在实验室内进食!2.不能背着书包上课做实验,书包可以放于实验台柜子或抽屉内,远离实验加热装置。

3.请节约用电用水,加热设备不用时及时关闭电源,水龙头不用时应及时关闭。

抽滤操作结束后要及时关闭水龙头。

4.有机废液务必按要求统一回收,绝不允许倒入水槽。

每次实验后的产品,按老师要求回收。

关于玻璃仪器的追赔偿5.每次实验课时,学生应提前10分钟到实验室,清点仪器,发现有多的请放到讲台旁塑料筐内,发现有缺的可到塑料筐内寻找,如没有,可问问周围同学是否有多的。

(1)如确实需补领,学生填好追赔清单并请任课老师签名后到931室领取。

(2)实验开始半小时后如发现缺少仪器,按损坏玻璃仪器赔偿。

实验过程中损坏玻璃仪器请自觉到931室进行登记赔偿并领取相应仪器。

(3)玻璃仪器具体赔偿金额详见931准备室内张贴的《玻璃仪器赔偿须知》。

关于实验室卫生6.每次实验结束后学生要认真清洗仪器、按要求摆放仪器。

学生不能乱拿乱放仪器。

如发现有人偷拿别人的玻璃仪器,当次实验成绩扣10分。

7.实验完毕,学生应将自己的实验台面清理干净,包括:(1)将原来塑料筐内的自己的玻璃仪器放回柜子里;(2)将每次单独分发的仪器放回实验室讲台位置,铁架台及架子等放回原处;(3)半微量玻璃仪器清洗干净后放回泡沫盒子里,交给931实验室老师检查后,按班级顺序放回932仓库;(3)抹干净实验台面并摆放好电炉、电热套、电动搅拌器等。

清理完毕,在取得老师同意后方可离开实验室。

8. 实验过程中不得随意早退、随意离开实验室,每次实验结束后,必须将实验产品及实验记录本交给老师检查登记后方可离开实验室。

9. 值日生打扫实验室要求:(1)清理实验室水槽,水槽里面有垃圾要捡出来,边缘处的积水要抹干;(2)清理通风橱药品柜,请尽量拧干抹布再抹电子称,清理公共实验台面的卫生;(2)检查公用实验仪器是否摆放整齐、完整;(3)打扫地面、拖地、黑板;(4)检查水电门窗。

有机化学实验中如何正确处理有机金属试剂

有机化学实验中如何正确处理有机金属试剂

有机化学实验中如何正确处理有机金属试剂在有机化学实验中,有机金属试剂是一类非常重要且常用的试剂,但由于它们的活性较高、反应性强,处理不当可能会带来严重的安全隐患。

