旋光-紫外分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量

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UV 法和HPLC 法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量

UV法和HPLC法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量韩保萍钱雪李金泉贺艳丽盐酸左氧氟沙星（LVFX-HCl）为喹诺酮类抗菌药，其有效成分为左氧氟沙星（LVFX）。

LVFX系氧氟沙星（ofloxacin）的光学活性S-(-)异构体，其体外抗菌活性是氧氟沙星的两倍，为右旋体的8～128倍，具有抗菌谱广，高效低毒等特点。

盐酸左氧氟沙星的片剂、胶囊剂和注射剂已在国内上市，其滴眼剂正在研制中，本文对LVFX-HCl注射液（100ml：100mg）及滴眼液（5ml：15mg）的含量测定方法进行了探讨。

1 仪器与试药岛津UV-265FW紫外可见分光光度计，Waters高效液相色谱仪，Waters-996PAD检测器，Waters-Millennium-32色谱数据处理机。

LVFX-HCl对照品（自行精制，纯度>99.5％）；LVFX-HCl注射液（100ml：100mg，市售）；LVFX-HCl滴眼液（5ml：15mg，自行配制）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果2.1 紫外分光光度法2.1.1 溶液的配制标准溶液：精密称取经105℃干燥至恒重的LVFX-HCl对照品适量（约相当于LVFX10mg），置50ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。

样品溶液：按处方比例分别配制出注射液和滴眼液的样品溶液。

空白辅料液：按处方比例，不加LVFX-HCl，配制注射液和滴眼液空白辅料液。

2.1.2 测定波长的选择精密量取标准溶液和样品溶液适量，分别加0.1mol/L盐酸溶液使成含LVFX 约6μg/ml的溶液，同法稀释其相应的空白辅料液。

以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在400nm～200nm波长范围内扫描，对照品与样品均在293nm波长处有最大吸收峰，空白溶液无吸收，故选择293nm为测定波长。

2.1.3标准曲线的绘制精密量取标准溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml，分别置100ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在293nm 波长处测定吸收度。

左氧氟沙星滴眼液稳定性研究

左氧氟沙星滴眼液稳定性研究[摘要]目的考察左氧氟沙星滴眼液的稳定性。

方法采用高效液相色谱法、色谱-质谱联用法，对比分析了左氧氟沙星滴眼液分别在冰箱、室温避光、室温光照条件下，左氧氟沙星含量及组成的变化结果。

结果左氧氟沙星在0.5~200mg/L范围内具有优异线性关系，相关系数为0.9997；左氧氟沙星滴眼液在冰箱和室温避光条件下，左氧氟沙星含量不发生变化；在室温光照条件下，左氧氟沙星含量随时间呈下降趋势，放置2周后，其含量仅为起始值的51%，且左氧氟沙星发生降解和氧化，产生4种新的物质，分别为去甲基左氧氟沙星（m/z=348.14）、去羧基左氧氟沙星（m/z=318.13）、左氧氟沙星-N-氧化物（m/z=378.15）和去侧环左氧氟沙星（m/z=264.13）。

结论在临床应用左氧氟沙星滴眼液时，要注意避光存储，避免左氧氟沙星含量及结构发生变化。

关键词：左氧氟沙星；滴眼液；液相色谱；质谱；降解中图分类号：R917 文献标志码：A左氧氟沙星滴眼液适用于多种病原菌引起的外眼部感染性疾病，是应用广泛、疗效显著的一类眼科抗菌药物，其主要组分为左氧氟沙星[1]。

针对左氧氟沙星滴眼液或注射液等的研究主要集中于左氧氟沙星含量检测、药代动力学分析、质量控制评价等方面，对左氧氟沙星含量进行分析检测的方法包括高效液相色谱法[2-4]、紫外分光光度法[5]、荧光分析法[6]等，其中高效液相色谱法由于具有分析速度快、抗干扰能力小、定量准确性高等优点获得普遍应用。

