改性苯丙乳液的制备

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苯丙乳液的生产工艺设计

苯丙乳液的生产工艺设计引言苯丙乳液是一种常用的胶粘剂，广泛应用于各个领域，如建筑、家具、纺织等。

本文将介绍苯丙乳液的生产工艺设计，包括原料准备、工艺流程、设备选择等内容。

原料准备苯丙乳液的主要原料包括苯丙烯乳液、增稠剂、乳化剂、稳定剂等。

其中，苯丙烯乳液是最主要的成分，占总配方的70%以上。

其他辅助剂的种类、比例和选择根据实际需要进行确定。

工艺流程苯丙乳液的生产工艺流程可以分为以下几个步骤：1.原料配制：根据配方要求将苯丙烯乳液、增稠剂、乳化剂、稳定剂等按照一定的比例进行配制。

注意，增稠剂应提前通过稀释处理，以免造成后续工艺的困难。

2.混合搅拌：将配制好的原料加入混合搅拌罐中，通过搅拌设备进行均匀搅拌。

搅拌时间一般为30-60分钟，直到混合物达到均匀的状态。

3.真空除泡：将搅拌好的混合物放入真空除泡设备中进行除泡处理。

通过负压作用，将混合物中的气泡排除，以确保产品质量。

4.调整粘度：根据产品要求，通过加入适量的调节剂，调整苯丙乳液的粘度，以满足后续工艺的要求。

注意，调整剂的加入应在搅拌过程中逐渐进行。

5.过滤净化：将调整后的苯丙乳液进行过滤净化处理，以去除杂质和固体颗粒物。

过滤器的选型应根据产品的特性和要求进行选择。

6.包装储存：将过滤净化后的苯丙乳液进行包装，采用适当的包装材料进行密封和储存，以保持产品的质量和保存期限。

设备选择在苯丙乳液的生产过程中，需要选择适用的设备以支持工艺流程的顺利进行。

以下是常用的设备类型和选择要点：1.混合搅拌罐：应选择耐腐蚀、耐高温的不锈钢搅拌罐，容量根据生产规模和工艺流程确定。

2.真空除泡设备：能够提供足够的真空度和处理能力，以满足除泡要求。

3.过滤器：根据生产规模和产品要求选择合适的过滤器，如离心过滤器、板框过滤器等。

4.包装设备：根据生产规模和包装要求选择适当的灌装、封口和包装设备。

安全措施在苯丙乳液的生产过程中，应注意以下安全措施：1.工人应戴好防护用具，如手套、口罩和防护眼镜，以避免接触到有害物质。

苯丙乳液的改性及性能研究

摘要目前人们对生活品质的要求在不断提高，绿色环保的理念深入人心，苯丙乳液作为水性涂料的成膜物质具有污染小，成膜温度低，粘结强度高等优点。

但是在耐水性，防腐性，耐磨性等方面存在一些不足，因此对其进行功能化改性受到了广泛的重视。

本文首先综述了近年来石墨烯，有机硅，有机氟，自交联单体等功能性原料改性丙烯酸酯乳液的研究进展，同时详细的介绍了改性后的丙烯酸树脂乳液的应用，并对今后的发展进行展望。

其次利用不同的功能单体对苯丙乳液进行改性，并对制备的乳液的性能进行一系列的分析和研究。

研究结果表明，采用羟甲基丙烯酰胺/丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼、乙烯基三乙氧基硅烷为交联单体，当羟甲基丙烯酰胺/丙烯酸含量为5%时，乳液的吸水率达到最低; 双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼比例为1:1时，乳胶膜的交联度最大; 乙烯基三乙氧基硅烷含量为4%时，乳胶膜表现出了优异的耐热性能，且乳液及乳胶膜的综合性能达到最好。

最后采用KH560、KH570和KH590三种硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面修饰，然后通过机械共混的方法将功能化氧化石墨烯添加到苯丙乳液中完成对苯丙乳液的改性。

