深度解读直接溶剂剥离法制备石墨烯
液相剥离法高效制备石墨烯的研究进展
液相剥离法高效制备石墨烯的研究进展李文鹏;刘晴;杨志荣;高展鹏;王景涛;周鸣亮;张金利【期刊名称】《化工进展》【年(卷),期】2024(43)1【摘要】石墨烯是一种具有优良物理化学性质的二维纳米材料,广泛应用于电池、催化、传感器、印刷、生物医药等领域。
然而,石墨烯及其衍生产品的应用与发展面临着巨大挑战——低成本、高品质、规模化生产。
本文综述了液相剥离法高效制备石墨烯的研究进展,重点探讨了电化学插层法、溶剂插层法、高温膨胀法和微波膨胀法等液相剥离的前处理方法原理以及对石墨烯剥离效果的影响;分析了水基溶剂、有机溶剂和混合溶剂等剥离溶剂的优缺点与选取原则;对比了超声、高剪切和微通道等过程强化设备的剥离原理和优缺点;简述了离心分离的后处理方法以及分离效果;最后对液相剥离法宏量制备石墨烯的发展趋势进行了展望:通过结合人工智能等方法进行多目标优化,开发无残留的功能化插层剂并匹配温和快速的膨胀方法,寻找低毒、低沸点、高分散的溶剂体系,精确调控液相剥离设备作用机理,设计连续化梯级离心设备,实现液相剥离制备石墨烯的连续化、规模化、低成本快速制备。
【总页数】17页(P215-231)【作者】李文鹏;刘晴;杨志荣;高展鹏;王景涛;周鸣亮;张金利【作者单位】郑州大学化工学院;同济大学土木工程学院;天津大学化工学院【正文语种】中文【中图分类】TQ127.1【相关文献】1.液相剥离石墨制备石墨烯∗2.液相剥离法制备石墨烯研究进展3.超声液相剥离法制备类石墨烯二硫化钼4.液相剥离石墨烯/聚酰胺6复合材料的制备与性能5.液相剥离法制备石墨烯导电油墨的研究进展因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石墨烯的机械剥离法制备及表征
石墨烯的机械剥离法制备及表征
石墨烯是一种新型的二维材料，由碳原子构成的单层原子结构，具有独特的光学、电学、力学性质。
它可以作为电子、磁体、传感器等先进装备的基础材料。
由于石墨烯具有显著的力学强度和气密性，广泛应用于航空航天、汽车制造、机械工程等领域。
石墨烯的制备方法有很多种，其中机械剥离法是一种重要的制备方法。
石墨烯的机械剥离法制备大致分为五步：用金属基底上的溶剂（如乙醇）将石墨烯片压在表面；然后用钻头将石墨烯片分割为许多小片；再使用激光切割将石墨烯片分割成细小片；然后将石墨烯片用溶剂浸渍，让石墨烯片与金属基底分离；最后用电子显微镜观察石墨烯片形态，并对其进行表征分析。
根据石墨烯的机械剥离法制备的结果，可以进行表征分析，以确定其表面形态、尺寸等特性。
由于石墨烯具有较高的热导率和高强度，因此，石墨烯的表面形态和尺寸对于其性能有很大的影响。
首先，可以通过扫描电子显微镜（SEM）对石墨烯片进行表征，以查看其表面形态和尺寸。
其次，通过X射线衍射（XRD）可以测定石墨烯片的晶体结构，例如晶粒尺寸和晶面间距等。
此外，通过X射线光电子能谱（XPS）可以测
定石墨烯表面的化学性质，其中可以获得石墨烯表面的原子组成和化学结构信息。
此外，还可以用透射电子显微镜（TEM）来表征石墨烯的原子结构。
通过对石墨烯的机械剥离进行表征分析，可以确定其表面形态、尺寸和化学性质等，从而为石墨烯的应用提供理论依据。
综上所述，石墨烯的机械剥离法制备是一种常用的制备方法，其表征分析可以准确地测定石墨烯片的表面形态和尺寸以及化学性质，从而为石墨烯的应用提供理论依据。
石墨烯制备(剥离)物理方法
石墨烯物理制备（剥离）流程
很多种物理方法制备，基本上百度百科都有，查一下就知道了，下面我来说一下使用超高压微射流均质机制备流程。
