(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4
制备草酸亚铁晶体的化学方程式
制备草酸亚铁晶体的化学方程式制备草酸亚铁晶体的化学方程式在制备草酸亚铁晶体的过程中，我们需要通过化学反应将草酸和亚铁盐反应得到目标产物。
下面是相关的方程式和详细解释：反应方程式:1.草酸的离子式为：H2C2O42.亚铁盐的离子式为：Fe2+反应方程式如下：H2C2O4 + Fe2+ → FeC2O4解释说明:1.制备草酸亚铁晶体的第一步是通过将草酸溶解在适量的溶剂中。
草酸是一种有机酸，其分子式为H2C2O4。
2.在反应中，我们需要使用亚铁盐与草酸反应。
亚铁盐指的是亚铁离子(Fe2+)的盐类。
亚铁盐通常作为固体称为亚铁锭或亚铁粉，在反应中我们可以使用亚铁(II)硫酸盐(FeSO4)或亚铁(II)氯化物(FeCl2)等。
3.在草酸与亚铁盐反应的过程中，草酸中的羧基和亚铁离子发生配位反应，形成草酸亚铁的配合物。
草酸亚铁的化学式为FeC2O4。
4.制备草酸亚铁晶体的过程中，反应混合物在适当的条件下，如温度、溶剂选择和反应时间等，可以促使反应进一步进行。
最终，草酸亚铁晶体形成并沉淀。
结论制备草酸亚铁晶体的化学方程式为：H2C2O4 + Fe2+ → FeC2O4。
在此反应中，草酸和亚铁盐反应生成草酸亚铁的配合物。
这个过程需要仔细控制反应的条件，以获得纯净的草酸亚铁晶体。
反应条件和步骤制备草酸亚铁晶体的过程需要掌握适当的制备条件和步骤，以确保反应高效进行并获得纯净的产物。
以下是反应条件和步骤的详细说明：1.材料准备：–草酸：供应商购买的草酸或通过实验室合成草酸。
–亚铁盐：选择合适的亚铁盐，如亚铁(II)硫酸盐或亚铁(II)氯化物。
–溶剂：选择适当的溶剂作为反应介质，如水、乙醇等。
–实验室设备：量筒、烧杯、搅拌器、加热器等。
2.反应条件：–温度：根据实验要求调节反应温度，一般在室温或加热下进行反应。
–pH值：反应体系中的pH值可以影响反应速率和产物纯度，需控制在适当范围内。
–反应时间：反应时间根据具体情况确定，通常需要一定的反应时间保持充分反应。
草酸亚铁的制备及组成测定
V2
过滤酸洗
不变色
NH4SCN
KMnO4
滤液
煮沸过滤
变色
3、数据处理
n(Fe2 ) 5c(KMnO4 ) V2
n(C2O
2 4
)
5 2
c(KMnO 4
)
(V1
V2
)
n(H2O)
ms
nFe2
M n Fe
C 2 O 24
M H2O
MC
2O
2 4
注意事项
在制备过程中，要不断搅拌，以免爆沸。 要用丙酮洗涤晶体。 要用电子天平称取草酸亚铁晶体。 需将溶液加热至40-50C，然后用标准高锰
三、仪器和试剂
抽滤瓶
布氏漏斗
仪
器
台秤
量筒
点滴板
称量瓶
锥形瓶 酸式滴定
管 电子天平
三、仪器和试剂
H2SO4(3M)
丙酮
试 剂
H2C2O4
KMnO4溶液
Zn(片/粉)
KSCN溶 液
四、实验步骤
1、制备草酸亚铁
9.0g
45mL 2mL
5.4g
硫 酸 亚 铁 铵
水
硫 酸
HCO224
加 热 至 沸
晾 干 称 量
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O + H2C2O4 → FeC2O4·nH2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + H2O
用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可 测定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚 铁的化学式。滴定反应为：
5Fe2+ + 5C2O42- + 3MnO4- + 24H+ = 5Fe3+ + 10CO2 + 3Mn2+ + 12H2O
(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4
实验二十三 铁化合物的制备及组成测定（二）草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。
【实验原理】制备反应：44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;测定反应：2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。
【实验步骤】1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol ·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。
2、向此溶液中加入40mL 1 mol ·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。
3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。
4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g，于250mL锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L-1的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。