结果表明，KH560、KH570和KH590添加量分别为0.5%、0.7%、0.3%时，乳液的防腐蚀性能、耐介质性和耐盐雾性能达到最优。

研究还发现，采用反应型乳化剂SR-10，且当叔碳酸乙烯酯和苯乙烯的质量比为1:9时乳液的吸水率最低，乳液和乳胶膜的综合性能最好。

关键词苯丙乳液；自交联；氧化石墨烯；硅烷偶联剂；叔碳酸乙烯酯AbstractIn recent years, people's requirements for quality of life are constantly improving, and the concept of green environmental protection is deeply rooted in people's minds. As a film-forming substance for water-based paints, styrene-acrylic emulsion has advantages of low pollution, low film forming temperature and high bonding strength. However, styrene-acrylic emulsion has some shortcomings in water resistance, corrosion resistance and wear resistance, so its functional modification has received extensive attention.First, the research progress of acrylate emulsion modified by graphene, silicone, organic fluorine and self-crosslinking monomer in recent years were reviewed in this paper. The application of modified acrylic resin emulsion was introduced in detail, and the future development was prospected. Then styrene-acrylic emulsion was modified by different functional monomers, and the properties of the prepared emulsions were analyzed and studied. The results showed that the water absorption rate of the emulsion was the lowest when the amount of hydroxymethylacrylamide/acrylic acid was 5%, using hydroxymethylacrylamide/acrylic acid, diacetoneacrylamide/adipic acid dihydrazide and vinyltriethoxysilane as crosslinking monomers; when the ratio of diacetone acrylamide to diacylhydrazide adipate was 1:1, the crosslinking degree of latex film was the highest; and when the content of vinyltriethoxysilane was 4%, the latex film showed excellent heat resistance, and the comprehensive properties of the latex and the latex film were the best. Finally, three silane coupling agents KH560, KH570 and KH590 were used to modify the surface of graphene oxide, and then functional graphene oxide was added to styrene-acrylic emulsion by mechanical blending to achieve the modification of styrene-acrylic emulsion. The results showed that the anti-corrosion, medium resistance and salt spray resistance of the emulsion were the best when the dosages of KH560, KH570 and KH590 were 0.5%, 0.7% and 0.3% respectively. It was also found that when reactive emulsifier SR-10 was used and the mass ratio of tertiary vinyl carbonate to styrene was 1:9, the water absorption rate of the emulsion was the lowest, and the comprehensive properties of the emulsion and the latex film were the best.Key words Styrene-acrylic Emulsion；Self-crosslinking；Graphene oxide；Silane coupling agent；Vinyl tertiary carbonate目录摘要 (I)Abstract (III)第章绪论1 (1)1.1 概述 (1)1.2 丙烯酸乳液的功能化改性 (1)1.2.1 石墨烯改性 (1)1.2.2 环氧树脂改性 (2)1.2.3 有机硅改性 (3)1.2.4 有机氟改性 (3)1.2.5 其他方法改性 (4)1.3 自交联单体对丙烯酸乳液的改性 (5)1.3.1 羟甲基丙烯酰胺及其衍生物的交联体系 (5)1.3.2 酮肼的交联体系 (5)1.3.3 甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）交联体系 (6)1.4 功能性丙烯酸乳液的应用 (7)1.4.1 功能性涂料 (7)1.4.2 粘合剂 (7)1.5 展望 (7)1.6 本本本的研究目的及意本 (8)1.7 本本本的本要研究内容 (8)1.8 本论文的本本本本 (8)第2章含氟自交联苯丙乳液的改性及性能研究 (9)2.1 概述 (9)实实部分2.2 (9)2.2.1 实实原料和实实设备 (9)2.2.2 乳液的合成 (11)2.2.3 性能测试 (12)2.3 结果与结论 (13)2.3.1 N-MA/AA对乳液性能的影响 (13)2.3.2 DAAM和ADH对乳液性能的影响 (19)2.3.3 硅氧烷（VTES）对乳液性能的影响 (22)2.4 本章小结 (27)第3章石墨烯改性苯丙乳液的制备及性能研究 (29)3.1 概述 (29)3.2 实实部分 (29)3.2.1 实实原料和试实设备 (29)3.2.2 实实过程 (30)3.2.3 性能测试 (31)3.3 结果与结论 (32)3.3.1 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的红外分析 (32)3.3.2 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的热重分析 (34)3.3.3 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的接触角分析 (35)3.3.4 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的扫描电镜分析 (36)3.3.5 不同硅烷偶联剂功能化的氧化石墨烯改性苯丙乳液的性能分析 (37)3.4 本章小结 (41)第4章叔碳酸乙烯酯改性苯丙乳液的制备及性能研究 (43)4.1 引引 (43)4.2 实实部分 (43)4.2.1 实实原料和实实设备 (43)4.2.2 乳液的合成 (44)4.2.3 性能测试 (45)4.3 结果与结论 (45)4.3.1 不同叔碳酸乙烯酯含量对苯丙乳液的影响 (45)4.3.2 不同乳化体系对苯丙乳液的影响 (49)4.4 本章小结 (53)结论 (55)参参文献 (57)攻攻硕士学位期攻所发表的论文 (63)致谢 (65)第1章绪论1.1概述近年来全球范围内环保法规的收紧，政府对涂料行业有机化合物（VOC）的排放量提出了更加严格的要求。