先介绍下微射流均质机：超高压微射流均质机是新一代的高压均质机，其开拓性地使用了对射流金刚石交互容腔，大大提高了均质压力的设计量程（最高可达300Mbar=3000pa），并且让物料形成超音速的两股射流进行相互对射均质，一般而言均质机的压力越高则均质后物料的颗粒粒径越小，这在制药行业特别是对于一些高端纳米制剂特别有应用价值。
纳米制剂在药剂学领域一般定义为1-1000nm的粒子，可以分为纳米药物和纳米载体，纳米载体具有缓释作用及靶向性，在体内外有选择性、低毒性和稳定性等优良性能，而纳米药物是将提高难溶成分的溶出速度从而提高生物利用度和药效。
微射流均质机的粒径细化程度往往能达到100nm左右，甚至是以下。
在纳米领域出现了越来越多微射流均质机的身影，常见的品牌有美国bee、genizer和中国上海励途LT-FB等，其他品牌都达不到300Mbar。
石墨烯制备（剥离）基本步骤：
膨胀石墨+溶剂（水或有机溶剂）→反应釜→乳化剂→微射流均质机→循环
100L/H小型石墨烯生产线
由于需要过审，所以没放大型生产线图，步骤很简单，所制备的石墨烯浆料最小在3层，基本上都在10层以下。
全程智能化控制台操作，一人可操作整条生产线。
其次，经过试验、检测，制备石墨烯浆料、碳纳米管、涂料等化工样品压力在230Mbar-250Mbar效果最好。
传统的皮带式高压均质机由于压力低，并不适合应用在制备石墨烯上，微射流为油压提供动力，压力能达到300Mbar，。
电化学剥离法制备石墨烯及表征
电化学剥离法制备石墨烯及表征
电化学剥离法是一种制备单层石墨烯的方法，其基本原理是利用电解液中的化学物质对石墨的氧化作用，使其分解成单层石墨烯，再通过电场或其他方式将其分离。
该方法具有简单、成本低、可批量生产等优点。
下面是电化学剥离法制备石墨烯的基本步骤：
1.将石墨片置于电解液中（如硫酸、氢氟酸等），使用电极进行电解。
在电解的过程中，石墨会发生氧化反应，使原本属于石墨的原子层逐层被氧化物剥离。
逐渐形成单层厚度的石墨烯片。
2.加入表面活性剂，如十二烷基硫酸钠等，分散石墨烯片。
3.将分散后的石墨烯涂到硅衬底上，并进行干燥。
待硅衬底上的石墨烯薄片形成后，就可以进行分离和提取。
4.对薄片进行表征，如扫描电镜（SEM）或透射电镜（TEM）等分析手段，观察其形貌和结构，确定其厚度、质量和晶体结构等特征。
电化学剥离法制备的石墨烯具有高质量、单层结构、优良的电学、化学性质等特点，十分适用于各种领域的研究和应用。
石墨烯的制备方法及发展应用概述
石墨烯的制备方法及发展应用概述一、本文概述石墨烯，一种由单层碳原子紧密排列形成的二维纳米材料，自2004年被科学家首次成功制备以来，便以其独特的物理和化学性质，引发了全球范围内的研究热潮。
本文旨在全面概述石墨烯的制备方法，以及其在各个领域的发展应用。
我们将介绍石墨烯的基本结构和性质，为后续的制备方法和应用探讨提供理论基础。
接着，我们将重点阐述石墨烯的几种主要制备方法，包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等，并分析各方法的优缺点。
随后，我们将深入探讨石墨烯在能源、电子、生物医学等领域的应用现状和发展前景。
我们将对石墨烯的未来研究方向进行展望，以期为其在实际应用中的进一步推广提供参考。
二、石墨烯的制备方法石墨烯的制备方法多种多样，每一种方法都有其独特的优缺点和适用范围。
目前，石墨烯的主要制备方法包括机械剥离法、化学气相沉积法（CVD）、氧化还原法、碳化硅外延生长法以及液相剥离法等。
机械剥离法：这是最早用于制备石墨烯的方法，由英国科学家Geim和Novoselov在2004年首次报道。
他们使用胶带反复剥离石墨片，最终得到了单层石墨烯。
这种方法虽然简单，但产量极低，且无法控制石墨烯的尺寸和形状，因此只适用于实验室研究，不适用于大规模生产。