相关研究报道表明[7-8]，左氧氟沙星在高温、光照等条件下比较稳定，基本没有检测到降解产物。

然而，对于左氧氟沙星滴眼液在不同存储条件下的稳定性研究，尤其是光照条件下左氧氟沙星滴眼液如何变化，尚未见相关研究报道。

鉴于此，本研究采用高效液相色谱法以及色谱-质谱联用法，跟踪分析左氧氟沙星滴眼液在不同存储条件下的变化趋势和结果，为后期相关研究提供数据支撑和分析检测参考。

紫外吸收系数法测定左氧氟沙星注射液的含量

紫外吸收系数法测定左氧氟沙星注射液的含量【关键词】左氧氟沙星关键词:左氧氟沙星;紫外分光光度法1材料和方式7530G型紫外分光光度计（上海分析仪器厂），UV-120，UV-265及UV-2501型紫外分光光度计（日本岛津公司），Genesys-2型紫外分光光度计（美国Spectronic公司）.左氧氟沙星（LFX）原料（浙江医药总公司，含量%，批号），LFX对照品（原料重结晶）.含量测定溶剂为盐酸.取LFX对照品用含量测定溶剂定容成8mgL-1的溶液.另按处方比例配制其他组分的溶液，同法稀释.在200～400nm波长扫描，LFX 在293nm处有最大吸收，而其他组分在此波优势无吸收，应选择293nm 为含量测定波长.精取LFX对照品约40mg，置100mL量瓶中，用溶剂定容.精取，1，，2，和3mL别离置100mL量瓶顶用溶剂定容，在293nm 处测定吸光度.并将上述溶液室温避光放置，别离于0，4和8h测定吸光度.精取LFX40mg两份，制成4和8mgL-1的对照品溶液各2份，用上述5种型号分光光度计在293nm处测定吸光度，按Lamber-Beer定律计算吸收系数E1%1cm.精取LFX对照品约，按处方比例加入辅料，定容成100mL，稀释后在UV-265上测定吸光度，计算回收率.取本品适量定量稀释成约5mgL-1的溶液，在293nm处测定吸光度，按吸光系数公式计算LFX浓度.2结果以6个浓度（C）测得的吸光度（A）求回归方程为:A=+.γ=.说明LFX在2～12mgL-1浓度范围内，吸光度与浓度线性关系良好.8h内吸光度值大体无转变（RSD为%）.20个吸光度数据，经统计处置得E1%1cm为902，RSD为%（n=20）.平均回收率为%，RSD=%（n=6）.2000-07以来配制4批LFX注射液，成品LFX含量别离为%，%，%和%.3讨论咱们利用紫外分光光度法中的吸光系数法测定LFX的含量，在每次测定中不需利用对照品，操作更为简单、快速，结果准确，专门适用于注射液中间品的检定，知足注射剂质量操纵要求［1，2］.咱们测定的LFX紫外吸光系数E1%1cm为902，也可适用于其他LFX剂型的研究.参考文献:［1］LipskyBA，:Are-viewfocusingonneweragents ［J］.ClinInfectDis，1999;28（2）:352-364.［2］GuY，ZhangSQ，ZhaoJB，［J］.Di-siJunyiDaxueXuebao （JFourthMilMedUniv），2000;20（12）:1552-1554.。