苯丙乳液的合成及其改性

广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报
告
实验课程高分子合成实验
实验项目苯丙乳液的合成及其改性
专业应用化学班级10应化
学号1005100073 姓名邓亚中
指导教师宋建华
开课学期2012 至2013 学年 2 学期
时间2013 年 5 月9 日
一、实验方案设计
设备装置图
JS86 1.7g 3.4g 丙烯酸 1.4ml 1.4ml 甲基丙烯酸甲酯
6.6ml 6.6ml 丙烯酸丁酯 128.17 A.R
15.6ml 15.6ml 苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml 氨水 -- -- 适量适量有机硅（KH-570） -- -- -- 1.44ml 乙二醇 62.07
A.R
-- 0.4ml 过硫酸钾
170.32 A.R
1.5g
1.5g
4. 实验方法步骤及注意事项（1）实验流程图
（2）实验详细步骤
二、实验报告
三、实验总结
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。

苯丙乳液的改性研究

研究报告及专论粘接卸∞，Ｐ７（７）苯丙乳液的改性研究甘孟瑜，谈尊燕，杨治国（重庆大学化学化工学院，重庆４０００４４）摘要：在苯丙乳液制备的基础上，探讨了丙烯酸、Ｎ－羟甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯、丙烯腈和三聚氰腚等不同改性荆对乳液性能的影响。

关键词：苯丙乳液：改－胜剂：改性研究中图分类号：ＴＱ４３３４’３３文献标识码：Ａ文章编号：１００１—５９２２（２００６）叭一００２５一０２苯丙乳液是由苯乙烯、丙烯酸酯类和少量丙烯酸共聚的乳液，此乳液被广泛地用于涂料行业：虽然苯丙乳液具有优良的性能．但存在成膜温度高、胶膜硬度低、耐水性差等缺点。

本文采用种子半连续法合成了一种苯雨乳液，叉用多种改性单体对其进行了共聚改性，考查了各种改性方法的效果。

１实验部分１１实验原料甲基丙烯酸甲酯，化学纯，天津市化学试剂研究所；丙烯酸丁酯，分析纯，天津市光复精细化工研究所；丙烯酸，分析纯，中国医药Ｅ海化学试剂公司；苯乙烯，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；过硫酸钾，化学纯，中国上海建新试剂厂；十二烷基苯磺酸钠，化学纯．中国医药集团上海化学试剂公司；碳酸氧钠，化学纯，重庆北碚化学试剂厂；ｏＰ－１０，化学纯，无锡市科技实验二厂：丙烯腈，化学纯，上海三爱思试剂有限公司；三聚氰胺，化学纯，北京福星化工厂；Ｎ一羟甲基丙烯酰胺，化学纯，天津化学试剂研究所；二乙烯基苯．化学纯，天津化学试剂研究所。

１．２实验方法１２．１苯丙乳液的制备在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入乳化剂、水及苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯（１：１），搅拌预乳化，然后升温至８００ｃ，加入部分引发剂和缓冲剂制各种子乳液。

在２～３ｈ内滴加完丙烯酸丁酯和丙烯酸（１２：１）的混合单体，同时滴加剩余引发剂，滴加完毕后，保温３ｈ并以氨水调节ｐＨ值到７～８，得到苯丙乳液。

１２２乳液的改性在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入２０％的苯丙乳液，搅拌、升温到８０℃，将剩余乳液、改性单体及改性剂在ｌｈ左右同时连续匀速滴加到体系中，滴加完毕后，保温１ｈ左右并【＝ｌ氨水调节ｐＨ值到７—８，自然冷却，出料。

