(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4
草酸铁制备
草酸铁制备
草酸铁的制备方法有很多，以下列举部分方法供参考：
- 由草酸铵与硫酸亚铁反应而得：
- 将草酸铵和硫酸亚铁晶体分别溶解于水，过滤。
- 将草酸铵溶液加入硫酸亚铁溶液中，在不锈钢反应锅中连续搅拌，生成浅黄色的草酸亚铁沉淀。
- 静置8-10小时，将上层清液分出，草酸亚铁浆料经离心分离，热水洗涤，85-95℃干燥，即为成品。
- 往二价铁盐水溶液中加入草酸或草酸钾水溶液，即得二水草酸亚铁。
- 将草酸的乙醇溶液和氯化铁的乙醇溶液混合，可得到草酸铁。
如果你想了解更具体的制备方法和步骤，建议查阅相关的化学书籍或参考专业的化学实验报告。
草酸亚铁制备及组分测定综合实验之更新探索
草酸亚铁制备及组分测定综合实验之更新探索张利;张卫;韩莉;宰建陶;陈虹锦;马荔【摘要】在实验教学中,增加综合性实验内容,开设研究性、探索性和创新性综合实验是化学专业人才培养的重要组成部分.改革更新\"草酸亚铁制备及组成测定\"的实验方法,并以此创新综合实验为例,引导学生综合运用所学理论知识设计并优选实验方案.通过综合实验的训练,加深学生对实验及科研方法的理解,提高其实验技能及合作交流的能力.【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2019(034)005【总页数】4页(P42-45)【关键词】综合实验;实验方法改进;草酸亚铁制备和组分测定【作者】张利;张卫;韩莉;宰建陶;陈虹锦;马荔【作者单位】上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240【正文语种】中文【中图分类】G64;O61 概述无机与分析化学实验是一门重要的基础实验课程，是化学近源类专业的必修课程。
对于学生掌握基本实验技能、理解化学基本原理、培养综合能力和创新精神，以及初步形成科研能力都起着重要的作用[1]。
在学生掌握基本实验技能后，让学生完成一些综合设计性实验，不仅能够使学生将基础化学理论知识和各种实验技能相结合，还能培养学生提出问题、解决问题的综合实验能力[2，3]。
因此，开发系列综合实验尤为重要。
草酸亚铁制备及组分测定实验是较典型的综合实验[4]。
已有的文献[5，6]中，讨论草酸亚铁制备的条件较多，产品组分测定都是采用高锰酸钾滴定法，先测Fe2+和的总量，再用锌粉把Fe3+还原成Fe2+，再用高锰酸钾测定Fe2+的含量。
根据前后消耗高锰酸钾溶液的体积，计算出的质量分数，进一步推算出草酸亚铁的化学式。
草酸亚铁的制备及组成测定
V2
过滤酸洗
不变色
NH4SCN
KMnO4
滤液
煮沸过滤
变色
3、数据处理
n(Fe2 ) 5c(KMnO4 ) V2
n(C2O
2 4
)
5 2
c(KMnO 4
)
(V1
V2
)
n(H2O)
ms
nFe2
M n Fe
C 2 O 24
M H2O
MC
2O
2 4
注意事项
在制备过程中，要不断搅拌，以免爆沸。 要用丙酮洗涤晶体。 要用电子天平称取草酸亚铁晶体。 需将溶液加热至40-50C，然后用标准高锰
三、仪器和试剂
抽滤瓶
布氏漏斗
仪
器
台秤
量筒
点滴板
称量瓶
锥形瓶 酸式滴定
管 电子天平
三、仪器和试剂
H2SO4(3M)
丙酮
试 剂
H2C2O4
KMnO4溶液
Zn(片/粉)
KSCN溶 液
四、实验步骤
1、制备草酸亚铁
9.0g
45mL 2mL
5.4g
硫 酸 亚 铁 铵
水
硫 酸
HCO224
加 热 至 沸
晾 干 称 量
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O + H2C2O4 → FeC2O4·nH2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + H2O
用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可 测定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚 铁的化学式。滴定反应为：
5Fe2+ + 5C2O42- + 3MnO4- + 24H+ = 5Fe3+ + 10CO2 + 3Mn2+ + 12H2O
草酸亚铁的制备和组成测定需回答的基本问题2016
草酸亚铁的制备和组成测定1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草酸合铁酸钾制备】2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？3、草酸亚铁的组成测定。
【参考COD测定、Fe含量测定】主要测定草酸根和铁的比例，进而计算硫酸亚铁铵的百分含量。
主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。
辅助试剂自定。