5、用标准KMnO4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s不退色则达到滴定终点，记录读数V1。
6、向此溶液中加入2g Zn粉和5mL 2 mol·L-1的H2SO4溶液，煮沸约10min。
用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。
7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中，用10mL 1 mol·L-1的H2SO4溶液洗涤锥形瓶，将全部Fe2+转移入锥形瓶中。
草酸亚铁检测标准及方法
电池级草酸亚铁检测标准及方法1、草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）含量的测定称取0.2500g样品于锥形瓶中，加入100ml水、10ml弄硫酸和5ml磷酸，使样品溶解，0.1mol/L KMn O4标准溶液滴定至接近终点时，溶液加热到60—70℃，趁热滴定至溶液呈淡粉色并保持30s不变色。
同时做空白样。
FeC2O4·2H2O的含量百分数（X）按下式计算：X =[（V-V0）×C×179.9/（3×1000×m）]×100%式中c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/Lm——样品的质量，gV——滴定样品消耗高锰酸钾溶液体积，mlV0——滴定空白样品消耗高锰酸钾溶液体积，ml含量应≥99.0%0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制及标定：（1）配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1000mL水中，置于暗处保存2周。
以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。
收集瓶也应用此高锰酸钾洗涤2～3次。
（2）标定：称取0.2000g 于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，溶于100mL（8+92）硫酸溶液中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s，同时作空白试验。
（3）计算：高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算c=m/[(V-V)×0.06700]式中c---高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；m---草酸钠的质量，g；V---高锰酸钾溶液的用量，mL；---空白试验用高锰酸钾溶液的用量，mL；V0.06700---与1.00mL高锰酸钾溶液c=1.000mol/L 相当的以克表示的草酸钠的质量。
2、水分称取2.0000g试样，于110±5℃恒重2h，在烘箱内干燥放至常温（约40℃），取出称量干燥失重。
含量应≤0.1%3、硫酸不溶物称取10g样品，加100ml水及25—30ml硫酸，加热溶解，溶液不得显浑浊。
草酸亚铁的制备和组成测定需回答的基本问题2016
草酸亚铁的制备和组成测定1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草酸合铁酸钾制备】2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？3、草酸亚铁的组成测定。
【参考COD测定、Fe含量测定】主要测定草酸根和铁的比例，进而计算硫酸亚铁铵的百分含量。
主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。
辅助试剂自定。
注意详细实验步骤、实验数据。
需要讨论的问题：（分组各位老师根据班级的情况自定）1、用0.02mol/l KMnO4溶液滴定，体积约是多少ml？滴定时要控制温度，在多少℃~多少℃时进行？有没有让反应更快的因素，怎样做呢？2、用KMnO4溶液滴定测定的是哪些组分？哪一个组分先反应？为什么？3、KMnO4溶液标定的具体步骤；（参考COD测定和Fe含量测定）有啥注意事项？4、样品的准备：称取样品g?样品溶解的方法和试剂?用什么玻璃仪器配制溶液？5、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？6、测定Fe共有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？7、测定Fe，如果采用KMnO4溶液滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？8、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据邻二氮菲分光光度法测定Fe的实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶，浓度约20ug/ml，想想为什么是20ug/ml？）9、计算你制得的硫酸亚铁铵的真正的百分含量的公式。
10、草酸亚铁的性质。
