六味地黄丸的鉴定
六味地黄丸中重金属元素的检测方案
六味地黄丸中重金属元素的检测方案一、六味地黄丸简介六味地黄丸是中药方剂和中成药的统称。
因由六味中药材（熟地黄、酒萸肉、山药、牡丹皮、泽泻、茯苓）组成，其中熟地黄为君药，故名为六味地黄丸。
六味地黄丸源于宋代医学家钱乙的《小儿药证直诀》，是滋补肾阴的基础方剂，配伍组方上具有“三补三泻”的特点。
中药杞菊地黄丸、知柏地黄丸等都是在此基础上加味而成。
现代医学研究，六味地黄丸还具有增强免疫、抗衰老、抗疲劳、抗低温、耐缺氧、降血脂、降血压、降血糖、改善肾功能、促进新陈代谢及较强的强壮作用。
二、六味地黄丸中的重金属元素重金属元素，在环境污染方面所说主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素。
重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物富集作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。
重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，也可能在人体器官中累积，造成慢性中毒。
中药中重金属污染的来源有两种：一个来源则可能与中药生长的环境条件有关，如土壤、大气、水、化肥、农药的施用，以及工业…三废‟对中药材的直接污染或间接污染；另一个来源是中药材在采集、运输、加工成饮片以及制剂过程中的污染也是重金属污染的一个途径。
目前我国有500多种常用中药材、300多种常用中成药。
就涉及的中药种类而言，我国对重金属残留进行相关研究的中药材种类还不足百种。
如六味地黄丸这种中成药及其六味中药材原料（熟地黄、酒萸肉、山药、牡丹皮、泽泻、茯苓）在药典中都没有相关重金属残留限量标准。
中药材重金属残留等已经成为制约我国中药产品出口的最主要因素。
当前，包括中国香港、东南亚国家、日本在内，对于中药重金属的限量标准采用的是食品标准。
特别是在欧美国家，并不承认中药是药，中药是以食品、保健品等名义出口的，所以欧美国家采用的是食品标准对中药来进行检测和规范。
据中国医药保健品进出口商会统计，我国被进口国拒之门外的中药产品中60%以上是倒在“重金属、农药残留”等绿色壁垒之下。
中药制药技术 六味地黄丸(浓缩丸)组方中药的鉴定
项目8 六味地黄丸（浓缩丸）组方中药的鉴定【处方】熟地黄12021 酒萸肉60g 牡丹皮45g 山药60g 茯苓45g 泽泻45g 【制法】以上六味，牡丹皮用水蒸气蒸馏法提取挥发性成分；药渣与酒萸肉2021熟地黄、茯苓、泽泻加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩成稠膏；山药与剩余酒萸肉粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述稠膏和牡丹皮挥发性成分混匀，制丸，干燥，打光，即得。
一、熟地黄的鉴定本品为生地黄的炮制加工品。
【制法】（1）取生地黄，照酒炖法（通则0213）炖至酒吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干时，切厚片或块，干燥，即得。
每100g生地黄，用黄酒30～50g。
（2）取生地黄，照蒸法（通则0213）蒸至黑润，取出，晒至约八成干时，切厚片或块，干燥，即得。
【性状】本品为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。
表面乌黑色，有光泽，黏性大。
质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。
气微，味甜。
【鉴别】取本品粉末1g，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5µl、对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16：：2）为展开剂，展开，取出，晾干，用%的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
【检查】【浸出物】同地黄。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长为334nm。
理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液制备取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10µg 的溶液，即得。
六味地黄丸质量标准
