草酸亚铁的制备和组成测定
合成草酸亚铁实验条件的考察
成 高纯 度 的原材 料 也 是 提 高 其 性 能 的一 条 途 径 。
此外 ， 商品草酸亚铁（９ 价格 昂贵 ， ９ ％） 而使用 自制 草酸 亚铁不 但 降低 了锂 离 子 电 池 的 成本 ， 而且 能
够更好 地适 应亚 铁
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科 研 开发
Ｓ Ｎ ＴＨ Ｌ Ｙ ＥＩＬ４Ｓ１ Ｃ Ｃ８Ｅ Ｎ Ｏ化科 ，８Ｉ：Ｒ Ｉ Ｅ Ｃ ＯＧＩ Ｈ２ ， Ｄ４Ｙ Ｅ Ｌ Ｃ ＭＡ （１ ７ Ｎ 技０ １）Ｔ 工 Ｃ Ｕ ０６ ￣ Ｎ
合 成 草 酸亚 铁 实 验条 件 的考 察 ＊
始， 草酸亚铁 开始分解 ， ３０℃完全分解为氧化亚铁 、 到 ０ 一氧化碳 和二 氧化碳 ， 失重率达 ５． 。这 主要 ６５ 是 由于在氧 气气氛 中进行 ， 氧化亚铁 不稳 定， 会有 少量三 氧化二铁 生成。 由此 可见 ， 自制 的草 酸亚铁 可
以作 为合 成 磷 酸 亚铁 锂 的原 材料 ， 满 足 其 电 化 学 性 能 的 要 求 。 可
析 出 。静 置 ， 出上 清液 。加 入 二次 蒸馏水 ， 加 倾 并
热充分洗涤沉淀 ， 抽滤， 抽干 。再用丙酮洗涤固体
产 品两遍 ， 抽干并 晾 干 ， 重 。考 察 了加 热时 间对 称
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第 ４期
任铁强 ， 合成草酸 亚铁 实验条件 的考察 等．
具 有很 好 的实际 应用价 值 。
１ 实
验
１ １ 实验试 剂 和仪器 ．
正极 材 料成 为 近 年来 的研究 热 点 ， 促进 了锂 离 子 电池 正 极 材 料 进 入 迅 速 发 展 阶 段［ 。与 其 它 ３ ～～
草酸亚铁的制备及组成测定
V2
过滤酸洗
不变色
NH4SCN
KMnO4
滤液
煮沸过滤
变色
3、数据处理
n(Fe2 ) 5c(KMnO4 ) V2
n(C2O
2 4
)
5 2
c(KMnO 4
)
(V1
V2
)
n(H2O)
ms
nFe2
M n Fe
C 2 O 24
M H2O
MC
2O
2 4
注意事项
在制备过程中，要不断搅拌，以免爆沸。 要用丙酮洗涤晶体。 要用电子天平称取草酸亚铁晶体。 需将溶液加热至40-50C，然后用标准高锰
三、仪器和试剂
抽滤瓶
布氏漏斗
仪
器
台秤
量筒
点滴板
称量瓶
锥形瓶 酸式滴定
管 电子天平
三、仪器和试剂
H2SO4(3M)
丙酮
试 剂
H2C2O4
KMnO4溶液
Zn(片/粉)
KSCN溶 液
四、实验步骤
1、制备草酸亚铁
9.0g
45mL 2mL
5.4g
硫 酸 亚 铁 铵
水
硫 酸
HCO224
加 热 至 沸
晾 干 称 量
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O + H2C2O4 → FeC2O4·nH2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + H2O
用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可 测定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚 铁的化学式。滴定反应为：
5Fe2+ + 5C2O42- + 3MnO4- + 24H+ = 5Fe3+ + 10CO2 + 3Mn2+ + 12H2O
草酸亚铁工艺路线
草酸亚铁工艺路线概述草酸亚铁是一种重要的化学品，广泛应用于化工、冶金、制药等行业。
草酸亚铁工艺路线是指从原料准备到产品制备的一系列工艺步骤和操作流程。
本文将详细介绍草酸亚铁的工艺路线，包括原料准备、反应步骤、产品制备以及工艺优化等内容。
原料准备草酸亚铁的制备主要需要以下原料：1.氮气：用于提供惰性气氛，防止反应中的氧化过程。
2.草酸：作为反应的主要原料，提供草酸根离子。
3.亚铁盐：可以选择亚铁(II)硫酸盐或亚铁(II)氯化物等作为原料。
4.酸：用于调节反应体系的酸碱度，常用的有硫酸、盐酸等。
以上原料需要进行严格的质量控制，确保其纯度和含量符合工艺要求。
反应步骤草酸亚铁的制备一般包括以下反应步骤：1.反应体系的准备：将草酸和亚铁盐按一定的摩尔比例加入反应容器中，加入适量的酸调节反应体系的酸碱度。
2.氧化反应：将反应体系加热至一定温度，同时通入氮气，防止氧化反应的发生。
在氧化反应中，草酸被氧化为二氧化碳和水，亚铁盐被氧化为亚铁离子。
3.沉淀分离：将反应体系中生成的草酸亚铁沉淀分离出来。
可以通过离心、过滤等方式将沉淀与溶液分离。
4.洗涤与干燥：将分离的草酸亚铁沉淀进行洗涤，去除杂质。