因此,掌握正确处理有机金属试剂的方法至关重要。

有机金属试剂通常具有较高的反应活性,这是因为金属原子与有机基团之间的化学键相对较弱,容易发生断裂和重新组合。

常见的有机金属试剂包括有机锂试剂、格氏试剂、有机锌试剂等。

这些试剂在有机合成中发挥着重要作用,但同时也对实验操作提出了较高的要求。

首先,在使用有机金属试剂之前,必须对其性质有充分的了解。

例如,有机锂试剂非常活泼,与水、氧气甚至二氧化碳都能迅速反应。

格氏试剂对水和氧气也极为敏感,在空气中会自燃。

了解这些特性有助于我们在实验中采取相应的预防措施。

在储存有机金属试剂时,要格外小心。

它们通常需要在无水无氧的条件下保存。

一般来说,会将其存放在干燥的惰性气体氛围中,如氮气或氩气。

对于一些特别活泼的有机金属试剂,可能需要低温保存,以降低其反应活性。

同时,储存容器的选择也很重要,要确保容器密封良好,能够有效防止空气和水分的进入。

在实验准备阶段,要确保实验环境的干燥和无氧。

这通常需要对实验装置进行充分的干燥处理,可以通过烘烤、使用干燥剂等方法。

在通入惰性气体排除空气时,要保证气体的纯度和流速,以营造一个稳定的无氧环境。

在取用有机金属试剂时,操作要迅速且准确。

使用专门的注射器或移液管,并在惰性气体保护下进行操作。

避免试剂接触到空气和水分,一旦发生接触,可能会引发剧烈的反应甚至燃烧爆炸。

在进行反应时,要严格控制反应条件。

温度、溶剂的选择、反应物的加入顺序等都会对反应结果产生重要影响。

对于一些放热剧烈的反应,要进行适当的冷却,以防止温度过高导致失控。

反应结束后,对剩余的有机金属试剂的处理也不能马虎。

不能直接将其倒入下水道,而应该根据试剂的性质,选择合适的方法进行无害化处理。

例如,对于一些可以与水缓慢反应的试剂,可以在控制条件下将其缓慢加入水中,使其分解为无害物质。

有机合成实验室操作和安全制度

有机合成实验室操作和安全制度

有机合成实验室操作和安全制度一、实验室准入制度1.实验室准入权限:只有经过专业培训并获得有机合成实验室准入资格的人员,才能进入实验室工作。

2.实验室准入审批:新员工需要向实验室主管提交个人简历和相关培训证明,经过实验室主管批准后方可准入实验室。

二、实验室操作规范1.实验前准备:在进行实验前,应仔细阅读实验操作步骤和相关实验室安全手册,确保理解实验目的、操作步骤和安全注意事项。

2.个人防护装备:进入实验室时必须穿戴实验服、实验鞋,戴上眼镜和手套,并将长发束起来,以防止烧伤和污染。

3.实验室工作区域:不同实验室工作区域之间应设置适当的间隔,并妥善分离不同类别的试剂和废液。

4.试剂的存储和标识:试剂应按照相关规定储存在指定的储存柜中,储存柜上应有清晰的标识,包括试剂名称、含量和储存日期。

5.实验废物的处理:实验产生的废物应按照相关规定进行分类、收集和处理,禁止将废物倒入下水道或垃圾桶。

三、实验操作安全注意事项1.配置实验物质:实验物质需按照安全操作规程进行配制,避免发生误操作和事故。

2.液体泼洒防护:在进行液体操作时,应注意避免泼洒,特别是易燃、腐蚀性和有毒物质。

如发生泼洒,要及时清理和报告。

3.温度和压力控制:在进行高温、高压下的反应实验时,应设置适当的压力和温度监控仪器,并做好安全阀和疏水阀的维护。

4.气体泄漏处理:在进行气体实验时,应确保通风系统正常工作,如发现气体泄漏,应立即采取应急措施,关闭主阀门并报告。

四、事故应急处理1.小型事故:如发生小型事故,例如化学品泼溅、火焰爆炸等,应立即通过紧急停止实验和报告等方式控制事态发展。

2.大型事故:如发生大规模泄漏、火灾等危险情况,应立即向实验室主管汇报,同时组织人员从事故区域撤离,并启动事故应急预案。

五、实验室安全培训和演练1.新员工培训:新员工在准入实验室前,必须接受实验室安全培训,包括操作规范、防护装备使用和事故应急处理等内容。

2.定期培训:实验室定期组织安全培训讲座,加强员工的安全意识和操作技能。

在有机化学实验室工作要注意事项

在有机化学实验室工作要注意事项

在有机化学实验室工作要注意事项有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。

如割伤、烧伤,乃至火灾、中毒和爆炸等。

因此,必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。

然而,只要我们重视安全问题,思想上提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,大多数事故是可以避免的。

下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。

(一)实验室安全守则1.实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征求指导教师同意之后,方可进行实验。

2.实验进行时,不得擅自离开岗位,要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。

3.当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。

4.使用易燃、易爆药品时,应远离火源。

实验试剂不得入口。

严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。

实验结束后要细心洗手。

5.熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并要妥善爱护。

安全用具和急救药箱不准移作它用。

(二)危险药品的使用规则1.易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则(1)绝不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。

(2)使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。

进行有大量氢气产生的实验时,应把废气通向室外,并需注意室内的通风。

(3)可燃性试剂不能用明火加热,必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。

使用和处理可燃性试剂时,必须在没有火源和通风的实验室中进行,试剂用毕要立即盖紧瓶塞。

(4)钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以,钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中,白磷可保存在水中。