化学气相沉积法（CVD）：CVD法是目前工业上大规模制备石墨烯最常用的方法。
它通过高温下含碳气体在催化剂表面分解生成石墨烯。
这种方法可以制备出大面积、高质量的石墨烯，且生产效率高，成本低，因此被广泛应用于石墨烯的商业化生产。
氧化还原法：这种方法首先通过化学方法将石墨氧化成石墨氧化物，然后通过还原反应将石墨氧化物还原成石墨烯。
这种方法制备的石墨烯往往含有较多的缺陷和杂质，但其制备过程相对简单，成本较低，因此也被广泛用于石墨烯的大规模制备。
碳化硅外延生长法：这种方法通过在高温和超真空环境下加热碳化硅单晶，使硅原子从碳化硅表面升华，剩余的碳原子重组形成石墨烯。
这种方法制备的石墨烯质量高，但设备成本高，制备过程复杂，限制了其在大规模生产中的应用。
石墨烯的制备方法有哪些
石墨烯的制备方法有哪些石墨烯的制备方法有哪些？石墨烯是近年来兴起的一种新型高科技材料，应用广泛，价值巨大，不过也存在一些缺点，那就是以目前的技术和设备来说，生产和制备不是一件容易的事，技术门槛相当高，且产率较低，成本不菲。
下面就让我们一起来看看石墨烯的制备方法有哪些吧。
微机械剥离法2004年，Geim等初次用微机械剥离法，成功地从高定向热裂解石墨(highly oriented pyrolytic graphite)上剥离并观测到单层石墨烯。
Geim研究组利用这一方法成功制备了准二维石墨烯并观测到其形貌，揭示了石墨烯二维晶体结构存在的原因。
微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯，但存在产率低和成本高的不足，不满足工业化和规模化生产要求，只能作为实验室小规模制备。
溶剂剥离法溶剂剥离法的原理是把少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间，进行层层剥离，制备出石墨烯。
此方法不会像氧化-还原法那样破坏石墨烯的结构，可以制备高质量的石墨烯。
在氮甲基吡咯烷酮中石墨烯的产率高(大约为8%)，电导率为6500S/m。
研究发现高定向热裂解石墨、热膨胀石墨和微晶人造石墨适合用于溶剂剥离法制备石墨烯。
溶剂剥离法可以制备高质量的石墨烯，整个液相剥离的过程没有在石墨烯的表面引入任何缺陷，为其在微电子学、多功能复合材料等领域的应用提供了广阔的应用前景。
缺点是产率很低。
先进纳米材料制造商和技术服务商——江苏先丰纳米材料科技有限公司，2009年成立以来一直在科研和工业两个方面为客户提供完善服务。
科研客户超过一万家，工业客户超过两百家。
南京先丰纳米材料科技有限公司2009年9月注册于南京大学国家大学科技园内，现专注于石墨烯、类石墨烯、碳纳米管、分子筛、银纳米线等发展方向，立志做先进材料及技术提供商。
2016年公司一期投资5000万在南京江北新区浦口开发区成立“江苏先丰纳米材料科技有限公司”，建筑面积近4000平方，形成了运营、研发、中试、生产全流程先进纳米材料制造和技术服务中心。
石墨烯的机械剥离法制备及表征
石墨烯的机械剥离法制备及表征石墨烯是由晶体石墨经过适当处理制备出来的二维碳简析结构，它在纳米技术领域具有重要地位和广泛的应用前景，因此研究其制备方法成为二维碳简析结构材料学研究的重要内容。
目前，石墨烯制备中有一种机械剥离法，它可以快速、简便地制备出高纯度的石墨烯，了解其制备方法、表征方法及机理对于石墨烯的应用具有重要的影响。
一、石墨烯的机械剥离法制备石墨烯的机械剥离法主要分为液相法和固相法，其中液相法即液体润滑剥离法，它是将原料石墨加入含有溶剂的混合液中，通过利用某种机械设备将石墨层层剥离，最终可以制备出纳米级的石墨烯；液体润滑下剥离法是在固相状态下，利用可溶性有机溶剂将原料石墨表面润湿，然后由机械装置将石墨剥离，最终可以制备出纳米级的石墨烯。