荧光分光光度法测定滴眼液和滴耳液中氧氟沙星的含量

荧光分光光度法测定滴眼液和滴耳液中氧氟沙星的含量摘要目的:用荧光分光光度法测定氧氟沙星滴眼液、滴耳液中的主药氧氟沙星含量。

方法:样品液经蒸馏水稀释后，以330 nm为激发波长，460 nm为发射波长，用荧光分光光度法测定其含量。

结果:氧氟沙星在0.01～2.00 μg．ml-1浓度范围呈良好线性，回归方程为：Y=32.63 C-0.17，r=0.999 9。

滴眼液及滴耳液的回收率分别为99.9%(RSD=0.8%，n=5)和99.5%(RSD=0.4%，n=5)。

结论:本法简便易行，灵敏度高，重现性好，可用于氧氟沙星滴眼液及滴耳液的含量测定。

关键词氧氟沙星；荧光分光光度法；滴眼液；滴耳液中分类号：R927.2 文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)04-0216-03Determination of ofloxacin in eye drops and ear drops byfluorospectrophotometryYang Changjin,Mei Ni,Yang Cheng(Institute of Material Medical,Guangdong College ofPharmacy,Guangdong Guangzhou 510240)ABSTRACT OBJECTIVE：A method with fluorospectrophotometry was established for the determination of ofloxacin in eye drops and ear drops.METHODS：Samples were treated with distilled water.The excitation wavelength was 330 nm,and the emission wavelength was 460 nm.RESULTS：Linear relationship was found in the ofloxacin concentration ranging from 0.01 μg*ml-1to 2.00 μg．ml-1.The correlation coefficient was 0.999 9.The recoveries of amount for these preparations were individually found to be 99.9%(RSD=0.8%，n=5) and 99.5%(RSD=0.4%，n=5).CONCLUSIONS：The method is simple,accurate and sensitive with good reproducibility.This method can be used to determine ofloxacin in eye drops and ear drops.KEY WORDS ofloxacin;fluorospectrophotometry；eye drops;ear drops氧氟沙星滴眼液和滴耳液均为医院制剂。

电位滴定法测定盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量

电位滴定法测定盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量黄偲睿;王慧玲;申聪聪;蔡宏伟【摘要】对测定盐酸左氧氟沙星注射液中有效成分左氧氟沙星含量的电位滴定法提出了改进,即在盐酸左氧氟沙星注射液样品中加入1.0～2.0倍于左氧氟沙星的物质的量的盐酸标准溶液,以0.050 mol·L-1氢氧化钠标准溶液进行滴定,根据滴定曲线上第一个与第三个pH突跃点之间的体积差值计算左氧氟沙星的含量.按上述方法测定可消除样品中可能存在的游离盐酸或游离左氧氟沙星对测定带来的误差.4种不同批次注射液的测定结果与高效液相色谱法的测定结果相近,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.30％.按标准加入法进行回收试验,回收率为97.6％～102％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)007【总页数】4页(P766-769)【关键词】电位滴定法;盐酸左氧氟沙星注射液;左氧氟沙星【作者】黄偲睿;王慧玲;申聪聪;蔡宏伟【作者单位】武汉理工大学化学化工与生命科学学院,武汉 430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院,武汉 430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院,武汉 430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院,武汉 430070【正文语种】中文【中图分类】O657.12左氧氟沙星（LVF），为第三代喹诺酮类抗菌药的代表［1］，广泛应用于治疗呼吸道感染、耐多药肺结核、非淋菌性阴道炎、细菌性角膜炎等［2－6］。

目前，测定盐酸左氧氟沙星注射液中有效成分左氧氟沙星含量的方法有电位滴定法、紫外分光光度法、流动注射法、高效液相色谱法、拉曼光谱法、库仑滴定法等［7－13］，各有优缺点，其中电位滴定法由于具有装置简单、操作便捷、准确度高的特点，是日常检测中常用的分析方法。

中国药典（二部）［14］规定盐酸左氧氟沙星注射液的pH必须控制在3.0～5.5之间。

若生产的注射液pH太低，则注射液中除存在盐酸左氧氟沙星外，还存在过量的游离盐酸；若pH过高，则注射液中有部分左氧氟沙星未能在噁嗪环上形成羧基，以游离的左氧氟沙星形式存在，当采用电位滴定法测定时会存在较大的误差。

HPLC法同时测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中两种成分含量

2020年第12期由于眼部炎症，如：眼睑炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎及角膜炎等，主要源于眼部感染细菌，而盐酸左氧氟沙星因其抗菌谱广、抗菌作用强，被临床医生常用于眼部的抗菌治疗[1,2]，但盐酸左氧氟沙星滴眼液开启使用后，外界细菌易侵入药液，影响其质量，因此，防腐剂的添加成为重要质量保证[3,4]。