丙烯腈改性苯丙乳液的合成与性能分析

第４１卷第１５期２０
Ｖｏ１．４１Ｎｏ．１５
Ａｕｇｕｓｔ．２０１３
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
丙烯腈改性苯丙乳液的合成与性能分析
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｔｙｒｅｎｅ，ｂｕｔｙｌａｃｙｌｒａｔｅ，ａｎｄｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｙｌｒａｔｅａｓｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｏｍｅｒｓ，ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅａｓｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍｏｎｏｍｅｒｓ．ｔｈｅｃｏｒｅ—ｓｈｅｌｌｐｏｌｙｍｅｉｚｒｅｔｅｃｈｎｉｃａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｓｔｙｒｅｎｅ—ａｃｒｙｌｉｃｅｍｕｌｓｉｏｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆａｃｒｙｌｏ — ｎｉｔｒｉｌｅ，ｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｈａｒｄｍｏｎｏｍｅｒｔｏｓｏｔｆｍｏｎｏｍｅｒ，ｅｍｕｌｓｉｉｅｆｒａｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｅｆｆｅｃｔｓｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｔｙｒｅｎｅ—ａｃｙｌｒｉｃｅｍｕｌｓｉｏｎａｎｄｃｏａｔｉｎｇｗｅｒｅｅｘｐｌｏｒｅｄ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＦＦＩＲａｎｄＴＧ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｌｌｔｈｅｍｏｄｉｉｅｆｄｍｅｍｂｒａｎｅｓｉｎｃｒｅａｓｅｄ，ｗｉｔｈｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ａｂｒａｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ。ｗａｔｅｒｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｎｄｈａｒｄｎｅｓｓｂｅｉｎｇｉｎｃｒｅａｓｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｏｐｏｔｉｒｏｎｆｏｒｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆａｃｙｌｒｏｎｉｔｒｉｌｅｗａｓ８％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｙｌｒｏｎｉｔｒｉｌｅ；ｓｔｙｒｅｎｅ—ａｃｙｌｒｉｃｅｍｕｌｓｉｏｎ；ｍｏｄｉｉｅｆｄ

改性苯丙乳液的制备

1735.41
1237.00 1170.39
3000
2000
1500
1000
cmcm--11
450.0
图 2 环氧苯丙乳液红外光谱图
Fig.2 FT-IR spectra of styrene-acrylic emulsiom
图 3 环氧苯丙乳液的粒径图 Fig.3 Particle size diagram of styrene-acrylic emulsion
但乳化剂用量过多，会导致涂膜吸水率提高。综合考虑，最佳的乳化剂用量约为单体总量的 4 %。乳化剂配比对乳液的性能也有一定的影响，实验中，通过固定乳化剂用量不变(4 %)而改变乳化剂配比以确定其影响如表 3 所示，综合考虑固含量、粘度以及吸水率表现，以最后两种情况较为符合要求。 2.4.2 环氧树脂用量的影响
2 测试结果与讨论
2.1 红外光谱检测
醚(OP-10)
采用 Perkin-Elmer Spectrum-2000 型傅立叶变换红外光谱
十二烷基硫酸钠(SDS) 烷基酚聚氧乙烯醚磺
化琥珀酸单酯钠盐
分析纯化学纯
天津市光复精细化工研究所上海忠诚精细化工有限公司
仪对样品进行分析，得到的光谱分别如图 1、图 2 所示。图 1 为环氧树脂的红外光谱图，其中于 3492 cm-1 处的是
环氧树脂用量对乳液的稳定性和涂膜的交联程度均有一定影响。从表 4 可以看出随着环氧树脂用量的增加，凝聚率先下降后增加，这是因为环氧树脂与丙烯酸酯树脂发生化学键合，增加了聚合物的交联度，从而改善了其稳定性，但过多的环氧树脂由于与丙烯酸不相容而发生微相分层，影响了聚合稳
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广东化工
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耐盐雾改性苯丙乳液的合成