注意详细实验步骤、实验数据。
需要讨论的问题：（分组各位老师根据班级的情况自定）1、用0.02mol/l KMnO4溶液滴定，体积约是多少ml？滴定时要控制温度，在多少℃~多少℃时进行？有没有让反应更快的因素，怎样做呢？2、用KMnO4溶液滴定测定的是哪些组分？哪一个组分先反应？为什么？3、KMnO4溶液标定的具体步骤；（参考COD测定和Fe含量测定）有啥注意事项？4、样品的准备：称取样品g?样品溶解的方法和试剂?用什么玻璃仪器配制溶液？5、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？6、测定Fe共有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？7、测定Fe，如果采用KMnO4溶液滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？8、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据邻二氮菲分光光度法测定Fe的实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶，浓度约20ug/ml，想想为什么是20ug/ml？）9、计算你制得的硫酸亚铁铵的真正的百分含量的公式。
10、草酸亚铁的性质。
1. 制备称取自制的硫酸亚铁铵18g 于400cm3烧杯中，加入90cm3水6cm3 2mol ·dm-3H2SO4酸化，加热溶解，向此溶液中加入120cm3 1mol ·dm-3H2C2O4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免爆沸，有黄色沉淀析出（让沉淀尽量沉降），静置，倾出上清液，加入60cm3蒸馏水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤（将产品在漏斗中铺平），抽干，再用丙酮洗涤固体产品两遍，抽干并晾干（用玻棒检查不沾玻棒后），称量。
草酸亚铁的制备和组成测定
草酸亚铁的制备和组成测定1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草酸合铁酸钾制备】2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？3、草酸亚铁的组成测定。
【参考COD测定、Fe含量测定】主要测定草酸根和铁的比例主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。
辅助试剂自定。
注意详细实验步骤、实验数据。
预习报告给分点：1、制备和测定的原理是否写清楚？2、各种数据是否有？3、实验步骤是否全？（制备、干燥、测定总量、测定Fe量、标定KMnO4）4、实验表格5、注意事项注意回答以下问题：1、称取样品0.18~0.2g，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定，体积大约是多少？2、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？3、为什么滴定在65~85℃时进行？4、测定Fe有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？5、测定Fe，如果采用滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？6、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据上次实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶）7、KMnO4不是基准物，所以在使用的时候，必须标定。
怎样标定？（参考COD测定和Fe含量测定）实验具体方案：1、制备：称取5g硫酸亚铁铵于250ml烧杯中，加入15ml去离子水和5d2mol/lH2SO4，，加热使其溶解，加入20ml饱和H2C2O4，加热至沸。
静置，的黄色Fe2C2O4.2H2O晶体。
抽滤（2层滤纸），用温水和无水乙醇洗涤。
晾干。
2、测定（1）准确称取1.8~2.0g样品，溶于20mlH2SO4，在水浴中加热（水浴中近沸）溶解，配成250.00ml溶液。
取25.00ml用H2SO4-H3PO4酸化，KMnO4滴定，至浅粉色。
记录使用数据。
（2）KMnO4标定：称取草酸钠 1.4~1.5g，溶解定容250ml容量瓶中。
取25.00ml于锥形瓶中，加入10mlH2SO4，加热至85℃左右，滴定，至浅粉色。
大学无机化学实验思考题
硫酸钙溶度积常数的测定——离子交换法：
思考题：1(1). 确保收集全部交换下来的H+
(2). 流速过快，交换不完全，H+偏少
(3). CaSO4饱和溶液有大量固体，为保证交换的溶液浓度不变，需要“干过滤”