取用它们时要用镊子。

(5)取用酸、碱等腐蚀性试剂时,应特别小心,不要洒出。

废酸应倒入废酸缸中,但不要往废酸缸中倾倒废碱,以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

有机化学实验操作规范目录《有机化学实验》操作规范 (1)一、有机化学实验教学目的和要求 (1)二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)三、仪器的装配 (1)四、加热 (2)五、回流 (2)六、分液漏斗 (3)七、搅拌装置 (4)八、干燥 (4)九、蒸馏 (5)十、减压蒸馏 (7)十一、水蒸气蒸馏 (9)十二、分馏 (10)十三、重结晶 (11)十四、有机化合物的合成 (13)II《有机化学实验》操作规范《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。

要求掌握:1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能;2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法;3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接口的密合性,同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。

否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。

否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。

4、其他注意事项1四、加热(a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等;先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,做到夹物不松不紧。

(b)铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置(c)冷凝管进水口在下方,出水口在上方(d)检查完装置后,先通冷凝水,再加热。

四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热,经常使用下列热浴来进行间接加热:1、水浴:当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热。

2、油浴:适用100~250℃间加热,油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

3、沙浴:>80℃的加热,但对于蒸馏操作,则几乎不用沙浴(散热快,升温很慢且不易控制)4、空气浴:沸点在80℃以上的液体均可采用。

5、电热套:有机化学实验中一种简便、安全的加热装置,一般可不用热浴直接加热(但不包括减压蒸馏)。

五、回流1、冷凝管的选用:回流时多选用球形冷凝管,若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时,可选用蛇形冷凝管。

2、热浴的选用:回流加热前应先放入沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。

2《有机化学实验》操作规范3、回流速率:回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜4、隔绝潮气的回流装置:某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行(如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验),则需在球形冷凝管顶端加干燥管(干燥管内填装颗粒状的干燥剂)。

5、有气体吸收装置的回流:此操作适用于反应时有水溶性气体(如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体)产生的实验6、其它回流装置:a有分水器的回流(如正丁醚合成)。

b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的选用:无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。

2、盛有液体的分液漏斗的放置(两种方法):(a)放置在固定的铁环上,而铁环应固定在铁架台的适当高度;(b)分液漏斗颈上配一塞子,然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住,并固定在铁架台的适当高度。

不论如何放置,接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。

3、分液漏斗的检查:使用分液漏斗前,应检查玻璃活塞、活塞芯是否原装配套;分液漏斗是否漏液;活塞芯是否旋转自如;活塞芯孔是否被堵塞等。

3七、搅拌装置七、搅拌装置1、、能熟练装配简易密封装置,并检查其是否运转良好。

2、若需要使用三颈瓶和温度计时,应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。

3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。

八、干燥1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用(1)干燥剂的选择:所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用,不溶解于该液体中。

(2)干燥剂的用量:一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。

但由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因,上述数据仅供参考。

(3)干燥时间:至少半小时,最好放置过夜(4)注意事项:A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。

B蒸馏干燥后的液体时,必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂(如CaCl2、MgSO4等)过滤除出。

2、固体有机物的干燥(1)空气晾干(一般需几天才能彻底干燥)(2)烘干(应考虑有机物的热不稳定性,一般在低温下烘干)(3)干燥器中干燥。

4《有机化学实验》操作规范九、蒸馏1、正确绘出蒸馏装置图2、仪器(温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器)的选用温度计:使用校正过的温度计(如何校正?);温度计量度不得低于液体沸点,但也不要太大;调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围(这样才能正确地测得蒸气的温度)。

蒸馏烧瓶:液体体积不少于其1/3,不超过其2/3。

冷凝管:液体的沸点高于130℃,用空气冷凝管;低于130℃,用直形水冷凝管。

一般不选用球形冷凝管。

(因球的凹部会存有馏出液,使得不同组分的分离变得困难,难以确保所需产物的纯度)接收器:通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。

若馏出物沸点较低,应将接收器置于冰水浴中冷却。

3、仪器的安装与拆卸若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体,则在接液管(尾接管,)的支管连上橡皮管,通入水槽的下水管内或气5九、蒸馏体吸收装置;若蒸馏出的液体易受潮分解,则需在接液管的支管加干燥管(干燥管内填装颗粒状的干燥剂)。