羟苯乙酯是滴眼液中常用防腐剂之一，对霉菌和酵母菌的抑制作用强，且对革兰氏阳性菌、阴性菌均有一定清除作用[5,6]。

由于滴眼液主成分与防腐剂含量均为2015版药典规定检验指标，但分析方法不一，为保证药品质量，提高产品的检验效率，本研究采用高效液相色谱法同时测定药品中左氧氟沙星与羟苯乙酯的含量，以对相关产品的质量控制提供参考。

1仪器与试剂U3000高效液相色谱系统（Thermo-fisher 公司）；XSE205DU 电子天平（梅特勒-特利多公司）。

左氧氟沙星对照品（中国药品食品检定研究院）；羟苯乙酯对照品（中国药品生物制品检定所）；盐酸左氧氟沙星滴眼液（山东博士伦福瑞达有限公司）；NaAc 、NaClO 4、H 3PO 4均为分析纯，上海阿拉丁试剂有限公司；乙腈为色谱纯（Merck 试剂）；试验用水为高纯水。

HPLC 法同时测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中两种成分含量*蒋荣，殷海霞，顾佳美（苏州市中西医结合医院，江苏苏州215101）摘要：建立高效液相色谱法测定左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星和羟苯乙酯含量的方法。

采用T h e r moHyp e r s i l C 18色谱柱（250mm ×4.6mm ，5μm ），流动相为N H 4A c -N aC l O 4溶液（含3.08m g ·m L -1N aA c 、5.38m g ·m L -1N aC l O 4，H 3P O 4调节pH 值至2.2）-乙腈（85∶15），流速1.0m L ·m i n -1，检测波长270n m ，柱温40℃，进样体积10μL 。

紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量

紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量【摘要】目的测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量,从而对本品的质量进行检验。

方法采用紫外分光光度法进行测定。

结果甲磺酸左氧氟沙星在20.2～179.8 ug/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r为0.9999;平均加样回收率为99.43%,RSD=0.77%。

结论紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量,方法简便、快速、准确,可用于检验、控制本产品的质量。

【关键词】紫外分光光度法;注射用甲磺酸左氧氟沙星;左氧氟沙星;含量测定Content determinatio n of Levofloxacin mesylate for injection by UV Spectrophotometry【Abstract】Objective To make a c ontent determinatio n for Levofloxacin mesylate in Levofloxacin mesylate for injection, in order to supervise its quality. Methods To assay by UV Spectrophotometry.Results The linear range of levofloxacin was 20.2-1 79.8 ug/ml (r=0. 9999 ). The average recovery was 99.43% with RSD 0.77%. Conclusion UV Spectrophotometry is simple, rapid and accu r ate, it can be used as qualit y control of levofloxacin mesylate for injection.【Key words】UV Spectrophotometry ; Levofloxacin mesylate for injection ; Levofloxaci n; Content determination注射用甲磺酸左氧氟沙星是甲磺酸左氧氟沙星的无菌冻干品,属于第三代喹诺酮类抗生素,具有广谱、高效的抗菌作用,主要用于治疗皮肤软组织、呼吸系统、泌尿系统、生殖系统等感染[1]。

UV法测定盐酸左氧氟沙星注射液的含量

UV法测定盐酸左氧氟沙星注射液的含量
梁陈方;孟艳艳
【期刊名称】《广西医学》
【年(卷),期】2004(26)7
【摘要】盐酸左氧氟沙星(Levofloxacine hydroehloride)为喹诺酮类广谱抗菌药。

近年来，国内常报道左氧氟沙星注射液治疗细菌感染的临床观察，显示了左氧氟沙星在抗菌药效上的优势。

本文利用左氧氟沙星在0．1mol／L盐酸溶液中294nm 处有最大吸收峰的性质，采用紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星含量，结果准确，操作简单方便。