(4). K sp = [Ca2+][SO42-]=1/4[H+]225mL= 4[H+]2100mL
(5). a 不影响
b H+浓度偏小，Ksp偏小
c H+浓度偏小，Ksp偏小
2. (1). HCl; HNO3
(2). 不能，BaSO4的Ksp太小，交换得到H+浓度太小，误差较大
硫酸亚铁铵的制备
思考题：Fe（3g/0.054mol），理论生成8.16gFeSO4，按质量比1：0.75加入硫酸铵（6.12g/0.047mol）。
硫酸铵物质的量少，应以其为准计算产量（虽然Fe粉含有极少量杂质，且未完全反应，但是物质的量也应多于硫酸铵）。
草酸亚铁的制备及组成测定
数据处理：设Fe x (C2O4)y ·n H2O
55.84x + 88.01y + 18.02n = m
x = 5V2 * C KMnO4 y = 5/2(V1-V2) * C KMnO4
思考题：1.非氧化性酸（如稀硫酸）分解金属铁。
非金属杂质As、P、S生成AsH3、PH3、H2S排出，金属杂质生成难溶性硫酸盐与固体不溶物过滤（抽滤）除去。
2.Zn粉做还原剂。
过量的Zn粉过滤除去。
还原反应完成的标志是：用KSCN在点滴板上检验一滴溶液，溶液不立即出现红色。
3.不能带有草酸盐沉淀，C2O42-能与KMnO4反应，使滴定结果偏大。
高纯草酸亚铁的制备工艺研究
１ 实验部分
１ ． １ 仪 器与试 剂
２ 结果 与讨论
． １ 分 散剂 浓度 对产 品纯 度 的影响 仪器 ： Ｓ Ｄ １ ０ １ — ２ 电热鼓风干燥箱 ， Ｓ Ｈ Ｚ 一１ １ Ｉ 型循 ２ 在硫 酸亚 铁浓度 为 ２ １ ０ ｇ・ Ｌ ～、 反 应 温 度 为 环水 真空泵 ， ＨＨ— Ｓ ４数 显 恒 温 水 浴 锅 ， ３ ０ ０ — ２型 电
表 ４ 加料 时 间对 产 品产 率及 纯度 的影 响
硫酸亚铁溶液浓度也是一个重要的影响因素 ，
这是因为反应物浓度越高 ， 反应速率加快， 另外 ， 溶
草酸 的加料速度也是控制产品产率 、 纯度的一
成 磷 酸亚 铁锂 的需 要 。本 文 以硫 酸亚铁 和 草酸 为原
按下式计算：
Ｏ ． ０ ６× Ｖ×Ｃ Ｘｆ ％＝ — — Ｇ＿ Ａ
料， 通过 高速 分散均质机 和添加分 散助剂 ， 合成 了
滴定试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体 高纯草酸亚铁产品， 研究了硫酸亚铁浓度 、 分散剂浓 其 中： 积 ，ｍ Ｌ ；ｃ 为高锰酸钾标准溶液的浓度 ，ｍ ｏ ｌ ・ Ｉ Ｊ ＿ ； 度、 反应时间 、 反应温度等对产率及纯度的影响。
草酸亚铁是一种有机化工产品 ， 除 了作化学试 应完全。待物料完全反应后 ， 用循环水真空泵将物 剂外 ， 还用于涂料 、 染料 、 陶瓷 、 光学玻璃及玻璃器皿 料进行固液分离， 水洗 、 干燥后即可得到黄色产品。 着色 ， 感光材料的制备等。草酸亚铁也是合成新型 １ ． ３ 产 品含 量测 定 锂 离 子 电池 正 极 材 料— — 磷 酸 亚铁 锂 的重 要 原料 ， 称 取 试样 ０ ． １ ０ ～ ０ ． １ ５ ｇ ， 置 于 锥形 瓶 中 ， 加硫 磷 混 其纯度和粒径对磷酸亚铁锂的导 电性 、 阻抗 、 电化学 酸 ， 摇动至试样溶解 ， 以高锰酸钾标准溶液滴至粉红 容量等性 能影响较大 ， 纯度 高的草酸亚铁可以制备 色 在 ３ ０ ｓ内部消失 即为终 点 。 出电化 学性 能较 好 的磷 酸亚 铁锂 。 目前市 场 上所销 以质量百分数表示 的草酸亚铁 Ｆ 如ｏ ４ ・ Ｏ含量 售的草酸亚铁的纯度在 ９ ８ ． ５ ％左右 ， 不能够满足合
(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4
实验二十三 铁化合物的制备及组成测定（二）草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。
【实验原理】制备反应：44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;测定反应：2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。
【实验步骤】1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。
2、向此溶液中加入40mL 1 mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。
3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。
4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g ，于250mL 锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。