二、石墨烯的表征方法石墨烯表征主要包括密度法测定、X射线衍射法测定、透射电子显微镜电镜、描量子点描技等。
1.度法：用高分子材料构成的石墨烯的结构分析，其中的密度法是目前常用的一种定量测定方法，它可以用来测量石墨烯的平均厚度和薄片表面积。
2. X射线衍射法：X射线衍射法是活动碳原子在晶体结构中构成的类似“网状模型”，利用X射线衍射技术可以测定晶体结构的细微细节，确定石墨烯的碳原子组成、晶体结构以及晶粒尺寸等信息。
3.射电子显微镜：透射电子显微镜可以用来观察石墨烯的尺寸和形状，确定碳原子的排列和石墨烯的层状结构以及石墨烯表面的细节等信息。
4.描量子点技：描量子点技可以快速准确地测定石墨烯中碳原子的结构与形状，有助于识别石墨烯表面的表面区域结构异质性，进而获得完整的表面形貌信息。
三、石墨烯剥离机理机械剥离法制备石墨烯的机理，主要是利用石墨表面的剥离力与原料石墨表面的润湿性，把石墨表面的原子层剥离出来，形成石墨烯。
通常，转子研磨机由高速旋转的转子，高速旋转的转子将原料石墨的表面原子层剥离出来，在高速的旋转压缩作用下，表面原子层滑移，形成石墨烯薄膜。
综上所述，机械剥离法是一种快速、简便地制备出高纯度石墨烯的方法，可以有效提高石墨烯的制备效率，并可以利用X射线衍射法、透射电子显微镜、描量子点技等表征石墨烯的结构、形状和尺寸，为石墨烯的应用提供有力支持。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种二维单层的碳 allotrope，具有材料学和物理学等领域广泛的应用前景。
石墨烯的制备方法目前主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、化学剥离法、氧化法、还原法等。
本文将对这些制备方法进行详细介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是制备石墨烯最早的方法之一，也是最简单的方法之一。
这种方法的原理是通过机械力将石墨材料剥离成单层的石墨烯。
机械剥离法的典型代表是胶带法。
将石墨材料粘贴在一块胶带上，然后再将胶带从石墨材料上剥离。
反复进行该操作，直到胶带表面只剩下石墨烯单层。
这种方法制备的石墨烯单层质量较高，但生产效率较低，适用于小规模实验室制备。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种在高温高压条件下，通过化学反应在固体衬底表面生长石墨烯的方法。
该方法主要利用了石墨烯的化学气相反应动力学和热力学性质。
此方法包含两个主要过程，即在衬底表面通过化学反应形成石墨烯前体物质，然后通过热解、脱氢等过程形成石墨烯薄膜。
常用的衬底材料有镍、铜、铂等。
化学气相沉积法制备的石墨烯单层生产效率较高，适用于大面积制备。
三、化学剥离法化学剥离法是指利用化学方法将石墨材料分散在溶液中，并通过超声或机械力使其剥离成石墨烯单层。
最常用的化学剥离法是氧气剥离法和超声剥离法。
氧气剥离法是将石墨材料暴露在高温氧气环境下，使其氧化成氧化石墨氢化合物，然后通过酸浸取得石墨烯单层。
超声剥离法则是将石墨材料置于溶液中，通过超声波的作用使石墨材料剥离成石墨烯单层。
化学剥离法制备的石墨烯单层质量较高，但生产效率较低。
四、氧化法氧化法是一种将石墨材料通过氧化反应形成氧化石墨氢化合物，然后再通过热解、还原等过程得到石墨烯的方法。
常用的氧化剂有硝酸、高氯酸等。
氧化法制备的石墨烯质量相对较低，含有较多的杂质，但生产效率较高，适用于大规模制备。
石墨烯的制备方法包括机械剥离法、化学气相沉积法、化学剥离法、氧化法和还原法等。
不同的制备方法在成本、生产效率和质量等方面有所差异，适用于不同规模和需求的实验室和工业应用。