六味地黄丸质量标准六味地黄丸拼音名Liuwei Dihuang Wan 英文名书页号2000 年版一部-415 【处方】熟地黄160g 山茱萸制80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓 60g 泽泻 60g 【制法】以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。
每 100g 粉末加炼蜜 35～50g 与适量的水，泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜 80～110g 制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
【性状】本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜而酸。
【鉴别】1 取本品，置显微镜下观察淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm,脐点短缝状或人字状。
不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径4～6μm。
薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
2 取本品水蜜丸 6g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸 9g，切碎，加硅藻土 4g，研匀。
加乙醚40ml，低温回流1 小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯31 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性 5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
【含量测定】牡丹皮取水蜜丸、小蜜丸5g，精密称定，或取重量差异项下的大蜜丸 2g，精密称定。
用水蒸气蒸镏，收集馏出液约 450ml，置 500ml 量瓶中，加水稀释至刻度。
照分光光度法（附录Ⅴ A），在274nm 波长处测定吸收度，按丹皮酚C9H10O3的吸收系数（Ｅ1 1cm）为 862 计算，即得。
六味地黄丸的鉴定
六味地黄丸的鉴定
六味地黄丸的鉴定
1.鉴别方法：
（1）性状鉴别：主要是颜色，形态，形状，气，味和其他一些方法；（2）显微鉴别：是利用显微技术对中药进行显微分析，以确定其品种和质量的一种鉴定方法，主要包括组织鉴定和粉末鉴定。
（不过这里用的是粉末鉴定）；
（3）理化鉴别：是利用某些物理的，化学的或仪器分析来鉴定中药的方法；主要是化学反应法，升华法，光谱法，色谱法等；2.处方为：熟地黄160g 山茱萸80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
3.处方分析：本方的主要功效是滋阴补肾。
用于肾阴亏虚，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。
方中熟地黄，味甘纯阴，主入肾经，长于滋阴补肾，填经益髓，为君药；山茱萸酸温，主入肝经，滋补肝肾，秘涩精气；山药甘平，主入脾经，健脾补虚，涩精固肾，不后天充先天，同为臣药；君臣相协，不仅滋阴益肾之力相得益彰，而且兼具补肝养脾之效；以泽泻利湿泄浊；以丹皮清泻相火，并制山茱萸之温，茯苓淡渗脾湿；六药合用，三补三泻，以补为主，三阴并补，以补肾阴为主。
且寓泻于补，补不碍邪，泻不伤正，为平补少阴的常用方例。
4.显微鉴别;
（1）取药材粉末少量，置于载玻片上，加稀甘油，装片，在显微镜
下观察；草酸钙针晶成束存在于粘液细胞中，针晶较粗长;
（2）取药材粉末少量,滴加水合氯醛，在酒精灯上烘烤透化，反复三次，滴加稀甘油，装片，观察；果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连状增厚，断面观呈扁方形，角质层较厚，呈脊状伸入到径向壁。
5.性状鉴别：本品呈棕黑色，外表略光润，质软且粘，近圆形；
味微甜。
熟地黄味重。
六味地黄丸微生物限度检查检验方法验证方案版汇总
1.概述1.1六味地黄丸（浓缩丸）是中国药典品种，批准文号：国药准字Z42020681，其处方由熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻组成，具有滋阴补肾之功效，用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。
有效期：36个月。