ｅｆｆｅｃｔａｆｔｅｒｅｘｐｏｓｅｄｔｏｓａｌｔｓｐｒａｙｆｏｒ６００ｈ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｔｙｒｅｎｅ—ａｃｒｙｌｉｃｅｍｕｌｓｉｏｎ；ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ；ｅｐｏｘｙｍｏｎｏｍｅｒ；ｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔ
6附着力等级332111吸水率交联度耐盐雾时间h12010490786057697799854982982981216312480600528480gma同时含有双键和环氧基团双键与其他单体能够进行聚合反应环氧基团在成膜过程中可以与cooh防止水分进入涂膜中降低吸水率另外环氧基团nh2进行交联见图1有效开环后有羟基生成其极性较强对金属材料具有较强的粘接能力从而提高乳胶膜的耐盐雾时间
Ｖ０１．２５Ｎｏ．４Ｏｃｔ．２Ｏｌ３
文章编号：２０９５ —０４１１（２０１３）０４— ００６１ —０３
耐盐雾改性苯丙乳液的合成
方永勤，项俊霞
（常州大学设计研究院，江苏常州２１３１６４）
ｅｐｏｘｙｍｏｎｏｍｅｒ（ＧＭＡ）ａｓｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍｏｎｏｍｅｒ，ｍｏｄｉｆｉｅｄｓｔｙｒｅｎｅ —ａｃｒｙｌｉｃｓａｌｔｓｐｒａｙｒｅｓｉｓｔａｎｔｅｍｕｌｓｉｏｎｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｓｅｅｄｓ—ｓｅｍｉｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｅｍｕｌｓｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆＡＭ，ＧＭＡ，ＫＨ一

丙烯腈改性苯丙乳液的合成与性能分析

丙烯腈改性苯丙乳液的合成与性能分析吕澍;宋建华【摘要】对以苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸为反应单体,丙烯腈为功能性单体,采用了核/壳聚合技术的合成苯丙乳液进行了研究.研究了丙烯腈的用量、软硬单体的比例、乳化剂及温度对乳液及其涂膜的性能影响.并对试样进行了红外光谱分析和热重分析.研究结果表明:改性的苯丙乳液比纯苯丙乳液的热性能有所提高,膜的耐溶剂性、耐磨性、耐水性、硬度等均有所提高,并得出丙烯腈用量为8％时效果最佳.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)015【总页数】3页(P93-95)【关键词】丙烯腈;苯丙乳液;改性【作者】吕澍;宋建华【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4苯丙乳液作为一类重要的中间化工产品，有着非常广泛的用途，现主要用作建筑涂料、金属表面乳胶涂料、地面涂料、纸张粘合剂、胶粘剂等［1－2］。

纯苯丙乳液形成的涂膜具有耐候性、保色保光性、装饰效果好、涂料细腻而有光泽、涂膜透气性好等特点。

由于其拥有优秀的性能、相对低廉的价格，而越来越得到人们的重视。

但这种乳液的耐溶剂性、耐磨性、耐候性等性能还不够理想［3－8］。

而且苯丙乳液高温时粘稠，低温时变脆，大大限制了其应用和发展。

为了满足生产和工艺应用，对苯丙乳液进行改性来提高其性能已经成为一个重要的课题。

近年来随着聚合理论和技术的不断完善和发展，苯丙乳液的改性主要从以下两个方面进行:一是引入一些功能型的单体对苯丙乳液进行改性，得到高性能的共聚乳液;二是采用新的乳液聚合方法来改善苯丙乳液的性能，在研究过程中通常是这两个方面的相互结合，共同提高苯丙乳液的性能［9－11］。