【总页数】2页(P1020-1021)
【作者】梁陈方;孟艳艳
【作者单位】广西医科大学第四附属医院,柳州,545005;吉林省延边大学医学院实
习生,延吉,133000
【正文语种】中文
【中图分类】R978.19
【相关文献】
1.电位滴定法测定盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量 [J], 黄偲睿;王慧玲;申聪聪;蔡宏伟
2.UV法和HPLC法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量 [J], 韩保萍;钱雪
3.HPLC和UV法测定盐酸吗啉胍片的含量及溶出度的比较研究 [J], 孔凡建;龙树
艳
4.RP-HPLC-UV法测定经典名方金水六君煎中橙皮苷的含量 [J], 宋小雪;陈忠新;闫丽莉;张文娓;田明
5.RP-HPLC-UV法测定半夏泻心汤物质基准中黄芩苷的含量 [J], 闫丽莉;宋小雪;陈忠新;张文娓;田明
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【图分类号］５中０６【文献标识码］Ａ［文章编号】０７１６（００－１５０１０．８５２１）４０３．３１
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２ｌ年第４期０１第３卷总第２６８１期
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旋光一外分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中紫
左氧氟沙星的含量
周雪婉，任乃林，陈少敏，李红
（山师范学院化学系，广东潮州５１４）韩２０１
Ａｂｔａｔｎｔｅｐｐｒａｎｗｅｈｄｈｄｂｅｅｉｅｒｃｎｅｔｄｔｒｉａｉｎｏｅ１ｖｒｔｔｒｆｏｏａｉ．ｈｃｏａｉｔｉｍｅｈｄｗａｓｄｆｒｈｓｒｅ：Ｊｈａｅ．ｅｍｔｏａｅｎｄｖｓｄｆｏｔｎｅｅｍｎｔｆｈｅｏｏａｏｙｏｆｘｃｎｗｉｈｐｌｒｍｅｒｔｏｓｕｅｏｅｏｏｔｌｃｔ
ｏｅｌｖｒｔｔｒｆｏｏａｉｎｌｖｌｘｃｎｈｄｏｈｏｉｅｅｅｄｏｓｗａＯ９％～１３９％．ｅｍｅｈｄｗａｅｉｉｅａｃｒｔｉｅｔｒｒｐａａｉｔｎｔｆｔｏｏａｏｙｏｆｘｃｎｉｅｏｆａｉｙｒｃｌｒｄｙｒｐｓ１．ｈｅｌｏ０．０Ｔｈｔｏｓｓｎｓｖ．ｃｕａｅｗｔｂｔｅｅｔｂｌｙａｄｉｔｈｅｉｓｒｓｌｗａａｉｆｃｏｙｅｕｔｓｓｔａｔｒ．ｓＫｅｗｏｄ：ｅｏｏａｉｙｒｃｌｒｄｙｒｐ；ｐｌｒｅｒｅｈｄ：ＵＶ－ｐｃｒｐｏｏｔｙｒｓｌｖｆｘｃｎｈｄｏｈｏｉｅｅｅｄｏｓｌｏａｉｔｉｍｔｏｍｃｓｅｔｈｔｍｅｒｏｙ；ｌｖｆｘｃｎｏｌｘｃｎｅｏｏａｉ：ｆｏａｉｌ
【要１摘选择旋光分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量，利用紫外一可见分光光度法测定其氧氟沙星的总量，从而建立起
氧氟沙星左旋体含量测定的新方法，打破氧氟沙星左旋体含量的传统测量方法・高效液相色谱法【，为该类滴眼液的质燕标准和控制方法提供了ｌＪ实验依据。左氧氟沙星在ｌ０／～１ｍＬ范围内线性关系良好（．８７－）ｍｇＯ９６，ｎ６，加样回收率在１０％左右，结果表明，盐酸左氧氟沙星滴跟液中左２氧氟沙星的含量范围为１０９％－０．０．－３１９％。该方法灵敏、准确、重现性好，结果令人满意。【键词】酸左氧氟沙星滴眼液；左氧氟沙星；氧氟沙星；旋光分析法；紫外一关盐可见分光光度法