洗涤后的草酸亚铁沉淀进行干燥，得到最终产品。
产品制备经过以上反应步骤，最终可以得到草酸亚铁产品。
产品可以根据需要进行粉碎、筛分等处理，以得到所需的粒度和颗粒形状。
产品的质量也需要进行严格的检测，包括化学成分、颗粒形状、粒度分布等指标。
工艺优化为了提高草酸亚铁的制备效率和产品质量，可以进行一系列工艺优化措施：1.反应条件优化：通过调节反应温度、反应时间等参数，优化反应条件，提高产品收率。
2.催化剂的选择：引入合适的催化剂，可以加速反应速率，提高反应效率。
3.溶剂的选择：选择合适的溶剂，可以改善反应的溶解性和反应速率。
4.设备优化：优化反应容器的设计和操作方式，提高反应的混合效果和传热效率。
工艺优化需要通过实验和数据分析来进行，以找到最佳的操作条件和参数。
草酸亚铁测定实验报告
一、实验目的1. 了解草酸亚铁的化学性质和测定方法。
2. 掌握滴定分析法的基本原理和操作技能。
3. 通过实验，测定草酸亚铁样品中的草酸根含量。
二、实验原理草酸亚铁是一种含有草酸根（C2O42-）的亚铁盐，其化学式为FeC2O4。
在酸性条件下，草酸根离子与高锰酸钾（KMnO4）发生氧化还原反应，草酸根被氧化成二氧化碳（CO2），高锰酸钾被还原成二价锰离子（Mn2+）。
根据反应的化学计量关系，可以通过测定消耗的高锰酸钾的量来计算草酸根的含量。
反应方程式如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、烧杯、玻璃棒、洗瓶等。
2. 试剂：草酸亚铁样品、高锰酸钾标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1+3）、硫酸亚铁铵（固体）、氢氧化钠（固体）、硫酸铁铵（固体）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：称取一定量的草酸亚铁样品，用蒸馏水溶解，配制成一定浓度的溶液。
2. 标准溶液的制备：称取适量的硫酸亚铁铵和硫酸铁铵，分别配制成一定浓度的溶液。
3. 滴定：将草酸亚铁溶液转移至锥形瓶中，加入适量的硫酸，用高锰酸钾标准溶液进行滴定。
当草酸根被氧化完毕，高锰酸钾过量，溶液呈现淡紫色时，停止滴定。
4. 计算结果：根据消耗的高锰酸钾的体积和浓度，计算草酸根的物质的量，进而计算出草酸亚铁样品中的草酸根含量。
五、实验数据与结果1. 样品质量：0.5000g2. 草酸亚铁溶液浓度：0.0500mol/L3. 消耗的高锰酸钾体积：20.00mL4. 高锰酸钾标准溶液浓度：0.0100mol/L根据实验数据，计算草酸根的物质的量为：n(C2O42-) = 5/2 × n(MnO4-) = 5/2 × 0.0100mol/L × 0.0200L = 0.0050mol草酸根含量计算：m(C2O42-) = n(C2O42-) × M(C2O42-) = 0.0050mol × 88.01g/mol = 0.4400g草酸亚铁样品中草酸根含量为：w(C2O42-) = m(C2O42-) / m(样品) × 100% = 0.4400g / 0.5000g × 100% = 88.0%六、实验结论通过本次实验，我们成功测定了草酸亚铁样品中的草酸根含量，验证了滴定分析法在测定草酸亚铁含量中的应用。
草酸亚铁的制备和组成测定
草酸亚铁的制备和组成测定1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草酸合铁酸钾制备】2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？3、草酸亚铁的组成测定。
【参考COD测定、Fe含量测定】主要测定草酸根和铁的比例主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。
辅助试剂自定。
注意详细实验步骤、实验数据。
预习报告给分点：1、制备和测定的原理是否写清楚？2、各种数据是否有？3、实验步骤是否全？（制备、干燥、测定总量、测定Fe量、标定KMnO4）4、实验表格5、注意事项注意回答以下问题：1、称取样品0.18~0.2g，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定，体积大约是多少？2、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？3、为什么滴定在65~85℃时进行？4、测定Fe有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？5、测定Fe，如果采用滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？6、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据上次实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶）7、KMnO4不是基准物，所以在使用的时候，必须标定。