丙烯腈既是一种硬单体，又是一种功能性单体，丙烯腈亲水性较强，使乳液的稳定性提高，加入丙烯腈单体有利乳胶粒分散［5］。

并且丙烯腈有较强的活性，降低了聚合反应的活化能，使反应的转化率提高。

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2 测试结果与讨论
2r Spectrum-2000 型傅立叶变换红外光谱
十二烷基硫酸钠(SDS) 烷基酚聚氧乙烯醚磺
化琥珀酸单酯钠盐
分析纯化学纯
天津市光复精细化工研究所上海忠诚精细化工有限公司
仪对样品进行分析，得到的光谱分别如图 1、图 2 所示。图 1 为环氧树脂的红外光谱图，其中于 3492 cm-1 处的是
涂膜吸水率=(吸水后膜重-干膜重)/干膜重×100 % WGG60-Y4 型光泽度对产品涂膜进行 60°测定
0.5 %的 Ca2+溶液，以 1︰4 的比例与改性乳液混合，静置 48 h 后观察是否有漂油、聚结、分层现象
HB 摆杆阻尼试验仪
NDJ-5S 型数字式粘度计，室温，单位 mPa·s
2.4 反应条件对实验的影响
Mao Shucai1, Li Yongjin2, Zhang Xinya2 (1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Zhongkai University of Agriculture and Engineering, Guangzhou
但乳化剂用量过多，会导致涂膜吸水率提高。综合考虑，最佳的乳化剂用量约为单体总量的 4 %。乳化剂配比对乳液的性能也有一定的影响，实验中，通过固定乳化剂用量不变(4 %)而改变乳化剂配比以确定其影响如表 3 所示，综合考虑固含量、粘度以及吸水率表现，以最后两种情况较为符合要求。 2.4.2 环氧树脂用量的影响
环氧树脂(E-44) 苯乙烯(St)
过硫酸铵(APS) 辛烷基酚聚氧乙烯基
规格分析纯分析纯分析纯工业纯分析纯分析纯化学纯
来源天津市化学试剂研究所天津市大茂化学试剂厂天津市大茂化学试剂厂佛山市南海宝盛有机化工厂天津市永大化学试剂开发中心天津市永大化学试剂开发中心天津市大茂化学试剂厂
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广东化工
2010 年第 3 期第 37 卷总第 203 期
改性苯丙乳液的制备
毛淑才 1，黎永津 2，张心亚 2
(1．仲恺农业工程学院化学化工学院，广东广州 510225； 2．华南理工大学化学与化工学院，广东广州 510641)
[摘要]制备了环氧改性苯丙乳液。对产品进行了红外光谱检测，证明环氧树脂参与了反应；粒径测试结果表明，乳胶粒平均粒径为 123 nm，
1735.41
1237.00 1170.39
3000
2000
1500
1000
cmcm--11
450.0
图 2 环氧苯丙乳液红外光谱图
Fig.2 FT-IR spectra of styrene-acrylic emulsiom
图 3 环氧苯丙乳液的粒径图 Fig.3 Particle size diagram of styrene-acrylic emulsion
峰，因而可以确定加入反应的各物质均参与了共聚反应。尤其，与图 2 相比，在 1300 cm-1 附近出现了环氧树脂季碳原子的特征峰，而环氧基的特征峰 914 cm-1 消失[2]，这说明环氧树脂参
与了反应。
[收稿日期] 2009-12-09
[基金项目] 广州汉力科技有限公司 D1072711 [作者简介] 毛淑才(1973-)，女，博士，副教授，主要从事化学、化工课程教学及科研工作。
84 ％的粒子处于 91 nm 至 160 nm 之间；测试了乳液的基本性能；讨论了乳化体系及环氧树脂含量对实验的影响。
[关键词]苯丙乳液；改性；制备
[中图分类号]TQ
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2010)03-0062-03
Preparation of Modified Styrene-Acrylic Emulsion
油、聚结、分层的现象乳液在-10 ℃的冰箱中连续放置 16 h，常温融化 8 h，观察过程中有无漂油、分层
和聚结现象，共做 5 个循环把乳液稀释到固含量为 3 %后，取 50 mL 稀释液于试管中，摇匀后盖严，恒温静止
48 h 后观察有无分层和沉淀将待测的涂膜称重，室温于水中浸泡 48 h，取出后用滤纸吸去表面水分，再称重，
2.4.1 乳化剂的影响
将离子型乳化剂与非离子型乳化剂复配使用要比采用单一体系的乳化剂具有更大的优越性，该实验选用了反应型乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸单酯钠盐(MS-1)与 OP-10 和 SDS 复配。反应型乳化剂分子能以更为稳定的共价键方式结合在乳胶粒表面上，所制备的乳液具有更好的稳定性、耐水性、耐溶剂性和力学性能。乳化剂用量过少，乳化剂不能将乳胶粒完全包裹，导致聚合体系不稳定，使凝聚现象加重[3]。随着乳化剂用量的增加乳胶粒表面乳化剂的覆盖量增多，乳胶粒所具有的空间位阻作用和静电作用增强，乳液的聚合稳定性提高，