1. 制备称取自制的硫酸亚铁铵18g 于400cm3烧杯中，加入90cm3水6cm3 2mol ·dm-3H2SO4酸化，加热溶解，向此溶液中加入120cm3 1mol ·dm-3H2C2O4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免爆沸，有黄色沉淀析出（让沉淀尽量沉降），静置，倾出上清液，加入60cm3蒸馏水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤（将产品在漏斗中铺平），抽干，再用丙酮洗涤固体产品两遍，抽干并晾干（用玻棒检查不沾玻棒后），称量。
高纯草酸亚铁的制备工艺研究
１ 实验部分
１ ． １ 仪 器与试 剂
２ 结果 与讨论
． １ 分 散剂 浓度 对产 品纯 度 的影响 仪器 ： Ｓ Ｄ １ ０ １ — ２ 电热鼓风干燥箱 ， Ｓ Ｈ Ｚ 一１ １ Ｉ 型循 ２ 在硫 酸亚 铁浓度 为 ２ １ ０ ｇ・ Ｌ ～、 反 应 温 度 为 环水 真空泵 ， ＨＨ— Ｓ ４数 显 恒 温 水 浴 锅 ， ３ ０ ０ — ２型 电
表 ４ 加料 时 间对 产 品产 率及 纯度 的影 响
硫酸亚铁溶液浓度也是一个重要的影响因素 ，
这是因为反应物浓度越高 ， 反应速率加快， 另外 ， 溶
草酸 的加料速度也是控制产品产率 、 纯度的一
成 磷 酸亚 铁锂 的需 要 。本 文 以硫 酸亚铁 和 草酸 为原
按下式计算：
Ｏ ． ０ ６× Ｖ×Ｃ Ｘｆ ％＝ — — Ｇ＿ Ａ
料， 通过 高速 分散均质机 和添加分 散助剂 ， 合成 了
滴定试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体 高纯草酸亚铁产品， 研究了硫酸亚铁浓度 、 分散剂浓 其 中： 积 ，ｍ Ｌ ；ｃ 为高锰酸钾标准溶液的浓度 ，ｍ ｏ ｌ ・ Ｉ Ｊ ＿ ； 度、 反应时间 、 反应温度等对产率及纯度的影响。
草酸亚铁是一种有机化工产品 ， 除 了作化学试 应完全。待物料完全反应后 ， 用循环水真空泵将物 剂外 ， 还用于涂料 、 染料 、 陶瓷 、 光学玻璃及玻璃器皿 料进行固液分离， 水洗 、 干燥后即可得到黄色产品。 着色 ， 感光材料的制备等。草酸亚铁也是合成新型 １ ． ３ 产 品含 量测 定 锂 离 子 电池 正 极 材 料— — 磷 酸 亚铁 锂 的重 要 原料 ， 称 取 试样 ０ ． １ ０ ～ ０ ． １ ５ ｇ ， 置 于 锥形 瓶 中 ， 加硫 磷 混 其纯度和粒径对磷酸亚铁锂的导 电性 、 阻抗 、 电化学 酸 ， 摇动至试样溶解 ， 以高锰酸钾标准溶液滴至粉红 容量等性 能影响较大 ， 纯度 高的草酸亚铁可以制备 色 在 ３ ０ ｓ内部消失 即为终 点 。 出电化 学性 能较 好 的磷 酸亚 铁锂 。 目前市 场 上所销 以质量百分数表示 的草酸亚铁 Ｆ 如ｏ ４ ・ Ｏ含量 售的草酸亚铁的纯度在 ９ ８ ． ５ ％左右 ， 不能够满足合
(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4
实验二十三 铁化合物的制备及组成测定（二）草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。
【实验原理】制备反应：44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;测定反应：2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。
【实验步骤】1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。
2、向此溶液中加入40mL 1 mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。
3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。
4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g ，于250mL 锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。
5、用标准KMnO 4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s 不退色则达到滴定终点，记录读数V 1。
6、向此溶液中加入2g Zn 粉和5mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，煮沸约10min 。
用KSCN 溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。
草酸亚铁综合性实验的教学
Ａｂ ｔａ ｔ Ｉ ｅ ｃ ｍｐ ｅ ｅ ｓｖ ｘ ｅ ｍｅ ｔｏ ｅｐ ｅ ａ ａ ｉｎ ａ ｄ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｎ ｌ ｓｓｏ ｒｉ ｘ ｌ ｔ ， ｅ ｅ ｆ ｓ ｃ ： ｎ ｔ ｏ ｒ ｈ ｎ ｉ ｅ ｅ ｐ ｒ ｎ ｆ ｈ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ ｏ ｅ ｔａ ａｙ ｉ ｆｆ ｒ ｏ ａａｅ ａ ｓ ｒ ｓｏ ｒ ｈ ｉ ｔ ｏ ｅ ｃ ｉ