怎样标定？（参考COD测定和Fe含量测定）实验具体方案：1、制备：称取5g硫酸亚铁铵于250ml烧杯中，加入15ml去离子水和5d2mol/lH2SO4，，加热使其溶解，加入20ml饱和H2C2O4，加热至沸。
静置，的黄色Fe2C2O4.2H2O晶体。
抽滤（2层滤纸），用温水和无水乙醇洗涤。
晾干。
2、测定（1）准确称取1.8~2.0g样品，溶于20mlH2SO4，在水浴中加热（水浴中近沸）溶解，配成250.00ml溶液。
取25.00ml用H2SO4-H3PO4酸化，KMnO4滴定，至浅粉色。
记录使用数据。
（2）KMnO4标定：称取草酸钠 1.4~1.5g，溶解定容250ml容量瓶中。
取25.00ml于锥形瓶中，加入10mlH2SO4，加热至85℃左右，滴定，至浅粉色。
(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4
实验二十三 铁化合物的制备及组成测定（二）草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。
【实验原理】制备反应：44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;测定反应：2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。
【实验步骤】1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。
2、向此溶液中加入40mL 1 mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。
3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。
4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g ，于250mL 锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。
5、用标准KMnO 4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s 不退色则达到滴定终点，记录读数V 1。
6、向此溶液中加入2g Zn 粉和5mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，煮沸约10min 。
用KSCN 溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。
设计实验方案证明草酸亚铁含有亚铁离子和草酸根子
设计实验方案证明草酸亚铁含有亚铁离子和草酸根子一、实验目的：12、巩固、提高和考察一些常用实验仪器的使用等基本操作二、实验原理H2C2O4为有机弱酸，可以和NaOH发生如下反应：H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 用酚酞做指示剂NaOH标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定：COOK + NaoH = COOK + H2O用酚酞作指示剂三、仪器和药品1、仪器：电子天平（0.0001g）、碱式滴定管（50ml）、移液管（20ml）、容量瓶（100ml）、锥形瓶（250ml）、小烧杯、铁架台、洗瓶、玻璃棒、吸耳球等2、药品：NaOH、邻苯二甲酸氢钾、草酸试样、酚酞指示剂四、操作方法一、NaOH标准溶液的配制与标定1、NaOH的称量、溶解与溶液的配制NaOH标准溶液的配制用台称称取NaOH 1.0g于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。
移入500ml试剂瓶中，再加入200ml蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。
2、NaOH标准溶液的标定准确称取0.4—0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，溶解，用酚酞做指示剂，用NaOH标准溶液滴定，根据下式计算NaOH标准溶液浓度，取三次测定值的平均值。