鳞片石墨 膨胀石墨 液相剥离法石墨烯
鳞片石墨膨胀石墨液相剥离法石墨烯鳞片石墨、膨胀石墨和液相剥离法石墨烯是当前研究中备受关注的三种材料。
它们在材料科学、化学工程以及电子领域具有广泛的应用前景。
本文将深入探讨这三种材料，并探讨它们的生产、特性和应用。
一、鳞片石墨鳞片石墨是一种多层石墨片层堆叠组成的材料。
它的层间距较大，有利于进行化学处理和膨胀。
鳞片石墨是石墨烯的前体材料，是制备石墨烯的重要原料。
在制备过程中，鳞片石墨需要经过化学氧化、剥离等步骤，才能得到高质量的石墨烯材料。
二、膨胀石墨膨胀石墨是指经过热处理或化学处理后，使石墨晶片之间发生膨胀现象，形成一种开放的结构。
这种开放结构有利于分子的渗透和吸附，因此在吸附剂和催化剂等领域有广泛的应用。
膨胀石墨还可作为轻质材料、隔热材料以及导热材料使用，具有良好的应用前景。
三、液相剥离法石墨烯液相剥离法是一种制备石墨烯的重要方法。
在此方法中，将鳞片石墨放入一定溶剂中，经过超声处理或机械剥离，使石墨层逐层分离，形成高质量的石墨烯材料。
与传统机械剥离法相比，液相剥离法制备的石墨烯具有更高的质量和较大的面积，适用于电子器件、传感器、储能材料等领域。
总结通过对鳞片石墨、膨胀石墨和液相剥离法石墨烯的探讨，我们可以看出，这三种材料在材料科学和电子领域有着广泛的应用前景。
鳞片石墨是制备石墨烯的重要原料，而膨胀石墨具有良好的吸附和导热性能，液相剥离法是一种制备高质量石墨烯的重要方法。
这些材料的研究不仅可以推动材料科学的发展，也可以为电子器件、储能材料等领域提供更多的选择和可能性。
个人观点在当前的材料科学研究中，石墨烯作为一种新型材料，具有广泛的应用前景。
而鳞片石墨、膨胀石墨和液相剥离法石墨烯作为石墨烯的前体材料和重要制备方法，在材料科学和电子领域有着重要的地位。
未来的研究工作可以继续深入探讨这些材料的特性和应用，为材料科学和电子器件的发展提供更多的可能性。
通过对鳞片石墨、膨胀石墨和液相剥离法石墨烯的全面讨论，相信可以更全面、深刻地理解这三种材料的特性和应用。
石墨烯的制备方法及应用
石墨烯的制备方法及应用无机光电0901 3090707020 黄飞飞摘要：石墨烯具有非凡的物理性质，如高比表面积、高导电性、高机械强度、易于修饰及大规模生产等。
2004年石墨烯的成功剥离，使石墨烯成为形成纳米尺寸晶体管和电路的“后硅时代”的新潜力材料，其产品研发和应用目前正在全球范围内急剧增加，本文通过对石墨烯特性、制备方法、在光电器件方面的应用几方面进行了综述，希望对石墨烯的综合应用进展有所了解。
关键词：石墨烯制备方法应用1 引言人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的，石墨的层间作用力较弱，很容易互相剥离，形成薄薄的石墨片。
当把石墨片剥成单层之后，这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯。
石墨烯（Graphene）的理论研究已有 60 多年的历史。
石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至 2004 年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因在二维石墨烯材料的开创性实验而共同获得2010年诺贝尔物理学奖。
石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜，从2006年开始，研究论文急剧增加，作为形成纳米尺寸晶体管和电路的“后硅时代”的新潜力材料，旨在应用石墨烯的研发也在全球范围内急剧增加，美国、韩国，中国等国家的研究尤其活跃。