4、沸点或沸程的测定方法(1)沸点(常量法)蒸馏过程中,温度计水银球上应始终附有冷凝液滴,(保持气液两相平衡)此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。

经验规律:在760附近时,多数液体当压力下降10mmHg,沸点约下降0.5℃。

(2)沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完,温度趋于稳定后,纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数,既是该馏分的沸程(沸点范围)。

纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2℃;对于合成实验的产品,由于蒸馏的分离能力有限,故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。

5、蒸馏操作(1)加料(如何加料?)(2)加热(通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜)(3)观察沸点、收集馏液(何时停止蒸馏?能否蒸干?)(4)拆除装置(注意拆卸顺序)6、注意事项(尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物)(1)千万不要忘记加沸石。

(若忘记加沸石,应如何处理?)(2)蒸馏时加热的温度不能太大,否则温度计读得的沸点会偏高。

(为什么?)6《有机化学实验》操作规范(3)若用油浴加热,切不可将水弄进油中。

(为什么?)(4)蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温,再加液体且不得中断冷凝水。

十、减压蒸馏减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。

低压下物质的沸点可通过下列方法确定:(a)文献手册(b)液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图(c)经验规律:许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg 时,压力每相差1mmHg,沸点相差约1℃1、正确绘出减压蒸馏装置图2、水泵、油泵的选用水泵减压蒸馏:若不需要很低的压力,一般用水泵减压蒸馏。

应注意的是水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。

如:水温8℃时,水蒸气压为8.045mmHg;水温15℃时,水蒸气压为12.788mmHg;水温25℃时,水蒸气压为23.756mmHg。

油泵减压蒸馏:若需要较低的压力(如﹤10mmHg)或室温较高则需用油泵(既使用水泵难以达到系统所需的压力)。

7十、减压蒸馏3、使用油泵注意事项(1)必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。

(2)应先用水泵进行减压蒸馏,抽去混合物中含有的挥发性杂质。

(3)必须装有气体吸收装置。

4、热浴的选用减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全,多用水浴、油浴进行间接加热。

5、减压蒸馏操作(1)安装仪器完毕后检查系统压力。

若达不到所要求的压力则分段检查各部分(尤其是各连接口处),并在解除真空后,用熔融的石蜡密封,直至达到所需的真空。

(2)慢慢旋开安全瓶上活塞,放入空气,直到内外压力相等为止。

(3)加入液体于克氏蒸馏烧瓶中(液体体积﹤烧瓶容积的1/2)关好安全瓶上的活塞,开泵抽气,调节毛细管导入空气,使液体中有连续平稳的小气泡通过。

(4)开启冷凝水,选用合适的热浴加热蒸馏。

此时应注意(a)克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中;(b)浴液中放一温度计,控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30℃(使馏速1~2滴/s)(c)经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

(d)记录压力、沸点等数据。

(e)若有需要,小心转动多尾接液管,收集不同馏分。

(5)蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,并慢慢打开安全瓶上的活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱缓慢地恢复原状,然后关闭抽气泵。

8《有机化学实验》操作规范6注意事项:(1)关闭抽气泵前,若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞,则水银柱会很快上升,有冲破压力计的可能。

(2)若不待内外压力平衡就关闭抽气泵,外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。

(3)减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。

十一、水蒸气蒸馏基本原理:当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸气压为各组分蒸气压,即P(总)=P(水)+P(有机物)当系统总蒸气压与外界大气压相等时,液体沸腾。

显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点,既有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

1、正确绘出水蒸气蒸馏装置图2、水蒸气蒸馏操作(1)在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸腾。

(2)开启冷凝水,当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏。

蒸馏速度2~3滴/s(3)在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多,则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象,若“蹦跳”剧烈,则不应十二、分馏加热以免发生以外。

(4)当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏。

既先旋开螺旋夹,再移开热源,以免发生倒吸现象。

3、注意事项(1)水蒸气发生器上必须装有安全管,安全管长度不宜太短,且其下端应插到接近器底。

(2)水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的3/4。

水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的T形管应适当紧凑一些。

(3)被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3,通常将长颈蒸馏烧瓶成450斜放桌面,以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出,以至玷污馏出液。

相关文档
最新文档