5、用标准KMnO 4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s 不退色则达到滴定终点，记录读数V 1。
6、向此溶液中加入2g Zn 粉和5mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，煮沸约10min 。
用KSCN 溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。
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姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（I ） 题目 草酸亚铁的制备与组成测定 仪器编号 7#天平
实验二十三 铁化合物的制备及组成测定
（二）草酸亚铁的制备与组成测定
【目的要求】
1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；
2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。
【实验原理】
制备反应：
44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;
测定反应：
2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；
滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。
【实验步骤】
1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。
2、向此溶液中加入40mL 1 mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。
3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。
4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g ，于250mL 锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。
姓名韩进学院化学与化工学院班级2008级化学基地班
科目基础化学实验（I）题目草酸亚铁的制备与组成测定仪器编号7#天平
5、用标准KMnO4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s不退色则达到滴定终点，
记录读数V1。
6、向此溶液中加入2g Zn粉和5mL 2 mol·L-1的H2SO4溶液，煮沸约10min。
用KSCN溶液在点滴板上检
验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。
7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中，用10mL 1 mol·L-1的H2SO4溶液洗涤锥形瓶，将全部Fe2+转移入锥形瓶
中。
用标准KMnO4溶液滴定至溶液出现微红色即为终点，读出消耗液体体积V2。
姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（I ） 题目 草酸亚铁的制备与组成测定 仪器编号 7#天平
【数据记录与结果处理】
1、产品外观： 棕黄色粉末 ；产品质量： 1.8g ；产率： 64% 。
理论产量、产率的计算：
424224242(NH )Fe(SO )6H O ~FeSO ~FeC O 2H O
384 180
6.0g 6.0180 2.8g 384
1.m m m w m ⋅⋅⨯====理论
理论产理论864%2.8=
2、滴定时数据记录：V 1= 18.90mL ，V 2= 6.20mL ，4KMnO c =0.02218mol ·L -1，
2+4442242+22242422KMnO 2Fe KMnO 1KMnO 2
C O s Fe Fe C O C O H O H O
550.02218 6.200.6876m mol;
550.0221818.900.02218 6.200.704m mol;220.1296100055.850.687688.020.704 1.62m 18.02n c V c V c V n m n M n M n M ---=⋅=⨯⨯=⋅-⋅⨯⨯-⨯===-⋅-⋅⨯-⨯-⨯===2+2224H O Fe C O mol;::0.6876:0.704:1.620.976:1.00:2.311:1:2
n n n -==≈ 3、产物化学式： FeC 2O 4·2H 2O 。
【实验反思】
1、 抽滤时，加入丙酮后不可摇晃漏斗，防止滤纸浮起引起透滤现象的发生；
2、 KMnO 4溶液颜色较深，读数时要注意。