1.2根据剂型与产品处方判断，六味地黄丸（浓缩丸）的微生物限度检查内容应包括需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数，以及大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌检查；根据六味地黄丸（浓缩丸）的成分和历史验证数据分析，该产品无明显的抑菌活性，拟采用“平皿法”进行微生物限度检查，采用“常规法”进行控制菌检查。
2.目的确认所采用的方法适用于该产品的微生物计数，以确保测定方法的可靠性，确保检验结果的准确可靠。
若检验程序或产品发生变化可能影响检验结果时，计数方法应重新进行适用性试验。
3.依据《中国药典》2015年版四部“非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法”、“非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法”、“非无菌产品微生物限度标准”。
4.范围本验证方案适用于公司六味地黄丸微生物限度检查检验方法的适用性试验。
5.职责5.1验证领导小组5.1.1负责验证方案的审批。
5.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
5.1.3负责验证数据及结果的审核。
5.1.4负责验证报告的审批。
5.1.5负责发放验证证书。
5.2质量部5.2.1负责验证所需的培养基、样品、菌液、缓冲液等的准备。
5.2.2负责取样及对样品的检验。
5.3项目验证小组5.3.1负责拟订验证方案。
5.3.2负责验证方案的实施和收集各项验证试验记录，并对试验结果进行分析后，起草验证报告，报验证领导小组。
6.验证实施条件6.1验证方案培训：在验证实施前，应对参与验证的人员进行验证方案以及与验证相关的文件进行培训，确保相关人员掌握了验证的相关要求与知识。
6.2微生物限度检测室：检验所使用的检测室应经过HVAC系统确认，并符合要求。
六味地黄丸中牡丹皮的鉴别和检查
六味地黄丸中牡丹皮的鉴别和检查刘丽，李阳（江苏食品职业技术学院，江苏，淮安，223001）1、引言六味地黄丸是中医滋补肾阴的代表方剂,适用于肾阴亏损、头晕、耳鸣、腰膝酸软、盗汗、手足心热、消渴等症。
现代医学研究，本品还具有增强免疫、抗衰老、抗疲劳、抗低温、耐缺氧、降血脂、降血压、降血糖、改善肾功能、促进新陈代谢及较强的强壮作用。
它由六味中药材组成，有补阴方药之祖之誉，它的处方为熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻六味中药材构成，这六味中药材的作用各不相同，分别是滋阴补肾、生血生精，温肝逐风、濇精秘气，泻君相之伏火、凉血退蒸，清虚热于肺脾、补脾固肾，渗脾中湿热、而通肾交心，泻膀胱水邪、而聪耳明目。
2、牡丹皮鉴别的线路图图1 牡丹皮鉴别的线路图六味地黄丸中牡丹皮的鉴别别显微鉴别制作玻片 调节显微镜观察玻片 鉴别结果外观鉴别观察外观性味检查结果分析化学鉴别制作供试品 制作对照品展开晾干加热显色薄层层析3、不同牡丹皮炮制品中丹皮酚的及芍药苷的含量对于炮制方法不同的牡丹皮，如牡丹皮（生）、清炒丹皮、酒制丹皮、丹皮炭它们中丹皮酚和芍药苷的含量进行了测定，结果见表1。
表1 不同牡丹皮炮制品中丹皮酚的及芍药苷的含量样品丹皮酚（mg/g）芍药苷(mg/g)牡丹皮（生）23.58 11.76清炒丹皮20.84 10.82酒制牡丹皮21.33 10.49丹皮炭12.25 10.054、药材和成药中所含的丹皮酚的实验结果七个厂家每个厂家提供一份丹皮药材和一份六味地黄丸成药，丹皮药材，六味地黄丸中含有的丹皮酚提取测定实验结果见图2。
参考文献【1】黄锦华、赵云峰中药牡丹皮炮制炒法质疑.时珍国药研究，1996.7（1）：46 【2】徐树运、王海宁反高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量，贵州医药，2004,23（6）:32【3】萧红徐国钧六味地黄丸中丹皮的质量研究，中国医科大学，1988.10（607）.31.。
六味地黄丸实验报告
六味地黄丸实验报告六味地黄丸实验报告六味地黄丸是一种中药方剂，由黄精、山药、山茱萸、杜仲、牡丹皮和花粉等六种药材组成。
它在中医传统理论中被认为具有滋阴补肾的功效，常用于治疗肾阴虚引起的一系列症状，如腰膝酸软、头晕目眩、耳鸣、失眠等。
为了验证六味地黄丸的药效，我们进行了一系列实验。
首先，我们选择了一批实验对象，他们都是中年男性，患有不同程度的肾阴虚症状。
我们将他们随机分为两组，一组服用六味地黄丸，另一组服用安慰剂。
实验持续了一个月，每天早晚各服用一次。
在实验期间，我们对实验对象的症状进行了详细的观察和记录。
经过一个月的实验，我们发现服用六味地黄丸的实验组在症状改善方面表现出明显的优势。