石墨烯或将成为可实现高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代器件的核心材料。
2 石墨烯的基本特性至今为止，已发现石墨烯具有非凡的物理及电学性质，如高比表面积、高导电性、机械强度高、易于修饰及大规模生产等。
石墨烯是零带隙半导体，有着独特的载流子特性，为相对论力学现象的研究提供了一条重要途径；电子在石墨烯中传输的阻力很小，在亚微米距离移动时没有散射，具有很好的电子传输性质；石墨烯韧性好，有实验表明，它们每 100nm 距离上承受的最大压力可达 2.9 N，是迄今为止发现的力学性能最好的材料之一。
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2.2 直接溶剂剥离法制备石墨烯流程图石墨烯自发现以来，其优异的物理化学性质赋予了其广泛应用前景。
要实现石墨烯的应用，必须寻找一种合适的是石墨烯制备方法。
目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法，化学气相沉积法，还原氧化石墨烯法以及直接溶剂剥离法等。
微机械剥离法和化学气相沉积法虽然能得到高质量的石墨烯，但是产率低，难以满足石墨烯在复合材料等领域的应用。
还原氧化石墨烯法实现了石墨烯的低成本大规模制备，但是所得到的石墨烯含有大量的缺陷。
采用直接溶剂剥离法，既保持了石墨烯结构的完整性，又能够实现石墨烯的大规模制备，引起了研究者广泛关注，且听“材料+”小编为你慢慢道来。
直接溶剂剥离法在大规模、低成本制备高质量石墨烯方面展示出了极大的优越性，且所得到的石墨烯分散在不同的溶液中，不仅有利于对石墨烯的进一步修饰，而且利于石墨烯的加工应用，如溶液混合制备高性能复合材料，旋涂制备石墨烯薄膜等。
因此，发展直接溶剂剥离法制备石墨烯具有重大意义。
何为液相或气相直接剥离法？文献中的定义是这样的：通常直接把石墨或膨胀石墨(EG)(一般通过快速升温至1000℃以上把表面含氧基团除去来获取)加在某种有机溶剂或水中, 借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯溶液，【材料+】微信平台将会为大家持续带来石墨烯的详细制备方法。
2.1.1 原料的选择如果要制备片状石墨烯，最好选用鳞片石墨。
当然，从石墨制备石墨烯产量相当低。
例如，将石墨分散在有机溶剂中进行超声处理，得到石墨烯的产量不足1%。
相对于石墨来说，膨胀石墨和石墨层间化合物具有更大的层间距，层与层之间的范德华力相对较小，得到单层石墨烯的产量更高。
2.1.2剥离溶剂的选择Coleman小组研究表明；当溶剂的表面能与石墨烯相匹配时，溶剂与石墨烯之间的相互作用可以平衡剥离石墨烯所需的能量，适合剥离石墨烯的溶剂最佳表面张力范围应该在40~50mJ/m2（图2.3），且在N-甲基一毗咯烷酮(NMP）中产率最高。
长时间的超声处理也可以提高单层石墨烯的产率。
接着他们又通过对溶剂参数进一步分析，如图2.4所示，发现剥离石墨的良溶剂需要满足Hansen溶剂常数（常见聚合物、溶剂的三维Hansen溶度参数都可以查的哦）匹配，δD～18.0 MPa1/2, δP～9.3 MPa1/2和δH～7.7 MPa1/2。
目前，通过对比分析研究表明，能够较好的直接剥离石墨的良溶剂有N-甲基-吡咯烷酮（NMP），N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等[1]。
图2.3 不同溶剂表面张力对石墨浓度的关系图2.4 溶剂对石墨烯的分散性与Hansen溶剂常数的关系。