CNaOHmKHC8H4O4 MKHC8H4O4VNaOH二、 H2C2O4含量测定准确称取0.5g左右草酸式样，置于小烧杯中，加入20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20ml移液管移取式样溶液于250ml锥形瓶中，加入酚酞试剂1——2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液显微红色，半分钟内不褪色即为终点，重复上述操作3次。
根据下式计算H2C2O4含量WH2C2O4?(cv)NaOH?90.04 20.2m样?.00取3次测定的平均值。
草酸亚铁晶体（FeC2O4
19．草酸亚铁晶体（FeC2O4•2H2O）是⼀种浅黄⾊固体，难溶于⽔，受热易分解，是⽣产锂电池的原材料，也常⽤作分析试剂及显影剂等，其制备流程如下：（1）配制（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O溶液时，需加少量硫酸，⽬的是抑制Fe2+⽔解．（2）沉淀时发⽣反应的化学⽅程式为（NH4）2Fe（SO4）2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+H2SO4+（NH4）2SO4．（3）向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴⼊⼏滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现溶液的颜⾊由紫红⾊变为棕黄⾊，同时有⽓体⽣成．这说明草酸亚铁晶体具有还原（填“氧化”或“还原”）性．若反应中消耗1mol FeC2O4•2H2O，则参加反应的n（KMnO4）为0.6 mol．（4）称取3.60g草酸亚铁晶体（摩尔质量是180g•mol-1）⽤热重法对其进⾏热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所⽰：①过程Ⅰ发⽣反应的化学⽅程式为FeC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$FeC2O4+2H2O．②300℃时剩余固体是铁的⼀种氧化物，试通过计算确定该氧化物的化学式草酸亚铁晶体中的铁元素质量为：3.6g×$\frac{56} {180}$×100%=1.12g，草酸亚铁晶体中的铁元素完全转化到氧化物中，氧化物中氧元素的质量为：1.60g-1.12g=0.48g，铁元素和氧元素的质量⽐为：1.12g：0.48g=7：3，设铁的氧化物的化学式为Fe x O y，则有：56x：16y=7：3，x：y=2：3，铁的氧化物的化学式为Fe2O3．（写出计算过程）．分析在稀硫酸溶液中配置硫酸亚铁氨，加⼊草酸沉淀沉淀亚铁离⼦⽣成草酸亚铁，静置倾去上层溶液后处理得到草酸晶体，（1）配制（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O溶液时，需加少量硫酸的⽬的是抑制其⽔解；（2）沉淀时发⽣反应硫酸亚铁氨溶液中加⼊草酸反应⽣成草酸亚铁沉淀、硫酸和硫酸氨；（3）向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴⼊⼏滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现溶液颜⾊逐渐变为棕黄⾊，并检测到CO2⽣成．说明草酸亚铁被氧化为铁离⼦、⼆氧化碳⽓体，草酸亚铁具有还原性，依据电⼦守恒计算得到消耗的⾼锰酸钾物质的量；（4）根据图中提供的信息，通过计算可以判断反应的化学⽅程式和物质的化学式；①过程Ⅰ发⽣的反应是：草酸亚铁晶体受热失去结晶⽔；②草酸亚铁晶体中的铁元素质量为：3.6g×$\frac{56}{180}$×100%=1.12g，草酸亚铁晶体中的铁元素完全转化到氧化物中，氧化物中氧元素的质量为：1.60g-1.12g=0.48g，铁元素和氧元素的质量⽐为：1.12g：0.48g=7：3，据此计算书写化学式．解答解：（1）配制（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O溶液时，溶液中亚铁离⼦⽔解显酸性，需加少量硫酸的⽬的是抑制其⽔解，故答案为：抑制Fe2+⽔解；（2）沉淀时发⽣反应硫酸亚铁氨溶液中加⼊草酸反应⽣成草酸亚铁沉淀、硫酸和硫酸氨，反应的化学⽅程式依据原⼦守恒配平写出为：（NH4）2Fe（SO4）2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+H2SO4+（NH4）2SO4，故答案为：（NH4）2Fe（SO4）2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+H2SO4+（NH4）2SO4；（3）向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴⼊⼏滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现溶液颜⾊逐渐变为棕黄⾊，并检测到CO2⽣成．