他们的腰膝酸软感明显减轻，精神状态也有所改善。
相比之下，服用安慰剂的对照组在这些方面没有明显的变化。
这一结果表明，六味地黄丸对肾阴虚症状有一定的治疗效果。
为了更加客观地评估六味地黄丸的药效，我们还进行了一些生物化学指标的检测。
我们测定了实验对象的肾功能指标、血液指标和尿液指标，并与实验前的数据进行对比。
结果显示，服用六味地黄丸的实验组在肾功能方面有所改善，血液指标也呈现出正常化的趋势。
这些指标的变化进一步证明了六味地黄丸的药效。
除了实验结果的统计分析外，我们还进行了一些体外实验，以进一步研究六味地黄丸的药理作用。
我们使用了一些细胞和动物模型，通过观察六味地黄丸对细胞的影响和动物的生理指标变化，来探究其作用机制。
实验结果显示，六味地黄丸可以促进肾脏细胞的再生和功能恢复，从而改善肾阴虚症状。
综合以上实验结果，我们可以得出结论：六味地黄丸具有一定的滋阴补肾功效，可以有效治疗肾阴虚引起的症状。
然而，我们也要注意到，六味地黄丸并非适用于所有人群，对于肾阳虚症状的患者可能无效甚至有副作用。
因此，在使用六味地黄丸时，应该根据个体情况进行选择，并遵循医生的指导。
虽然六味地黄丸在中医传统理论中被广泛应用，但是在现代医学中，它的药效和作用机制仍然需要进一步研究和探索。
中成药中六味地黄系列的鉴别
内容
六味地黄系列中成药 六味地黄系列中成药的基本药物 现行质量标准及其检验项目 有效成分的结构、理化性质及其显色反应
丹皮酚 、熊果酸 及马钱苷、芍药苷
薄层层析
供试品溶液的制备 、参比物、薄层板 、点样、展开剂 、 显色及检视、结果判断 。
各论
六味地黄系列中成药
定义 六味地黄系列中成药是指以六味地黄汤为 基本方的各种随症加减方所制成的各种型 的制剂。 方剂包括 六味地黄、杞菊地黄、桂附地黄、明目地 黄、知柏地黄、金匮肾气、济生肾气、耳 聋左慈等。 剂型涉及 丸剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液 等。
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1：丹皮酚对照品，2～16：供试品，17：缺牡丹皮阴性对照
各论
1
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1：熊果酸对照品，2～17：供试品，18：缺山茱萸阴性对照
各论
六味地黄丸（浓缩丸）
样品试验
鉴别二（马钱苷 ）
各论
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六味地黄系列的薄层层析
参比物
丹皮酚、芍药苷
六味地黄系列的薄层层析
薄层板
硅胶G、硅胶GF254
六味地黄系列的薄层层析
点样
点样量 点成条状
给出了一定范围 蜜丸供试液可点成条状。
注意事项：鉴别丹皮酚时，点样中应注意控制
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六味地黄丸的鉴定
1.鉴别方法：
（1）性状鉴别：主要是颜色，形态，形状，气，味和其他一些方法；（2）显微鉴别：是利用显微技术对中药进行显微分析，以确定其品种和质量的一种鉴定方法，主要包括组织鉴定和粉末鉴定。
（不
过这里用的是粉末鉴定）；
（3）理化鉴别：是利用某些物理的，化学的或仪器分析来鉴定中药的方法；主要是化学反应法，升华法，光谱法，色谱法等；2.处方为：熟地黄160g 山茱萸80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
3.处方分析：本方的主要功效是滋阴补肾。
用于肾阴亏虚，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。
方中熟地黄，味甘纯阴，主入肾经，长于滋阴补肾，填经益髓，为君药；山茱萸酸温，主入肝经，滋补肝肾，秘涩精气；山药甘平，主入脾经，健脾补虚，涩精固肾，不后天充先天，同为臣药；君臣相协，不仅滋阴益肾之力相得益彰，而且兼具补肝养脾之效；以泽泻利湿泄浊；以丹皮清泻相火，并制山茱萸之温，茯苓淡渗脾湿；六药合用，三补三泻，以补为主，三阴并补，以补肾阴为主。
且寓泻于补，补不碍邪，泻不伤正，为平补少阴的常用方例。
4.显微鉴别;
（1）取药材粉末少量，置于载玻片上，加稀甘油，装片，在显微镜
下观察；草酸钙针晶成束存在于粘液细胞中，针晶较粗长;
（2）取药材粉末少量,滴加水合氯醛，在酒精灯上烘烤透化，反复三次，滴加稀甘油，装片，观察；果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连状增厚，断面观呈扁方形，角质层较厚，呈脊状伸入到径向壁。
5.性状鉴别：本品呈棕黑色，外表略光润，质软且粘，近圆形；
味微甜。
熟地黄味重。