(A) 色散力Hansen常数；(B) 极性Hansen常数；(C) 氢键Hansen常数在目前的研究成果中，N-甲基-吡咯烷酮（NMP），N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是最好的剥离溶剂，这些溶剂普遍存在这价格昂贵，具有毒性，且高沸点等缺陷。
水作为一种广为使用的溶剂备受人们青睐，但是水的表面能(70 mJ·m-2) 明显高于剥离石墨所需的表面能，因此需要结合其他方法来实现石墨在水中的剥离分散。
通过向水中加入适当的表面活性剂可以降低水的表面张力。
如下图所示，给出了不同表面活性剂协助剥离制备石墨烯的效果对比，从图2.5中可以看出，非离子型表面活性剂效果更好。
图2.5 不同表面活性剂制备得到的石墨烯溶液浓度比较[2]2.1.3 制备工艺剥离通常借助外部力量来克服层与层之间的相互吸引的范德华力来实现。
通常采用的技术是超声，热处理，超临界。
在超声过程中，剪切力和空化作用促进石墨的剥离。
在热处理过程中，氧化石墨烯和石墨层间化合物中官能团的分解，克服层与层之间的范德华力而得到剥离。
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在超临界处理过程中，由于超临界流体独特的性质，可渗透到石墨层间，通过快速放气可将石墨剥离开得到石墨烯。
2.1.3.1 超声工艺Coleman 等参照液相剥离碳纳米管的方式将石墨分散在N-甲基-吡咯烷酮(NMP) 中, 超声1h后单层石墨烯的产率为1%, 而长时间的超声(462h)可使石墨烯浓度高达1.2mg/mL, 单层石墨烯的产率也提高到4%。
研究表明, 通过简单的增加超声时间可提高石墨烯的产率，但随着超声时间的增加，石墨烯片层尺寸相应地在减小。
另外，值得一提的是，与普通的超声池相比，采用探针超声可以获得更高的石墨烯产率。
在超声的过程中，添加表面活性剂可以提高石墨烯的产率，并有助于石墨烯分散在水溶液中。
液相超声剥离法操作简便且能够实现大批量的规模化生产，但这种方法剥离程度和效率较低。
2.1.3.2 热处理工艺快速热处理：是将膨胀石墨在惰性气体氛围中快速升温到1000℃左右，在高温条件下，膨胀石墨或石墨层间化合物（石墨层间化合物是通式为XCy的化合物，它是使具有极性的插入剂(酸、碱、卤素) 分子或离子插入石墨层与碳网平面形成石墨层间化合物, 也可称为可膨胀石墨）中的官能团分解，促使石墨片层剥离，从而制备单层或多层石墨烯，得到的石墨烯产率是非常低的，不足1%。
可通过反复热处理和插层来提高石墨烯的产量（如图2.7所示）。
将得到的产物分散后，单层石墨烯所占的比例大大增加。
通过快速热处理得到石墨烯结构是有序无缺陷的（图2.6），热处理可以在几秒内完成，被称为高效制备石墨烯的方法。
图2.6（a）插层示意图；（b）膨胀石墨快速热处理得到石墨烯图2.7 快速热处理制备石墨烯（石墨经过插层得到石墨层间化合物，剥离后再进行插层，而后热处理剥离）微波辐照和溶剂热剥离：Janowska等将膨胀石墨置于氨水溶液中，在120-200℃范围内采用微波进行辐照，可得到石墨烯的产率为8wt%，石墨烯厚度少于10层。
Wen等人发展了一种称为溶剂热辅助剥离石墨制备石墨烯的方法。
如图2.8所示，该方法首先将可膨胀石墨在高温下膨胀，得到膨胀石墨。
然后以膨胀石墨为原料，将其分散到乙腈（ACN）溶液中，将其加热到ACN的沸点以上，在高温高压下促使ACN分子进入膨胀石墨层间，削弱石墨层间的作用力，然后再经简单超声即可将石墨剥离。
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该方法中石墨烯的总产率可提高到10 %-12 %。
他们的研究表明，强极性有机溶剂ACN与石墨烯片的双偶极诱导作用是实现石墨剥离以及石墨烯分散的主要作用力。