说明草酸亚铁被氧化为铁离⼦、⼆氧化碳⽓体，草酸亚铁具有还原性，依据电⼦守恒计算得到消耗的⾼锰酸钾物质的量，依据氧化还原反应电⼦守恒原⼦守恒配平书写离⼦⽅程式为5Fe2++5C2O42-+3MnO4-+24H+=5Fe3++3Mn2++5CO2↑+12H2O，消耗1mol FeC2O4•2H2O，则参加反应的KMnO4为0.6mol；故答案为：还原性；0.6；（4）①通过剩余固体的质量可知，过程Ⅰ发⽣的反应是：草酸亚铁晶体受热失去结晶⽔，反应的化学⽅程式为：FeC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$FeC2O4+2H2O故答案为：FeC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$FeC2O4+2H2O；②草酸亚铁晶体中的铁元素质量为：3.6g×$\frac{56}{180}$×100%=1.12g，草酸亚铁晶体中的铁元素完全转化到氧化物中，氧化物中氧元素的质量为：1.60g-1.12g=0.48g，铁元素和氧元素的质量⽐为：1.12g：0.48g=7：3，设铁的氧化物的化学式为Fe x O y，则有：56x：16y=7：3，x：y=2：3，铁的氧化物的化学式为Fe2O3．故答案为：Fe2O3．点评本题考查了铁及其化合物性质的实验验证和实验分析判断，定量计算，图象分析是解题关键，题⽬难度较⼤．。
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草酸亚铁的制备和组成测定
1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草
酸合铁酸钾制备】
2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？
3、草酸亚铁的组成测定。
【参考COD测定、Fe含量测定】
主要测定草酸根和铁的比例
主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。
辅助试剂自定。
注意详细实验步骤、实验数据。
预习报告给分点：
1、制备和测定的原理是否写清楚？
2、各种数据是否有？
3、实验步骤是否全？（制备、干燥、测定总量、测定Fe量、标定KMnO4）
4、实验表格
5、注意事项
注意回答以下问题：
1、称取样品0.18~0.2g，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定，体积大约是多少？
2、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？
3、为什么滴定在65~85℃时进行？
4、测定Fe有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？
5、测定Fe，如果采用滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？
6、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据上次实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶）
7、KMnO4不是基准物，所以在使用的时候，必须标定。
怎样标定？
（参考COD测定和Fe含量测定）
实验具体方案：
1、制备：称取5g硫酸亚铁铵于250ml烧杯中，加入15ml去离子水和5d2mol/lH2SO4，，加热使其溶解，加入20ml饱和H2C2O4，加热至沸。
静置，的黄色Fe2C2O4.2H2O晶体。
抽滤（2层滤纸），用温水和无水乙醇洗涤。
晾干。
2、测定
（1）准确称取1.8~2.0g样品，溶于20mlH2SO4，在水浴中加热（水浴中近沸）溶解，配成250.00ml溶液。
取25.00ml用H2SO4-H3PO4酸化，KMnO4滴定，至浅粉色。
记录使用数据。
（2）KMnO4标定：
称取草酸钠 1.4~1.5g，溶解定容250ml容量瓶中。
取25.00ml于锥形瓶中，加入10mlH2SO4，加热至85℃左右，滴定，至浅粉色。
记录使用数据。
（3）Fe含量测定
第一种方法：在测定总量的实验的锥形瓶中加入2g锌粉，水浴加热，用KSCN溶液检验无Fe3+，用KMnO4溶液滴定。
第二种方法：（不做）
称取0.012~0.014g样品，用少量2mol/lH2SO4溶解，转移到250ml容量瓶中。
按未知铁样测定的实验方案配制溶液（100ml容量瓶中）。
测定A。
根据标准曲线查得Fe的含量。
计算Fe和C2O42-的比例。