ｗ ｉｈ ｓ ｏ ｌ ｅ ｅｐ ｕ ｔｅ ｇ ｈ ｎｔ ｅｃ ｍｐ ｅ ｅ ｓｖ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｌ ｋ ｌ ｆ ｅｓｕ ｅ ｔ． ｈ ｃ ｈ ｕ ｄｂ ｌ ｆ ｌ ｏｓｒ ｎ ｔ ｅ ｏ ｒｈ ｎ ｉｅｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｉ ｓｏ ｔ ｄ ｎ ｓ ｈ ｔ ｈ ｉ ｓ ｌ ｈ ｔ Ｋｅ ｏ ｄ ￣ ｆｒｉ ｘ ｌ ｔ ； ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｎ ｌ ｓｓ ｃ ｍｐ ｅ ｅ ｓ ｅｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｙ ｗ ｒ ｓ ｅ ｒ ｏ ａａ ｅ ｃ ｏ ｏ ｅ ｔ ａｙ ｉ ； ｏ ｒ ｈ ｎ ｉ ｘ ｅ ａ ｖ ｉ ｎ
接 吸了提高产量 ， 铁粉与稀硫酸反应时需要铁过量并且酸度要保持在 ｐ ＜ ．因为 Ｈ１ 铁过量 ，根据反应 ２ ｅ ＋Ｆ ＝ Ｆ Ｆｎ ｅ ３ ｅ ，可以防止 Ｆｎ ｅ被氧化成 Ｆ“ ｅ ，保持酸度能够抑制 ＦＳ ｅＯ 的水解 ． ～ （ ）铁粉与稀硫酸反应时产物为浅绿色溶液 ，但会 出现很多情况 ：出现有黄色溶液的、有黑色块状 ３ 物的、有白色晶体等现象．这是反应过程中温度较高 ，大量的水蒸气散失而没有及时补充水 ， 并且没有不 时地摇动的结果．这样会导致铁粉与较浓硫酸 的反应 ：２ ｅ ６ Ｏ （ Ｆ ＋ ＨＳ 较浓 ） Ｆ Ｓ ＋３Ｏ Ｔ ６ ， ＝ｅ （Ｏ ） Ｓ ： ＋ Ｈ Ｏ 而 出现黄色溶 液或者硫 酸亚铁沉淀与 未反应 的铁粉形成块状 黑色物． 白色晶体是温度较 高时生成 的 ＦＳ ＨＯ 而且一旦形成不易除去 ， ｅＯ ・ ， 抽滤时残留在滤纸上而降低产率． 因此铁粉与稀硫酸反应 时要在 ６ 一 Ｏ ８ ￣水浴中加热 ，并且及时补充水 ，不时地摇动来提高产率 ． ０Ｃ （） ４ 硫酸亚铁溶液趁热过滤时 ， 为了防止漏斗堵塞现象 ， 最好采用热过滤装置 （ 保温漏斗 ） 来进行热
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实验二十三铁化合物的制备及组成测定
（二）草酸亚铁的制备与组成测定
【目的要求】
1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；
2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。
【实验原理】
制备反应：
44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;
测定反应：
2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；
滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。
【实验步骤】
1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O6.0g 于200mL 小烧杯中，加入30mL 水和2mL2mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。
2、向此溶液中加入40mL1mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。
3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。
4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g，于250mL锥形瓶中，加入25mL2mol·L-1的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。
5、用标准KMnO4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s不退色则达到滴定终点，记录读数V1。
6、向此溶液中加入2gZn粉和5mL2mol·L-1的H2SO4溶液，煮沸约10min。
用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。
7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中，用10mL1mol·L-1的H2SO4溶液洗涤锥形瓶，将全部Fe2+转移入锥形瓶中。
用标准KMnO4溶液滴定至溶液出现微红色即为终点，读出消耗液体体积V2。
【数据记录与结果处理】
1、产品外观：棕黄色粉末；产品质量：1.8g ；产率：64%。
理论产量、产率的计算：
2、滴定时数据记录：V 1=18.90mL ，V 2=6.20mL ，4KMnO c =0.02218mol ·L -1，
3、产物化学式：FeC 2O 4·2H 2O 。
【实验反思】
1、 抽滤时，加入丙酮后不可摇晃漏斗，防止滤纸浮起引起透滤现象的发生；
2、 KMnO 4溶液颜色较深，读数时要注意。