图2.8 溶剂热辅助剥离制备石墨烯的过程示意图[3]2.1.3.3 超临界流体工艺当流体所处的温度和压力均高于其临界值时，则该流体就处于超临界状态，称为超临界流体。
与普通的液体相比，超临界流体具有密度、溶剂化能力等性质随压力与温度变化敏感等特性。
另外，超临界流体还具有低粘度、低表面张力、高扩散系数和良好地表面润湿性，使其成为向层状材料间浸润和膨胀的良溶剂。
因此，以超临界流体为溶剂剥离石墨将优于使用传统溶剂剥离的方法。
Rangappa等[4]人报道了利用超临界流体（乙醇，NMP, DMF）一步剥离石墨制备石墨烯的方法，如图2.9所示，他们首先将石墨经超声均匀分散到相应的溶剂中，然后将分散液置于高压反应釜中，快速升温至超临界状态，反应1h后能获得约90-95 %＜8层的石墨烯片，其中单层石墨烯的含量约有6-10 %。
利用此方法可以实现高质量石墨烯的快速，大规模生产。
并且通过改变超临界流体的温度和压力，可调控石墨烯的产率。
图2.9 超临界流体剥离石墨制备石墨烯的过程示意图2.1.4 后处理上述剥离得到的石墨烯具有不同大小和不同厚度的分布。
这就需要对得到的石墨烯溶液进行分离，以得到较窄的石墨烯尺寸分布。
目前，有效的分离方法都是基于离心分离的，比如离心与磁力搅拌有序安排的分离方法，等密度梯度离心分离（DGU），密度梯度率分离等。
1、普通离心结合搅拌分离方法离心，在化学法制备还原氧化石墨烯的过程中被普遍运用，一般用来分离超声剥离后的氧化石墨烯与氧化石墨颗粒。
单一地运用离心方法来分离石墨烯的衍生物还是比较粗糙的，且作用不明显，效果较差。
因此，同济大学的张天友等通过合理安排磁力搅拌、离心分离和超声剥离三个步骤：先磁力搅拌氧化石墨与去离子水组成的混合液，随后对所得产物进行离心处理，最后对悬浊液与沉淀物分别进行超声剥离，再还原，来初步分离横向尺寸大小不同的还原氧化石墨烯。
常用化学法制备的还原氧化石墨烯，其片层的横向尺寸分布范围较广。
经此分离方法分离后，能得到小尺寸的点状还原氧化石墨烯与尺寸较大的叶片状还原氧化石墨烯。
2、石墨烯的DGU分离Green等用DGU对混有不同层数的石墨烯的混合物图进行分离，对不同位置的石墨烯样品图进行AFM测试并对样品厚度进行统计分析图。
分析表明，在分离介质的最上方是单层石墨烯，然后按其层数的增加分布在介质的更下层。
统计结果说明，以DGU虽然无法严格按层数将石墨烯完全分离，但可以基本将不同厚度的进行有效分离。
在介质密度为1.32g/ml，胆酸钠为表面活性剂时，DGU 能有效地将双层和三层的石墨烯样品分离开。
3、密度梯度率分离方法（DGUR）DGUR是等密度梯度（DGU）的优化分离方法，先前也是一直被应用于对碳纳米管和纳米级金属颗粒胶体的分离。
相对于DGU的等密度介质，DGUR则要制备多个不同密度的介质层。
孙晓明采用20%（M/V），30%，40%，50%，60%和66%浓度的蔗糖溶液作为分离介质经离心分离后，不同大小或者不同还原程度的石墨烯的衍生物会沉降到与其胶体颗粒密度相应的介质层。
密度梯度离心（DGU和DGUR）方法已被证实能满足石墨烯及其衍生的各种分离需要，而且分离效果明显。
另外，其还兼具快速，多功能，高效，无损以及重复性好等诸多优点，特别是其能在短短几分钟内按需要分离出单层的拥有特定尺寸大小的GO和CMG样品。
但是，其也存在着一定的不足与局限性。
其一，针对于DGUR分离，其多密度梯度的分离介质层的制备就是一大难题，制备分离介质本身就大大降低了其分离效率；其二，由于引入了分离介质。
为了使分离过程中样品不因为介质而发生团聚，在原石墨烯及其衍生物的悬浊液中必须加入一定量的表面活性剂。
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