性能收率/% 固含量/% 机械稳定性
冻融稳定性
稀释稳定性
涂膜吸水率/%
光泽度 Ca2+稳定性
涂膜硬度粘度
指标范围 90～94 ～45
通过
通过
通过
8～11
～93 通过
～0.70 14～24
表 2 乳液的性能 Tab.2 The performance of emulsion
检测方法实际固含量与理论固含量的比值作为近似反映乳液在 120 ℃下烘箱中干燥后剩余物重量与试样重量的比值乳液在离心机上以 4000 转/min 的速度离心分离，10 min 后观察是否出现凝胶、漂
2010 年第 3 期第 37 卷总第 203 期
定性。乳液的黏度与环氧树脂用量关系不大，随环氧树脂用量增加，涂膜吸水率下降。综合各项性能，选定环氧树脂用量为 8 %。
510225；2. School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510641, China)
Abstract: Modified styrene-acrylic emulsion was prepared. FT-IR spectra of the emulsion demonstrated that epoxy involved in the reaction; Particle size analysis showed that the mean particle diameter was 123 nm and 84 % was between 91 nm and 160 nm; Also fundamental performance was tested.
35 %T 30
25
3491.83
736.82
20 15 10
3.8 4000.0
3056.54
2929.61 2967.85
2873.31
1362.35
970.66
1430.16
771.62
1458.071298.39 1084.46 914.98
1515.891346.241187.351040.60
环氧树脂用量对乳液的稳定性和涂膜的交联程度均有一定影响。从表 4 可以看出随着环氧树脂用量的增加，凝聚率先下降后增加，这是因为环氧树脂与丙烯酸酯树脂发生化学键合，增加了聚合物的交联度，从而改善了其稳定性，但过多的环氧树脂由于与丙烯酸不相容而发生微相分层，影响了聚合稳
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广东化工
为环氧苯丙乳液红外光谱图，与图 1 中对应的相应峰在图 2
中明显减弱，说明了环氧树脂的羟基基团参与了反应。图 2 中 1604 cm-1 处为苯环的特征峰[1]，702 cm-1 和 761 cm-1 为苯环中苯环的单取代特征峰，这说明了苯乙烯参与了共聚，1735 cm-1 为丙烯酸酯基中 C=O 的伸缩振动峰，2957 cm-1 是-CH3、-CH2的特征吸收峰，3443 cm-1 是丙烯酸酯 O-H 键的伸缩振动吸收
1608.63 1414.421258.31108.25 839.76
1581.54 1385.17 1132.38
574.73
3000
2000
1500
1000
cmcm--11
450.0
图 1 环氧树脂红外光谱图
Fig.1 FT-IR spectra of epoxy
2.2 粒径检测
粒径检测在英国 Malvern 仪器有限公司生产的马尔文纳米粒度分析仪 ZsNanoS 型号上测得，仪器的有效粒径测量范围是 0.6～6000 nm，测试温度为 25 ℃。粒径分布如图 3 所示，环氧改性苯丙乳液的平均粒径为 123 nm，84 %的粒子处于 91 nm 至 160 nm 之间。
90.2
80
70
60
50 %T
40
30
20
10 6.4 4000.0
3443.97
2360.85
3027.46
1604.26
1510.30 1493.52
1384.98
842.17
963.54 990.99 1032.11 1068.71
761.97 702.48
2874.26
1453.64
2957.06
2010 年第 3 期第 37 卷总第 203 期
广东化工
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%T %T
61.4
55 3930734.691.90
50 45
40
2360.97
1761.91
2757.88 2538.93 2065.81 1890.42
665.70
639.60 501.61
2.3 性能测试
对改性乳液进行了基本性能测试，结果见表 2。乳液能够稳定存在一段时间是其能被应用的前提，对乳液进行稳定性测试，均通过；产品收率处于 90 %到 94 %之间，如能提高产率则更为理想；固含量设计为 45 %左右；粘度约为 24 mPa·s，较低有利于应用；光泽度约为 93，达到应用要求；涂膜吸水率约 11 %，与其它乳液如纯丙乳液相比，还有改善空间；乳液涂膜硬度达到 0.70，效果较好。